Praktikum Kalibrasi Alat TA 2020/2021

DIII Analisis Kimia UII

Kelas : B Shift: 2

Kalibrasi Gas Chromatography (GC)

Aprilia Kurnia Putri (18231080)

ARTIKEL INFO ABSTRAK

Received : Gas Chromatography (GC) adalah jenis umum dari
Revised : kromatografi yang digunakan dalam kimia analitik untuk
Published : memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat
Kata Kunci : Gas Chromatography, menguap tanpa dekomposisi. Kromatografi gas dapat
kalibrasi, akurasi, presisi digunakan untuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau
memisahkan komponen yang berbeda dari campuran.
Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi
alat ukur sesuai dengan rancangannya. Kalibrasi biasa
dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang
terhubung dengan standar nasional maupun internasional
dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. Tujuan kalibrasi Gas
Chromatography (GC) untuk mengetahui nilai perbedaan
dari pembacaan alat dibandingkan dengan standar. Sehingga
dapat menjamin data yang valid. Kalibrasi merupakan
bagian dari standard sistem mutu yang mengacu pada SNI
17025:2017 mengimplikasikan instrument suatu
laboratorium harus dikalibrasi terhadap pembanding yang
memiliki ketelusuran. Paramater yang dianalisis dalam
kalibrasi GC adalah presisi waktu retensi, presisi luas area,
akurasi dengan %trueness dan linieritas detektor. Hasil yang
diperoleh pada kalibrasi kromatografi gas yaitu akurasi
dengan %trueness sebesar 99,25%; akurasi linieritas
detektor sebesar y=0,9906x-2,27 dengan nilai koefisien
determinasi (R2) sebesar 0,9992; presisi waktu retensi
sebesar 0,19%; presisi luas area sebesar 1,16%. Berdasarkan
hasil tersebut semua parameter dinyatakan memenuhi syarat
keberterimaan.
1. PENDAHULUAN
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari
komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (stationary phase) dan
fase gerak (mobile phase). Jika fase gerak yang digunakan cairan maka disebut kromatografi cair
(liquid chromatography) dan jika fase gerak yang digunakan berupa gas maka disebut kromatografi
gas (gas chromatography). Secara umum dapat dikatakan bahwa kromatografi adalah suatu proses
dimana komponen-komponen dalam cuplikan ditahan secara selektif oleh fase diam. (Christian,
1977). Berdasarkan jenisnya, ada 8 jenis kromatografi yaitu kromatografi kertas, kromatografi Lapis
Tipis
Gas Chromatography (GC) merupakan metode yang digunakan untuk pemisahan dan deteksi
senyawa-senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yanng mudah
menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ada 2 wujud yaitu cair dan gas.
Prinsip kerja dari GC yaitu sampel diinjeksikan ke dalam fasa gerak, kemudian akan dibawa oleh fasa
gerak yang merupakan gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel
berdasarkan kemampuannya berinteraksi diantara fasa gerak dan fasa diam (Khopkar, 1990)
Gas chromatography (GC), adalah metode yang digunakan dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap. Kelebihan dari GC adalah GC dapat
melakukan pengujian kemurnian suatu zat tertentu, atau memisahkan berbagai komponen campuran
(jumlah relatif dari komponen tersebut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC dapat
membantu dalam mengidentifikasi senyawa. Namun, kelemahan teknik kromatografi gas terbatas
Praktikum Kalibrasi Alat TA 2020/2021
DIII Analisis Kimia UII
Kelas : B Shift: 2

untuk zat yang mudah menguap, kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran
dalam jumlah besar, fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut. (Yuneka, 2000).
Mekanisme kerja kromatografi gas adalah gas dalam silinder baja bertekanan tinggi dialirkan
melalui kolom yang berisi fasa diam. Cuplikan berupa campuran yang akan dipisahkan, biasanya
dalam bentuk larutan, disuntikkan ke dalam aliran gas tersebut. Kemudian cuplikan dibawa oleh gas
pembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom terjadi proses pemisahan. Komponen-komponen
campuran yang telah terpisahkan satu persatu meninggalkan kolom. Suatu detektor diletakkan di
ujung kolom untuk mendeteksijenis maupun jumlah tiap komponen campuran. Hasil pendeteksian
direkam dengan rekorder dan dinamakan kromatogram yang terdiri dari beberapa peak. Jumlah peak
yang dihasilkan menyatakan jumlah komponen (senyawa) yang terdapat dalam campuran. Sedangkan
luas peak bergantung pada kuantitas suatu komponen dalam campuran. (Sumar, 1994).
Kalibrasi adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan
oleh instrumen pengukur atau sistem pengukuran dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang
berkaitan dari besaran-besaranyang diukur dalam kondisi tertentu. Sedangkan defenisi kalibrasi
menurut Dewan Standarisasi Nasional (DSN/1990) adalah suatu kegiatan untuk menentukan
kebenaran konvensional penunjukan instrument ukur dan bahan ukur dengan cara membandingkan
terhadap standar nasional dan/atau internasional. Selain itu kalibrasi juga dapat dikatakan sebagai
kegiatan peneraan untuk menentukan kebenaran nilai penunjukan alat ukur dan/atau bahan ukur
(defenisi : Permenkes No.363 Tahun 1998).
Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan rancangannya.
Kalibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar
nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. Kalibrasi terhadap standar gas
campuran primer (primary mix gas standard) yang terdiri dari gas-gas He, H 2, N2, O2 Ardan CH4
dilakukan dengan cara menginjeksikan standar gas tersebut pada tekanan gas sama secara berulang,
dan data hasil pengukuran kemudian ditentukan standar deviasi, nilai kesalahan (error) terhadap
standar gas serta limit deteksinya. (Adventini, 2012).
Menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan vocabulary of international metodology, kalibrasi
adalah kegiatan yang mengubungkan nilai yang ditunjukkan oleh instrument ukur atau nilai yang
diwakili oleh bahan ukur dengan nilai yang sudah diketahui tingkat kebenarannya (terkait dengan
kisaran yang diukur). Kalibrasi yang biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standarisasi (ISO,
2005). Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasa atau penyimpangan kebenaran nilai konvensional
penuntukkan suatu instrumen ukur, menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional
maupun internasional. Manfaat kalibrasi ini adalah menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur
agar tetap sesuai dengan spesifikasinya. Kemampuan untuk tepat mengukur volume larutan sangat
penting untuk akurasi dalam kimia analisis. Periode kalibrasi tergantung pada beberapa faktor antara
lain pada kualitas metrologis alat ukur tersebut, frekuensi pemakaian, pemeliharaan atau penyimpanan
dan tingkat ketelitianya.Periode kalibrasi dapat ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat,
waktu kalender atau gabungan dari keduanya (Fatimah, 2005)
2. METODE
2.1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan yaitu seperangkat alat kromatografi gas dengan detektor FID, pipet volume
1 mL, labu takar 10 mL, syring.
Bahan yang digunakan adalah akuades, tissu, etanol p.a.
2.2. Cara kerja
2.2.1. Persiapan alat kromatografi gas
Suhu injeksi diatur menjadi 250°C. Tekanan suhu detektor diatur sebesar
250°C. Suhu pada kolom sebesar 200°C. Detektor yang digunakan jenis FID dan
digunakan jenis kolom kapiler.
Praktikum Kalibrasi Alat TA 2020/2021
DIII Analisis Kimia UII
Kelas : B Shift: 2

2.2.2. Penentuan waktu retensi dan luas area

Larutan etanol diinjeksikan ke dalam alat kromatografi gas. Diamati waktu
retensi dari etanol dan diulangi sebanyak 5 kali. Akurasi dan presisi dihitung dari
waktu retensi serta luas area.
3. HASIL PRAKTIKUM
Kalibrasi merupakan proses pengecekkan dari suatu insrtrumen dengan melakukan perbandingan
pada standar atau tolok ukur yang berlaku pada suatu laboratorium. Kalibrasi dilakukan untuk
menjaga spesifikasi alat yang digunakan sehingga hasil yang diperoleh valid atau benar. Fungsi
dilakukannya kalibrasi untuk alat kromatografi gas adalah untuk menetapkan ataupun memastikan
apakah kondisi kromatografi gas masih dapat digunakan dan memberi hasil data yang akurat dan
presisi.
Gas Chromatography (GC) merupakan metode yang digunakan untuk pemisahan dan deteksi
senyawa-senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yanng mudah
menguap pada suhu kamar. Prinsip kerja dari Gas Chromatography adalah sampel yang berupa cairan
diinjeksikan ke dalam injektor kemudian diuapkan. Sampel yang berbentuk uap dibawa oleh gas
pembawa menuju kolom untuk proses pemisahan. Setelah terpisah, masing-masing komponen akan
menuju detektor tertentu (FID) untuk dideteksi yang hasilnya sebagai suatu kromatogram. Hasil yang
diperoleh dari perhitungan parameter akurasi dan presisi yaitu, sebagai berikut:
3.1. Akurasi
Akurasi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan
kadar analit sebenarnya. Trueness biasanya dinyatakan dalam akurasi, yaitu kedekatan antara
hasil analisis dengan nilai benar. Akurasi dapat menggunakan strandar yang telah diketahui
nilai sebenarnya pada rentang linieritas (kadar rendah dan tinggi). Hasil akurasi yang
diperoleh kemmudian dibandingkan dengan sertifkat CRM, metode uji, atau Welch’s test
untuk menententukan kesimpulannya. Penentuan akurasi pada kalibrasi kromatografi gas
dibagi menjadi 2 yaitu . Uji akurasi dilakukan dengan menggunakan standar low range dan
high range.
a. Akurasi dengan %trueness
Trueness sering dinyatakan sebagai akurasi merupakan perbandingan antara nilai
rerata hasil pengulangan pengujian dengan nilai benar dari CRM yang dinyatakan dalam
prosentase. Hasil akurasi dengan %trueness menurut AOAC tahun 2002 dinyatakan baik
apabila diperoleh nilai dengan rentang 98-102%. Berdasarkan hasil uji akurasi Tabel 1.
maka dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini dinyatakan nilai akurasi %trueness
yang diperoleh memenuhi syarat keberterimaan sesuai dengan standar AOAC.
Tabel 1. Hasil Uji Akurasi dengan %Trueness
Kadar Etanol
Teoritis Hasil Pengukuran SD t hitung t tabel % trueness
(sertifikat) (% Luas Area)
93,7
95,3
1,096
95,6 94,8 0,3669 1,96 99,25
4
96,5
94,1
Rata-rata  94,88        

b. Akurasi dengan Linieritas Deret Standar

Praktikum Kalibrasi Alat TA 2020/2021
DIII Analisis Kimia UII
Kelas : B Shift: 2

Tabel 2. Hasil Uji Akurasi dengan Linieritas Deret Standar

Kadar Etanol
Pengulangan
Teoritis (sertifikat) Hasil Pengukuran (% Luas Area)
1 93,7
2 95,3
3 95,6 94,8
4 96,5
5 94,1
Rata-rata   94,88

Berdasarkan data pada Tabel 2. maka diperoleh kurva kalibrasi standar etanol
seperti pada Gambar 1.

Kurva Kalibrasi Standar Etanol

60

50
f(x) = 0.99 x − 2.27
40 R² = 1
Absorbansi

30

20

10

0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
Kadar teoritis (%)

Gambar 1. Hasil Linieritas Detektor

Persamaan linier yang didapatkan dari kurva kalibrasi standar etanol yaitu y=
0,9906x-2,27 dengan nilai koefisien determinasi (R2) sebesar 0,9992 yang sesuai dengan
syarat keberterimaan yaitu R2 ≥ 0,99 sehingga dapat disimpulkan bahwa nilai linieritas
detektor valid.
3.2. Presisi
Presisi atau precision ialah derajat kemiripan antara hasil uji individual yang diukur
dengan penyebaran hasil individual berdasarkan rata-ratabila prosedur dilakukan secara
berulang terhadap sampel yang diperoleh dari campuran yang telah homogen. Presisi diukur
sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variansi). Precision dapat
dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau reproducibility (kebolehulangan). Presisi
pada kalibrasi kromatografi gas ada 2 yaitu pesisi wakttu retensi dan presisi hasil
penngukuran (%luas area).
a. Presisi dengan Waktu Retensi
Praktikum Kalibrasi Alat TA 2020/2021
DIII Analisis Kimia UII
Kelas : B Shift: 2

Pengulanga Waktu
xi-x̄ (xi-x̄)2 SD %RSD
n Retensi
1 3,192 0,006 3,60E-05
2 3,187 0,001 1,00E-06
3 3,182 -0,004 1,60E-05 0,01 0,19
4 3,178 -0,008 6,40E-05
5 3,191 0,005 2,50E-05
Rata-rata 3,186   1,42E-04    
Tabel 3. Hasil Uji Presisi Waktu Retensi sistem

Hasil Pengukuran
Pengulangan xi-x̄ (xi-x̄)2 SD %RSD
(% Luas Area)
1 93,7 -1,18 1,3924
2 95,3 0,42 0,1764
3 94,8 -0,08 0,0064 1,10 1,16
4 96,5 1,62 2,6244
5 94,1 -0,78 0,6084
Rata-rata 94,88 4,808    
Berdasarkan data yang diperoleh pada Tabel 3. Hasil %Presisi yang diperoleh
yaitu sebesar 0,19%. Hasil ini memenuhi syarat keberterimaan yaitu kurang dari 1%.
Sehingga dapat disimpulkan bahwa presisi pada percobaan ini valid.

b. Presisi dengan Konsentrasi atau % Luas Area

Tabel 4. Hasil Uji Presisi dengan Konsentrasi atau % Luas Area

Hasil presisi pada konsentrasi atau %Luas Area memenuhi syarat

keberterimaan yaitu kurang dari 5%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa presisi
tersebut valid.

4. KESIMPULAN
Prinsip kerja dari Gas Chromatography adalah sampel yang berupa cairan diinjeksikan ke
dalam injektor kemudian diuapkan. Sampel yang berbentuk uap dibawa oleh gas pembawa menuju
kolom untuk proses pemisahan. Setelah terpisah, masing-masing komponen akan menuju detektor
tertentu (FID) untuk dideteksi yang hasilnya sebagai suatu kromatogram. Berdasarkan hasil dari
percobaan perawatan dan kalibrasi GC didapatkan hasil sebagai berikut:
- Akurasi dengan %Trueness sebesar 99,25% (memenuhi syarat keberterimaan menurut AOAC
yaitu 98-102)
- Akurasi dengan linieritas deret standar sebesar y=0,9906x-2,27 dengan nilai koefisien determinasi
(R2) sebesar 0,9992 (memenuhi syarat keberterimaan yaitu R 2 ≥ 0,99)
Praktikum Kalibrasi Alat TA 2020/2021
DIII Analisis Kimia UII
Kelas : B Shift: 2

- Presisi waktu retensi sebesar 0,19% (memenuhi syarat keberterimaan yaitu kurang dari 1%)
- Presisi konsentrasi atau %Luas area sebesar 1,16% (memenuhi syarat keberterimaan yaitu kurang
dari 5%)

Daftar Pustaka
Adventini, N., Takayoshi K, Tomoro N., Kazumi I., koichi C., (2012). Evaluasi Kalibrasi Internal
Mikropipet Volumetrik Sebagai Implementasi Jaminaan mutu Lab pengujian. Pusat sains
dan teknologi badan tenaga nuklir nasioanal. Bandung.
Christian Gary D., (1977). Analytical Chemistry, 2nd edition John Wiley & Sons, New York, 151-
164.
Fatimah, S, Yanlinastuti dan Yoskasih. (2005). Kualifikasi Alat Spektrometer UV-Vis Untuk
Penentuan Uranium dan Besi dalam-U30. Hasil penelitian
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Sumar, hendayana. (1994). Kimia Analisis Instrumen. Jakarta : PT Gramedia Pustaka Umum.
Yuneka. (2000). Teknik Kromatografi. Jakarta : PT Kalman Pustaka.
K. RI, “Peraturan Menteri Kesehatan No 363/Menkes/PER/IV/1998 tentang Pengujian dan Kalibrasi
Alat Kesehatan pada Sarana Pelayanan Kesehatan,” kemenkes RI, 2015.