LOGBOOK PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

Identitas
Nama Mahasiswa APRILIA KURNIA PUTRI
Nomor Mahasiswa 18231080
Kelompok 1
Nama Asisten Aisyah
Tanggal Praktikum 3 Desember 2020

PERCOBAAN 4
UJI KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI (CHEMICAL OXYGEN DEMAND/COD)
DENGAN REFLUKS TERTUTUP SECARA SPEKTROFOTOMETRI
I. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswa dapat menentukan Chemical Oxygen Demand (COD) dalam air limbah
dengan refluks tertutup secara spektrofotometri
2. Mahasiswa dapat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linear (r), batas
deteksi, relative percent difference (RPD), persen temu balik (%Recovery) dan
estimasi ketidakpastian pengukuran pada penentuan COD.

II. Alat
1. Spektrofotometer sinar tampak (400-700 nm)
2. Kuvet
3. Digestion vessel
4. Pemanas dengan lubang penyangga tabung
5. Buret 25 mL
6. Labu ukur 50 dan 100 mL
7. Pipet ukur 25 mL
8. Pipet volumetrik 2,5; 5; 10; 20; dan 25 mL
9. Gelas beaker 100 dan 200 mL
10. Pipet tetes
11. Magnetic stirrer
12. Timbangan analitik

III. Bahan
1. Kalium dikromat (K2Cr2O7)
2. Perak sulfat (Ag2SO4)
3. Merkuri sulfat (HgSO4)
4. Potasium sulfat (K2SO4)
5. Asam sulfat (H2SO4)
6. Asam sulfamat (NH2SO3H)
7. Kalium hidrogen phtalat

IV. Prosedur
1. Pembuatan Digestion Solution pada Kisaran Konsentrasi Tinggi
Kalium dikromat (K2Cr2O7) sebanyak 1,0216 g yang telah dikeringkan pada
suhu 150°C selama 2 jam ditambahkan ke dalam 50 mL air suling. Asam sulfat
 (H2SO4) sebanyak 16,7 mL dan Merkuri sulfat (HgSO4) sebanyak 3,33 g
ditambahkan dan dilarutkan kemudian didinginkan pada suhu ruang dan
diencerkan hingga volume 100 mL.

2. Pembuatan Digestion Solution pada Kisaran Konsentrasi Rendah

Kalium dikromat (K2Cr2O7) sebanyak 1,022 g yang telah dikeringkan pada
suhu 150°C selama 2 jam ditambahkan ke dalam 50 mL air suling. Asam sulfat
(H2SO4) sebanyak 16,7 mL dan Merkuri sulfat (HgSO4) sebanyak 3,33 g
ditambahkan dan dilarutkan kemudian didinginkan pada suhu ruang dan
diencerkan hingga volume 100 mL.

3. Pembuatan Larutan Pereaksi Asam Sulfat

Serbuk perak sulfat (Ag2SO4) sebanyak 1,012 g dilarutkan ke dalam 100 mL
asam sulfat (H2SO4) pekat dan diaduk hingga larut menggunakan magnetic stirer.

4. Pembuatan Larutan Baku Kalium Hidrogen Ftalat (HOOCC6H4COOK, KHP) = COD

500 mg O2/L
Kalium hidrogen ftalat digerus perlahan dan dikeringkan sampai berat
konstan pada suhu 110°C. 42,5 mg kalium hidrogen ftalat dilarutkan ke dalam air
bebas organik ditepatkan volumenya sampai 100 mL.

5. Persiapan Contoh Uji

Contoh uji dihomogenkan. Dicuci digestion vessel dan tutupnya dengan
H2SO4 20% sebelum digunakan.

6. Pengawetan Contoh Uji

Asam sulfat (H2SO4) pekat ditambahkan ke dalam contoh uji sampai pH
kurang dari 2 dan disimpan dalam pendingin dengan suhu 4°C±2°C dengan waktu
penyimpanan maksimum 7 hari. 10 mg asam sulfamat ditambahkan untuk setiap
mg NO2-N yang ada dalam contoh uji

7. Proses Digestion
Contoh uji dan larutan kerja dipipet ditambahkan digestion solution dan
pereaksi asam sulfat sesuai dengan volume tabung yang dinyatakan dalam Tabel
1.1. Tabung ditutup dan dikocok perlahan hingga homogen. Tabung diletakkan d
atas pemanas pada suhu 150°C direfluks selama 2 jam.
Tabel 1.1. Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam digestion
vessel
Digestion Vessel Contoh Uji Digestion Larutan Pereaksi Volume
(mL) Solution (mL) H2SO4 (mL) Total (mL)
Tabung kultur
16 x 100 mm 2,50 1,50 3,5 7,5
20 x 150 mm 5,00 3,00 7,0 15,0
25 x 150 mm 10,00 6,00 14,0 30,0
Standar ampul
10 mL 2,50 1,50 3,5 7,5

8. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Spektrofotometer dioptimasi dan diatur panjang gelombangnya pada 600
nm atau 420 nm. Masing-masing larutan kerja diukur serapannya dan diplotkan
 terhadap kadar COD. Kurva kalibrasi dibuat dan persamaan garis lurusnya
ditentukan.

9. Pengukuran Contoh Uji

Untuk contoh uji COD 100-900 mg/L
Contoh yang telah direfluks didinginkan perlahan sampa suhu ruang.
Suspensi dibiarkan mengendap dan bagian yang akan diukur dipastikan jernih.
Contoh uji diukur serapannya pada panjang gelombang optimum pada kisaran 600
nm. Kadar COD dihitung berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi. Analisis
dilakukan secara duplo.
Untuk contoh uji COD ≤ 90 mg/L
Contoh yang telah direfluks didinginkan perlahan sampa suhu ruang.
Suspensi dibiarkan mengendap dan bagian yang akan diukur dipastikan jernih.
Pereaksi air digunakan sebagai larutan referensi. Contoh uji diukur serapannya
pada panjang gelombang optimum pada kisaran 420 nm. Kadar COD dihitung
berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi. Analisis dilakukan secara duplo.

10. Penentuan Akurasi

Contoh spike dibuat dengan contoh uji ditambahkan 1% larutan baku kalium
hidrogen fosfat dari volume contoh uji. Digesti dilakukan dan pengujian COD
dilakukan seperti prosedur dalam pengujian contoh uji.

V. Data Pengamatan
Tabel 1. Penentuan Kurva Kalibrasi
Absorbansi
C Std (mg/L) Rata-rata
1 2 3
5 0.030 0.030 0.030 0.030
10 0.022 0.022 0.022 0.022
15 0.016 0.016 0.016 0.016
20 0.010 0.010 0.010 0.010
25 0.008 0.008 0.008 0.008

Tabel 2. Penentuan Konsentrasi Sampel dan Spike

Absorbansi
Keterangan Rata-rata
1 2 3
Sampel 1 0.013 0.013 0.013 0.013
Sampel 2 0.005 0.005 0.005 0.005
Spike 0.061 0.061 0.061 0.061
VI. Analisis Data
1. Penentuan Kurva Kalibrasi
Kurva Kalibrasi Standar KHP VS Absorbansi
0.035
0.030
0.025
Absorbansi
0.020
0.015
0.010
y = -0.0011x + 0.034
0.005 R² = 0.9655
0.000
0 5 10 15 20 25 30
C (mg/L)

Gambar 1. Kurva Kalibrasi

y = ax + b
y = -0,0011x + 0,034
Slope = -0.0011
Intersep = 0.034
R2= 0,9655

2. Penentuan Konsentrasi
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 − 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 =
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
Absorbansi
Keterangan Rata-rata C (mg/L)
1 2 3
Sampel 1 0.013 0.013 0.013 0.013 19.0909
Sampel 2 0.005 0.005 0.005 0.005 26.3636
Spike 0.061 0.061 0.061 0.061 24.5455

3. Penentuan LOD dan LOQ

∑(𝑦 − 𝑦𝑖)2
𝑆𝑦/𝑥 = √
𝑛−2

3 × 𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝑂𝐷 =
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒

10 × 𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝑂𝑄 =
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒

C Std (mg/L) Y Yc (Y-Yc)2

5 0.030 0.0285 2.2E-06
10 0.022 0.0230 1.0E-06
15 0.016 0.0175 2.3E-06
20 0.010 0.0120 4.0E-06
25 0.008 0.0065 2.2E-06
Jumlah 0.0000118
Sy/x 0.0020
 LOD -5.3974 5.3974
Mutlak
LOQ -17.9914 17.9914

4. Penentuan %RPD dan %Recovery

𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1 − 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 2
%𝑅𝑃𝐷 = | | × 100%
(𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1 + 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 2 )/2

𝐴−𝐵
%𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100%
𝐶

Keterangan:
% R = prosentase recovery (temu balik)
A = konsentrasi oksidan dalam contoh uji yang di spike
B = konsentrasi oksidan dalam contoh uji yang tidak di spike
C = konsentrasi oksidan dalam standar yang diperoleh (target value)
Keterangan Absorbansi C (mg/L) X %RPD
Sampel 1 0.013 19.0909
22.7273 32.00
Sampel 2 0.005 26.3636
C spike (mg/L) 0.061 24.5455
C target 3
% Recovery 60.61

VII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum penentuan oksidan dengan uji kebutuhan oksigen kimiawi
(chemical oxygen demand/cod) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri yang
telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Penentuan COD pada air limbah didasarkan pada oksidasi senyawa organik dan
anorganik terutama senyawa organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72-
dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3-. Jumlah oksidan yang dibutuhkan
dinyatakan dalam ekuivalen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar
tampak. Ion Cr2O72- kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 420 nm dan
Cr3+ kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.
2. Parameter uji yang dilakukan pada praktikum ini yaitu:
- Persamaan linier diperoleh sebesar y = -0,0011x + 0,034 dengan R2
sebesar 0,9655. Hasil ini tidak memenuhi syarat keberterimaan karena R 2
lebih kecil dari 0,99
- LOD dan LOD diperoleh masing-masing sebesar 5.3974 dan 17.9914. Hasil ini
memenuhi syarat keberterimaan karena lebih kecil dari konsentrasi sampel
yaitu 22.7273 mg/L
- Presisi diperoleh hasil sebesar 32.00%. Hasil ini tidak memenuhi syarat
keberterimaan karena lebih dari 10%.
- %Recovery diperoleh hasil sebesar 60.61%. Hasil ini tidak memenuhi syarat
keberterimaan karena tidak masuk rentang 90-110%.
 Yogyakarta, 9 Desember 2020
Disetujui oleh : Diperiksa oleh : Dipersiapkan oleh :
Dosen Pengampu Asisten Praktikan

Bayu Wiyantoko, M.Sc. Aisyah Aprilia Kurnia Putri