LOGBOOK PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

Identitas
Nama Mahasiswa APRILIA KURNIA PUTRI
Nomor Mahasiswa 18231080
Kelompok 1
Nama Asisten Widy
Tanggal Praktikum 10 Desember 2020
Jumlah Jam 5 Jam 15 Menit dari pukul 07.00 WIB sampai 12.15 WIB

PERCOBAAN 5
PENENTUAN KROM TOTAL PADA AIR LIMBAH DENGAN AAS
I. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswa dapat melakukan penentuan krom dalam air limbah secara
spektrofotometri serapan atom (AAS).
2. Mahasiswa dapat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linier (r), batas deteksi,
relative percent difference (RPD), persen temu balik (% recovery) dan estimasi
ketidakpastian pengukuran pada penentuan krom dalam air limbah secara
spektrofotometri serapan atom (AAS)
II. Alat
1. Spektrofotometer serapan atom (SSA)
2. Lampu katoda cekung Cr
3. Gelas beaker 250 mL
4. Pipet ukur 1 mL; 2 mL; 10 mL
5. Pipet volumetrik 25 mL
6. Labu ukur 25, 50, 100 mL
7. Corong gelas
8. Erlenmeyer
9. Gelas arloji
10. Neraca analitik
11. Pemanas listrik
12. Kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0,42 μm
13. Botol cuci
14. Pro-pipet
III. Bahan
1. HNO3 pekat
2. Air suling
3. K2Cr2O7
4. Gas asetilen (C2H2)
IV. Prosedur
1.Pengawetan Contoh Uji
Contoh uji apabila tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan dengan cara
disimpan dalam botol plastik (polyethylene) atau botol gelas. Selanjutnya contoh uji
diasamkan dengan HNO3 hingga pH < 2. Contoh uji dapat bertahan hingga 6 bulan
dalam suhu ruang.

2.Persiapan Contoh Uji

Contoh uji dihomogenkan lalu dipipet sebanyak 50,0 mL dimasukkan ke dalam gelas
beaker 100 mL atau erlenmeyer 100 mL. Sebanyak 5 mL HNO3 pekat ditambahkan,
apabila menggunakan gelas beaker, gelas beaker ditutup dengan kaca arloji dan jika
menggunakan erlenmeyer digunakan corong sebagai penutup. Campuran kemudian
dipanaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL sampai dengan 20 mL.
Sebanyak 5 mL HNO3 pekat ditambahkan jika destruksi belum sempurna (tidak jernih),
kemudian gelas piala ditutup dengan kaca arloji atau erlenmeyer ditutup dengan corong
dan dipanaskan lagi (tidak mendidih). Proses ini dilakukan secara berulang sampai
semua logam larut, contoh uji yang terlihat dari warna endapan menjadi agak putih atau
contoh uji menjadi jernih. Selanjutnya, kaca arloji atau corong dibilas dan air bilasannya
dimasukkan ke dalam gelas piala. Contoh uji dipindahkan ke dalam labu ukur 50,0 mL
(saring bila perlu) dan tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera. Labu ukur
diseka dan ditera kemudian dihomegenkan.

3.Pembuatan Larutan Pengencer

Larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat dengan cara
menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air suling sampai pH 2.

4.Pembuatan Larutan Baku Logam Krom 100 mg/L

Sebanyak 28,2 mg K2Cr2O7 dilarutkan dengan air bebas mineral kedalam labu ukur 100
mL. Larutan ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan encerkan dengan air bebas mineral
hingga tanda tera. Labu ukur diseka dan ditera kemudian dihomegenkan. Kadar krom
diihitung berdasarkan hasil penimbangan.

5.Pembuatan Larutan Baku Cr 10 mg/L

Larutan baku logam krom 100 mg/L dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL. Air bebas mineral ditambahkan dan ditepatkan hingga tanda tera.
Labu ukur diseka dan ditera kemudian digojog hingga homogen.

6.Pembuatan Larutan Baku Cr

Sebanyak 0,0; ,0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 mL larutan baku logam krom 10 mg/L
dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, ditepatkan dengan air bebas mineral
hingga tanda tera. Labu ukur diseka dan ditera kemudian digojog hingga homogen.

7.Pembuatan Kurva Kalibrasi

Alat SSA dioptimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran
krom total. Larutan blanko diukur serapannya dengan AAS kemudian diatur serapannya
hingga nol. Selanjutnya, larutan standar satu persatu diukur serapannya dengan AAS
 pada panjang gelombang 357,9 nm. Kemudian, kurva kalibrasi larutan standar dibuat
berdasarkan data yang diperoleh lalu ditentukan persamaan garisnya.

8.Penentuan Krom Total dalam Contoh

Contoh uji diaspirasikan ke dalam SSA-nyala lalu ukur serapannya pada panjang
gelombang 357,9 nm. Pengenceran dilakukan bila perlu. Selanjutnya, krom total
ditentukan menggunakan kurva kalibrasi larutan standar Cr.

9.Penentuan Temu Balik (% Recovery)

Kontrol akurasi dengan spike matrix dilakukan menggunakan salah satu standar kerja,
kemudian dilakukan dengan cara yang sama seperti persiapan contoh uji.
V. Data Pengamatan
Tuliskan data pengamatan dalam bentuk tabel.
Contoh :
Tabel 1. Hasil Pengukuran Larutan Standar
C Larutan Standar (ppm) Absorbansi
0 0
0.2 0.0130
0.8 0.0526
1.6 0.1059
2.4 0.1590

Tabel 2. Hasil Pengukuran Sampel dan Spike

Keterangan Absorbansi
Sampel 1 0.176
Sampel 2 0.181
Spike 0.191

VI. Analisis Data

1. Penentuan Linieritas
Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cr
0.18
0.16 y = 0.0663x - 0.0002
0.14 R² = 1
0.12
Absorbansi

0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
-0.02 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Konsentrasi (ppm)
 y = ax + b
y = 0.0663x – 0.0002
Slope = 0.0663
Intersep = - 0.0002
R2 = 1

2.Penentuan LOD dan LOQ

∑(𝑦̅ − 𝑦𝑖)2
𝑆𝑦/𝑥 =√
𝑛−2

1,08 × 10−7
=√
5−2
= 0,0002

3 × 𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝑂𝐷 =
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒

3 × 0,0002
=
0,0663

= 0,0086

10 × 𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝑂𝑄 =
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒

10 × 0,0002
=
0,0663

= 0,0286
 Tabel 1. Penentuan LOD dan LOQ
C Larutan Standar(ppm) Y Yi (Y-Yi)2
0 0 -0.0002 4.00E-08
0.2 0.0130 0.0131 3.60E-09
0.8 0.0526 0.0528 5.76E-08
1.6 0.1059 0.1059 4.00E-10
2.4 0.1590 0.1589 6.40E-09
Jumlah 1.08E-07
Sy/x 0.0002
LOD 0.0086
LOQ 0.0286

3. Penentuan Krom Total

𝑌 = 𝑎𝑥 + 𝑏
𝑦−𝑏
𝑋=
𝑎
a. Sampel 1
0,176 − (−0,0002)
𝑋=
0,0663
𝑋 = 2,6576 𝑚𝑔/𝐿

b. Sampel 2
0,181 − (−0,0002)
𝑋=
0,0663
𝑋 = 2,7330 𝑚𝑔/𝐿

c. Spike
0,191 − (−0,0002)
𝑋=
0,0663
𝑋 = 2,8839 𝑚𝑔/𝐿

Tabel 2. Penentuan Krom Total

Keterangan Absorbansi C (mg/L)
Sampel 1 0.176 2.6576
Sampel 2 0.181 2.7330
Spike 0.191 2.8839
4. Penentuan Presisi
𝐶𝑠𝑝𝑙1 − 𝐶𝑠𝑝𝑙2
%𝑅𝑃𝐷 = | | × 100%
(𝐶𝑠𝑝𝑙1 + 𝐶𝑠𝑝𝑙2 )/2

2,6576 − 2,7330
%𝑅𝑃𝐷 = | | × 100%
2,6953

%𝑅𝑃𝐷 = 2,80%

Tabel 3. Penentuan Presisi

Keterangan Absorbansi C(mg/L) %RPD
Sampel 1 0.176 2.6576
2.80
Sampel 2 0.181 2.7330
Rata-rata 2.6953

5. Penentuan %Recovery
𝑉 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 − 𝐶 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
𝐶 𝑡𝑎𝑟𝑔𝑒𝑡 = × 100%
𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
1 𝑚𝐿 − 10 𝑚𝑔/𝐿
𝐶 𝑡𝑎𝑟𝑔𝑒𝑡 = × 100%
51 𝑚𝐿
= 0,1961
𝐴−𝐵
%𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100%
𝐶
2,8839 − 2,6953
%𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100%
0,1961
= 96,15%
Tabel 4. Penentuan %Recovery
Keterangan Hasil %Recovery
C sampel 2.6953
C spike 2.8839 96.15
C target 0.1961
 6. Penentuan Ketidakpastian
Ketidakpastian Kurva Kalibrasi
𝑆𝑦/𝑥 1 1 (𝑥𝑠𝑝𝑙 − 𝑥̅ )2
𝜇𝑥 = √ + +
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒 𝑝 𝑛 ∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2

0,0002 1 1 (2.6953 − 1)2

= √ + +
0,0663 1 5 4,006

= 0,0040

Tabel 5. Penentuan Ketidakpastian

Konsentrasi (ppm) Absorbansi xi (ppm) (xi-xbar)2
0 0 0.0030 0.9940
0.2 0.0130 0.1991 0.6414
0.8 0.0526 0.7964 0.0415
1.6 0.1059 1.6003 0.3604
2.4 0.1590 2.4012 1.9634
Rata-rata 1
Jumlah 4.0006
Sy/x 0.0002
Slope 0.0663
p 1
n 5
(xsampel-xstd)2 2.8741
2
∑(xi-xrerata) 4.0006
µx 0.0040

VII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum penentuan krom total pada air limbah dengan AAS yang
telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Penentuan krom pada air limbah ditentukan dengan metode spektrofotometri serapan
atom (SSA) pada panjang gelombang 357,9 nm dengan prinsip analit logam krom
dalam nyala udara asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap energy radiasi
elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan berbanding
lurus dengan kadar analit. Kadar krom (Cr) yang dilakukan masing-masing diperoleh
hasil sebesar 2.6576 mg/L dan 2.7330 mg/L.
2. Parameter uji yang dilakukan antara lain:
 a) Nilai koefisien korelasi yang diperoleh sebesar 1 dengan persamaan regresi
y=0,0663x + 0,0002. Hasil ini memenuhi syarat keberterimaan karena koefisen
korelasi lebih besar dari 0,99.
b) LOD dan LOQ yang diperoleh masing-masing sebesar 0.0086 dan 0.0286. Hasil ini
memenuhi syarat keberterimaan karena hasilnya lebih kecil dari konsentrasi
sampel yaitu 2.6953.
c) Presisi diperoleh hasil sebesar 2,80%. Hasil ini memenuhi syarat keberterimaan
karena kurang dari 10%.
d) %Recovery diperoleh hasil sebesar 96,15. Hasil ini memenuhi syarat keberterimaan
karena berada pada rentang 85-115%.
e) Estimasi ketidakpastian kurva kalibrasi diperoleh sebesar 0,0040 (2.6953±0.0040
mg/L)

Yogyakarta, 16 Desember 2020

Disetujui oleh : Diperiksa oleh : Dipersiapkan oleh :
Dosen Pengampu Asisten Praktikan

Bayu Wiyantoko,M.Sc. Widy Aprilia Kurnia Putri