Anda di halaman 1dari 19

PENENTUAN KADAR BESI DENGAN METODA SPEKTROFOTOMETER

MENGGUNAKAN SPEKTRONIC-20

LAPORAN PRAKTIKUM

disusun untuk memenuhi salah satu tugas praktikum mata kuliah Instrumentasi
Analitik
Dosen Pembimbing: Ari Marlina, Dra., M.Si.

Oleh:

Kelompok 1 Kelas 1B - TK

Arya Wibisono NIM 161411033

Cahya Handayani NIM 161411034

Ditta Atsna Nuriya S NIM 161411035

Dwiki Abdurrahman NIM 161411036

PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

BANDUNG

2017
Judul Percobaan : Penentuan Kadar Besi menggunakan Sp. Spektronic-20
Pembimbing : Ari Marlina, Dra., M.Si.
Tanggal Percobaan : 13 Maret 2017

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Untuk menentukan kadar besi total
2. Dapat mengoprasikan spektronic-20 dengan benar

3. membuat kurva kalibrasi Fe dengan benar

II. DASAR TEORI

Spectronic-20 adalah spectrofotometer


absorpsi sinar tampak berkas tunggal.
Spektrofotometer merupakan alat yang
digunakan untuk mengukur absorbansi dengan
cara melewatkan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu pada suat objek/kuvet yang
berisi larutan blanko/sampel.

Spektronik-20 merupakan spektrometer


visible yang susunannya menggunakan satu berkas tunggal (single beam).
Spektrofotometer jenis ini memiliki susunan paling sederhana yang terdiri dari sumber
sinar, monokromator, kisi difraksi dan sistem pembacaan secara langsung.

Dalam analisis dengan spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi pada


daerah sinar tampak, yaitu pada panjang gelombang 380-750 nm. Spektrum yang
diperoleh akan lebih ideal, yaitu dengan lebar pita kurang 1 nm. Hal ini dikarenakan
instrument yang digunakan (spektrofotometer) dilengkapi dengan system optic (yang
dapat menghasilkan sebaran/dispers radiasi elektromagnetik yang masuk) dan alat
untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan.

Panjang Gelombang (nm) Warna Warna Komplementer


400-435 Ungu Hijau kekuningan
435-480 Biru Kuning
480-490 Biru kehijauan Jingga
490-500 Hijau kebiruan Merah
500-560 Hijau Ungu kemerahan
560-580 Hijau kekuningan Ungu
595-610 Jingga Biru kehijauan
610-680 Merah Hijau kebiruan
680-700 Ungu kemerahan Hijau
Tabel 1. Hubungan Warna dengan Warna Komplementer

Cahaya putih dari lampu wolfram difokuskan oleh lensa A ke celah masuk;
lensa B mengumpulkan cahaya dari celah masuk itu dan memfokuskan ke celah keluar
setelah dipantulkan dan didespersikan oleh kisi difraksi untuk memperoleh berbagai
panjang gelombang. Cahaya monokromatik yang menembus celah keluar melewati
sampel yang akan diukur dan jatuh ke tabung foto.
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan Hukum Lambert-Beer, bila cahaya
monokromatik (I0) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi diteruskan (It). Berdasarkan
hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya
yang dihamburkan:

Dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:

Dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah intensitas


cahaya setelah melewati sampel. Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat
ditulis sebagai:

Dimana:
A= Absorbansi
a = Tetapan absorbtivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm)
c = Konsentrasi larutan yang diukur
ε = Tetapan absorbtivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm)
b = Tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1cm)

Dari persamaan Lambert-Beer di atas menunjukkan bahwa absorbansi (A)


berbanding lurus dengan konsentrasi larutan (c). Jika dibuat suatu kurva antara
absorbansi (A) lawan konsentrasi (c), maka akan diperoleh suatu kurva kalibrasi atau
kurva standar, yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan uji
(sampel) setelah absorbansi dari larutan uji tersebut diukur.

III. ALAT BAHAN

Alat Jumlah
Sp. Spektronic-20 1 buah
Labu ukur 50 mL 8 buah
Gelas kimia 100 mL 3 buah
Gelas kimia 50 mL 3 buah
Gelas ukur 50 mL 1 buah
Pipet ukur 5 mL 1 buah
Pipet ukur 10 mL 2 buah
Pipet ukur 25 mL 1 buah
Batang pengaduk 1 buah
Ball pipet 1 buah
Botol semprot 1 buah
Corong 1 buah
Pipet tetes 1 buah
Tabel 2. Alat yang digunakan

Bahan Jumlah
Larutan Hidroksilamin-HCl 10% 50 mL
Larutan Na Asetat 50 mL
Larutan baku Fe3+ 100 ppm 50 mL
Larutan O-Fenantrolin 50 tetes
Aquadest 300 mL
Tabel 3. Bahan yang digunakan

IV. PROSEDUR KERJA

A. Persiapan Larutan
1. Menyiapkan 8 buah labu takar 50 mL
2. Menambahkan larutan standar kedalam masing-masing labu (Fe3+ 100 ppm)
sebanyak 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 2,5 mL; 3 mL; dan 3,5 mL
3. Menambahkan 0,5 mL larutan Hidroksilamin-HCl 10% , 5 mL larutan Na
asetat dan 5 mL larutan O-Fenantrolin ke dalam masing-masing labu
4. Mengencerkan hingga tanda batas dan menggojoknya (dihomogenkan)

Hidroksilamin Na Asetat O-Fenantrolin Aquadest


Fe (II) 100
No. - HCl 10% 10% 0,1 % hingga
ppm (mL)
(mL) (mL) (mL) (mL)
1 0 0,5 5 5 50
2 0,5 0,5 5 5 50
3 1,0 0,5 5 5 50
4 1,5 0,5 5 5 50
5 2,0 0,5 5 5 50
6 2,5 0,5 5 5 50
7 3,0 0,5 5 5 50
8 3,5 0,5 5 5 50
Tabel 4. Pembuatan Larutan Deret Standar
B. Pengukuran dengan Sp. Spektronic-20
a. Penentuan panjang gelombang maksimum
1. Menghubungkan alat dengan sumber listrik dan menyalakan alat dengan
memutar (ke kanan) tombol yang terletak di bagian depan bawah sebelah
kiri (dan memanaskannya selama 30 menit)
2. Mengatur skala pada posisi 0 dengan memutar tombol bagian depan bawah
sebelah kiri
3. Mengatur panjang gelombang yang diinginkan
4. Memasukan kuvet atau sel yang berisi larutan blanko ke dalam alat
5. Mengatur skala %T pada posisi 100% dengan memutar tombol bagian
depan bawah, sebelah kanan
6. Mengganti larutan blanko dengan larutan standar yang berkonsentrasi
sedang dan mengubah panjang gelombang sesuai dengan senyawa yang
akan diukur
7. Mencatat nilai %T yang tertera pada alat
8. Mengulangi langkah 2, 3, 4, 5 dan 6 sampai diperoleh panjang gelombang
maksimum
9. Membuat kurva antara panjang gelombang, lawan absorbsi, A
(mengubah %T menjadi A) dan menentukan panjang gelombang
maksimumnya

b. Penentuan kurva kalibrasi dan konsentrasi cuplikan


1. Mengulangi pengerjaan/langkah (a) ke 2, 3, 4 dan 5 (mengatur panjang
gelombang pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari
percobaan sebelumnya)
2. Mengganti larutan blanko dengan larutan standar dari konsentrasi yang
paling rendah dan mencatat nilai %T
3. Mengulangi pengerjaan no. 2 dengan mengganti larutan standar yang
berbeda-beda konsentrasinya
4. Membuat kurva kalibrasi antara konsentrasi, c lawan absorbansi, A
5. Mengulangi pengerjaan no. 2 dengan mengganti larutan standar dengan
larutan cuplikan (sampel) dan mencatat nilai %T

V. MSDS
A. Fe (II)
Sifat Kimia dan Sifat Fisika
1. Nama Kimia : Fe atau Ferrum
2. Nomor Atom : 26
3. Warna : Logam berwarna perak abu-abu, yang
bersifat reaktif dengan oksigen dan
air,sehingga mudah membentuk karat.
4. Jumlah : Besi adalah elemen nomor 4 terbesar di
kerak bumi.
5. Sifat : Besi murni bersifat lunak( lebih lunak
darialumunium), tetapi dapat diperkeras
dan diperkuat dengan campuran lain
seperti carbon dengan proses smelting.

Bahaya Besi bagi Kesehatan

1. Besi adalah mineral yang diperlukan oleh tubuh manusia untuk


pembentukan hemoglobin.
2. Besi dapat ditemukan di sumber makanan daging dan sayur-sayuran.
3. Besi dapat menimbulkan masalah kesehatan conjunctivitis, choroiditis,
retinitis jika kontak dan besi tetap permanen didalamnya.
4. Inhalasi kronik debu atau fume dari besi oksida bisa menimbulkan
masalah kesehatan pneumoconiosis jinak yang dinamakan siderosis dan
meningkatkan resiko kanker paru-paru.
5. LD 50 ( oral, rat ) : 30 gm/kg

Bahaya Lingkungan Besi

Iron ( III )-O-arsenite, pentahydrate dapat berbahaya untuk


lingkungan, terutama terhadap tumbuh-tumbuhan, air dan udara. Sangat
direkomendasikan supaya lingkungan tidak tercemar oleh kimia ini.

Aplikasi Kesehatan Kerja Besi

1. Pig iron untuk industri : kompor, pipa, radiator, rel kereta api.
2. Stainless steel untuk : alat rumah tangga, alat kesehatan.
B. Hikdrosilamin – HCl
Sifat Kimia
1. Nama Kimia : Hydroxylamine Hydrochloride
2. Rumus Kimia : NH2OH.HCl

Identifikasi Bahaya
1. Mata : Menyebabkan iritasi pada mata, kerusakan pada
mata, dan kebutaan
2. Kulit : Menyebabkan peradangan pada kulit dan
menimbulkan kegatalan
3. Inhalasi : Menghirup debu akan menghasilkan iritasi pada
saluran gastro-intestinal atau saluran pernapasan,
yang ditandai dengan pembakaran, bersin dan
batuk.

Pertolongan Pertama
1. Kontak Mata : Cek dan lepas jika menggukan kontak lensa.
Bilas dengan air mengalir selama 15 menit.
2. Kulit : Bilas bagian kulit yang terkena zat dengan air
mengalir selama 15 menit. Lepas dan cuci
pakaian yang terkena zat. Gunakan krim anti –
bakterial bila diperlukan. Hubungi dokter apabila
terjadi iritasi serius.
3. Inhalasi : Bawa korban ke udara segar, beri korban
beberapagelas susu atau air. Bila diperlukan beri
korban oksigen. Hubungi dokter.

Penanganan Kebakaran
1. Titik nyala : 152°C (305.6°F).
2. Media pemadam : Bila terjadi kebakaran kecil gunakan bubuk
kimia kering. Apabila terjadi kebakaran besar
gunakan semprotan air, kabut atau busa.

C. Na Asetat
Sifat Kimia
1. Nama Kimia : Sodium acetate
2. Rumus Kimia : CH3COONa

Identifikasi Bahaya
1. Mata : Menyebabkan iritasi pada mata, kerusakan pada
mata, dan kebutaan
2. Kulit : Menyebabkan peradangan pada kulit dan
menimbulkan kegatalan
3. Inhalasi : Menghirup debu akan menghasilkan iritasi pada
saluran gastro-intestinal atau saluran pernapasan,
yang ditandai dengan pembakaran, bersin dan
batuk.
Pertolongan Pertama
1. Kontak mata : Periksa dan lepaskan lensa kontak. Dalam kasus
kontak, segera basuh mata dengan banyak air
selama minimal 15 menit. Air dingin dapat
digunakan. Dapatkan bantuan medis jika terjadi
iritasi.
2. Kontak Kulit : Cuci dengan sabun dan air. Tutupi kulit yang
teriritasi dengan emolien. Dapatkan bantuan
medis jika terjadi iritasi. Air dingin dapat
digunakan.
3. Inhalasi : Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika
tidak bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika
sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan medis
perhatian jika gejala muncul.
4. Proses menelan : Jangan memaksakan muntah kecuali diarahkan
untuk melakukannya oleh tenaga medis. Tidak
pernah memberikan apapun melalui mulut
kepada sadar
orang. Kendurkan pakaian ketat seperti kerah,
dasi, ikat pinggang atau pinggang. Dapatkan
bantuan medis jika gejala muncul.
D. O – Fenantrolin
Sifat Kimia
1. Nama Produk : Phenanthroline monohydrate
2. Rumus Kimia : C12H8N2.H2O

Identifikasi Bahaya
Sangat berbahaya dalam kasus menelan. Berbahaya dalam kasus
kontak kulit (iritan), kontak mata (iritan), inhalasi. Sedikit berbahaya dalam
kasus kontak kulit (permeator). Parah over-exposure dapat mengakibatkan
kematian.

Pertolongan Pertama
1. Kontak mata : Periksa dan lepaskan lensa kontak. segera siram
mata dengan air yang mengalir sedikitnya 15
menit, dengan kelopak mata tetap dibuka. Air
dingin dapat digunakan. Jangan gunakan salep
mata. Mencari bantuan medis.
2. Kontak Kulit : Setelah kontak dengan kulit, segera cuci dengan
banyak air. Lembut dan benar-benar mencuci
kulit terkontaminasi dengan berjalan air dan
sabun non-abrasif. Sangat berhati-hati untuk
membersihkan lipatan, celah-celah, lipatan dan
pangkal paha. Tutupi kulit yang teriritasi dengan
yang melunakkan. Jika terjadi iritasi, mencari
perhatian medis. Cuci pakaian yang
terkontaminasi sebelum menggunakan kembali.
Bila terjadi iritasi serius cuci dengan sabun
desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi
dengan krim anti-bakteri. Hubungi dokter.
3. Inhalasi : Biarkan korban untuk beristirahat di area yang
berventilasi. Mencaribantuan medis segera. Bila
terjadi inhalasi serius evakuasi korban ke daerah
yang aman secepatnya. Kendurkan pakaian ketat
seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau pinggang.
Jika sulit bernafas, berikan oksigen. Jika korban
tidak bernafas, melakukan mulut ke mulut.
Hubungi dokter
4. Proses menelan : Jangan memaksakan muntah. Periksa bibir dan
mulut untuk memastikan apakah jaringan yang
rusak, indikasi kemungkinan bahwa bahan
beracun tertelan; tidak adanya tanda-tanda
seperti itu, bagaimanapun, tidak konklusif.
Kendurkan pakaian ketat seperti leher, dasi, ikat
pinggang atau pinggang. Jika korban tidak
bernafas, melakukan mulut ke mulut. Mencari
perhatian medis segera.
VI. DATA PENGAMATAN
A.Pembuatan Larutan Deret Standar
Perlakuan Pengamatan

Larutan induk tidak berwarna sehingga pada saat


Pemipetan dari larutan
pemipetan larutan induk kedalam labu ukur,
induk
larutan tidak berwarna

Penambahan Hidroksilamin Larutan tetap tidak ada perubahan warna


- HCl 10%

Larutan tetap tidak ada perubahan warna


Penambahan Na Asetat 10%

Penambahan O-fenantrolin Terjadi perubahan warna pada larutan yang


0,1 % mengadung Fe berwarna orange

Pengenceran dan Ketika ditambahkan aquadest dan ditanda


Penandabatasan bataskan

Tabel 5. Data Pengamatan Pembuatan Larutan Deret Standar

VII. DATA PERCOBAAN

Untuk mencari panjang gelombang maksimum digunakan larutan yang berkonsentrasi


sedang yaitu 5 ppm dengan panjang gelombang yang diatur antara 400 – 520 nm.
Berdasar hasil percobaan didapat data %T sebagai berikut.

Penentuan panjang gelombang

NO Panjang gelombang %T A

1 410 38 0,420

2 420 31,5 0,501

3 430 28 0,553

4 440 24 0,619
5 450 21,5 0,667

6 460 19 0,721

7 470 17 0,769

8 480 15,5 0,809

9 490 14,5 0,838

10 500 14 0,854

11 505 14 0,854

12 510 14 0,854

13 520 16 0,796

14 530 22 0,658

15 540 31,5 0,502

16 550 45,5 0,342

Tabel 6. Data Percobaan Penentuan Panjang Gelombang

Penentuan kurva kalibrasi (  maks = 505 nm )


NO Konsentrasi (ppm) %T A
1 0 100 -2
2 1 49 0,309
3 2 34,5 0,462
4 3 21 0,678
5 4 13 0,886
6 5 8 1,096
7 Sampel 32 0,495
Tabel 7. Data Percobaan Penentuan %T Larutan Deret Standar dan Sampel
Kurva Panjang Gelombang Maksimum Fe (5 ppm)

Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Fe (5 ppm)


1

0.9

0.8
titik ekivalen
0.7
Absorbansi (A)

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 100 200 300 400 500 600
Panjang gelombang (ʎ)

Kurva Kalibrasi

Penentuan Kurva Kalibrasi


1.2
y = 0.1998x + 0.0868
R² = 0.9968
1

0.8
Absorbansi (A)

0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (C)
VIII. PENGOLAHAN DATA

 Pembuatan larutan baku Fe(II) 100 mL air dari garam Fe (NH4OH)2SO4

𝑀𝑟 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 392 𝑔𝑟𝑎𝑚 3,5 𝑔𝑟𝑎𝑚⁄


= =7 = 500 𝑚𝑙
𝐴𝑟 𝐹𝑒 56 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟

 Pembuatan O – Fenantrolin 0,1 % untuk 500 ml


0,1 𝑔𝑟𝑎𝑚⁄
Artinya massa O – Fenantrolin = 100 𝑚𝑙
Jadi untuk membuat 500 ml dibutuhkan o – fenantrolin sebanyak 0,5 gram

 Pembuatan Na – Asetat 10 % untuk 500 ml


10 𝑔𝑟𝑎𝑚⁄
Artinya massa Na – Asetat = 100 𝑚𝑙
Jadi untuk membuat larutan 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 500 ml dibutuhkan Na – Asetat
sebanyak 50 gram

 Pembuatan Hidroksilamin 10% untuk 250 ml


25 𝑔𝑟𝑎𝑚⁄
Artinya massa Na – Asetat = 100 𝑚𝑙
Jadi untuk membuat Hidroksilamin 250 ml dibutuhkan sebanyak 25 gram

 Menghitung Konsentrasi (ppm)


o Fe (II) 0 ml
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
0 x 100 = 50 x ppm2
ppm2 = 0 ppm
o Fe (II) 0,5 ml
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
0,5 x 100 = 50 x ppm2
Ppm2 = 1 ppm
o Fe (II) 1 ml
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
1 x 100 = 50 x ppm2
Ppm2 = 2
o Fe (II) 1,5 ml
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
1,5 x 100 = 50 x ppm2
Ppm2 = 3 ppm
o Fe (II) 2 ml
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
2 x 100 = 50 x ppm2
Ppm2 = 4 ppm
o Fe (II) 2,5 ml
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
2,5 x 100 = 50 x ppm2
Ppm2 = 5 ppm
o Fe (II) 3 ml
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
3 x 100 = 50 x ppm2
Ppm2 = 6 ppm
o Fe (II) 3,5 ml
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
3,5 x 100 = 50 x ppm2
Ppm2 = 7 ppm
 Persamaan garis dari grafik:
y = 0.1998x + 0.0868
Kadar sampel:
Abs sampel: 0.495
y = 0.1998x + 0.0868
0.495 = 0.1998x + 0.0868
0.1998x = 0.495 – 0.0868
x = 0.4082/0.1998
x = 2.043 ppm

IX. PEMBAHASAN

Menurut Arya Wibisono (161411033)

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(III) dalam
sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan
tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai
panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri
UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil
membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam penetuan kadar
besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 10% untuk mereduksi Fe3+
menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam
keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan orto-
fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan
dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga
tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium
asetat dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Dalam penentuan kadar fe
dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar.
Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk
menghitung kadar besi dalam sampel air.
Pada percobaan, mula-mula dilakukan penentuan panjang gelombang
maksimum dengan larutan yang mempunyai ppm sedang yaitu 5 ppm dan didapatkan
panjang gelombang maksimum sebesar 505 nm, selanjutnya dilakukan penentuan
%T pada larutan dengan konsentrasi yang bervariasi yaitu 0 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3
ppm, 4 ppm, 5 ppm didapatkan %T sebesar 100 %, 49 %, 34,5 %, 21 % , 13 %, 8 %
1
maka didapatkan absorbansi (A) dari perhitungan A= log 𝑇 sebesar -2 A, 0,309 A,
0,462 A, 0,678 A ; 0,886 A 1,096 A dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi
absorbansinya semakin besar oleh karena itu absorbansi dipengaruhi oleh
konsentrasi,lalu dilanjutkan dengan penentuan konsentrasi sampel dari absorbansi
0,495 A didapatkan dari persamaan y = 0,9958x – 1,0063 maka konsentrasi sampel
sebesar 1,5 ppm.

Menurut Cahya Handayani (161411034)

Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe total,


penentuan konsentrasi ini dilakukan dengan metode spektrofotometri. Sebelum
menentukan konsentrasi Fe total dilakukan dulu penentuan panjang gelombang
maksimum, dan didapat panjang gelombang maksimum Fe sebesar 505 nm.
Pada penentuan kurva kalibrasi larutan yang dicampur dengan Fe 0 ml didapat
konsentrasi Fe sebesar 0 ppm dengan nilai absorbansi -2, larutan yang dicampur dengan
Fe 0,5 ml didapat konsentrasi Fe sebesar 1 ppm dengan nilai absorbansi 0,309, larutan
yang dicampur dengan 1 ml Fe didapat konsentrasi Fe 2 ppm dengan nilai absorbansi
0,462, larutan yang dicampur dengan 1,5 ml Fe didapat konsentrasi Fe sebesar 3 ppm
dengan nilai absorbansi 0, 678, larutan yang dicampur dengan larutan Fe 2 ml didapat
konsentrasi Fe sebesar 4 ppm dengan nilai absorbansi 0,886, larutan yang dicampur
dengan larutan Fe 2,5 ml didapat konsentrasi Fe sebesar 5 ppm dengan nilai absorbansi
1, 096. Pada larutan terakhir nilai absorbansi melebihi 1 dikarenakan beberapa faktor
seperti proses pengenceran dan kualitas larutan.
Lalu pada saat penentuan konsentrasi Fe dalam larutan sampel didapat nilai
absorbansi sebesar 0,495 dan setelah dilakukan perhitungan didapat konsentrasi Fe
dalam sampel sebesar 1,507 ppm

Menurut Ditta Atsna Nuriya Salsabila (161411035)

Pada percobaan ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi dengan metoda
spektrofotometri UV-Vis. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer cahaya
tampak,(spektrofotometer-20), karena logam besi mempunyai panjang gelombang
berkisar antara 410-580nm.

Dalam penentuan kadar besi, pertama dilakukan pembuatan larutan dengan


menambahkan beberapa larutan ke dalam larutan besi, diantaranya penambahan
hidroksilamin-HCL, yang berfungsi untuk mereduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺. Karena besi
dengan ion 2+ akan lebih stabil. Lalu ditambahkan larutan natrium asetat agar pH
larutan berada pada rentan 6-8. Sehingga dapat ditambahkan larutan orto-fenantrolin
yang akan memberikan warna pada larutan agar dapat diukur absorbansinya, karena
orto-fenantrolin dapat bereaksi dengan besi pada ph 6-8.

Pada penggunaan spektrofotometri UV-Vis digunakan larutan blanko untuk


menstandarisasi. Larutan blanko berbeda dengan larutan sampel dan digunakan sebagai
pembanding agar yang terukur hanya absorbansi atau penyerapan zat yang diinginkan.
Lalu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dari larutan standar yaitu
larutan yang memiliki konsentrasi tengah (larutan 5) dengan mengganti larutan standar
dan blanko diikuti dengan mengatur panjang gelombang. Dan didapat panjang
gelombang maksimum sebesar 505nm. Lalu dilakukan pengukuran absorbansi dari
larutan besi (II) dengan konsentrasi yang berbeda-beda untuk menentukan kurva
larutan sstandarnya. Larutan yang digunakan yaitu larutan besi (II) dengan konsentrasi
1ppm, 2ppm, 3ppm, 4ppm dan 5ppm yang masing-masingnya sudah ditambahkan
natrium asetat dan orto-fenantrolin. Lalu diukur dengan panjang gelombang 505nm
dan didapat absorbansi larutan besi (II) untuk masing-masing konsentrasi dari 1 ppm
sampai 5 ppm yaitu 0.309 A, 0.462 A, 0.678 A, 0.886 A dan 1.096 A.

Setelah diketahui absorbansi dan panjang gelombangnya maka dilakukan


pengukuran sampel dari campuran larutan standar dan didapat absorbansi sebesar 0.495
A. Kemudian untuk mengetahui kadar besi dalam sampel dapat dilakukan dengan
membuat grafik hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi dengan fungsi linear.
Maka didapat y lalu lakukan perhitungan antara persamaan y dengan nilai absorbansi
sampel sehingga didapat kadar Fe sebesar 2.043 ppm.

Menurut Dwiki Abdurrahman (161411036)

Praktikum Spektrofotometri kali ini bertujuan untuk menentukan kadar Fe


(besi) dalam larutan sampel menggunakan spektrofotometer sp 20 dan menggunakan
Spektrofotometer sp 20 dengan benar. Pada praktikum ini langkah pertama adalah
mebuat 7 larutan yang mengandung kadar Fe yang berbeda-beda dimulai dari 0 ppm
sampai 3,5 ppm yang kemudian dicampur dengan Hidroksilamin-HCl 10% sebanyak
0,5 ml untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+, Na Asetat (CH3COONa) sebanyak 5 ml,
dan O-Fenantrolin 10% sebanyak 5 ml agar membentuk kompleks larutan berwarna,
yang kemudian diencerkan sampai 50 ml dengan aquades dalam labu takar.

Selanjutnya menentuan panjang gelombang maksimum pada larutan dengan


kadar Fe 2ppm. Rentang panjang gelombang yang diuji adalah 410-550 nm. Dengan
menggunakan spektrometer sp 20 angka yang terlihat adalah nilai %T yang kemudian
harus dikonversikan ke nilai A (Absorbansi) menggunakan rumus A = log 1/T .
Sebelum melakukan percobaan spektrofotometer harus dikalibarsi terlebih dahuli
menggunakan larutan blanko. Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan
pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri
adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe)
dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini
adalah serapan untuk Fe dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek
refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan.

Diketahui pada panjang gelombang 410 nm molekul-molekul dalam larutan


mampu memperoleh absorbansi sebesar 0,42 atau cahaya yang diserap sebesar 42%
pada panjang gelombang tersebut. Nilai absorbansi ini terus meningkat hingga pada
panjang gelombang 510 nm dengan absorbansi 0,854 atau 85,4% cahaya diserap.
Namun absorbansi mulai menurun dengan meningkatnya panjang gelombang. Hingga
pada panjang gelombang 550 nm, nilai absorbansi yang didapat adalah 0,342. Dari
hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa larutan tersebut menyerap cahaya secara
maksimal pada panjang gelombang 510 nm.

Kemudian langkah selanjutnya yaitu menentukan kadar Fe dalam larutan


sampel, larutan sampel dibuat dari campuran ketujuh larutan yang telah dibuat
sebelumnya. Setelah diperiksa larutan sampel tersebut memiliki nilai absorbansi 0,495,
sehingga bila digambar dengan kurva kadar Fe pada larutan sampel tersebut adalah
1,507 ppm.

X. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa


konsentrasi besi dalam larutan dapat ditentukan dengan mengukur spectrum serapan
dari masing-masing larutan standar dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
dan membandingkan absorbansinya dengan larutan sampel yang akan ditentukan
konsentrasi besinya. Kadar besi dalam sampel adalah 2.043 ppm.

XI. DAFTAR ISI

http://alfinasbahry.blogspot.co.id/2015/01/laporan-praktikum-spektrofotometri.html

http://tivachemchem.blogspot.co.id/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-
sampel.html

Anda mungkin juga menyukai