MENGGUNAKAN SPEKTRONIC-20
LAPORAN PRAKTIKUM
disusun untuk memenuhi salah satu tugas praktikum mata kuliah Instrumentasi
Analitik
Dosen Pembimbing: Ari Marlina, Dra., M.Si.
Oleh:
Kelompok 1 Kelas 1B - TK
BANDUNG
2017
Judul Percobaan : Penentuan Kadar Besi menggunakan Sp. Spektronic-20
Pembimbing : Ari Marlina, Dra., M.Si.
Tanggal Percobaan : 13 Maret 2017
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Untuk menentukan kadar besi total
2. Dapat mengoprasikan spektronic-20 dengan benar
Cahaya putih dari lampu wolfram difokuskan oleh lensa A ke celah masuk;
lensa B mengumpulkan cahaya dari celah masuk itu dan memfokuskan ke celah keluar
setelah dipantulkan dan didespersikan oleh kisi difraksi untuk memperoleh berbagai
panjang gelombang. Cahaya monokromatik yang menembus celah keluar melewati
sampel yang akan diukur dan jatuh ke tabung foto.
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan Hukum Lambert-Beer, bila cahaya
monokromatik (I0) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi diteruskan (It). Berdasarkan
hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya
yang dihamburkan:
Dimana:
A= Absorbansi
a = Tetapan absorbtivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm)
c = Konsentrasi larutan yang diukur
ε = Tetapan absorbtivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm)
b = Tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1cm)
Alat Jumlah
Sp. Spektronic-20 1 buah
Labu ukur 50 mL 8 buah
Gelas kimia 100 mL 3 buah
Gelas kimia 50 mL 3 buah
Gelas ukur 50 mL 1 buah
Pipet ukur 5 mL 1 buah
Pipet ukur 10 mL 2 buah
Pipet ukur 25 mL 1 buah
Batang pengaduk 1 buah
Ball pipet 1 buah
Botol semprot 1 buah
Corong 1 buah
Pipet tetes 1 buah
Tabel 2. Alat yang digunakan
Bahan Jumlah
Larutan Hidroksilamin-HCl 10% 50 mL
Larutan Na Asetat 50 mL
Larutan baku Fe3+ 100 ppm 50 mL
Larutan O-Fenantrolin 50 tetes
Aquadest 300 mL
Tabel 3. Bahan yang digunakan
A. Persiapan Larutan
1. Menyiapkan 8 buah labu takar 50 mL
2. Menambahkan larutan standar kedalam masing-masing labu (Fe3+ 100 ppm)
sebanyak 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 2,5 mL; 3 mL; dan 3,5 mL
3. Menambahkan 0,5 mL larutan Hidroksilamin-HCl 10% , 5 mL larutan Na
asetat dan 5 mL larutan O-Fenantrolin ke dalam masing-masing labu
4. Mengencerkan hingga tanda batas dan menggojoknya (dihomogenkan)
V. MSDS
A. Fe (II)
Sifat Kimia dan Sifat Fisika
1. Nama Kimia : Fe atau Ferrum
2. Nomor Atom : 26
3. Warna : Logam berwarna perak abu-abu, yang
bersifat reaktif dengan oksigen dan
air,sehingga mudah membentuk karat.
4. Jumlah : Besi adalah elemen nomor 4 terbesar di
kerak bumi.
5. Sifat : Besi murni bersifat lunak( lebih lunak
darialumunium), tetapi dapat diperkeras
dan diperkuat dengan campuran lain
seperti carbon dengan proses smelting.
1. Pig iron untuk industri : kompor, pipa, radiator, rel kereta api.
2. Stainless steel untuk : alat rumah tangga, alat kesehatan.
B. Hikdrosilamin – HCl
Sifat Kimia
1. Nama Kimia : Hydroxylamine Hydrochloride
2. Rumus Kimia : NH2OH.HCl
Identifikasi Bahaya
1. Mata : Menyebabkan iritasi pada mata, kerusakan pada
mata, dan kebutaan
2. Kulit : Menyebabkan peradangan pada kulit dan
menimbulkan kegatalan
3. Inhalasi : Menghirup debu akan menghasilkan iritasi pada
saluran gastro-intestinal atau saluran pernapasan,
yang ditandai dengan pembakaran, bersin dan
batuk.
Pertolongan Pertama
1. Kontak Mata : Cek dan lepas jika menggukan kontak lensa.
Bilas dengan air mengalir selama 15 menit.
2. Kulit : Bilas bagian kulit yang terkena zat dengan air
mengalir selama 15 menit. Lepas dan cuci
pakaian yang terkena zat. Gunakan krim anti –
bakterial bila diperlukan. Hubungi dokter apabila
terjadi iritasi serius.
3. Inhalasi : Bawa korban ke udara segar, beri korban
beberapagelas susu atau air. Bila diperlukan beri
korban oksigen. Hubungi dokter.
Penanganan Kebakaran
1. Titik nyala : 152°C (305.6°F).
2. Media pemadam : Bila terjadi kebakaran kecil gunakan bubuk
kimia kering. Apabila terjadi kebakaran besar
gunakan semprotan air, kabut atau busa.
C. Na Asetat
Sifat Kimia
1. Nama Kimia : Sodium acetate
2. Rumus Kimia : CH3COONa
Identifikasi Bahaya
1. Mata : Menyebabkan iritasi pada mata, kerusakan pada
mata, dan kebutaan
2. Kulit : Menyebabkan peradangan pada kulit dan
menimbulkan kegatalan
3. Inhalasi : Menghirup debu akan menghasilkan iritasi pada
saluran gastro-intestinal atau saluran pernapasan,
yang ditandai dengan pembakaran, bersin dan
batuk.
Pertolongan Pertama
1. Kontak mata : Periksa dan lepaskan lensa kontak. Dalam kasus
kontak, segera basuh mata dengan banyak air
selama minimal 15 menit. Air dingin dapat
digunakan. Dapatkan bantuan medis jika terjadi
iritasi.
2. Kontak Kulit : Cuci dengan sabun dan air. Tutupi kulit yang
teriritasi dengan emolien. Dapatkan bantuan
medis jika terjadi iritasi. Air dingin dapat
digunakan.
3. Inhalasi : Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika
tidak bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika
sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan medis
perhatian jika gejala muncul.
4. Proses menelan : Jangan memaksakan muntah kecuali diarahkan
untuk melakukannya oleh tenaga medis. Tidak
pernah memberikan apapun melalui mulut
kepada sadar
orang. Kendurkan pakaian ketat seperti kerah,
dasi, ikat pinggang atau pinggang. Dapatkan
bantuan medis jika gejala muncul.
D. O – Fenantrolin
Sifat Kimia
1. Nama Produk : Phenanthroline monohydrate
2. Rumus Kimia : C12H8N2.H2O
Identifikasi Bahaya
Sangat berbahaya dalam kasus menelan. Berbahaya dalam kasus
kontak kulit (iritan), kontak mata (iritan), inhalasi. Sedikit berbahaya dalam
kasus kontak kulit (permeator). Parah over-exposure dapat mengakibatkan
kematian.
Pertolongan Pertama
1. Kontak mata : Periksa dan lepaskan lensa kontak. segera siram
mata dengan air yang mengalir sedikitnya 15
menit, dengan kelopak mata tetap dibuka. Air
dingin dapat digunakan. Jangan gunakan salep
mata. Mencari bantuan medis.
2. Kontak Kulit : Setelah kontak dengan kulit, segera cuci dengan
banyak air. Lembut dan benar-benar mencuci
kulit terkontaminasi dengan berjalan air dan
sabun non-abrasif. Sangat berhati-hati untuk
membersihkan lipatan, celah-celah, lipatan dan
pangkal paha. Tutupi kulit yang teriritasi dengan
yang melunakkan. Jika terjadi iritasi, mencari
perhatian medis. Cuci pakaian yang
terkontaminasi sebelum menggunakan kembali.
Bila terjadi iritasi serius cuci dengan sabun
desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi
dengan krim anti-bakteri. Hubungi dokter.
3. Inhalasi : Biarkan korban untuk beristirahat di area yang
berventilasi. Mencaribantuan medis segera. Bila
terjadi inhalasi serius evakuasi korban ke daerah
yang aman secepatnya. Kendurkan pakaian ketat
seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau pinggang.
Jika sulit bernafas, berikan oksigen. Jika korban
tidak bernafas, melakukan mulut ke mulut.
Hubungi dokter
4. Proses menelan : Jangan memaksakan muntah. Periksa bibir dan
mulut untuk memastikan apakah jaringan yang
rusak, indikasi kemungkinan bahwa bahan
beracun tertelan; tidak adanya tanda-tanda
seperti itu, bagaimanapun, tidak konklusif.
Kendurkan pakaian ketat seperti leher, dasi, ikat
pinggang atau pinggang. Jika korban tidak
bernafas, melakukan mulut ke mulut. Mencari
perhatian medis segera.
VI. DATA PENGAMATAN
A.Pembuatan Larutan Deret Standar
Perlakuan Pengamatan
NO Panjang gelombang %T A
1 410 38 0,420
3 430 28 0,553
4 440 24 0,619
5 450 21,5 0,667
6 460 19 0,721
7 470 17 0,769
10 500 14 0,854
11 505 14 0,854
12 510 14 0,854
13 520 16 0,796
14 530 22 0,658
0.9
0.8
titik ekivalen
0.7
Absorbansi (A)
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 100 200 300 400 500 600
Panjang gelombang (ʎ)
Kurva Kalibrasi
0.8
Absorbansi (A)
0.6
0.4
0.2
0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (C)
VIII. PENGOLAHAN DATA
IX. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(III) dalam
sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan
tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai
panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri
UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil
membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam penetuan kadar
besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 10% untuk mereduksi Fe3+
menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam
keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan orto-
fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan
dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga
tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium
asetat dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Dalam penentuan kadar fe
dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar.
Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk
menghitung kadar besi dalam sampel air.
Pada percobaan, mula-mula dilakukan penentuan panjang gelombang
maksimum dengan larutan yang mempunyai ppm sedang yaitu 5 ppm dan didapatkan
panjang gelombang maksimum sebesar 505 nm, selanjutnya dilakukan penentuan
%T pada larutan dengan konsentrasi yang bervariasi yaitu 0 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3
ppm, 4 ppm, 5 ppm didapatkan %T sebesar 100 %, 49 %, 34,5 %, 21 % , 13 %, 8 %
1
maka didapatkan absorbansi (A) dari perhitungan A= log 𝑇 sebesar -2 A, 0,309 A,
0,462 A, 0,678 A ; 0,886 A 1,096 A dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi
absorbansinya semakin besar oleh karena itu absorbansi dipengaruhi oleh
konsentrasi,lalu dilanjutkan dengan penentuan konsentrasi sampel dari absorbansi
0,495 A didapatkan dari persamaan y = 0,9958x – 1,0063 maka konsentrasi sampel
sebesar 1,5 ppm.
Pada percobaan ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi dengan metoda
spektrofotometri UV-Vis. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer cahaya
tampak,(spektrofotometer-20), karena logam besi mempunyai panjang gelombang
berkisar antara 410-580nm.
X. KESIMPULAN
http://alfinasbahry.blogspot.co.id/2015/01/laporan-praktikum-spektrofotometri.html
http://tivachemchem.blogspot.co.id/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-
sampel.html