LAPORAN PRAKTIKUM KE TIGA

KIMIA ANALITIK

PERMANGANOMETRI

(PENETAPAN KADAR NITRIT(NO2-) DALAM KNO2)

Disusun oleh :

SEKAR ARUM PRABANINGTYAS

NIM. P07134219035

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES YOGYAKARTA

JURUSAN ANALIS KESEHATAN

PROGRAM STUDI SARJANA TERAPAN

2020
A. Hari, Tanggal : Selasa, 3 Maret 2020
B. Judul : Penetapan kadar Nitrit (NO2-) dalam Kalium
nitrat
(KNO2) dengan metode permanganometri
C. Tujuan : 1) Mengetahui rata rata kadar Nitrit

2) Mengetahui BTR dari penetapan kadar Nitrit

D. Prinsip Kerja
Prinsip metode ini adalah reduksi ion permanganat menjadi
Mn2+dalam suasana asam.
E. Dasar Teori
Oksidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada
sifat oksidasi dari larutan standartnya. Pada umumnya larutan zat yang
ditritrasi bersifat reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa
reaksi redoks. Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari
luar (estern indicator), tetapi larutan standartnya telah dapat berfungsi
sebagai indikator sendiri (auto indicator). Beberapa metode analisis
oksidimetri sesuai dengan jenis larutan standar yang digunakan, yaitu
permanganometri, kromatometri, iodo-iodimetri, cerimetri dan lain-lain.
Dalam percobaan ini dilakukan analisis permanganometri yaitu
analisis oksidimetri dengan menggunakan larutan standar KMnO4.
Penentuan titik akhir titrasi didasarkan atas perubahan warna dari ion
permanganat (ungu) menjadi Mn2+ yang tidak berwarna. Pengasaman
dilakukan dengan H2SO4. Untuk dapat digunakan sebagai larutan standar
KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu dengan Na-oksalat,
selanjutnya metode permanganometri diterapkan untuk menentukan kadar
MnO2dalam pirolusit dan nitrit dalam KNO2 (Retno, 2008 : 42)

F. Reaksi
MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O
NO2- + H2O  NO3- + 2H+ + 2 e-
2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2MnH2+240
SO4
+0C5NO3- + 3H2O
G. Alat Dan Bahan
1. Alat
a. Botol timbang h. Gelas kimia
b. Neraca analitik i. Pipet volume
c. Sendok penyu j. Tissue
d. Botol semprot k. Kertas saring
e. Labu ukur l. Buret
f. Corong m. Statif dan klem
g. Pipet tetes n. Gelas ukur

2. Bahan
a. KMnO4
b. H2SO4
c. K𝑁𝑂2
d. Aquadest

H. Cara Kerja
1. Menyiapkan alat dan bahan.

2. Membilas alat yang akan digunakan utnuk melakukan pembakuan

menggunakan aquades minimal 2 kali.
3. Menimbang sampel Sodium nitrit (K𝑁𝑂2) yang telah disediakan
menggunakan neraca analitik.
4. Memasukkan hasil timbangan K𝑁𝑂2 ke dalam labu ukur
menggunakan corong.
5. Menambahkan akuades menggunakan botol semprot ke dalam labu
ukur. Pertama ditambahkan aquades sebanyak ¼ badan labu ukur
kemudian menggoyangkannya secara perlahan. Setelah itu, akuades
ditambahkan hingga ¾ badan labu ukur dan menggoyangkannya
kembali. Kemudian, aquades ditambahkan hingga 0,5 – 1 cm
 sebelum tanda garis merah pada leher labu ukur.
6. Leher labu ukur dikeringkan menggunakan kertas saring. Kertas
saring tidak boleh mengenai larutan K𝑁𝑂2.
7. Menambahkan aquades menggunakan pipet tetes hingga mencapai
tanda merah pada labu ukur (miniskus bawah).
8. Labu ukur ditutup dan dihomogenkan.

9. Buret dipasang ke stative. Sebelum dipasang, buret yang awalnya

telah dibilas menggunakan aquades, dibilas kembali dengan
larutan KNO2 sebanyak 2 kali.

10. Setelah buret dipasang, larutan K𝑁𝑂2 diisikan ke dalam buret

(miniskus bawah).
11. Larutan 𝐾𝑀𝑛𝑂4 dituangkan ke dalam gelas kimia agar lebih
memudahkan saat memipet.
12. Pipet volume yang awalnya dibilas menggunakan aquades
kemudian dibilas kembali menggunakan larutan 𝐾𝑀𝑛𝑂4 sebanyak
2 kali. Setelah itu, larutan 𝐾𝑀𝑛𝑂4 dipipet sebanyak 25 mL dan
dipindahkan ke erlenmeyer.
13. Larutan 𝐾𝑀𝑛𝑂4 pada erlenmeyer ditambahkan 15 mL larutan
H2SO4.
14. Larutan pada erlenmeyer dipanaskan kurang lebih 40°C (terasa
panas apabila terkena kulit) kemudian dititrasi dengan 𝑁𝑎𝑁𝑂2.
15. Membaca dan mencatat volume awal titrasi.

16. Menghentikan titrasi ketika mencapai titik akhir titrasi (TAT)

ditandai dengan perubahan warna dari ungu ke bening (tidak
berwarna).
17. Membaca dan mencatat volume akhir titrasi.

18. Melakukan perhitungan pencarian kadar K𝑁𝑂2

I. Pengamatan
 Pada saat mecapai titik akhir titrasi (TAT) warna larutan
𝐾𝑀𝑛𝑂4 + H2SO4 yang awalnya berwarna ungu dan kemudian
dititrasi menggunakan K𝑁𝑂2 menjadi bening (tidak berwarna).
J. Data Dan Perhitungan
A. Pembakuan KMnO4
1. Berat Na2C2O4 yang harus ditimbang (0,1 N dalam 100 mL)
gram 1000
N= x
BE V ( mL )
gram 1000
0,1 = x
67 100
gr = 0,6700
Hasil penimbangan kristal Na2C2O4 adalah 0,6729
2. Normalitas Na2C2O4
gram 0,6729
BE 67
N= = =0,1004
Volume 0,1
1. Data pembakuan KMnO4
Volume Volume Volume
Titrasi Awal Akhir Titrasi
(V1) (V2) (V2-V1)
1 0,19 25,13 24,94
2 0,27 25,17 24,90
3 0,37 25,23 24,86

a. Normalitas KMnO4 pada titrasi 1

Mek KMnO4 = Mek Na2C2O4
N1 × V1 = N2 × V 2
0,1004 × 25 = N2 × 24,94
N2 = 0,1006 N
b. Normalitas KMnO4 pada titrasi 2
Mek KMnO4 = Mek Na2C2O4
N1 × V1 = N2 × V 2
0,1004 × 25 = N2 × 24,90
 N2 = 0,1008 N
c. Normalitas KMnO4 pada titrasi 3
Mek KMnO4 = Mek Na2C2O4
N1 × V1 = N2 × V 2
0,1004 × 25 = N2 × 24,86
N2 = 0,100965 N
0,1006+0,1008+0,100965
Rata-rata N KMnO4 ¿ =0,1007883
3
Selisih rata-rata
1) Titasi 1 = |0,1006−0,1007883| = 0,0001883
2) Titrasi 2 = |0,1008−0,1007883|=0,0000117
3) Titrasi 3 = |0,100965−0,1007883|=0,0001767
Rata-rata selisih

0,0001883+0,0000117+ 0,0001767
¿ =0,0001256
3
0,0001256
BTR ¿ =1,246 ppt
0,1007883
B. Penentuan kadar NO2- dalam K𝑁𝑂2
1. Penimbangan K𝑁𝑂2 (0,5 gram dalam 100 mL)
Hasil penimbangan adalah 0,4952 gram
2. Data penentuan kadar NO2-
Titran : KNO2
Titrat : KMnO4
Indikator : -
Perubahan warna : Ungu pekat menjadi tidak berwarna
Volume Volume Volume
Titrasi Awal Akhir Titrasi
(V1) (V2) (V2-V1)
1 1,23 23,50 22,27
2 26,70 48,23 21,53

a. Normalitas KNO2
 1) Normalitas KNO pada titrasi 1
Mek KNO2 = Mek KMnO4
N1 × V 1 = N2 × V2
N1 × 22, 27 = 0,1007883 × 25
N1 = 0,11314 N
2) Normalitas KNO2 pada titrasi 2
Mek KNO2 = Mek KMnO4
N1 × V 1 = N2 × V2
N1 × 21,53 = 0,1007883 × 25
N2 = 0,11703 N
0,11314+ 0,11703
Rata-rata Normalitas KNO2 ¿ =0,115085
2
Selisih rata-rata :
a) Titrasi 1 ¿|0,11314 −0,115085|=0,001945 N
b) Titrasi 1 ¿|0,11703−0,115085|=0,001945 N
Rata-rata selisih

3) Perhitungan kadar NO2- pada titrasi 1

100
×V × N × BE
% NO2- = 25 ×100%
mg sampel
4 × 22,27× 0,1008 × 42,5
¿ ×100 %=77,0635 %
495,2

4) Perhitungan kadar NO2- pada titrasi 2

100
×V × N × BE
% NO2- = 25 ×100%
mg sampel
4 × 21,53× 0,1008 ×42,5
¿ ×100 %=74,5028 %
495,2
 Rata-rata kadar NO2- =

77,0635% +74,5028 %
¿ =75,78315 %
2
Selisih rata-rata =
1) Titrasi 1 = |77,0635 %−75,78315 %|=1,28035 %
2) Titrasi 2 ¿|74,5028 %−75,78315 %|=¿1,28035%
1,28035 %+1,28035 %
Rata-rata selisih ¿ 1,28035 %
2
1,28035%
BTR¿ × 1000 = 16,9 ppt
75,78315%
K. Pembahasan
Pada percobaan ini larutan KMnO4 0,1 N sudah disiapkan oleh laboran
sehingga tahap pembuatan larutan standard KMnO4 0,1 N tidak
dilakukan lagi. Larutan KMnO4 0,1 N yang telah disediakan
distandardisasi dengan menggunakan larutan standar primer Natrium-
oksalat ( Na2C2O4 ) pada suasana asam.
Reaksi dasar :
MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O x2 reduksi
C2O42- → 2 CO2 + 2e x5
oksidasi
2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42- → 2 Mn2+ + 8 H2O + 2 CO2 redoks

Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi tak langsung dalam

suasana asam, sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang
ditambahkan sebanyak 6 ml. Kemudian titrasi dilakukan hingga titik
ekivalen tercapai yaitu ditandai dengan perubahan warna dari tidak
berwarna menjadi merah muda (pink). Pada hal ini titrat KMnO 4
berlaku sebagai autoindikator redoks.
MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O
Ungu → tak berwarna
 Tujuan dari dilakukannya standardisasi pada larutan KMnO4 adalah
untuk mengetahui normalitas dari KMnO4 yang sesungguhnya.
Berat zat standard primer ( Na 2 C 2 O 4 ¿ ditimbang dengan teliti 0,5
gram, dilarutkan dengan H 2 O dalam volumetricflash 100 ml, sehingga
diperoleh konsentrasi sebesar:
Reaksi dasar : C2O42- → 2 CO2 + 2e
Pada percobaan penetapan kadar nitrit, dilakukan dengan titrasi
terbalik. Larutan standar sekunder KMnO4 berperan sebagai analit
(titrat) sedangkan KNO2 berperan sebagai titran. Hal ini disebabkan
apabila KNO2 ketika ditambahkan dengan H2SO4 akan membentuk
HNO2 yang mudah menguap agar hal tersebut tidak terjadi maka
dilakukanlah titrasi terbalik dan titrasi dilakukan dalam keadaan panas
dengan suhu 40oC.
Volume KNO2 yang terpakai dalam titrasi penetapan kadar NO2-
dalam KNO2 dicatat dan percobaan ini dilakukan minimal 2 kali titrasi.
Apabila titrasi sudah dilakukan maka hal yang paling terkhir dilakukan
adalah menetapkan kadar NO2- dalam KNO2. Untuk perhitungan kadar
NO2- dalam KNO2 digunakan rumus :
4 xVxNxBE
% kadar = x 100 %
mg sampel
Sehingga dari hasil perhitungan tersebut diperoleh rata-rata kadar NO2-
dalam KNO2 sebesar 75,78315 % dan bias kesalahan (BTR) sebesar
16,9 ppt. Adapun reaksi yang terjadi sebagai berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O
NO2- + H2O  NO3- + 2H+ + 2 e-
H2SO
2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 4 2+
2Mn
400C
+ 5NO3- + 3H2O

L. Kesimpulan
Setelah dilakukan titrasi, didapat kadar rata-rata dari NO2 yaitu dan
75,78315 % memiliki bias kesalahan (BTR) sebesar 16,9 ppt.
 Yogyakarta, 9 Maret 2020

Pembimbing Praktikan

Sekar Arum Prabaningtyas

(……………………………..) NIM. P07134219035