Penetapan kadar Ca dalam CaCO3

 Penetapan kadar Ca dalam CaCO3

1. Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam Kalsium Karbonat (CaCO3)

2. Created by:  AJENG OKTAVIANI  APRIJALGHIYAS SETIAWAN 
PRASTIRAINDRIASTUTI
3. Kalsium (Ca)  Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak,
serta memiliki berat atom rata-rata 40,03 g/mol.  Kalsium melebur pada
suhu 845ᵒC.  Kalsium terserang oleh oksigen atmosfer dan udara
lembab, pada reaksi ini terbentuk kalsium iodida dan/atau kalsium
hidroksida.  Kalsium menghidrolisis air dengan membentuk kalsium
hidroksida dan hidrogen.  Kalsium membentuk kation kalsium (II) yaitu
Ca2+ dalam larutan- larutan air.  Garam-garamnya biasanya berupa
bubuk putih dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila
anionnya berwarna.  Kalsium klorida padat bersifat higroskopis dan
sering digunakan sebagai pengering.  Kalsium klorida dan kalsium
nitrat larut dengan mudah dalam etanol atau dalam campuran 1+1 dari
etanol bebas-air dan dietil eter.
4. Bagan Kerja Larutan dididihkan Larutan diencerkan hingga volumenya
mencapai 125 ml Dilarutkan dengan 15 ml HCl 4N Ditambahkan 25 ml
air suling Dimasukan ke dalam piala gelas Indikator merah metil
ditambahkan beberapa tetes Sampel ditimbang sebanyak 0,5 gram
Ditambahkan (NH4)2C2O4 4 % yang telah dihitung Dinetralkan dengan
menggunakan NH4OH 2N sampai berwarna sindur Larutan dipanaskan
hingga mencapai suhu 900C Simpan diatas penangas air selama 1 jam.
Kemudian uji pengendapan sempurna
1. 5. Disaring dengan kertas saring Whatman no.42. Dan cuci dengan
larutan NH4C2O4 0,1% hingga bebas pengotor Cl- Kertas saring yang
berisi endapan dikeringkan didalam oven Cawan dikeluarkan dari
ruang asam. Kemudian dipanaskan dan dipijarkan Kemudian
diperarang dan diperabu. Lalu didinginkan di udara terbuka Endapan
dimatikan dengan air suling. Kemudian ditambahkan 2 ml H2SO4 4N
Cawan beserta isinya diuapkan di dalam ruang asam Didinginkan
dalam desikator Timbang
2. 6. Teori 1. Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat
dalam suasana sedikit basa, sebagai pengendap dapat dipakai
amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator yang
 mendekati netral, yaitu MM dan larutan amonia. 2. Pencucian dengan
larutan pengendap untuk mengurangi kelarutan. Endapan kalsium
oksalat sama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus. 3.
Pengendapan harus dalam keadaan encer dan dilakukan
pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran, endapan dapat
dihitung sebagai : CaC2O4.H2O dalam 100ᵒC - 105ᵒ CaCO3 dalam
475ᵒC - 525ᵒC CaO dalam 1200ᵒC 4. Abu biasanya ditimbang
sebagai CaSO4 dengan menambahkan 2 ml H2SO4 4N pada sisa
pijar. Untuk mendapatkan ketiga bentuk di atas dalam keadaan murni
sangat sulit, apa lagi CaO sangat higroskopis.
3. 7. Dasar Kalsium dapat diendapkan sebagai Kalsium Oksalatnya
(CaC2O4) yang halus dan berwarna putih dengan Ammonium Oksalat
((NH4)2C2O4). Pengendapan dilakukan dalam suasana yang sedikit
basa. Endapan Kalsium Oksalat sangatlah halus, memiliki massa
jenis yang kecil sehingga mudah merayap (creeping). Setelah
dipijarkan, sisa pijar merupakan CaO yang kurang stabil (bersifat
higroskopis, yaitu mudah mengikat air dari udara bebas) sehingga
harus ditambahkan Asam Sulfat pada tahap akhir untuk mengubah
CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Sisa pijar ditimbang sebagai
CaSO4, namun dengan bobot sisa pijar yang akan lebih besar
dibandingkan bobot sampelnya.
4. 8. Reaksi CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2 CaCl2 +
(NH4)2C2O4 + H2O → CaC2O4.H2O + NH4Cl CaC2O4.H2O →
CaC2O4 + H2O CaC2O4 → CaCO3 + CO CaCO3 → CaO + CO2
CaO + H2SO4 → CaSO4 + H2O
5. 9. CaraKerja 1. Sampel CaCO3 ditimbang sebanyak ± 0,5 gram. 2.
Sample yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam piala gelas 400
ml, dan dibubuhi ± 25 mL air suling. 3. Dilarutkan dengan 15 mL HCL
4 N, kemudian dipanaskan sampai larut sempurna. 4. Larutan
diencerkan dengan air suling, sampai volume mencapai ± 125 ml. 5.
Larutan dipanaskan hingga suhu larutan 90°C (Dengan bantuan
termometer). 6. Ditambahkan beberapa tetes indikator MM dengan
perbandingan 1 tetes untuk 20 ml. 7. Ditambahkan (NH4)2C2O4 4%
(Dihitung terlebih dahulu jumlah yang diperlukan). 8. Larutan
dinetralkan dalam piala gelas dengan menambahkan NH4OH 2N.
6. 10. 10. Piala gelas yang berisi larutan disimpan di atas penangas air
mendidih ± 1 jam. 11. Diuji pengendapan sempurna (Cairan jernih
yang berada di atas endapan ditetesi pereaksi pengendap). 12.
Endapan disaring dengan kertas saring barit (blue ribbon / Whatman
542). 13. Endapan dicuci dengan (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas
 pengotor klorida (Cl-). 14. Endapan dikeringkan di dalam oven,
diabukan sampai karbon kertas saring habis. 15. Didinginkan (Di
udara terbuka), endapan CaO dimatikan dengan beberapa tetes air
suling. 16. Ditambahkan H2SO4 4 N ± 2 ml, di dalam ruang asam. 17.
Cawan beserta isinya diuapkan di ruang asam (Dengan bantuan api
teklu kecil) sampai asap putih yang keluar habis. 18. Cawan dan
isinya dikeluarkan dari ruang asam, dipanaskan, dipijarkan,
didinginkan dalam desikator, dan terakhir ditimbang. 19. Dilakukan
beberapa kali pemanasan, pemijaran, pendinginan dan penimbangan
sampai bobot tetap (CaSO4).
7. 11. Pembahasan 1. Kalsium Carbonat (CaCO3) tidak larut dalam air,
maka ditambahkan 15 ml HCl 4N untuk membantu melarutan. Dipakai
HCl ini karena, HCl merupakan asam yang baik dan merupakan asam
dari golongan Halogen. 2. Pemanasan dilakukan sampai suhu 900C.
Apabila pemanasan kurang dari 90°C dikhawatirkan sampel tidak
mengendap semua/sempurna, pemanasan sampai suhu 90°C untuk
membentuk endapan yang sempurna saat di tambahkan pereaksi
yang sempurna. 3. Kalsium di endapkan menggunakan (NH4)2C2O4
4% yang terlebih dahulu di hitung jumlah keperluannya. 4. Karena
kalsium diendapkan pada pH sedikit basa, maka untuk mengatur pH
digunakan indikator MM. Indikator ini menginformasikan kepada kita,
sejauh mana penambahan NH4OH harus dilakukan untuk membuat
larutan menjadi netral atau sedikit basa.
8. 12. Warna larutan: Larutan Basa lemah  kuning Larutan Asam 
merah Larutan Netral/sedikit basa  sindur 5. Penambahkan NH4OH
bertujuan agar kelarutan endapan CaC2O4 menjadi lebih kecil. Jika
tidak dinetralkan, dikhawatirkan kelarutan endapan akan menjadi lebih
besar karena di dalam larutan mengandung HCl yang asam.
Kelarutan CaC2O4 dipengaruhi oleh keasaman larutan, karena
oksalat merupakan anion dari asam lemah. 6. Pemeraman digunakan
untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar
molekul endapan, serta memurnikan endapan karena mengurangi
pengotor yang terbawa. 7. Uji pengendapan sempurna dilakukan
dengan meneteskan pereaksi pengendap ke larutan jernih yang
terdapat di bagian atas endapan. Apabila belum sempurna (masih
terbentuk endapan), larutan ditambahkan kembali beberapa ml
pereaksi pengendap.
9. 13. 8. Endapan Kalsium Oksalat sangat halus seperti halnya BaSO4,
sehingga harus disaring dengan kertas saring Whatman no.542. 9.
Untuk memperkecil kelarutan, endapan dicuci dengan Ammonium
 Oksalat konsentrasi encer (digunakan (NH4)2C2O4 0,1%). 10. Sisa
pijar CaO merupakan senyawa yang bersifat higroskopis, maksudnya
senyawa tersebut mudah mengikat air dari udara bebas sehingga sulit
untuk mendapatkannya dalam bentuk murni. Akibatnya apabila
ditimbang, hasil bobot penimbangan yang didapat bukan hanya bobot
CaO melainkan terdapat juga bobot air yang tidak diketahui besarnya.
Oleh karena itu, pada tahap akhir sisa pijar CaO ditambahkan H2SO4
4N sebanyak ± 2 mL dan diuapkan di ruang asam untuk mengubah
CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Perlu diingat bahwa pada
proses penguapan di ruang asam akan dihasilkan gas SO2 yang
sangat beracun, oleh karena itu hendaknya berhati-hati.
10. 14. Perhitungan
11. 15. Pertanyaan 1. Kenapa abu CaO tidak langsung dimasukan
kedalam desikator? Jawab: Abu CaO tidak langsung dimasukan ke
dalam desikator, selain karena belum saatnya untuk ditimbang karena
akan ditambahkan 2 ml H2SO4 4N. Juga untuk menghindari
penyerapan air yang lebih banyak, karena CaO ini biasanya dijadikan
bahan pengering pada desikator dengan kemampuannya dalam
mengikat molekul air. 2. Jelaskan fungsi indikator MM? Jawab:
Sebelum penambahan Amonium Oksalat, larutan terlebih dahulu
ditambahkan beberapa tetes indikator MM. Indikator MM ini berfungsi
sebagai pemberi informasi ketika larutan CaC2O4 yang bersifat asam
akan dinetralkan dengan Amonia menjadi larutan yang berpH
netral/sedikit basa. Dengan ciri-ciri perubahan warna larutan, dari
larutan yang berwarna merah (asam) menjadi larutan yang berwarna
sindur (netral/sedikit basa).
12. 16. 3. Kenapa endapan CaC2O4 tidak terbentuk dalam larutan berpH
asam? Jawab: Pada saat larutan ditambahkan pereaksi pengendap
yaitu (NH4)2C2O4, endapan tidak akan terbentuk. Karena, endapan
CaC2O4 memiliki kelarutan yang besar di dalam larutan yang bersifat
asam. Kelarutan CaC2O4 dipengaruhi oleh keasaman larutan, karena
oksalat merupakan anion dari asam lemah. Oleh karena itu larutan
perlu dinetralkan dengan menambahkan NH4OH.
13. 4. Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan ion
Ca2+? Jawab: Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan
beberapa tetes amonium oksalat. Endapan telah sempurna bila saat
diteteskan amonium oksalat tidak lagi terbentuk endapan yang baru.
Jika saat diteteskan amonium oksalat masih terbentuk endapan
berarti larutan amonium oksalat harus ditambahkan lagi hingga semua
Ca2+ terendapkan sebagai CaC2O4.
14. 17. 5. Faktor yang mempengaruhi lamanya proses pencucian pada
penetapan kadar Ca? Jawab: Faktot-faktor yang mempengaruhi
lamanya proses pencucian pada penetapan kadar Ca: a. Karena
endapan CaC2O4 yang berbentuk halus, jadi penyaringan harus
menggunakan kertas saring yang memiliki pori-pori kecil dan halus.
Sehingga membuat larutan yang disaring sangat lama untuk turun. b.
Penambahan HCl yang berlebih, yang mengakibatkan banyaknya
pengotor berupa ion Cl-.