LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK DASAR

Penentuan Kadar Sulfat (SO4) Gravimetri

Disusun Oleh :
Nama : Septhya Nurul Nissa
NIM : 201431026
Kelas : 1 Analis Kimia

Dosen Pembimbing: Ibu Retno Dwi Jayanti, S.Si, M.T

Tanggal Praktikum : Rabu, 05 Mei 2021

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PRODI D3 – ANALIS KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2021
A. TUJUAN
Setelah melakukan percobaan, mahasiswa diharapkan mampu:
1. Mempelajari prinsip-prinsip metoda gravimetri
2. Menentukan kadar sulfat dalam sampel

B. DASAR TEORI
Bila dalam suatu larutan jenuh MA yang mengandung elekrolit biner yang sedikit larut
terdapat padatan MA, maka pada temperatur tertentu tetapan keseimbangan dapat ditulis sebagai
berikut:
MA(s) ↔ M+(aq) + A-(aq)
Kc = (M+)( A-)
(MA)(aq)
Karena (MA)(s) = 1, maka Kc dapat diserhanakan menjadi:
Kc = (M+) ( A-)
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan dengan menambahkan larutan BaCl2 ke dalam
larutan sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl
Ba2+ + SO42- → BaSO4

Edapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan kemudian
ditimbang sebagai BaSO4.
BaSO4 pada temperatur kamar memiliki kelarutan 3 mg/L; kelarutannya akan bertambah
dengan asanya asam-asam mineral (kareana terbentuk bisulfat), akan tetapi pengendapan SO42-
oleh Ba2+ tetap dilakukan dalam suasana asam (untuk mencegah terbentuknya endapan lain seperti
CO32-, PO43- terhadap Ba2+) dan pada temperatur panas, endapan baarium sulfat yang diperoleh
dimatangkan (butiran partikelnya besar) sehingga mudah disaring.
Pada pemanasan endapan BaSO4 tidak mengurai pada temperatur dibawah 1400°C,
sedangkan diatas 1400°C BaSO4 dapat mengurangi sebagai berikut:
BaSO4 → BaO2 + SO2

Hal ini tidak diharapkan. Selain itu, dengan adanya karbon dari kertas saring pada
temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO4 seperti dibawah ini
BaSO4 + 4C → BaS + 4CO
 Untuk mencegah penguraian diatas, pemanasan dilakukan pada temperatur yang
cukup rendah secara perlahan-lahan. Bila diduga telah terjadi reduksi oleh karbon dari kertas
saring dapat diatasi dengan meneteskan H2SO4 pekat secukupnya pada endapandan
memijarkannya kembali.

C. ALAT DAN BAHAN

Bahan Alat-alat
• Sampel sulfat • Penangas uap
• Larutan HCl pekat • Hot plate
• Larutan BaCl2 5% • Gelas kimia 400 ml
• Larutan AgNO3 0,1 M • Gelas ukur 10 ml
• Kertas saring whatman no. 40 • Corong panjang
• Cawan krus + tutup
• Policeman, batang pengaduk
• Bunsen, kaki tiga, kasa
• Segitiga porselen
• Penjepit cawan
• Eksikator
• Kaca arlogi
• Neraca
• Erlenmeyer

D. CARA KERJA

0,3 gram Sampel Sulfat

Gelas Kimia 400 ml

Larutkan dengan 25 ml air

Tambah 0,3 – 0,6 ml HCl pekat. Encerkan
sampai 200 ml

Hot Plate

Didihkan larutan
Tambah BaCl2 5% sedikit demi sedikit
Aduk. Biarkan endapan.
 Lakukan tes supernatan

Penangas Uap

Panaskan 1 jam hingga endapan turun

Larutan dan Endapan

Tambah beberapa tetes BaCl2 hingga tidak terbentuk endapan

Saring dengan kertas saring whatman No. 40
Cuci endapan dengan air panas hingga bebas Cl-

Cawan Porselen (bersih &

kering, telah ditimbang
konstan)

Pijarkan hingga hanya tersisa endapan putih kering

Dinginkan di udara terbuka

Desikator

Simpan 5 – 10 menit

Neraca

Timbang
Ulangi pemijaran, pendinginan dan penimbangan hingga
beratnya konstan
 E. PERSAMAAN REAKSI
Reaksi Pelarutan
HCl + KHSO4 → H2SO4 + KCl
Reaksi Pengendapan
H2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2HCl
500°−600℃

BaSO4 → BaSO4

F. DATA PENGAMATAN
Berat sampel = 0,3024 g
a. Data penimbangan cawan kosong
Lama
Penimbangan Lama Pemanasan Berat (gram)
Pendinginan
I 30 menit 15 menit 39,0087
II 15 menit 10 menit 39,0057
III 15 menit 10 menit 39,0056
IV 15 menit 10 menit 39,0056
Data berat rata-rata cawan + endapan 39,0056

b. Data penimbangan cawan + endapan

Lama
Penimbangan Lama Pemanasan Berat (gram)
Pendinginan
I 30 menit 15 menit 39,2158
II 15 menit 10 menit 39,2141
III 15 menit 10 menit 39,2140
IV 15 menit 10 menit 39,2140
Data berat rata-rata cawan + endapan 39,2140
 G. PERHITUNGAN
Berat Endapan = (Berat Cawan + Endapan) – Berat Cawan Kosong
= 39,2140 gram – 39,0056 gram
= 0,2084 gram

𝑀𝑟 𝑆𝑂4 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐸𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛

Kadar Sulfat (SO4) = x x 100%
𝑀𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

96 0,2084
= x x 100%
233 0,3024

= 28,39 %

H. PEMBAHASAN
Analisa gravimetri adalah analisa dari berat suatu unsur yang terdapat dalam
persenyawaan dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaannya kemudian
ditimbang. Dalam percobaan ini ditentukan kadar dari SO42- yang terdapat dalam
persenyawaan BaSO4.

Sampel yang digunakan dalam praktikum ini adalah KHSO4. Secara umum, KHSO4
atau disebut juga kalium bisulfat dikenal sebagai senyawa anorganik yang merupakan garam
asam kalium dari asam sulfat, berwujud padatan, berwarna putih, dan larut dalam air.
Percobaan ini dilakukan pertama-tama dengan menimbang sampel sulfat sebanyak 0,3
gram yang sudah dilarutkan dengan 25 ml air kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia
400 mL dan ditambahkan beberapa tetes HCl pekat. Penambahan ini berfungsi sebagai
pengubah suasana larutan menjadi asam / mengasamkan sampel, sehingga mineral dapat larut.
Karena pengendapan harus dilakukan pada pH dekat daerah pH dimana endapan terjadi secara
kuantitatif. Lalu diencerkan sampai 200 ml. Kemudian didihkan dan ditetesi beberapa tetes
BaCl2 50% sambil diaduk. Dan diamkan sampai mengendap, diuji dengan BaCl2 sampai tidak
lagi terbentuk endapan putih BaSO4.
Fungsi penambahan BaCl2 setelah larutan sampel berubah menjadi H2SO4 yaitu agar
sulfat dapat diikat oleh ion Ba, sehingga membentuk endapan putih yaitu BaSO4. Penambahan
barium klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat dapat membentuk endapan
putih barium sulfat yang menunjukkan adanya anion sulfat. Pada proses penambahan pereaksi
(BaCl2) pun harus ditambahkan secara perlahan sambal diaduk lalu di-gest guna
memaksimalkan ukuran endapan yang terbentuk, agar tidak lolos saat selanjutnya dilakukan
penyaringan. Digest ini juga bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang bercampur
dengan sampel.

Penambahan BaCl2 ini bereaksi dengan KHSO4 untuk membentuk BaSO4, reaksinya
sebagai berikut:

HCl + KHSO4 → H2SO4 + KCl

H2SO4 +BaCl2 → BaSO4 + HCl

Setelah itu larutan tadi dipanaskan kira-kira sampai 1 jam dan jaga volume cairan tidak
kurang dari 150 mL. Kemudian disaring dengan kertas whatman 40. Kemudian endapan yang
terbentuk dicuci dengan air panas untuk menghilangkan kandungan klorida dalam endapan
BaSO4. Tetesan terakhir dari pencucuian tersebut diuji dengan 2 tetes perak nitrat untuk
menguji kandungan klorida.

Tahap terakhir dalam analisis gravimetri adalah pengeringan dan pemijaran endapan,
pengeringan dan pemijaran berbeda dalam tujuannya. Tujuan dilakukan pengeringan adalah
untuk menghilangkan air dan segala zat yang mudah menguap, sedangkan tujuan dari
pemijaran adalah merubah endapan kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui
dengan pasti.
Setelah seluruh tahapan sudah dilakukan, dan data-data yang dibutuhkan untuk
perhitungan sudah didapatkan semuanya, selanjutnya dilakukan perhitungan seperti pada
perhitungan diatas, dan pada sampel KHSO4 ini setelah dihitung, terdapat sekitar 28,39 % ion
sulfat yang terkandung didalamnya. Data yang diambil pada penimbangan cawan kosong dan
cawan + endapan adalah data terakhir dari keseluruhan data penimbangan, karena berat akhir
yang didapat merupakan berat konstan dari penimbangan sebelumnya dan merupakan berat
murni endapan dimana air dan zat-zat lain sudah hilang.

I. KESIMPULAN
- Analisis gravimetri didasarkan pada perhitungan berat hasil penimbangan endapan
yang mengandung suatu ion/unsur yang dianalisis.
- Senyawa bentuk pengendapan sama dengan senyawa bentuk penimbangan
endapan tersebut.
- Endapan yang terbentuk berbentuk kristal berwarna putih
- Ion sulfat yang terkandung dalam sampel KHSO4 adalah sebanyak 28,39 %
J. DAFTAR PUSTAKA
1. Basset J, Denney RC, Jeffery GH, Mendham J (alih bahasa: Pudjaatmaka AH,
Setiono L); Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik; Kedokteran EGC; Jakarta;
1994.
2. Anonim. 2015. Gravimetri. http://www.kimia.clas.web.id/ Diakses pada tanggal
30 Mei 2021
3. Day, R.A dan Underwood, AL. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga
4. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Pustaka Utama
5. Khopkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas
Indonesia
6. Vogel, AJ., Textbook of quantitative Inorganic Analysis, 4th edition, Longman,
New York, 1987.
7. Underwood, Day, Analis Kimia Kuantitatif, edisi-5, Erlangga, Jakarta, 1992.
8. Slideshare, (2014), Annes : Analisis Gravimetri, Diakses pada tanggal 30 Mei
2021 pada laman : https://www.slideshare.net/Annes8/annes-analisis-gravimetri
9. Slideshare, (2016), Metode Analisis Gravimetri, Diakses pada tanggal 30 Mei
2021 pada laman : https://www.slideshare.net/AwalRahmad/metode-analisis-
gravimetri