ANALISIS KESADAHAN (Ca dan Mg) METODE KOMPLEKSOMETRI

I. MAKSUD DAN TUJUAN

Mampu melakukan analisis kuantitaif Ca dan Mg. Dan mampu mengetahui
kadar C dan Mg pada suatu air proses dengan metoda kompleksometri.

II. TEORI DASAR

Kesadahan dalam air disebabkan oleh kation-kation logam multivalensi yang
sebagian besar adalah kalsium dan magnesium. Ion-ion tersebut dapat mengendapkan
sabun, mengurangi daya pembersihan, dan menyebabkan kerak CaCO3 dan Mg(OH)2 pada
pipa-pipa ketel serta ketel uap.
Kesadahan adalah jumlah garam-garam Ca dan Mg yang terkandung didalam air.
Ada dua jenis kesadahan yaitu kesadahan tetap dan kesadahan sementara. Disebut
kesadahan tetap apabila ion-ion Ca dan Mg membentuk senyawa dengan nitrat, klorida dan
sulfat, sedangkan apabila ion-ion Ca dan Mg membentuk senyawa dengan bikarbonat
disebut kesadahan sementara.
Penetapan kesadahan dalam air dapat ditentukan melalui titrasi kompleksometri
yaitu suatu titrasi dengan menggunakan larutan kompleksion (EDTA /
etilenadiamintetrasetat). Senyawa tersebut adalah suatu senyawa yang dapat membentuk
pasangan kimiawi secara ikatan kompleks dengan ion-ion kesadahan. Indicator yang
dipakai pada titrasi kompleksometri merupakan asam atau basa lemah organic yang dapat
membentuk ikatan kompleks dengan logam, dan warna senyawa tersebut berbeda dengan
warna indicator dalam keadaan bebas. Indicator yang sering digunakan EBT (Eriochrome
Black T) sejenis indicator yang berwarna merah apabila berada dalam larutan yang
mengandung ion kalsium dan magnesium pada pH 10,0. indicator yang lain adalah
murexid (Eriochrome Blue black R), suatu senyawa yang berwarna merah jika berada
dalam larutan yang mengandung ion kalsium saja.pada penetapan kesadahan ada beberapa
factor yang biasanya mengganggu penetapan ion Ca dan Mg diantaranya adalah kation
seperti Al3+, Fe3+, Fe2+ dan Mn2+, dapat juga ikut bregabung dengan EDTA membentuk
senyawa kompleks. Jika kesadahan terlalu tinggi endapan Ca2+ dapat muncul dalam waktu
5 menit,oleh karena itu sampel harus diencerkan.
 Reaksi :
HOOCH2CH2 Ca2+
CH3COOH
N - CH2 - CH2 - N +
HOOCH2CH2 Mg+
CH3COONa

Analisa kesadahan (Ca dan Mg) dengan cara kompleksometri

Na-EDTA

HOOCH2CH2 CH2COOH

N-CH2-CH-N

H2C CH2
Ca C=O
C=O Mg
HO O

Reaksi EBT dengan air sadah :

OH Ca
OH Mg O
2+ 2+
O
Ca , Mg NaO
+ 3S N=N
NaO3S N=N

Erichrom black T
NO2
NO2 warna merah pada Ca EBT dan Mg EBT

Didalam air banyak mengandung elemen-elemen , salah satunya adalah ion Mg dan
Ca yang dapat mengakibatkan kesadahan.Kesadahan air proses ini akanmenyebabkan
masalah dalam pencelupan .sejumlah logam transisi dan alkali tanah akan menyebabkan
rintangan dalam proses.Bercak-bercak noda logam yang diakibatkan dari logam transisi
multivalent yang bergabung dengan hydrogen peroksida.Dalm pencelupan ion logam dapat
bereaksi dengan zat warna, menimbulkan pengendapan, gagal celup, tidak melekatnya zat
warna dan ketahanan warna yang buruk.ion-ion yang ada dalam air tidak hilang tetapi
terjadi pembentukan ikatan kompleks yang umumnya stuktur khelat.Bentuk kompleks ini
terbentuk karena adanya substitusi dalam cincin kompleks dengan donasi electron ke ion
logam tersebut.Salah satu produk penurun sadah yang biasa digunakan adalah : Amino
 Polikarboksilat, amino polikarboksilat adalah zat penurun kesadahan yang kuat , banyak
terbuat dari jenis etilenadiamintetraasetat (EDTA), diproduksi sebagai asam bebas atau
garam tetra natrium.Stuktur umum EDTa dapat dilihat pada gambar diatas.
Pada penetapan kesadahan ada beberapa factor yang biasanya menggangu penetapan
ion Ca dan Mg ini diantaranya adanay kation seperti Al 3+, Fe3+, Fe2+, dan Mn2+, dan juga
ikut bergabung dengan EDTA membentuk senyawa kompleks. jika kesadahan terlalu
tinggi endapan Ca2+ dapat muncul dalam waktu titrasi lebih dari 5 menit ,oleh karena itu
sample harus diencerkan.

III. ALAT DAN BAHAN

ALAT BAHAN
- Erlenmeyer 250 ml - Larutan EDTA (titran) 0,01 M
- Gelas ukur 100 ml - Larutan buffer pH 10
- Pipet volume 25 ml - Indikator EBT
- Buret - Indikator Murexid
- Corong - KCN 5%
- NaOH 4N

IV. LANGKAH KERJA

IV.1 Penetapan kesadahan total
- 25 ml air contoh uji dipipet ke dalam erlenmeyer.
- Ditambahkan 1 ml larutan buffer pH 10.
- Ditambahkan 2 ml KCN 5%.
- Ditambahkan 3-4 tetes indikator EBT sampai larutan menjadi merah anggur.
- Larutan segera dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai tepat berwarna biru
hijau.
IV.2 Penetapan kesadahan Ca total
- 50 ml air contoh uji dipipet ke dalam erlenmeyer.
- Ditambahkan 1 ml NaOH 4 N.
- Ditambahkan 2 ml KCN 5%.
- Ditambahkan indikator Murexid sampai larutan menjadi merah .
- Larutan segera dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai tepat berubah ungu.
-
 IV.3 Penetapan kesadahan tetap (dengan cara pemanasan)
- 100 ml contoh uji dipipet ke dalam erlenmeyer.
- Dipanaskan sampai mendidih selama kurang lebih 30 menit lalu didinginkan.
- Endapan yang terbentuk disaring menggunakan kertas saring.
- Sisa kesadahan diperiksa kesadahan totalnya dengan larutan EDTA seperti pada
penetapan kesadahan total.

V. DATA PERCOBAAN

No Sadah total Ca Total Kesadahan Tetap Ca tetap

Volume Volume Volume Volume

1 5,9 mL 2,8 mL 5,2 mL 1,2 mL

2 5,9 mL 2,8 mL 5,2 mL 1,2 mL
x̄ 5,9 mL 2,8 mL 5,2 mL 1,2 mL

VI. PERHITUNGAN
VI.1 Kesadahan total
Sadah total = ml titrasi x M EDTA x faktor pengenceran
= 5,9 x 0.01 x 1000/25
= 2,36 mmol/L

VI.2 Kesadahan tetap

Kesadahan tetap = ml titrasi x M EDTA x faktor pengenceran
= 5,2 x 0.01 x 1000/25
= 1,68 mmol/L
VI.3 Kesadahan Sementara
Kesadahan sementara = Sadahan total –Sadah tetap
= 2,36 – 1,68
= 0,68 mmol/L

VI.4 Kesadahan Ca Total

 Ca Total = ml titrasi x M EDTA x faktor pengenceran
= 2,8 x 0.01 x 1000/25
= 1,12 mmol/L
VI.5 Kesadahan Ca Tetap
Ca tetap = ml titrasi x M EDTA x faktor pengenceran
= 1,2 x 0.01 x 1000/25
= 0,48 mmol/L
VI.6 Kesadahan Ca Sementara
Ca sementara = Ca total – Ca tetap
= 1,12 – 0,48
= 0,44 mmol/L
VI.7 Kesadahan Mg Total
Mg Total = Sadah total – Ca total
= 2,36 – 1,12
= 1,24 mmol/L
VI.8 Kesadahan Mg Tetap
Mg tetap = Sadah Tetap – Ca Tetap
= 1,68 – 0,48
= 1,6 mmol/L

VI.9 Kesadahan Mg Sementara

Mg Sementara = sadah sementara – Ca sementara
= 0,68 – 0,44
= 0,24

VII. DISKUSI
 Pada percobaan ini dilakukan untuk mengetaui kesadahan air yang dilakukan
dengan metode kompleksometri atau titrasi dengan larutan penitar EDTA. Dimana
senyawa EDTA akan membentuk ikatan komplek dengan ion-ion penyebab kesadahan.
Indikator yang digunakan untuk proses titrasi adalah EBT (Eriochrome Black T) dan
Murexid (Eriochrome Blue black R), dimana senyawa tersebut merupakan asam atau
basa lemah organic yang mampu membentuk sebuah ikatan kompleks dengan logam,
dan senyawa tersebut warnanya akan berbeda dalam keadaan bebas. EBT akan berwarna
merah pada larutan yang mengandung ion kalsium dan magnesium. Dan murexid akan
berwarna merah jika larutan tersebut hanya mengandung ion kalsium saja.
Kesadahan disebabkan adanya ion kasium atau magnesium yang berukatan dengan
sulfat dan klorida yang menyebabkan kesadahan tetap sedangkan jika berikatan dengan
bikarbonat akan membentuk kesadahan yang bersifat sementara. Dari percobaan yang telah
dilakukan dapat diketahui nilai kesadahan pada air. Dimana nilai-nilai yang diperoleh
adalah : kesadahan total = 2,36 mmol/L ; kesadahan tetap = 1,68 mmol/L ; kesadahan
sementara = 0,68 mmol/L ; Ca total = 1,12 ; Ca sementara = 0,44 ; Ca tetap = 0,48 ; Mg
total = 1,34 mmol/L ; Mg sementara = 0,24 mmol/L ; Mg tetap = 1,6 mmol/L. dari data
yang diperoleh sangat penting, karena dari data tersebut digunakan untuk perhitungan
untuk dosis kebutuhan zat pelunakan air. Hal tersebut agar pelunakan air dapat dilakukan
secra optimum. Nilai kesadahan air proses harus sesuai dengan standar mutu agar tidak
mengganggu proses basah tekstil maka dari itu perlu dilakukan pelunakan air untuk
menghilangkkan kesadahan air tersebut.
Untuk melakukan analisa kesadahan etap perlu dilakukan pemanasa, untuk
menghilangkan kesadahan sementara yang ada pada air. Dimana kesadahan sementara
cukup dilakukan dengan pemanasan, karena bikarbonat dapat hilang dengan cara
pemanasan.

VIII. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan nilai kesadahan pada air
proses contoh uji sebagai berikut : kesadahan total = 2,36 mmol/L ; kesadahan tetap = 1,68
mmol/L ; kesadahan sementara = 0,68 mmol/L ; Ca total = 1,12 ; Ca sementara = 0,44 ; Ca
tetap = 0,48 ; Mg total = 1,34 mmol/L ; Mg sementara = 0,24 mmol/L ; Mg tetap = 1,6
mmol/L.