Radas

Mana yang dirawat dan diperiksa?

Perawatan Rutin dan Pencegahan
 Gas pembawa  Pengatur kecepatan
alir
 Injektor  Pemeriksaan clog
 Septum  Pergantian trap
 Glass insert  Regenerasi filter
 Graphite ferrules
 Detektor
 Kolom
Carrier Gas
 Kapan dan apa yang harus dirawat serta
diperiksa?
 Periksa tekanan tabung selinder setiap hari.
 Periksa semua fungsi katup setiap 3 (tiga) bulan.
 Ganti gas filters/traps sesuai kebutuhan.
 Bagaimana?
 Gunakan gas-gas berkemurnian tinggi (kemurnian
> 99,999%).
 Gunakan berbagai macam filters/traps seperti uap
air, oksigen dan hidrokarbon.
Carrier Gas Cylinder

Tabung
Silinder Gas
Pembawa
dan Pengatur
Tekanan
Carrier Gas Purifiers
Injector

1. Septum
2. Glass insert
3. Graphite ferrules
Septum
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Sebelum dilakukannya serangkaian analisis
cuplikan.

 Apabila keterulangan waktu tambat dan luas

puncak buruk.

 Apabila ghost peak terdeteksi keberadaannya.

Septum
 Apa yang harus diinspeksi?
 Kebocoran gas (penyebab pergeseran waktu
tambat dan luas puncak yang berubah-ubah).
 Septum terkontaminasi (penyebab munculnya
puncak-puncak tambahan).
 Bagaimana?
 Ganti septum sesuai kebutuhan atau setiap hari
atau setiap minggu atau setelah 100 kali injeksi.
 Gunakan septum yang telah dikondisikan
sebelumnya.
Septum
Septum Conditioning
1. Rendam septum dalam nC6 (Hexane) selama 10 ~
15 jam.
2. Letakkan septum dalam tempat yang bersih.
3. Keringkan septum dengan mengangin-anginkan
sesegera mungkin.
4. Bungkus septum dengan alumunium foil.
5. Panggang septum dalam oven pada suhu 130 ~
150oC selama 2 jam.
Glass Insert
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Sebelum dimulainya serangkaian analisis cuplikan.

 Apabila keterulangan waktu tambat dan luas

puncak jelek.

 Apabila ghost peak tampak pada hasil analisis.

Glass Insert
 Apa yang harus diinspeksi?
 Tipe glass insert.
 Kerusakan pada glass insert (penyebab buruknya
keterulangan).
 Wol silika dalam glass insert.
 Kontaminasi, akibat dari:
 Cuplikan bertitik didih tinggi.

 Kepingan atau pecahan septum.

Glass Insert
 Bagaimana?
 Ganti glass insert sesuai kebutuhan atau setiap
hari atau setiap minggu.
 Pilih glass insert sesuai
kebutuhan analisis.
 Ganti silica wool sesuai
kebutuhan.

Tipe glass insert GC-17

Glass Insert Cleaning
1. Keluarkan kepingan septum atau silica wool
dengan sepotong kawat tipis.
2. Bersihkan kontaminan dengan sepotong
kawat tipis yang terbalut kain halus dan
mengandung pelarut seperti aseton.
3. Rendam glass insert dalam pelarut hingga
kontaminan hilang.
Deactivate Glass Insert
Typical DMCS treatment procedures:
1. Cuci glass insert dengan 1N HCl.
2. Cuci glass insert dan silica wool dengan aseton dan keringkan
dengan alat peniup.
3. Rendam glass insert dan silica wool dalam nC6 yang
mengandung 5% Dimetil diklorosilan (DMCS) selama 12 jam.
4. Keluarkan glass insert dan silica wool, kemudian cuci sekali
lagi dengan nC6.
5. Cuci dengan metanol 2 ~ 3 kali. Kemudian rendam dalam
metanol selama 1 jam.
6. Keluarkan dan keringkan dengan alat peniup.
7. Simpan dalam desikator.
Graphite ferrule
 Dimana graphite ferrule dipergunakan:
1. Di kedua ujung kolom kemas kaca.
2. Di kedua ujung kolom kapiler.
3. Di glass insert kolom kapiler.
4. Di FID nozzle jet.
Graphite ferrule
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Ketika dilakukan pemasangan ferrule baru.
 Ketika ghost peak terlihat pada analisis yang
menggunakan suhu terprogram.
 Ketika terjadi penyimpangan baseline pada analisis
yang menggunakan suhu terprogram.
 Pergantian kolom.
Graphite ferrule
 Apa yang harus diinspeksi?
 Kebocoran gas melalui graphite ferrule (penyebab
buruknya keterulangan waktu tambat).
 Pengotor yang terkandung dalam graphite ferrule
(penyebab munculnya ghost peak atau puncak-
puncak tambahan).
 Bagaimana?
 Gunakan graphite ferrule yang telah dikondisikan
sebelumnya.
Graphite ferrule Conditioning
1. Bakar graphite ferrule dalam nyala biru dari
busur gas selama ~ 30 detik.
2. Panggang graphite ferrule dalam oven pada
suhu 400 oC selama 2 ~ 3 jam.
3. Conditioning dilakukan sebelum analisis
cuplikan.
Auto Injector
 Kapan dan apa yang harus dirawat serta
diperiksa?
 Periksa microsyringe sebelum melakukan
serangkaian analisis.
 Periksa sample vials sebelum
melakukan serangkaian
analisis.
Auto Injector
 Bagaimana?
 Bersihkan syringe bila gerakkan plunger tersedat-
sedat.
 Lubangi septum yang baru secara manual dengan
syringe yang lain.
 Sample vials harus cukup terisi pelarut atau
cuplikan.
 Gunakan sample vials yang sudah dibersihkan
atau ganti dengan yang baru.
 Gunakan septum yang baru.
Column
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Ketika pemasangan kolom baru.
 Ketika ghost peak terdeteksi.
 Ketika terjadi penyimpangan baseline yang tak
beraturan.
 Apa yang harus diinspeksi?
 Baseline (penyebab baseline tak stabil, ghost peak
dan puncak-puncak tambahan).
 Pemeriksaan visual.
Column

 Bagaimana?
 Conditioning kolom sebelum dipergunakan.
 Gunakan kolom kapiler tipe cross-link
stationary phase fused silica.
 Panaskan detektor atau
MS inferface
sebelum memanaskan
kolom.
Column Conditioning
 Atur kecepatan aliran gas pembawa.
 Kurangi split rasio.
 Atur suhu oven kolom.
 35oC (20 min) ~ suhu analisis+ 30oC pada
5oC/min (harus < suhu maksimum kolom).
 Atur suhu injektor dan detektor.
 30oC > suhu oven kolom.
Column Conditioning
 Lama conditining.
 2 ~ 6 jam, tergantung pada fasa cair kolom dan
tingkat kontaminasi.
 Catatan:
 Beberapa macam fase cair kolom mudah rusak
hingga perlu untuk mencatat pengaturan suhu
kolom.
 Adanya oksigen dalam gas pembawa dapat
menyebabkan kerusakan kolom.
Flow Controller
 Kapan dan apa yang harus dirawat serta
diperiksa?
 Ketika baseline tak stabil dan/atau derau menjadi
nyata. Ganti dan regenerasi filter Molecular Sieve.
 Ganti Purge dan Split Traps setiap 6 bulan sekali
(lebih sering jika cuplikan kotor).
 Pemeriksaan periodik untuk penyumbatan trap
(penyebab fluktuasi tekanan atau peningkatan
tekanan melebihi yang diatur dan tak bisa turun
lagi).
GC-14 Flow Controller
GC-17 Flow Controller
Clogging Check
1. Tutup purge vent.
2. Lepas kolom dan sumbat injektor.
3. Atur mode SPL-17 ke SPL.
4. Atur CIP = 0 kPa dan TF = 400ml/min. Pengaturan
ini menyebabkan seluruh aliran gas pembawa
memasuki split vent.
5. Monitor CIP (Column Inlet Pressure). Jika tekanan
> 50 kPa, split trap tersumbat dan perlu segera
diganti.
6. Purge Trap memiliki waktu pemakaian yang lebih
lama. Namun akan lebih baik bila keduanya diganti
pada saat yang bersamaan.
Clogging Check
Replacing Traps
1. Hentikan aliran gas pembawa.
2. Buka pintu oven kolom dan lepaskan panel
bagian atas.
3. Ganti trap satu persatu guna menghindari
kesalahan penyambungan.
4. Lepaskan tubing seal dan pasang yang
baru.
Replacing Traps
Molecular Sieves Filter Regenerating
1. Hentikan aliran gas pembawa.
2. Buka pintu oven kolom dan lepaskan panel bagian
atas.
3. Lepas filter molecular sieve.
4. Regernerasi filter molecular sieve:
 Arah aliran gas pembawa: arah berlawanan.
 Kecepatan alir gas pembawa: 10 ~ 20 ml/min.
 Suhu oven kolom: 300 oC.
 Lama: 3 ~ 4 jam.
5. Setelah regenerasi, pasanglah sesegera mungkin.
GC Leaking Check
1. Matikan peralatan.
2. Lepaskan kolom dan sumbat injektor.
3. Sumbat pula split dan purge vent.
4. Alirkan gas pembawa dengan tekanan 300
kPa dan aliran total 50 ml/min selama 30 ~
60 min.
5. Bila tekanan tidak turun setelah 1 jam,
berarti tidak ada kebocoran.
Thermal Conductivity Detector
 Kapan dan apa yang harus dirawat dan
diperiksa?
 Periksa aliran gas pembawa pada keluaran TCD
sebelum mengalirkan arus listrik pada detektor.
 Periksa tipe gas pembawa yang dipakai sebelum
mengisikan nilai arus listrik detektor.
 Bagaimana?
 Gunakan gas berkemurnian tinggi (kemurnian >
99,999%)
 Gunakan flow meter.
Thermal Conductivity Detector

Apabila tak ada

aliran gas
pembawa,
filamen akan
terbakar dan
putus.
Thermal Conductivity Detector
Flame Ionization Detector
 Bagian yang dirawat dan diperiksa:
 Gas hidrogen.
 Air compressor.
 Filter silica gel.
 FID nozzle jet.
Hydrogen Gas
 Kapan dan apa yang harus dirawat dan
diperiksa?
 Periksa tekanan tabung selinder setiap hari.
 Periksa semua fungsi katup setiap 3 (tiga) bulan.

 Bagaimana?
 Gunakan gas berkemurnian tinggi (kemurnian >
99, 995%)
Air compress
 Kapan dan apa yang harus dirawat dan diperiksa?
 Buang endapan air dari tabung compressor setiap hari.
 Periksa fungsi katup keamanan setiap hari.
 Bersihkan filter udara setiap bulan (setelah 250 jam
pemakaian).
 Bersihkan katup udara setiap tahun
(setelah 3000 jam pemakaian).
 Bagaimana?
 Gunakan oil-less compressor
bertekanan 300 ~ 500 kPa.
Silica gel Filter
 Kapan dan apa yang harus dirawat dan
diperiksa?
 Bila nyala FID sukar untuk
dihicupkan. Ganti dan
regenerasi filter silica gel.
 Tukar silica gel dengan
yang baru apabila regenerasi
tak dapat lagi dilakukan.
 Pemeriksaan periodik untuk
warna silica gel.
Silica gel Filter
 Bagaimana melakukannya:
1. Keluarkan silica gel dari tabung filter dengan membuka
tutupnya.
2. Masukan silica gel dalam wadah kaca dan letakan
dalam oven. Panaskan pada suhu 110oC.
3. Biarkan hingga silica gel berubah warna dari merah ke
biru. Berarti silica gel teregenerasi dan dapat
digunakan kembali.
4. Dinginkan dalam desikator.
5. Masukan kembali dalam tabung filter.
6. Hal ini dapat dilakukan berulangkali hingga silica gel
tak dapat berubah warna.
FID Nozzle Jet
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Bila tak ada puncak atau puncak terlalu kecil.
 Bila nyala FID tak dapat dihidupkan.

 Apa yang harus diinspeksi?

 Aliran gas-gas.
 Pemeriksaan visual.
FID Nozzle Jet
 Bagaimana melakukannya?
1. Matikan peralatan.
2. Lepaskan tutup detektor.
3. Buka FID Collector Cap.
4. Masukan kawat tipis dan kecil ke dalam lubang
nozzle jet.
5. Bersihkan bagian dalamnya.
6. Pasang kembali bagian-bagian FID.
Electron Capture Detector
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Apabila level dari baseline tetap tinggi walaupun
zero adjusment telah dilakukan.
 Apabila baseline noise, drift, meander, dll.
 Apabila peak terlalu kecil atau sensitifitas
mengecil.
Electron Capture Detector
Electron Capture Detector
 Apa yang harus diinspeksi?
 ECD cell terkontaminasi (penyebab baseline tak
stabil dan sensitifitas menurun).
 Bagaimana?
 Gunakan gas-gas berkemurnian tInggi (kemurnian
> 99,999%).
 Gunakan berbagai macam filters/traps seperti uap
air, oksigen dan hidrokarbon.
 Gunakan kolom yang memiliki heat resistance
yang baik.
Electron Capture Detector
 Bagaimana?
 Gunakan kolom dengan jumlah fasa cair kecil.
 Gunakan kolom yang telah dikondisikan.
 Gunakan injector port yang telah dikondisikan.
 Kondisikan ECD cell secara periodik.
 Atur suhu detektor lebih tinggi daripada suhu oven
kolom.
 Bila ECD tidak dipakai, tutup lubang ECD cell dan
alirkan make-up gas.
ECD Conditioning
Kondisi peralatan yang direkomendasikan:
1. Glass insert dalam injector port:
 Gunakan glass insert yang sama dengan
untuk analisis.
2. Kolom :
 Gunakan kolom kosong:
1. Kolom kapiler : FQ tube 0.2mmID x 2m, P/N 221-
25964-02.
2. Kolom kemas : pipe MF-MF, P/N 201-48555-30.
ECD Conditioning
Kondisi peralatan yang direkomendasikan:
3. Suhu:
 Oven kolom :340oC (kolom kosong).
 Injektor :340oC.
 Detektor :340oC.
4. Kecepatan alir:
 Kecepatan alir gas pembawa dan make-up
gas sama dengan yang dipakai dalam
analisis.
Flame Photometric Detector
 Bagian yang harus dirawat dan diperiksa:
 Quartz Tube.
 Quartz Cylinder.
 Quartz Window.
 FPD Filter
 FPD Nozzle.
 Igniter Filament.
Quartz Tube
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Ketika noise atau ghost peak terlihat.
Quartz Tube
 Apa yang harus diinspeksi?
 Quartz tube terkontaminasi (penyebab baseline
noise dan ghost peak)

 Bagaimana?
 Bersihkan quartz tube dengan pelarut dan
keringkan.
 Ganti quartz tube dengan yang baru bila tak dapat
dibersihkan.
Quartz Cylinder
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Apabila terjadi penyimpangan sensitifitas detektor.
Quartz Cylinder
 Apa yang harus diinspeksi?
 Quartz cylinder terkontaminasi (penyebab
sensitifitas detektor menurun).

 Bagaimana?
 Bersihkan quartz cylinder dengan pelarut dan
keringkan.
 Ganti quartz cylinder dengan yang baru bila tak
dapat dibersihkan.
Quartz Window
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Apabila terjadi penyimpangan sensitifitas detektor.
Quartz Window
 Apa yang harus diinspeksi?
 Quartz window terkontaminasi (penyebab
sensitifitas detektor menurun).
 O-ring rusak (berubah bentuk atau
terdekomposisi).
 Bagaimana?
 Bersihkan quartz window dengan kain lembut.
 Ganti quartz window bila tak dapat dibersihkan.
 Ganti O-ring setiap tahun.
Filter
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Ketika terjadi penyimpangan sensitifitas detektor.

 Ketika tak terdapat peak.

Filter
 Apa yang harus diinspeksi?
 Filter terkontaminasi (penyebab sensitifitas
detektor menurun).
 Tipe filter (filter untuk senyawa sulfur dan untuk
senyawa fosfor)
 Bagaimana?
 Bersihkan filter dengan kain lembut.
 Ganti filter bila tak dapat dibersihkan.
 Gunakan filter yang sesuai dengan analisis.
FPD Nozzle

 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus

dilakukan?
 Ketika terjadi penyimpangan
sensitifitas detektor.
 Ketika baseline menjadi
tak normal.
 Ketika nyala FPD sukar atau
tak dapat dihidupkan atau
mati.
FPD Nozzle
 Apa yang harus diinspeksi?
 Aliran gas-gas.
 Nozzle terkontaminasi
atau tersumbat.
 Bagaimana?
 Bersihkan nozzle
dengan pelarut
dan keringkan.
Igniter Filament
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Bila nyala FPD sukar atau tak dapat dihidupkan.
Igniter Filament
 Apa yang harus diinspeksi?
 Igniter filament.

 Bagaimana?
 Ganti igniter
filament dengan
yang baru.
Flame Thermionic Detector
 Bagian yang dirawat dan diperiksa:
 Alkali source
(FTD collector).
 FTD nozzle.
FTD Collector
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Apabila sensitifitas detektor menurun untuk
analisis yang dilakukan dengan kondisi yang sama.
 Apabila alkali source tidak menjadi merah selama
pengkondisian.
 Apabila terjadi penyimpangan dari baseline.
 Apabila peak menjadi lebih kecil.
FTD Collector
 Apa yang harus diinspeksi?
 Alkali source.
 Jarak antara alkali source
dan nozzle.
 Bagaimana?
 Kondisikan alkali source.
 Ganti FTD collector.
 Atur kembali jarak antara
alkali source dan nozzle.
FTD Nozzle
 Kapan perawatan dan pemeriksaan harus
dilakukan?
 Apabila terjadi penyimpangan sensitifitas detektor.
 Apabila baseline terlihat tak normal.
FTD Nozzle
 Apa yang harus diinspeksi?
 Nozzle terkontaminasi.

 Bagaimana?
 Bersihkan nozzle dengan
kawat tipis.
 Ganti nozzle dengan
yang baru.
FTD-Alkali Source Conditioning
Kondisi peralatan yang direkomendasikan:
1. Suhu:
 Oven kolom : suhu ruang (± 25oC).
 Injektor : suhu ruang (± 25oC).
 Detektor : sesuai analisis.

2. Kecepatan alir:
 Gas pembawa, gas make-up, gas hidrogen, dan
udara : sesuai analisis.
FTD-Alkali Source Conditioning
Kondisi peralatan yang direkomendasikan:
3. Arus:
 Detektor : 200 (filament full power
mode)

4. Waktu pengkondisian:
 Lama : 20 ~ 1 jam.
Ada pertanyaan?