Pembuatan Larutan Wijs

Pereaksi Wijs yang terdiri dari larutan 16 gram iod monoklorida dalam 1000 ml
asam asetat glasial. Cara lain yang lebih baik untuk membuat larutan ini yaitu dengan
melarutkan 13 gram iod dalam 1000 ml asam asetat glasial, kemudian dialirkan gas klor
sampai terlihat perubahan warna yang menunjukkan bahwa jumlah gas klor yang
dimasukkan sudah cukup. Pembuatan larutan ini agak sukar, dan bersifat tidak tahan
lama: Larutan ini sangat peka terhadap cahaya, panas, dan udara, sehigga harus
disimpan di tempat yang gelap, sejuk dan tertutup rapat.

Prosedur:
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,1-0,5 gram di dalam
Erlenmeyer 500 ml yang bertutup, kemudian ditambahkan 20 ml karbon tetraklorida
sebagai pelarut. Ditambahkan 25 ml larutan wijs dengan pipet, dengan kelebihan
volume pereaksi sekitar 50-60 persen. Dengan cara yang sama dibuat juga larutan
blanko. Erlenmeyer disimpan di tempat gelap pada suhu 25º ± 5ºC selama 30
menit.Akhirnya ditambahkan 20 ml larutan kalium iodide 15 persen dan 100 ml
air.Kemudian, botol ditutup serta dikocok dengan hati-hati. Titrasi dilakukan dengan
larutan natrium thiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator larutan pati
(Ketaren.S,1986).

Titrasi Iodometri
Titrasi Iodometri dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena warna I2 yang
dititrasi itu akan lenyap bila titik akhir tercapai, warna itu mula-mula cokelat agak tua,
menjadi lebih muda, lalu kuning, kuning-muda, dan seterusnya, sampai akhirnya
lenyap. Namun lebih mudah dan lebih jelas bila ditambahkan amilum ke dalam larutan
sebagai indikator.Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua
yang masih sangat jelas sekalipun I2 sedikit sekali.Pada titik akhir titrasi, iod yang
terikat itu pun hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru lenyap mendadak dan
perubahan warnanya tampak sangat jelas. Penambahan amilum ini harus menunggu
sampai mendekati titik akhir titrasi ( bila iod sudah tinggal sedikit yang tampak dari
warnanya yang kuning-muda). Maksudnya ialah agar amilum tidak membungkus iod
dan menyebabkannya sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali
lenyap sehingga titik akhir titrasi tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak
sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu
perubahan warna pada titik akhir. (Harjadi,1993).