1.

Analisa bilangan iodin

Bilangan Iod adalah jumlah gram iodin yang diserap oleh 100 gr lipid untuk
menunjukkan derajat ketidakjenuhan lipid dan memperkirakan sensitivitas lemak
atau minyak mengalami oksidasi. Gliserida tak jenuh lemak atau minyak
mempunyai kemampuan mengasorbsi sejumlah Iodin, khususnya apabila dibantu
dengan suatu carrier seperti Iodin klorida atau Iodin bromide, membentuk suatu
senyawa yang jenuh, dengan kata lain iodium mampu mengadisi ikatan rangkap
pada gliserida tidak jenuh. Reaksi adisi antara iodium dengan lemak tidak jenuh
dapat dilihat pada gambar berikut:

nI2 + -n(CH=CH)  n(CH-OH)-

Jumlah Iod yang diabsorbsi menunjukkan derajat ketidakjenuhan lemak/minyak,

semakin banyak iodium yang diserap maka semakin banyak ikatan rangkap atau
semakin tidak jenuh minyak atau lemak tersebut. Penetapan bilangan iodium
dilakukan dengan cara menambahkan Iodium secara berlebih kedalam sejumlah
minyak/lemak, kelebihan Iodium dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3)
sehingga iodium yang doabsorbsi oleh minyak/lemak dapat diketahui jumlahnya.
Reaksi reduksi oksidasi antara I2 dengan Na2S2O3 dapat dilihat pada gambar
berikut:

I2 + Na2S2O3  Na2S4O6 + 2NaI

Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dengan indikator
amilum.

Senyawa Iodium mampu mengadisi ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh.
Sejumlah larutan iodinbromida berlebih ditambahkan ke dalam sampel pada
medium campuran asam asetat dan karbontetraklorida. Kelebian iodium dititrasi
dengan Natrium tiosulfat sehingga Iodium yang diabsorbsi oleh minyak/lemak
dapat diketahui jumlahnya. Jumlah iodium yang diabsorbsi menunjukkan
ketidakjenuhan lemak/minyak (Mamuaja, 2017).

Kecepatan reaksi antara asam lemak tidak jenuh dengan halogen tergantung pada
macam halogen dan struktur dari asam lemak. Dalam urutan iod > brom > flour >
klor, menunjukkan bahwa semakin kekanan reaktivitasnya semakin bertambah.
Penentuan bilangan iodin biasanya menggunakan cara Hanus, Kaufmann, dan
Wijs dan perhitungan bilangan iodin dari masing-masing cara tersebut adalah
sama. Semua cara ini berdasarkan atas prinsip titrasi dimana pereaksi halogen
berlebihan ditambahkan pada contoh yang diuji. Stelah reaksi sempurna kelebihan
reaksi ditentukan jumlahnya dengan titrasi (Ketaren S, 1986).

A. Cara Hanus
Dalam cara Hanus digunakan pereaksi iodium bromida dalam larutan asam asetat
glasial (Larutan Hanus). Untuk membuat larutan ini, 20 gram iodium bromide
dilakukan dalam 1000 ml alcohol murni yang bebas dari asam asetat. Jumlah
contoh yang ditimbang tergantung dari perkiraan besarnya bilangan iod, yaitu
sekitar 0,5 gram untuk lemak, 0,25 gram untuk minyak,dan 0,1 sampai 0,2 gram
untuk minyak dengan derajat ketidakjenuhan yang tinggi. Jika ditambahkan 25 ml
pereaksi harus ada kelebihan pereaksi sekitar 60 persen.

B. Cara Kaufmann dan Von Hubl

Pada cara ini digunakan pereaksi Kaufmann yangterdiri dari campuran 5,2 ml
larutan brom murni didalam 1000 ml methanol dan dijenuhkan dengan natrium
bromide. Contoh yang telah ditimbang dilarutkan dalam 10 ml kloroform
kemudian ditambahkan 25 ml pereaksi. Di dalam pereaksi ini, natrium bromide
akan mengendap. Reaksi dilakukan di tempat yang gelap. Larutan ini dititrasi
dengan larutan natrium thiosulfat 0,1 N dengan indikator larutan pati. Blanko
dikerjakan dengan cara yang sama. Pada cara Von Hubl dugunakan pereaksi yang
terdiri dari larutan 25 gram iod di dalam 500 ml etanol dan larutan 30 gram
merkuri klorida di dalam 500 ml etanol. Kedua larutan ini baru dicampurkan jika
akan dipergunakan, dan tidak boleh berumur lebih dari 48 jam. Pereaksi ini
mempunyai reaktivitas yang lebih kecil dibandingkan dengan cara-cara lainnya,
sehingga membutuhkan waktu reaksi selama 12 sampai 14 jam

C. Cara Wijs

Pembuatan Larutan Wijs Pereaksi Wijs yang terdiri dari larutan 16 gram iod
monoklorida dalam 1000 ml asam asetat glasial. Cara lain yang lebih baik untuk
membuat larutan ini yaitu dengan melarutkan 13 gram iod dalam 1000 ml asam
asetat glasial, kemudian dialirkan gas klor sampai terlihat perubahan warna yang
menunjukkan bahwa jumlah gas klor yang dimasukkan sudah cukup. Pembuatan
larutan ini agak sukar, dan bersifat tidak tahan lama: Larutan ini sangat peka
terhadap cahaya, panas, dan udara, sehigga harus disimpan di tempat yang gelap,
sejuk dan tertutup rapat.

Prosedur: Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,1-0,5 gram di
dalam Erlenmeyer 500 ml yang bertutup, kemudian ditambahkan 20 ml karbon
tetraklorida sebagai pelarut. Ditambahkan 25 ml larutan wijs dengan pipet, dengan
kelebihan volume pereaksi sekitar 50-60 persen. Dengan cara yang sama dibuat
juga larutan blanko. Erlenmeyer disimpan di tempat gelap pada suhu 25º ± 5ºC
selama 30 menit.Akhirnya ditambahkan 20 ml larutan kalium iodide 15 persen
dan 100 ml air.Kemudian, botol ditutup serta dikocok dengan hati-hati. Titrasi
dilakukan dengan larutan natrium thiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator
larutan pati. ( Ketaren.S, 1986)
2. Analisa bilangan peroksida

3. Analisa angka saponifikasi

4. Analisa titik leleh