LAPORAN HASIL PRAKTIKUM BERDASARKAN VIDEO

PRAKTIKUM PENENTUAN KANDUNGAN ASAM ASKORBAT DALAM SAMPEL

DENGAN TITRASI IODOMETRI

Disusun oleh:
ANAK AGUNG ISTRI BRAHMANI PRITA DEWI (1913031022)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA
14 APRIL 2021
 I. Tujuan
Mahasiswa dapat mengetahui dan mempelajari prinsip titrasi iodometri dan menentukan
kadar zat di dalam suatu sampel dengan metode titrasi iodometri.

II. Dasar Teori

Vitamin C atau asam askorbat mempunyai berat molekul 176,13 dengan rumus molekul
C6H8O6 Pada pH rendah vitamin C lebih stabil daripada pH tinggi. Vitamin C mudah
teroksidasi, lebih-lebih apabila terdapat katalisator Fe, Cu, enzim Askorbat oksidase, sinar,
temperatur yang tinggi. Larutan encer vitamin C pada pH kurang dari 7,5 masih stabil
apabila tidak ada katalisator seperti di atas. Oksidasi vitamin C akan terbentuk asam
dihidroaskorbat. Vitamin C dengan iodin akan membentuk ikatan dengan atom C normor
2 dan 3 sehingga ikatan rangkap hilang (Sudarmadji, 1989). . Dalam bentuk kristal tidak
berwarna, titik cair 190-192°C. Bersifat larut dalam air sedikit larut dalam aseton atau
alkohol yang mempunyai berat molekul rendah. Vitamin C sukar larut dalam kloroform,
eter dan benzen. Dengan logam membentuk garam. Sifat asam ditentukan dengan ionisasi
enol grup pada atom C nomor tiga. Vitamin C merupakan senyawa turunan gula yang
sangat penting. Banyak dijumpai dalam berbagai tanaman seperti sitrus, Hungarian
Paprika, Green Wallnuts serta beberapa jaringan hewan. Vitamin C diperlukan di dalam
diet (diet essensial) untuk mencegah penyakit scurvy sehingga biasa juga disebut vitamin
anti skorbut.

Gambar 1. Rumus Struktur Asam Askorbat (Wikipedia, 2021)

Vitamin C merupakan asam kuat dengan nilai pKa 4, 21 dalam bentuk kristal, cukup stabil
tetapi sangat mudah teroksidasi bila dalam bentuk larutan dan di udara terbuka. Tes iodin dan
2,6-dichlorophenolindophenol adalah merupakan tes kuantitatif yang spesifik untuk
menentukan konsentrasi asam askorbat (West, 1966). Asam askorbat (vitamin C) adalah suatu
zat organik yang merupakan ko-enzim atau ko-faktor pada berbagai reaksi biokimia di dalam
tubuh. Salah satu peran utama asam askorbat adalah proses hidroksilasi prolin dan lisin pada
pembentukan kolagen.
 Penentuan kadar asam askorbat dalam sebuah sampel vitamin C dapat dilakukan
dengan melakukan titrasi iodometri. Titrasi iodometri merupakan titrasi terhadap zat
okisidator yang ditambahkan KI dalam jumlah berlebih sehingga menghasilkan I 2 yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3. Titrasi ini disebut juga sebagai titrasi
terhadap iodium secara tidak langsung. Kristal Na2S2O3 yang digunakan sebagai larutan
standar dengan rumus kimianya Na2S2O3.5H2O, karena kandungan air krisatalnya tidak
dapat diketahui dengan tepat sehingga larutannya tidak dapat digunakan sebagai larutan
standar primer, artinya untuk menjadi larutan standar, larutan Na2S2O3.5H2O harus
distandarisasikan dahulu menggunakan larutan standar lain (primer).
Asam askorbat dapat bereaksi dengan iodium secara adisi, sehingga kadar asam
askorbat dapat diukur dengan larutan iodium. Untuk reaksi adisi dengan asam askorbat
digunakan iodium berlebih, kelebihan iodium dianalisa dengan titrasi redoks, yaitu
penetapan kadar zat berdasarkan atas reaksi reduksi dan oksidasi. Iodium merupakan
oksidator, sehingga untuk titrasi dibutuhkan reduktor untuk terjadinya reaksi redoks,
misalnya natrium thiosulfat (Na2S2O3). Berikut reaksi yang terjadi.
I2(aq) + 2e–  2I–(aq)
2S2O32-(aq)  S4O62-(aq) + 2e–
I2(aq) + 2S2O32(aq) -  2I–(aq) + S4O62(aq)
Indikator yang digunakan untuk mengetahui bahwa reaksi telah lengkap adalah amilum.
Dalam titrasi iodometri bila oksidatornya telah habis maka tetesan terakhir dari titran
(Na2S2O3) akan menghilangkan warna biru dari titratnya. Apabila masih terdapat warna
biru ketika ditetesi dengan amilum, maka larutan tersebut masih mengandung I2. Indikator
amilum bertujuan untuk mengecek apakah larutan tersebut masih mengandung I2 berlebih.
III. Alat dan Bahan

Tabel 1. Daftar Alat

No. Nama alat Ukuran Jumlah

1. Buret 50 mL 1 buah
2. Labu Erlenmeyer 100 mL 3 buah
3. Statif dan klem - 1 buah
4. Gelas kimia 100 mL 2 buah
5. Corong - 1 buah
6. Labu ukur 250 mL 1 buah
7. Mortar dan alu - 1 pasang
8. Pipet volume 10 mL 1 buah
9. Batang pengaduk - 1 buah
10. Spatula - 1 buah
11. Kaca arloji - 1 buah
12. Filler - 1 buah
13. Neraca analitik - 1 buah
14. Kertas putih - 1 buah
15. Gelas ukur 50 mL 1 buah

Tabel 2. Daftar Bahan

No. Nama bahan Ukuran

1. Larutan KI 10%
2. Larutan Na2S2O3.3H2O -
3. Larutan H2SO4 2M
4. Akuades -
5. Padatan KIO3 0,54 gram
6. Amilum -
7. Sampel tablet vitamin C -
 IV. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan
A. Standarisasi Larutan Na2S2O3

No. Prosedur kerja Hasil pengamatan

1.  Padatan KIO3 ditimbang agar mendapatkan Massa yang didapatkan sebanyak 0, 54
massa sebanyak 0, 54 gram. gram.
 Kemudian dilarutkan menggunakan akuades di
dalam labu ukur berukuran 250 mL (usahakan
saat melarutkan alat yang digunakan bersih dan
kering).
2. Larutan tersebut diencerkan dan dimasukkan ke dalam -
buret 50 mL serta diberikan tanda batas untuk
memudahkan pembacaan volume.
3.  Larutan KIO3 diambil menggunakan pipet -
volume berukuran 10 mL dan sebanyak 10 mL,
kemudian dimasukkan ke dalam labu
Erlenmeyer.
 Larutan tersebut ditambahkan larutan KI 10%
sebanyak 4 mL dan larutan H2SO4 2 M sebanyak
2 mL lalu dihomogenkan.
4.  Larutan tersebut dititrasi dengan larutan Na2S2O3, Terjadinya perubahan warna menjadi
reaksi titrasi diindikasikan dengan adanya kuning pucat.
perubahan warna dari cokelat berubah menjadi
kuning pucat.
 Setelah muncul warna kuning pucat, segera
ditambahkan amilum 1% sebanyak 0, 5 mL dan
dihomogenkan.
5. Proses titrasi dilanjutkan sampai warna hilang dan harus  Volume akhir ke-1: 6,6 mL
cepat agar tidak terjadi perubahan yang tidak diinginkan.  Volume awal (standarisasi ke-2):
6,67 mL
6. Proses titrasi dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan  Volume akhir ke-2: 13,2 mL
atau triplod agar hasil yang didapatkan akuran dan hasil
pengamatan (volume akhir dan awal) dicatat untuk
menentukan konsentrasi larutan Na2S2O3 dengan tepat.
7. Saat proses standarisasi ke-3 dilakukan, perubahan warna  Warna awal berupa kuning pucat
terjadi. kemudian berubah menjadi biru
tua, dan terakhir tidak berwarna.
 Volume awal: 13,8 mL
 Volume akhir ke-3: 20,3 mL
 B. Penentuan Kadar Asam Askorbat dalam Sampel Vitamin C

No. Prosedur kerja Hasil pengamatan

1.  Satu sampel vitamin C dihaluskan sampai Massa yang didapatkan sebanyak 2,5 gram.
mendapatkan massa sebanyak 2, 5 gram.
 Kemudian dilarutkan menggunakan akuades di
dalam labu ukur berukuran 250 mL.
2.  Setelah larutan menjadi homogen, larutan sampel
diambil sebanyak 10 mL menggunakan pipet
volume yang berukuran 10 mL.
 Kemudian sampel ditambahkan larutan KIO3 Warna larutan menjadi warna cokelat.
sebanyak 10 mL, larutan KI 10% sebanyak 4 mL,
dan larutan H2SO4 sebanyak 2 mL, lalu
dihomogenkan.
3.  Lalu larutan tersebut dititrasi dengan larutan Warna larutan menjadi warna kuning
Na2S2O3 sampai warna larutan berubah menjadi pucat.
warna kuning pucat.
 Kemudian ditambahkan amilum 1% sebanyak 0,5
mL dan dihomogenkan.
4.  Proses titrasi dilanjutkan sampai warna biru Volume akhir ke-1 = volume akhir ke-2=
menghilang yang menjadi bening. 4, 01 mL.

 Proses titrasi dilakukan sebanyak tiga kali

pengulangan atau triplod.
5. Proses titrasi dilanjutkan sampai warna hilang dan harus  Volume akhir ke-1: 6,6 mL
cepat agar tidak terjadi perubahan yang tidak diinginkan.  Volume awal (standarisasi ke-2):
6,67 mL
6. Hasil pengamatan dicatat dengan benar untuk  Volume akhir: 7,89 mL
menentukan kadar asam askorbat.  Volume awal titrasi sampel ke-3:
7,9 mL
 Volume akhir titrasi sampel ke-3:
11, 72 mL.
V. Pembahasan
1) Pembuatan larutan standar primer KIO3 250 mL
Larutan kalium iodat digunakan sebagai larutan standar primer karena larutan ini
tidak bersifat higroskopis dan memiliki berat ekuivalen yang tinggi sehingga dapat
mengurangi kesalahan dalam penimbangan zat. Pembuatan larutan standar KIO3
dilakukan dengan melarutkan 0, 54 gram kristal KIO3 dalam aquades menjadi 250
mL. Perhitungan konsentrasi KIO3 adalah sebagai berikut.
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
𝑀 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 × 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
0,54 𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
𝑀 = 213,9 × 250𝑚𝐿
𝑔/𝑚𝑜𝑙

Molaritas KIO3 = 0, 01 M
Selanjutnya dilakukan pengenceran sebanyak 1 kali, sehingga konsentrasi KIO3
berubah sebagai berikut.
0,01 𝑀
𝑀= = 0,01 𝑀
1

Sehingga konsentrasi KIO3 yang digunakan untuk perhitungan adalah 0,01 M.

2) Standarisasi Larutan Na2S2O3
Standarisasi merupakan suatu cara untuk menentukan konsentrasi yang
tepat dari larutan standar. Salah satu cara yang dapat digunakan untuk
standarisasi adalah dengan titrasi. Syarat penggunaan titrasi untuk standarisasi
adalah harus tersedia larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat.
Larutan yang dimaksud adalah larutan standar primer. Larutan ini dibuat dari
zat standar primer, yaitu suatu zat yang konsentrasi larutannya dapat langsung
ditentukan dari menimbang sejumlah tertentu zat tersebut dan melarutkannya
dalam volume tertentu. Larutan yang digunakan untuk standarisasi larutan
Na2S2O3 adalah larutan standar primer kalium iodat (KIO3).
Larutan tersebut ditambahkan dengan larutan KI 10% sebanyak 4 mL.
Setelah ditambahkan KI, larutan tetap tidak berwarna. Selanjutnya larutan
tersebut ditambahkan dengan ditambahkan dengan 2 mL larutan H2SO4, warna
larutan berubah dari tak berwarna menjadi kuning. Kemudian dengan cepat
dititrasi lagi dengan larutan Na2S2O3 yang menghasilkan warna kuning pucat.
Hal ini menandakan bahwa dalam larutan tersebut terbentuk I2. Reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut.
 IO3-(aq) + 5I-(aq) + 6H+(aq) → 3I2(aq) + 3H2O(aq)
Selanjutnya larutan yang berwarna kuning tersebut ditambahkan dengan 0,5
mL larutan amilum 1%. Setelah ditambahkan larutan tersebut, larutan berubah
warna dari kuning pucat menjadi biru pekat. Penambahan larutan amilum ini
berfungsi sebagai indikator dalam melakukan titrasi nantinya agar lebih mudah
diamati perubahan warna yang terjadi. Larutan yang berwarna biru pekat
tersebut selanjutnya dititrasi dengan larutan Na2S2O3. Titrasi larutan yang
mengandung KIO3 dengan menggunakan larutan Na2S2O3 bertujuan untuk
menentukan konsentrasi larutan Na2S2O3, dimana dalam hal ini larutan Na2S2O3
disebut sebagai titran dan larutan yang mengandung KIO3 disebut sebagai titrat.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.
I2(aq) + 2S2O3-2(aq) → S4O6-2(aq) + 2I-(aq)
Dalam hal ini, dilakukan pengulangan titrasi sebanyak tiga kali dengan data
sebagai berikut.
Tabel 3. Volume KIO3
Titrasi ke- Volume KIO3

1 10 mL
2 10 mL
3 10 mL

Tabel 4. Titrasi Standarisasi Larutan Na2S2O3

Titrasi ke- Volume awal Volume akhir Volume yang
digunakan
1 0 mL 6,6 mL 6,6 mL
2 6,6 mL 13,2 mL 6,6 mL
3 13,98 mL 20,3 mL 6,32 mL
 Perhitungan Konsentrasi Na2S2O3 yang Distandarisasi
Persamaan Reaksi:
IO3-(aq) + 5I-(aq) + 6H+(aq) → 3I2(aq) + 3H2O(aq)
3I2(aq) + 6S2O3-2(aq) → 3S4O6-2(aq) + 6I-(aq)
Titrasi standarisasi memiliki volume rata-rata 6,5 mL larutan Na2S2O3
M1.V1.n1 = M2.V2.n2
Perbandingan:
𝟔
𝐦𝐨𝐥 𝐍𝐚𝟐 𝐒𝟐 𝐎𝟑 = 𝐱 𝐦𝐨𝐥 𝐊𝐈𝐎𝟑
𝟏
MKIO3 x VKIO3 x 6 = MNa2 S2 O3 x VNa2 S2 O3 x 1

0,01 M x 0,01 L x 6 = MNa2 S2O3 x 0,0065 L x 1

6 x 0,01 M x 0,006 L
MNa2 S2O3 =
0,0065 L
𝐌𝐍𝐚𝟐 𝐒𝟐 𝐎𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟐𝟑 𝐌
Jadi, konsentrasi larutan Na2S2O3 yang sebenarnya dipakai untuk
titrasi yaitu 0, 0923 M.
3) Penentuan kadar asam askorbat dalam sampel vitamin C
Sampel vitamin C yang digunakan adalah berupa padatan berwarna kuning
biasa dijual di perdagangan yang diketahui mengandung asam askorbat dalam
bentuk vitamin C atau asam askorbat. Vitamin C yang digunakan adalah vitamin
merek “Redoxon”. Banyaknya asam askorbat dalam larutan sampel dapat
ditentukan dengan titrasi menggunakan larutan standar Na2S2O3. Langkah awal
yang dilakukan yaitu menimbang vitamin C sebanyak 2,5 gram. Vitamin C tersebut
selanjutnya dilarutkan ke dalam 250 mL aquades. Larutan sampel berwarna kuning.
Larutan sampel tersebut kemudian ditambahkan larutan KI 10% sebanyak 4 mL,
larutan KIO3 sebanyak 10 m, dan larutan H2SO4 sebanyak 2 mL. Larutan tersebut
dihomogenkan dan larutan berwarna cokelat. Kemudian dititrasi menggunakan
larutan Na2S2O3 yang menghasilkan warna larutan kuning pucat. Warna kuning ini
menandakan bahwa dalam larutan tersebut telah terbentuk asam askorbat.
Berikutnya larutan yang berwarna kuning ini ditambahkan larutan indikator yaitu
larutan amilum 1% sebanyak 0,5 mL. Setelah ditambahkan larutan amilum 1%,
larutan yang berwarna kuning tersebut berubah warna menjadi biru pekat. Warna
biru pekat terbentuk karena adanya reaksi antara I2 dengan amilum. Larutan yang
berwarna biru pekat ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 . Titrasi
 dengan larutan Na2S2O3 dihentikan bila warna biru pekat tersebut sudah hilang.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

+ I2(aq) + 2S2O32-(aq)  + S4O62-(aq)

C6H8O6(s) + I2(aq) + 2S2O32-(aq)  C6H8O6I2(aq) + S4O62-(aq)

Berikut hasil pengamatan yang didapatkan volume larutan sampel dan hasil titrasi
sebagai berikut.
Tabel 5. Volume larutan sampel
Titrasi ke- Volume

1 10 mL
2 10 mL
3 10 mL

Tabel 6. Hasil Titrasi

Titrasi ke- Volume awal Volume akhir Volume yang
digunakan
1 0 mL 4,1 mL 4,1 mL
2 4,1 mL 7,9 mL 3,8 mL
3 7,98 mL 11,72 mL 3,74 mL
 Perhitungan Kadar Asam Askorbat dalam Sampel Vitamin C
Perhitungan kadar asam askorbat dalam vitamin C
[𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] = 0,0923 𝑀
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑔𝑢𝑛𝑎𝑘𝑎𝑛 = 3,88 𝑚𝐿 atau 0,00388 L
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 10 𝑚𝐿 atau 0,01 L
𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] × 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,0923 𝑀 × 0,00388 𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,00035 𝑚𝑜𝑙
0,00035 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 10 𝑚𝐿 𝑎𝑡𝑎𝑢 0,01 𝐿 = = 0,000175 𝑚𝑜𝑙
2
0,25 𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 250 𝑚𝐿 𝑎𝑡𝑎𝑢 0,25 𝐿 = × 0,000175 𝑚𝑜𝑙
0,01 𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 250 𝑚𝐿 𝑎𝑡𝑎𝑢 0,25 𝐿 = 0,004375 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 × 𝑀𝑟 𝐶6 𝐻8 𝑂6
𝑔
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 0,004375 𝑚𝑜𝑙 × 176,12 ⁄𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 0,770525 gram atau 0, 77 gram.
Jadi, massa asam askorbat pada vitamin C di dalam labu sebanyak 0, 77
gram.
Persentase asam askorbat dalam 2, 5 gram sampel vitamin C “Redoxon” adalah
sebagai berikut.
𝟎, 𝟕𝟕𝒈𝒓𝒂𝒎
% 𝑪𝟔 𝑯𝟖 𝑶𝟔 = × 𝟏𝟎𝟎 = 𝟑𝟎, 𝟖 %
𝟐, 𝟓 𝒈𝒓𝒂𝒎
Berdasarkan sumber yang didapatkan, persyaratan Farmakope Indonesia Edisi ke IV
yang mana tablet vitamin C memgandung asam askorbat tidak kurang dari 90% dan
tidak lebih dari 110% (Departemen Kesehatan RI, 1995). Sehingga hasil perhitungan
tersebut sangat jauh dari ketentuan yang ada bagi vitamin C yang seharusnya memenuhi
kebutuhan tubuh manusia.
VI. Simpulan
Berdasarkan hasil di video percobaan yang sudah dilakukan, maka dapat disimpulkan
bahwa kadar asam askorbat dalam sampel vitamin C “Redoxon” adalah sebesar 30,8%.
VII. Daftar Pustaka

Chang, R. 2004. Kimia Dasar Jilid I. Jakarta : Erlangga.

Dipahayu,D., dan Silfiana Nissa Permatasari. 2019. Pengaruh Metode Penggerusan
Tablet Vitamin C Terhadap Kadar Bahan Aktif. 4(2):95.
Retno. 2018. Laporan Praktikum Kimia Analisis II Penentuan Kadar Vitamin C dengan
Metode Iodometri. Tersedia pada:
https://www.academia.edu/37533571/PRAKTIKUM_KIMIA_ANALISIS_II_PEN
ENTUAN_KADAR_VITAMIN_C_DENGAN_METODE_IODIMETRI. Diakses
pada tanggal 15 April 2021.
Selamat, I N., dan Wiratma, I G.L. 2004. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Singaraja:
Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan MIPA IKIP Negeri Singaraja
Selamat, I N., dan Wiratma, I G.L. 2001. Buku Penuntun Belajar Kimia Analatik
Kualitatif. Singaraja : IKIP Negeri Singaraja.
Svehla, E. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi
Kelima. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
Vogel, A. I. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT.
Kalman Media Pustaka
Link youtube: https://youtu.be/52Eb8xN46-8