LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR
Titrasi Pengendapan
OLEH:
KELOMPOK 3
Nama Pratikan
Chandra Wijayanti (160332605899)*
Dwi Radon Olivia (160332605840)
Eka Wulandari (160332605823)
Janis Khafidzul Luthfi (160332605849)
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
2017
A. Judul Percobaan
Titrasi Pengendapan
B. Tujuan
C. Dasar Teori
Titrasi pengendapan merupakan titrasi dengan prinsip pengendapan selama proses titrasi.
Berdasarkan reaksi pengendapannya titrasi pengendapan dibagi atas :
1. Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO 3) pada
suasana tertentu.
2. Titrasi sulfat oleh larutan ion Ba2+ (titrasi ini jarang dilakukan karena banyaknya
kendala).
Hasil titrasi adalah suatu kekeruhan atau pengendapan. Titrasi argentometri dirumuskan
dengan didasarkan pada reaksi :
Ag+ (aq) + X- (aq) AgX (s)
Dimana X : Cl-, Br-, I-, SCN-
Titrasi argentometri dapat dibagi menjadi 3 cara berdasarkan penentukan titik akhir titrasi :
1. Metode Mohr
Metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana
netral (pH 6-8) dengan larutan baku AgNO3. Indicator metode mohr ialah memakai larutan
K2CrO4, dimana akan menghasilkan warna coklat kemerahan. Untuk metode ini tidak dapat
dilakukan dalam suasana asam karena akan membentuk kalium bikromat :
2H+ (aq) + CrO4- (aq) 2HCrO4-
2HCrO4- (aq) Cr2O72- + H+
Dan tidak dapat dilakukan dalam suasana basa karena akan membentuk endapan AgOH
ataupun Ag2O. Untuk persamaan reaksi selama proses reaksi pada metode mohr ialah :
Pada saat proses titrasi sebelum TAT : Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl(s)
Pada saat titik akhir titrasi : Ag+ (aq) + CrO42- Ag2CrO4 (s)
(endapan merah kecoklatan)
2. Metode Volhard
Pada prinsipnya, penentuan titik akhir titrasi ditandai dengan pembentukkan senyawa
berwarna yang larut. Metode ini digunakan untuk menentukan kadar klorida, bromida,
iodida dan tiosianat dalam suasana asam, biasanya digunakan asam nitrat untuk
mengasamkannya. Metode ini menggunakan larutan baku AgNO3 yang telah distandarisasi
terlebih dahulu kemudian kelebihannya dititrasi kembali dengan KSCN. Indicator yang
digunakan yaitu larutan ferri ammonium sulfat. Khusus untuk penentuan iodida indikator
baru diberikan setelah ion iodida mengendap semua, hal ini dikarenakan iodida dapat
dioksidasi oleh ion Fe3+.
Untuk persamaan reaksinya dapat dirumuskan sebagai berikut :
1. Ag+ (aq) + X- (aq) AgX (s)
2. Ag+ (aq) + SCN- (aq) AgSCN (s) (endapan putih)
3. Fe+ (aq) + SCN- (aq) Fe[SCN]3+ (s) (endapan merah darah)
3. Metode Fajans
Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, senyawa yang biasa digunakan adalah
cosin, fluoroscein, difluoroscein. Pada titik ekivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan.
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan tetapi pada permukaan
endapan.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dari metode ini adalah adsorbsi harus terjadi sesuda titik
ekivalen. Tidak ada garam lain yang menyebabkan koagulasi. Dapat digunakan pH 4 dan
endapan berupa koloidal.
Metode ini digunakan untuk menentukan kadar klorida, bromida, iodida dan tiosianat
dalam suasana asam dengan larutan baku AgNO3 yang telah distandarisasi.
Untuk persamaan reaksinya dapat dirumuskan sebagai berikut :
1. Ag+ (aq) + X- (aq) AgX (s)
2. Ag+ (aq) + cosin Ag-cosinat (s) (endapan biru kemerahan)
C. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Neraca analitik
b. Spatula
c. Kaca arloji
d. Gelas kimia 100ml
e. Pipet tetes
f. Batang pengaduk
g. Corong gelas
h. Labu takar 100ml dan 50ml
i. Botol semprot
j. Buret
k. Erlenmeyer
l. Pipet volume 10ml
m. Statif dan Klem
2. Bahan
a. Garam NaCl
b. Lar AgNO3 0,01M
c. Lar KBr
d. Indikator K2CrO4 1%
e. Padatan garam dapur kotor
f. Larutan NH4SCN 0,01M
g. HNO3 6M
h. Indikator feri amonium sulfat 0,01M
i. Indikator fluorenscein
D. Langkah Kerja dan Hasil Pengamatan
Langkah Kerja
1. Standarisasi Larutan AgNO3 dengan Metode Mohr
-Diambil sebanyak 10 ml
-Dimasukkan dalam erlenmeyer
-Ditambah 5 tetes indikator K2CrO4
-Dititrasi dengan AgNO3
-Dicatat volume yang diperlukan pada saat terjadi perubahan
-Diulangi percobaan sekali lagi
-Dihitung konsentrasi AgNO3
Hasil
-Diambil sebanyak 10 ml
-Dimasukkan dalam erlenmeyer
-Ditambah 2-3 tetes fluorescein
-Digoyang
-Dititrasi dengan AgNO3
-Dicatat volume AgNO3 hingga terjadi perubahan warna dan terbentuk endapan
-Diulangi percobaan
-Dihitung konsentrasi larutan AgNO3
Hasil
-Diambil 10 ml
-Dimasukkan dalam erlenmeyer
-Ditambahkan 2 ml HNO3 6M
-Ditambahkan 8 tetes larutan indikator ferri ammonium sulfat
-Dititrasi dengan larutan NH4SCN
-Dicatat volume yang diperlukan saat terjadi perubahan
-Diulangi percobaan sekali lagi
Hasil
3. Penetapan Klorida dalam Garam Dapur Kotor
-Diambil 10 ml
-Ditambahkan 2-5tetes indikator K2CrO4 1%
-Dititran dengan larutan AgNO3 0,01M
-Dicatat volume yang diperlukan saat timbul endapan
-Diulangi percobaan sekali lagi
Hasil
Hasil Pengamatan
1. Standarisasi larutan AgNO3
A. Metode Mohr
A. Metode Mohr
B. Metode Fajans
Setelah ion Cl- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag + akan bereaksi dengan
ion CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning
menjadi merah bata. Selanjutnya saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Pemilihan
indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl - lebih dulu bereaksi pada ion CrO42-,
kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar dibandingkan
Ag+ dan CrO42-.
Volume rata-rata setiap kelompok adalah 10,85ml, 10,85ml, dan 10,6 ml. Untuk
konsentrasinya dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
10,85ml +10,85 ml+10,6 ml
Volume rata-rata :
3
= 10,8 ml
Mmol NaCl = Mmol AgNO3
MNaCl . VNaCl = MAgNO3 . V AgNO3
0,01 M . 10 ml = MAgNO3 . 10,8 ml
MAgNO3 = 9,25 x 10-3 M
1,6942 gram 1 mol
MAgNO3 teoritis = x = 9,97 x 10-3 M
1L 169,868 g
V praktek−V teori
% Kesalahan = V teori x 100 %
10,8−10,03
= x 100 %
10,03
= 7,68 %
Jadi % kesalahan titrasi adalah 7,68 %, hal ini dikarenakan faktor ketidak telitian
pratikan pada saat menentukan titik akhir titrasi.
b. Standarisasi larutan AgNO3 dengan indikator fluorescein.
Standarisasi AgNO3 dengan NaCl dengan indikator fluorescein merupakan Metode
Fajans. Pada proses standarisasi larutan AgNO3 digunakan 10 ml NaCl kemudian ditambah
dengan 2-3 tetes fluorescein, yang akan menyebabkan larutan berwarna kuning. Setelah
dititrasi dengan AgNO3, larutan yang awalnya berwarna kuning berangsur-angsur berubah
menjadi orange dengan endapan berwarna merah muda yang menandakan di capainya titik
ekuivalen. Dengan persamaan reaksi :
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
V praktek−V teori
% Kesalahan = V teori x 100 %
12,6−10,03
= x 100 %
10,03
= 20,24 %
Jadi % kesalahan titrasi adalah 20,24 % hal ini dikarenakan faktor ketidak telitian
laboran pada saat menentukan titik akhir ekuivalen.
Untuk M rata-rata larutan AgNO3 metode Mohr dan Fajans :
9,25 x 10−3 M + 7,90 x 10−3 M
= 2
= 8,575 x 10−3 M
V praktek−V teori
% Kesalahan = V teori x 100 %
9,8 ml−9,97 ml
= x 100 %
9,97 ml
= 1,70 %
Jadi % kesalahan titrasi adalah 1,70 % hal ini dikarenakan ada beberapa faktor yaitu
jika larutan AgNO3 sejak awal sudah tidak baik maka kesalahan-kesalahan berikutnya
akan tetap terjadi. Faktor yang kedua adalah ketidak telitian pratikan pada saat
menentukan titik akhir titrasi. Karena penentuan titik akhir ekuivalen pengendapan
perubahan warnanya tidak terlalu signifikan.
2. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar
10 ml larutan garam dapur kotor ditambahan dengan indikator kalium kromat (K 2CrO4)
1%. Pada awal penambahan, ion Cl- dan NaCl yang tergantung dalam larutan bereaksi dengan
ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih.
Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4.
Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion
Cl- habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion
Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih
dengan warna merah bata. Pada percobaan ini diperoleh volume rata-rata AgNO3 yang
digunakan untuk titrasi pada Metode Mohr adalah 9,05 ml dan pada Metode Fajans adalah
10,05 ml.
Untuk kadar kloridanya dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
(Metode Mohr)
Mmol AgNO3 = MAgNO3 . V AgNO3
9,25 x 10−3 mmol
= x 9,05 ml
1ml
= 0,0837 mmol
Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl(s)
0,0837 mmol 0,0837 mmol
35,45 mg 1 gram
Massa Cl
−¿¿
= 0,0837 mmol x x
1mmol 1000 mg
Jadi kadar Cl- dalam garam dapur sebesar 0.65 %. Untuk perhitungan konsentrasi
digunakan rumus sebagai berikut :
VAgNO3 praktek = 9,05 ml
0,5846 gram 1 mol
MNaCl teoritis = x = 0,01 M
1L 58,453 g
Mmol NaCl (teoritis) = Mmol AgNO3 (teoritis)
MNaCl . VNaCl = MAgNO3 . V AgNO3
0,01M .VNaCl = 9,974 M x 11,21 mL
VNaCl = 10,03 mL
V praktek−V teori
% Kesalahan = V teori x 100 %
¿
=¿ 9,05 ml−10,03 ml∨ 10,03 ¿x 100 %
= 9,77 %
(Metode Fajans)
Mmol AgNO3 = MAgNO3 . V AgNO3
7,90 x 10−3 mmol
= x 10,05 ml
1ml
= 0,0793 mmol
Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl(s)
0,0793 mmol 0,0793 mmol
35,45 mg 1 gram
Massa Cl
−¿¿
= 0,0793 mmol x x
1mmol 1000 mg
Jadi kadar Cl- dalam garam dapur sebesar 0,62 %. Untuk perhitungan konsentrasi
digunakan rumus sebagai berikut :
VAgNO3 praktek = 10,05 ml
0,5846 gram 1 mol
MNaCl teoritis = x = 0,01 M
1L 58,453 g
Mmol NaCl (teoritis) = Mmol AgNO3 (teoritis)
MNaCl . VNaCl = MAgNO3 . V AgNO3
0,01M .VNaCl = 9,974 M x 11,21 mL
VNaCl = 10,03 mL
V praktek−V teori
% Kesalahan = V teori x 100 %
10,05ml−10,03 ml
= x 100 %
10,03
= 0,19 %
= 10,30 mL
Vpraktek = 10,95 mL
V praktek−V teori
% Kesalahan = x 100 %
V teori
10,95−10,30
= x 100 %
10,30
= 6,31 %
Jadi % kesalahan dari titrasi diatas adalah 6,31 %
F. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan dan analisis data, dapat disimpulkan sebagai berikut.
a. Standardisasi larutan AgNO3 dengan menggunakan larutan baku primer natrium klorida
didapatkan hasil bahwa konsentrasi AgNO3 adalah 9,2 x 10-3 M dan memiliki persen
kesalahan 7,68% pada titrasi dengan Metode Mohr. Sedangkan standardisasi larutan baku
AgNO3 dengan menggunakan larutan NaCl dengan Metode Fajans didapatkan hasil
konsentrasi AgNO3 adalah 7,90 x 10-3 M dan memiliki persen kesalahan 20,24%.
b. Standardisasi larutan NH4SCN dengan menggunakan larutan standar AgNO3 dan
indikator ferri ammonium sulfat didapatkan hasil bahwa bahwa konsentrasi NH4SCN
adalah 0,114 x 10-3 dan memiliki persen kesalahan 1,70%.
c. Penetapan kadar ion klorida dalam larutan garam dapur kotor dengan Metode Mohr
didapatkan hasil bahwa kadar ion klorida dalam larutan garam dapur kotor sebesar
0,65%. Dan penetapan kadar ion klorida dalam larutan garam dapur kotor dengan Metode
Fajans didapatkan hasil bahwa kadar ion klorida dalam larutan garam dapur kotor sebesar
0,62%.
d. Penetapan kadar ion bromida dalam larutan kalium bromida (KBr) dengan metode
Volhard didapatkan hasil bahwa kadar ion bromida dalam larutan kalium bromida
sebesar 11,69%.
G. Daftar Pustaka
Noni. 2015. Contoh makalah volhard dan fajans. (Online),
(http://nonia040114.blogspot.co.id/2015/02/contoh-makalah-volhard-dan-fajans.html?m=1),
diakses pada 26 Oktober 2017
Latifa, Indri Nur. 2016. Argentometri (kimia analitik). (Online),
(https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/argentometri-kimia-analitik/), diakses pada 26
Oktober 2017
Vogel, A.I. 1979. Textbook Of Macro and Semimacro Qualitative Inorganic Analysis.
Terjemahan L. Setiono, A. Hadyana, Pudjaatmaka. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Jawab Pertanyaan
1. Titrasi argentometri dengan metode Mohr adalah titrasi pengendapan yang menggunakan
larutan perak nitrat (AgNO3) sebagai larutan standarnya, dengan menggunakan larutan
indikator K2CrO4.
Reaksi yang terjadi: