LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS PENDAHULUAN
OLEH :
KELOMPOK : 1
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
TAHUN 2022
A. Judul Percobaan
- Analisis Pendahuluan
B. Tujuan
1. Melakukan analisis kualitatif pendahuluan secara sifat organoleptisk terhadap
sampel yang mengandung senyawa anorganik.
2. Menganalisis data yang diperoleh untuk menentukan sifat fisika kelarutan
sampel dan uji nyala/uji mutu.
C. Dasar Teori
Dalam kimia analitik terdapat dua metode dalam menganalisis, yaitu analisis
secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Analisa secara kualitatif yaitu
analisis yang membahas mengenai adanya suatu unsur atau senyawa pada sampel.
Sedangkan pada analisis kuantitatif membahas mengenai jumlah atau banyaknya
suatu unsur atau senyawa pada sampel (Wiryawan et.al, 2007).
Dalam analisis kualitatif, untuk mengetahui sifat fisik dan kimia dari sampel
perlu dilakukan beberapa metode analisis pendahuluan. Sifat fisik yang diharapkan
dapat diketahui dari analisis pendahuluan diantaranya bentuk, warna, bau, pelarut
yang sesuaiu, serta warna nyala dari suatu unsur atau senyawa (KBK Kimia
Analitik). Pada analisis pendahuluan ini meliputi pengamatan secara organoleptik,
pengamatan pada pemanasan, pengamatan pada uji kelarutan, dan pengamatan
warna nyala.
Pengamatan secara organoleptik ini meliputi bentuk/wujud, warna, bau, serta
rasa dari sampel. Setiap senyawa memiliki ciri khas, contohnya pada warna,
beberapa senyawa memiliki warna yang khas. Garam perak nitrat (AgNO3)
berwujud padatan kristal berwarna putih atau tidak berwarna, garam CuSO 4.5H2O
memiliki wujud kristal granula atau serbuk berwarna biru, garam Kadmium Nitrat
(Cd(NO3)2) berupa kristal tidak berwarna yang akan membentuk asap beracun
ketika dipanaskan, garam Besi (III) Klorida (FeCl3) berwujud padatan berwarna
jingga kecoklatan, garam Kobalt (II) Klorida (CoCl2.6H2O) berwarna merah muda
berupa padatan, garam Merkuri (I) Nitrat berupa serbuk atau kristal berwarna
kuning, garam Barium Nitrat berwujud kristal atau serbuk berwarna putih, garam
Kalsium Nitrat merupakan kristal higroskopis tidak berwarna, garam Nikel Sulfat
hexahydrate (NiSO4.xH2O) berwujud kristal berwarna hijau, garam Ammonium
Nitrat berwujud padatan kristal tidak berwarna.
Selanjutnya pada uji pemanasan, beberapa senyawa megalami perubahan pada
wujud dan warna. Senyawa CuSO4.5H2O yang pada awalnya berwarna biru setelah
pemanasan berwarna putih, senyawa CuCl2.2H2O yang awalnya berwarna hijau
menjadi warna coklat setelah pemanasan, senyawa CuBr2.2H2O seperti senyawa
CuCl2.2H2O yang awalnya berwarna hijau berubah menjadi warna hitam, senyawa
Cu(NO3)2.2H2O, senyawa FeCl3.6H2O yang awalnya berwarna kuning berubah
menjadi warna hitam, senyawa CoCl2.6H2O yang awalnya berwarna merah karmin
berubah menjadi warna biru, senyawa CoSO4.7H2O yang awalnya berwarna merah
muda menjadi warna ungu muda, dan senyawa KF4(SO4)2.12H2O (KBK Kimia
Analitik).
Uji kelarutan adalah pengujian pada sampel yang bertujuan untuk memeriksa
apakah zat tersebut larut dalam pelarut yang diujikan atau tidak dan juga untuk
mengetahui pelarut yang sesuai untuk suatu senyawa. Senyawa garam yang berbeda
memiliki kelarutan yang berbeda (Pereiro, 2012). Terdapat peraturan umum
mengenai kelarutan senyawa anorganik, khususnya senyawa anorganik. Peraturan
ini dapat menentukan apakah senyawa tersebut dapat larut atau tidak dalam air.
Semua senyawa yang mengandung ion amonium
+ + +
(NH4 ), kalium (K ), natrium (Na ) dapat larut dalam air, kecuali beberapa
senyawa logam transisi. Senyawa halida seperti Bromida (Br), klorida (Cl),
dan iodida (I–) dapat larut dalam air, kecuali garam yang mengandung perak,
timbal, dan raksa. Semua senyawa yang mengandung ion asetat dapat larut kecuali
perak asetat yang hanya sedikit larut. Semua senyawa yang mengandung ion nitrat
dapat larut dalam air. Semua senyawa sulfat dapat larut kecuali barium dan timbal.
Untuk perak, merkuri(I), dan kalsium sulfat hanya sedikit larut. Hidrogen sulfat
lebih mudah larut daripada senyawa sulfat lain (Helmenstine, 2019).
Sedangkan senyawa karbonat (CO32–), kromat (CrO42–), fosfat (PO43–
2–
), silikat (SiO4 ) tidak dapat larut dalam air kecuali amonium, kalium, dan natrium.
Exceptions: those of ammonium, potassium and sodium. Hidroksida (OH–) kecuali
amonium, litium, natrium, kalium, cesium, rubidium tidak dapat larut dalam air.
Sedangkan, Ba(OH)2, Ca(OH)2 and Sr(OH)2 dapa larut dalam air. Semua garam
perak tidak dapat larut dalam air, kecuali AgNO3 dan AgClO4. AgC2H3O2 dan
Ag2SO4 hanya sedikit larut (Helmentine, 2019).
Garam amonium merupakan garam yang larut dalam air dan membentuk larutan
tak berwarna. Saat garam amonium ini dipanaskan, akan menghasilkan amonium
dan asam yang sesuai. Ion amonium dapat larut dengan natrium hidroksida (NaOH)
dan menghasilkan gas amonia saat dipanaskan.
NH4+ + OH- -> NH3 + H2O
Hal ini dapat diidentifikasi dengan adanya uap-uap air atau embun yang ada pada
bagian atas tabung reaksi. Selain itu, juga saat dilakukan pengetesan dengan lakmus
merah yang berubah menjadi warna biru (Svehla, 1990).
Uji nyala dilakukan dengan cara memanaskan sampel dan mengamati warna
nyala api yang dihasilkan. Beberapa senyawa memiliki warna khas saat dipanaskan,
ada yang berwarna jingga, kuning, hijau, dan lain-lain (KBK Kimia Analitik).
Diamati dengan
mata telanjang dan
mikroskop
3. Uji Kelarutan
Karena saat dilarutkan dengan air dingin telah larut, tidak dilanjutkan untuk
pelarut air panas, asam klorida encer, asam klorida pekat, HNO 3 encer, HNO3
pekat, dan air raja.
Kertas lakmus
Bersifat basa terdapat merah berubah
ion NH4+ menjadi warna biru
b.
Dididihkan dengan
Ca(NO3)2 larutan NaOH
Ca(NO3)2 + NaOH
Kertas lakmus
Bersifat basa terdapat merah berubah
ion NH4+ menjadi warna biru
5. Uji nyala
Kuning
FeCl3 Mata telanjang Kristal kecoklatan
4.
Mikroskop Kristal Kuning
kecoklatan
Ungu
Cr(NO3)2 Mata telanjang Serbuk
5. kehitaman
Mikroskop Serbuk
Ungu
6.
CoCl2.6H2O Mata telanjang Kristal Merah karmin
Mikroskop Kristal Merah
Sampel :
No. Warna nyala (nyala oksidasi / reduksi) :
nama & rumus kimia.
1. AgNO3 -
2. Hg(I)Nitrat -
3. Pb(NO3)2 Ungu
4. CuSO4.5H2O Hijau
5. Cd(NO3)2 Hijau
6. Bi(NO3)3 -
7. FeCl3 Jingga
8. Cr(NO3)2 Jingga
9. CoCl2.6H2O Jingga
10. NiSO4.XH2O Kuning
11. Ba(NO3)2 Kuning
12. Ca(NO3)2 Merah
13. NH4NO3 Jingga
F. Pembahasan
1. Uji Organoleptik
Uji organoleptik adalah cara mengidentifikasi suatu sampel dengan
mnggunakan panca indera. Pada prosedur uji organoleptis, kita mengamati
warna dan bentuk. Pada pengamatan bentuk dalam uji organoleptik ini
dilakukan dua kali pengamatan yaitu dengan manggunakan mata telanjang dan
menggunakan mikroskop, yang tujuannya agar kita mengetahui perbedaan
bentuk saat kita melihat dengan mata telanjang dan saat kita melihat dengan
menggunakan mikroskop.
Adapun hasil pengamatan kami yaitu:
- AgNO3 adalah senyawa yang berbentuk Kristal dan berwarna putih,
ketika diamati dengan mikroskop senyawa ini berwarna tetap berupa
Kristal putih
- CuSO4.5H2O berupa serbuk berwarna biru muda dimana senyawa ini
adalah higroskopis, Ketika diamati dengan mikroskop senyawa ini
berupa serbuk biru
- Cd(NO3)2 adalah senyawa yang berbentuk Kristal dan berwarna putih
ketika diamati dengan mata telanjang maupun dengan mikroskop
- FeCl3 berbentuk kristal dengan warna kuning kecoklatan ketika diamati
dengan mata telanjang maupun dengan mikroskop
- Cr(NO3)2 berbentuk serbuk dengan warna ungu kehitaman ketika
diamati dengan mata telanjang tetapi ketika diamati dengan mikroskop
warnanya menjadi ungu
- CoCl2.6H2O berbentuk kristal dengan warna merah karmin ketika
diamati dengan mata telanjang tetapi ketika diamati dengan mikroskop
warnanya menjadi merah
- Hg(I)Nitrat berupa Kristal kuning ketika diamati dengan mata telanjang,
tetapi tidak berwarna ketika diamati dengan mikroskop
- Pb (NO3)2 adalah senyawa yang berbentuk serbuk dan berwarna putih,
ketika diamati dengan mikroskop senyawa ini berwarna tetap berupa
serbuk putih
- Bi (NO3)3 adalah senyawa yang berbentuk serbuk dan berwarna putih,
ketika diamati dengan mikroskop senyawa ini berwarna tetap berupa
serbuk putih
- Barium Nitrat adalah senyawa yang berbentuk serbuk dan berwarna
putih, ketika diamati dengan mikroskop senyawa ini berwarna tetap
berupa serbuk putih
- Kalsium Nitrat berbentuk kristal tidak berwarna ketika diamati dengan
mata telanjang, namun ketika diamati dengan mikroskop menjadi warna
putih
- NiSO4.xH2O berbentuk kristal berwarna hijau tosca ketika diamati
dengan mata telanjang, namun ketika diamati dengan mikroskop
menjadi warna hijau
- Amonium Nitrat berbentuk kristal tidak berwarna ketika diamati dengan
mata telanjang, namun ketika diamati dengan mikroskop menjadi warna
putih
2. Uji Pemanasan
Pada percobaan praktikum analisis pendahuluan ini,ada salah satu uji
pemanasan.Uji pemanasan yaitu uji yang digunakan untuk mengetahui apa saja
senyawa yang dapat berubah warna ketika dilakukan pemanasan jika dilihat
pada teori zat kimia yang dipanaskan akan mengalami proses peruraian yang
menyebabkan terjadinya perubahan warna.Seperti pada percobaan pemanasan
kelompok kami 𝐶𝑢𝑆𝑂4 .5𝐻2 𝑂 sebelum dilakukan pemanasan sampel garam
tersebut berwujud serbuk dan berwarna biru,tetapi setelah dilakukan pemanasan
mengalami perubahan warna menjadi putih.Sampel selanjutnya yaitu
𝐶𝑂𝐶𝑙2 .6𝐻2 𝑂 sebelum pemanasan sampel tersebut berwujud serbuk berwarna
merah tetapi ketika sudah dipanaskan mengalami perubahan wujud menjadi
lelehan dan berwarna ungu kebiruan.Dan sampel terakhir yaitu 𝑁𝑖𝑆𝑂4 .𝑋𝐻2 𝑂
yang sebelum dipanaskan memiliki wujud Kristal berwarna hijau tosca tetapi
ketika sudah dipanaskan mengalami perubahan yaitu berupa padatan dan
berwarna kuning.Seperti yang tadi dijelaskan hal tersebut terjadi karena zat zat
terurai dan menghasilkan unsur penyusunnya dalam bentuk gas.
Ambil contoh saja ketika melakukan percobaan 𝐶𝑂𝐶𝑙2 .6𝐻2 𝑂 yang
sebelumnya berwarna merah ketika dipanaskan berubah warna menjadi ungu
kebiruan ini sama dengan hasil teori nya.Garam 𝐶𝑂𝐶𝑙2 .6𝐻2 𝑂 atau kobalt
klorida merupakan garam berhidrat.Perubahan warna yang terjadi di dalam
kobalt klorida yang semula berwarna merah dan ketika dipanaskan menjadi
berwarna ungu kebiruan hal tersebut terjadi karena kandungan air dalam kobalt
klorida telah lepas pada saat dipanaskan.setelah dipanaskan kobalt klorida
berhidrat akan menjadi kobalt klorida anhidrat berwarna putih
3. Uji Kelarutan
Pada uji kelarutan ini bertujuan untuk mengetahui kelarutan senyawa garam
pada pelarut anorganik. Pada percobaan kami, terlihat bahwa semua sampel
senyawa saat ditambahkan dengan air dingin sebanyak 3 mL dan dikocok dapat
larut dalam air dingin. Ini semua sesuai dengan teori yang telah ada bahwa
semua senyawa nitrat dapat terlarut dalam air. Senyawa nitrat yang ada pada
percobaan ini yaitu Pb(NO3)2, Cd(NO3)2, Cr(NO3)2, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2, dan
NH4NO3. Lalu senyawa yang terdapat ion Cl- juga dapat terlarut dalam air,
senyawa pada praktikum ini yaitu FeCl3 dan CoCl2.xH2O. Dan yang terakhir
senyawa sulfat yang terdiri dari CuSO4.5H2O dan NiSO4.xH2O. Hal ini juga
sesuai dengan teori yang menyebutkan bahwa Semua senyawa sulfat dapat larut
kecuali barium dan timbal, untuk perak, merkuri(I), dan kalsium sulfat hanya
sedikit larut. Jadi, hasil dari uji pengamatan ini semua telah sesuai dengan teori
yang telah ada, tidak ada yang bersebrangan dengan teori yang telah ada.
5. Uji Nyala
Uji nyala adalah uji warna nyala untuk alkali, alkali tanah, dan transisi
dari tabel periodik unsur. Ketika energi (panas, radiasi, listrik) disuplai ke
atom, elektron di kulit terluar tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Untuk kembali ke tingkat dasar, atom melepaskan energi dengan
memancarkan emisi khusus untuk atom tertentu. Energi yang dipancarkan
dapat dideteksi dengan mata atau dengan spektrofotometer di mana setiap
atom dapat dilihat sebagai warna nyala, warna nyala yang dihasilkan setiap
atom berbeda-beda. Eksperimen ini dilakukan dengan menempatkan sampel
pada loop kawat dan membakar sampel dengan api. Warna nyala senyawa
yang dihasilkan bervariasi. Hal ini disebabkan konfigurasi elektron yang
berbeda dari garis spektrum setiap atom (Keenan, 1984).
Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kawat Pt. Sebelum
digunakan dilakukan pembersihan dari pengotor dan kontaminan yang
melekat pada kawat tersebut. Kemudian kawat tersebut dicelupkan pada
HCl (asam klorida) agar nantinya garam-garam klorida lebih mudah
menempel ketika kawat dimasukkan ke dalamnya. HCl digunakan
karena tidak menghasilkan warna nyala pada saat dilakukan pemijaran
di atas nyala api sehingga tidak akan mempengaruhi hasil pengamatan
uji nyala. Lalu dicelupkan pada sampel. Lalu dipanaskan pada lampu
spiritus dan diamati warna nyala yang terjadi.
Sampel :
No. Warna nyala (nyala oksidasi / reduksi) :
nama & rumus kimia.
1. AgNO3 -
2. Hg(I)Nitrat -
3. Pb(NO3)2 Ungu
4. CuSO4.5H2O Hijau
5. Cd(NO3)2 Hijau
6. Bi(NO3)3 -
7. FeCl3 Jingga
8. Cr(NO3)2 Jingga
9. CoCl2.6H2O Jingga
10. NiSO4.XH2O Kuning
11. Ba(NO3)2 Kuning
12. Ca(NO3)2 Merah
13. NH4NO3 Jingga
G. Kesimpulan
Dari percobaan dapat disimpulkan bahwa sifat organoleptik garam
anorganik yaitu ada yang berupa serbuk dan ada yang berupa kristal, selain itu
juga beberapa memiliki warna yang khas.
Selain itu, dari sifat fisik untuk kelarutan, semua sampel yang diuji dapat
terlarut dalam air dingin. Lalu beberapa senyawa memiliki warna nyala yang
khas diantaranya Pb(NO3)2 warna biru; CuSO4.5H2O dan Cd(NO3)2 warna
hijau; FeCl3, Cr(NO3)2, CoCl2.6H2O, NH4NO3 warna jingga; NiSO4.xH2O,
Ba(NO3)2, NH4NO3 warna kuning; Ca(NO3)2 warna merah.
H. Rujukan
Wiryawan, A., Retnowati, R., & Sabarudin, A. (2007). Kimia Analitik. Malang:
Departemen Pendidikan Nasional.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro jilid 1.
Jakarta:PT. Kalman Media Pustaka.
I. Lampiran
Uji Kelarutan
Uji ion amonium pada Ca(NO3)2 Uji ion amonium pada NH4NO3
CoCl2.6H2O Cr(NO3)2
NiSO4.xH2O FeCl3
Ba(NO3)2 Ca(NO3)2
Pb(NO3)2 NH4NO3
Cd(NO3)2 CuSO4.5H2O
LKM