LAPORAN AKHIR

PERCOBAAN ANALISIS KATION GOLONGAN III

Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Dasar-Dasar Kimia

Analitik
Dosen Pengampu:
1. Dr. Yudhi Utomo, M.Si
2. Dr. Sc. Anugrah Ricky Wijaya, M.Sc.

Disusun Oleh:
Kelompok 1 Offering B
1. Annisa Sasikirana (210331626094)
2. Sukma Ayu Deaningtyas (210331626088)
3. Tharisa Isna Amalia (210331626114)
4. Yunita Puji Giardini (210331626032)

PROGRAM STUDI S1 PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

2023
A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Memisahkan kation-kation Mn, Al, Fe, Cr, Ni, Co, dan Zn sebagai
kation golongan III
2. Memisahkan kation-kation Mn, Al, Fe, dan Cr sebagai kation golongan
III-A
3. Memisahkan kation-kation Ni, Co, dan Zn sebagai kation golongan III-B
4. Mengidentifikasi kation-kation golongan III-A dan III-B dengan pereaksi
spesifik
B. DASAR TEORI
Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dan metode-
metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Kimia analitik bisa
dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisa kualitatif dan analisa
kuantitatif. Analisa kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia
mengenai unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Untuk
tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.
Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara spesifik, dapat
ditetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga
memisahkan golongan-golongan ini dengan pemeriksaan lebih lanjut. Selain
merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urut-urutan ini
juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi. Reagensia golongan
yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida,
hidrogen sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas
apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi
kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan klorida,
sulfida, dan karbonat dari kation tersebut (Vogel, 1985).
Pada percobaan kali ini, dilakukan pengujian kation golongan III yang
terdiri dari Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+, dan Al3+ dengan menambahkan
pereaksi NH4OH dan Na2S, maka akan diperoleh pengendapan. Oleh karena
itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui hasil
pengamatan dan perubahan khas yang terjadi dalam reaksi-reaksi kation
golongan III.
Kation-kation golongan III umumnya tidak bereaksi dengan HCl
maupun H2S dalam suasana asam. Namun kation-kation pada golongan ini
dapat membentuk endapan dengan pereaksi (NH4) 2S dalam suasana netral
atau ammoniakal. Kation- kation tersebut adalah Mn2+, Al3+, Fe3+, dan Cr3+
(sebagai kation golongan IIIA) dan Ni2+, Co2+, dan Zn2+ (sebagai kation
golongan IIIB) yang terdapat dalam filtrat/sentrat hasil pemisahan dari
golongan II yang dipanaskan terlebih dahulu untuk menghilangkan kelebihan
atau pengaruh dari H2S-nya. Penambahan air brom terhadap filtrat atau
sentrat dari pemisahan golongan II berguna untuk mengubah kation Mn2+
menjadi bentuk anionnya menjadi MnO yang berwarna violet/ ungu. Setelah
filtrat/ sentrat bebas dari pengaruh HCl, H2S, dan fosfat, lalu ditambah
dengan pereaksi NH4OH berlebih sehingga diperoleh endapan yang sukar
larut dan tidak membentuk senyawa kompleks pada kelebihan NH-nya.
Endapan ini merupakan endapan kation golongan IIIA yang terdiri atas;
Mn(OH)2 (merah daging), MnO4- (violet), Al(OH)3 (putih), Fe(OH)3 dan
Cr(OH)3 (hijau kebiruan). Sedangkan untuk kation golongan IIIB dapat
diperoleh dari filtrat/sentrat hasil pemisahan kation golongan IIIA ditambah
lagi dengan NH4OH sehingga bersifat basis, kemudian dialiri gas H2S pada
pH larutan sekitar 10 dan konsentrasi anion S2- dapat diketahui sbb;
( ) ( )
K1K2 = =
Jadi (S2-) = 10 mol
Dengan konsentrasi S2- yang cukup besar ini dapatlah digunakan untuk
mengendapkan kation-kation Ni2+, Co2+, dan Zn2+ sebagai endapan
sulfidanya. Pengendapan kation golongan IIIB ini makin sempurna bila
diberikan suasana larutan buffer ammonium (campuran NH4OH 6M berlebih
dan sedikit kristal dari NH4Cl, sehingga terbentuklah endapan dari NiS
(hitam), CoS (hitam), dan ZnS (putih).
Kation Mn
 Dari bentuk endapan MnO2 yang diperoleh dari hasil pengendapan
kation- kation golongan IIIA ditambah HNO, 6M dan beberapa tetes NaNO 2
0,1 M yang dipanaskan sampai larut menjadi jernih. Kemudian tambahkan
lagi NaBiOs padat yang dipanaskan sampai larutan menjadi jernih kemudian
tambahkan lagi NaBiOs padat dan dipanaskan dalam penangas air bila larutan
berubah menjadi ungu violet, dari bentuk garam permanganatnya (MnO 2)
menunjukkan adanya kation ini.
Kation Fe
Identifikasi adanya kation Fe" dapat diketahui dari endapan golongan
IIIA dalam bentuk Fe(OH); yang segera dilarutkan dalam HCI 6M dan dibagi
menjadi 2 bagian:
a) Bagian 1: tambahkan pereaksi spesifik K4Fe(CN), 0,1M sampai terjadi
endapan biru tua dari KFe[Fe(CN)6].
b) Bagian II; tambahkan pereaksi spesifik KCNS 0,1M sampai terjadi larutan
berwarna merah darah dari kompleks [Fe(CNS)]2+.
Kation Al
Filtrat yang berasal dari hasil identifikasi kation Fe 3+ dan mengandung
kation Al3+ dinetralkan dengan HCI 6M sampai terjadi endapan putih gelatin
dari Al(OH)3. Larutkan kembali dengan HCI 6M serta uapkan sampai tinggal
residu dan tempatkan pada pelat tetes tambahkan pereaksi spesifik dari
aluminon 1% dalam suasana buffer CH3COOH-CH3COONa hingga timbul
endapan merah cerah dari Al-aluminon.
Kation Cr
Filtrat dari hasil identifikasi kation Al yang mengandung kation Cr¹
akan berwarna kuning dalam bentuk larutan CrO42-, asamkan dengan H2SO4
10%. Pereaksi spesifik eter (H5C2-O-C2H5) yang ditambah H2O2 3% sambil
dikocok, akan terjadi wama biru tua dalam lapisan eternya dari senyawa
kompleks kromium organik.
Analisis dan Identifikasi Kation-Kation Pada Golongan IIIB
Kation Co
Larutan yang diperoleh dari bentuk endapan sulfidanya dari golongan
IIIB yakni CoS (hitam), NiS (hitam) dan ZnS (putih) diubah lagi dengan
 pemberian HC1 12M dan kemudian ditambah NaOH 6M serta beberapa tetes
H2O2 3% untuk mendapatkan bentuk hidroksida dari Co(OH) 3 dan Ni(OH)2
serta filtrat berupa anion ZnO2-. Sebagian dari campuran endapan dilarutkan
dalam HCl 12M tambah sedikit kristal NaF lalu diidentifikasi dengan
pereaksi spesifik campuran amilalkohol-eter atau benzilalkohol dan diberi 1-2
gram Kristal NH2CNS sambil dikocok hingga terjadi warna biru-hijau pada
lapisan eter/benzilalkohol
Kation Ni
Sebagian lagi dari endapan hidroksida diatas yang telah dilarutkan
dengan HCI 12M ditambah dengan beberapa tetes NH4OH 6M dan Kristal
CH3COONa sampai larut menjadi jenuh. Kemudian diberikan pereaksi
spesifik dari larutan dimetilglioksim (DMG 1%) sehingga timbul warna
merah cerah dari senyawa kompleks Ni-DMG, reaksi ini memerlukan kondisi
pH larutan yang tepat.
Kation Zn
Dari filtrat hasil perlakuan terhadap endapan golongan IIIB diatas yaitu
yang berupa anion ZnO diuapkan kembali sampai menjadi residu dan dibagi
menjadi 2 bagian:
a. Bagian I : pada larutan pekat atau residu, tambahkan H2S sampai terbentuk
endapan putih dari ZnS dengan sifat larut dalam HCl tetapi tidak larut
dalam CH3COOH.
b. Bagian II: pada larutan pekat atau residu, tambahkan CH3COOH 6M
sampai bersifat asam. Kemudian berikan beberapa tetes K4Fe(CN)6 0,1M
sampai terjadi endapan putih kelabu dari endapan kompleks
K2Zn[Fe(CN)6].

C. ALAT DAN BAHAN

Alat dan bahan yang dibutuhkan sebagai berikut.
Alat Bahan

1. Tabung reaksi 1. NH4SCN

2. Rak tabung reaksi 2. Larutan DMG 1%
3. Pepit tetes 3. NH4OH 6 M
 4. Corong 4. HCl
5. Gelas ukur 10 mL 5. ZrO(NO3)2
6. Kertas saring 6. NaBO3
7. Pembakar spiritus 7. K2CrO4
8. CH3COONa
9. H2O2 3%
10. CH3COOH
11. NH4Cl
12. NaF

D. PROSEDUR KERJA
1. Aluminium, Al3+

Larutan garam aluminium

- Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa

tabung reaksi
- Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)
 Tabung 1 : Ammonium
 Tabung 2 : Kalium hidroksida
 Tabung 3 : Natrium fosfat
 Tabung 4 : Sedikit larutan NaOH dalam lempeng
Hasil

2. Kromium, Cr3+

Larutan CrSO4

- Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa

tabung reaksi
- Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)
 Tabung 1 : Ammonium
 Tabung 2 : Kalium asetat
 Tabung 3 : NaOH
 Tabung 4 : Natrium fosfat

Hasil
3. Besi, Fe3+

Larutan FeCl3

- Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa

tabung reaksi
- Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)
 Tabung 1 : NaOH
 Tabung 2 : Alkali asetat
 Tabung 3 : CoCl2 dan HCl pekat
 Tabung 4 : Kalium ferosianida
 Tabung 5 : Kalium tiosianat

Hasil

4. Mangan, Mn2+

Larutan MnSO4

- Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa

tabung reaksi
- Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)
 Tabung 1 : NaOH
 Tabung 2 : Ammonia
 Tabung 3 : Natrium karbonat
 Tabung 4 : Ammonium sulfida
 Tabung 5 : Natrium fosfat
Hasil

5. Nikel, Ni2+

Larutan NiSO4

- Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa

tabung reaksi
- Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)
 Tabung 1 : NaOH
 Tabung 2 : Ammonium sulfida
  Tabung 3 : Dimetilglioksin dan sedikit NH4OH
 Tabung 4 : Kalium Sianida

Hasil

6. Cobalt, Co2+

Larutan CoCl2

- Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa

tabung reaksi
- Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)
 Tabung 1 : NaOH
 Tabung 2 : Ammonia
 Tabung 3 : Ammonium sulfida
 Tabung 4 : Ammonium tiosianat pekat
 Tabung 5 : Dimetilglioksin
Hasil

7. Seng, Zn2+

Larutan ZnSO4

- Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa

tabung reaksi
- Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)
 Tabung 1 : NaOH
 Tabung 2 : Natrium fosfat
 Tabung 3 : Kalium Ferrosianida
Hasil

Pemisahan Kation

Filtrat dari pemisahan golongan III

- Dihilangkan ion H2PO4- (bila filtrat terdapat ion H2PO4-)

- Diteteskan 4-5 tetes HCNO, dipanaskan
- Ditambahkan NH4OH 6 M sambil diaduk sampai terjadi
endapan
- Diuapkan hingga volumenya sisa 5 mL
- Ditambahkan dengan 1 mL HCl 6M dan ZrO(NO3)2 tetes demi
tetes dan tidak diaduk sampai terjadi endapan yang sempurna
berwarna putih, dan dibuang diambil filtratnya
- (Bila dalam filtrat tidak ada ion H2PO4-)
- Diasamkan filtrat dengan 0,5 mL HCl 6 M
- Dididihkan sampai tidak ada lagi gas H2S yang tertinggal
- Ditambahkan 1 mL HNO3 15 M dan diuapkan sampai kering
- Dilarutkan residu dalam 1 mL air sulin
- Ditambahkan lagi dengan 1 mL HNO3 15 M dan sedikit KclO3
padat
- Dididihkan sampai larutan tersisa 1 mL bila terjadi endapan
MnO2 berwarna coklat tua hitam, dan dipisahkan
- Ditambahkan 2-3 mL HNO3 6 M endapan yang terbentuk dan
beberapa tetes NaNO2 0,1 M dipanaskan lagi dalam penangas
air
- Ditambahkan air suling sampai volumenya 10 mL
- Ditambahkan lagi 4-5 tetes HCOOH dan dipanaskan
- Ditambahkan NH4OH 6 M sambil diaduk sampai terbentuk
endapan
- Diuapkan sampai larutannya tersisa 5 mL, dan ditambahkan
dengan NH4OH 6 M sampai endapan sempurna
- Disaring dan dicuci endapan dengan air sampai dua kali
pencucian (filtrat digunakan untuk analisis golongan III-B, IV,
dan V)
- Dijadikan suspensi endapan tersebut dengan hati-hati hingga
mendidih dan dibiarkan beberapa saat
- Dicucui dan disaring endapan setelah dingin (filtrat dipakai
percobaan selanjutnya)
- Dilarutkan dalam 1 mL HCl, endapan merupakan Fe(OH) 3 dan
dibagi menjadi dua:
 1. Ditambahkan 1 tetes K4[Fe(CN) 6] hingga timbul endapan
biru tua
2. Ditambahkan 1 tetes KSCN 0,1 M hingga timbul merah
darah
- Diuapkan filtrat sampai tersisa 2 mL dan dinetralkan dengan
HCl 6 M
- Dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH 6 M timbul
endapan putih gelatih
- Dicuci eendapan putih gelatih dengan air suling
- Ditambahkan HCl 6 M dan dipanaskan
- Diuapkan larutan tersebut sampai tersisa 0,25 mL
- Diteteskan pada plat tetes
- Ditambahkan setetes larutan aluminium 0,1 %, 2 tetes larutan
CH3COONa, dan 2 tetes larutan CH3COOH
- Diasamkan filtrat dengan beberapa tetes H2SO4 3 M
- Ditambahkan 1 mL eter dan setetes H2O2 3%
- Dikocok
Hasil

Pemisahan dan identifikasi kation golongan III-B

Filtrat hasil pemisahan kation golongan III-A

- Ditambahkan seujung sendok kecil kristal NH4Cl dan dibuat alkalis

dengan memberikan NH4OH 6 M berlebih, larutan dibagi menjadi
dua:
1. Dijenuhkan gas H2S selama 2-3 menit atau ditambahkan Na2S,
dan dipanaskan dalam penangas air sampai timbul koagulasi dan
mengendap, dipisahkan dan dicuci 1-2 mL air
2. Ditambah 10-15 tetes larutan thioasetamida 1 M, dipanaskan
dalam penangas air selama 10 menit, dicuci endapannya dua kali
dengan 1-2 mL air
- Ditambahkan dengan 0,5 mL HCl 12 M pada endapan dan
dididihkan selama 2-3 menit
 - Ditambahkan NaOH 6 M sambil dikocok sampai dengan alkalis
- Ditambahkan 2-3 tetes H2O2 3%, dikocok dengan kuat sambil
dpanaskan sampai mendidih selama 1 menit
- Dicuci suspensi dalam tabung reaksi dan dipanaskan, endapan
dicuci lagi dua kali dengan air hangat
- Dilarutkan endapan dengan menggunakan 0,5 mL HCl 12 M
- Dipanaskan untuk menghilangkan dan membebaskan klorida yang
ada
- Dididihkan dan diencerkan sampai 2 mL lalu dibagi menjadi dua:
1. Ditambahkan kristal NaF sedikit dan dikocok hingga menjadi
pekat, kemudian ditambahkan 0,5 mL campuran amilalkohol
eter atau benzilalkohol dan 1-2 g kristal NaCNS, dikocok
2. Ditambah tetes demi tetes NH4OH 6 M sambil dikocok,
ditambahkan lagi dengan segera kristal CH3COONa, ditambah
beberapa tetes larutan DMG 1% bila tidak terbentuk endapan
diasamkan dulu dengan CH3COOH 6 M lalu ditambahkan tetes
demi tetes NH4OH 6 M sambil dikocok
- Diuapkan filtrat hingga volumenya tersisa 2 mL, dibagi menjadi
dua:
1. Ditambah H2S/Na2S
2. Ditambah CH3COOH 6 M sampai bersifat asam, kemudian
ditambah beberapa tetes K4[Fe(CN) 6] 0,1 M

Hasil3.

E. DATA PENGAMATAN
Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan IIIA

Perlakuan Hasil Pengamatan

(terhadap sampel) Sebelum Sesudah

 Ditambah HCOOH Filtrat Kation Golongan III Filtrat tetap berwarna
dipanaskan dan IV berwarna Kuning. Kuning
HCOOH 0,1 M: larutan
tidak berwarna

Ditambah NH4OH Filtrat tidak berwarna Endapan berwarna

cokelat dan filtrat tidak
berwarna
Endapan disaring dan Endapan berwarna cokelat Endapan tidak larut
dibilas dengan air dalam air
suling 2X
Disaring endapan dan Endapan berwarna cokelat Endapan cokelat
filtrat tertinggal di kertas
saring, filtrat berubah
warna menjadi warna
biru
Endapan ditambah Endapan berwarna cokelat Endapan terlarut dan
HCl sampai larut berubah warna menjadi
warna kuning
Larutan dibagi Filtrat berupa larutan Tabung 1: berubah
menjadi 2 bagian berwarna kuning warna menjadi biru
Tabung 1: ditambah filtrat mengandung ion
satu tetes Fe
K4[Fe(CN)6] Tabung 2: berubah
Tabung 2: ditambah warna menjadi merah
satu tetes KCSN 0,1 filtrat mengandung ion
M Fe
Pemisahan dan identifikasi kation golongan III-B

Perlakuan Hasil Pengamatan

(terhadap sampel) Sebelum Sesudah

Filtrat hasil pemisahan Filtrat berwarna biru

kation golongan III –
A
Ditambahkan seujung Kristal NH4Cl berwarna Filtrat berubah menjadi
sendok kecil kristal putih biru lebih pekat dari
NH4Cl sebelumnya

Ditambahkan Larutan Larutan Na2S tidak Terbentuk endapan

Na2S 3 tetes berwarna berwarna hitam

Dilakukan Larutan filtrat tersebut Antara larutan dan

penyaringan untuk masih ada endapan endapan yang terpisah
pemisahan filtrat dan yaitu larutan berwarna
endapan dengan kertas biru dan endapan hitam
saring di kertas

Dilepas endapan Aquades tidak berwarna Larutan tetep warna

dengan akuades Endapan berwarna hitam biru setelah
ditambahkan aquades
Ditambahkan HCl 6M HCl: larutan tidak Antara larutan HCl dan
pada endapan berwarna endapan tercampur
Dipanaskan larutan Pada larutan tersebut Endapan setelah
tesebut terdapat endapan warna dipanaskan berubah
hitam menjadi warna putih

Ditambahkan NH4OH Larutan NH4OH 6M tidak Endapan putih terlarut

1 mL berwarna setelah penambahan
NH4OH 6M
Ditambahkan NaOH Larutan NaOH 6M tidak Dicek kertas lakmus
6M sebanyak 25 tetes berwarna merah berubah menjadi
warna biru (dalam
suasana basa)
Ditambahkan DMG Larutan DMG 1% tidak Terbentuk endapan
 1% berwarna warna merah

Identifikasi Kation Golongan III

Hasil Pengamatan
Penambahan Sesudah
Kation
(reagen) Sebelum Warna
Endapan
Endapan
NaOH Tidak Berwarna Ada Cokelat
Fe(NO3)3: larutan Tidak ada
berwarna kuning endapan,
Fe3+ Tidak
KSCN kecokelatan larutan
ada
KSCN: Larutan berwarna
tidak berwarna merah darah

NaOH Tidak Berwarna Ada Hijau Kebiruan

NH4OH: Tidak
2+
Ni berwarna Merah
Dimetilglioksin Ada
DMG: Tidak Keunguan
berwarna

F. PEMBAHASAN
1. Identifikasi Kation Golongan III
1.1. Identifikasi Fe3+
Percobaan ini yaitu identifikasi Fe 3+, langkah pertama yang
dilakukan adalah mengambil larutan besi(III) nitrat Fe(NO 3)3
sebanyak 1 mL ke masing-masing tabung reaksi, kemudian
ditambahkan dengan reagen :
a. Larutan natrium hidroksida (NaOH)
 Pada tabung pertama berisi larutan besi(III) nitrat Fe(NO 3)3
yang berupa larutan berwarna kuning kecoklatan yang akan
direaksikan dengan larutan natrium hidroksida (NaOH) yang
merupakan larutan tidak berwarna. Ketika larutan NaOH
dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan
Fe(NO3)3 terbentuk endapan berwarna coklat, endapan coklat
yang terbentuk dalam reaksi ini adalah besi(III) hidroksida
Fe(OH)3 yang larut dalam asam. Terbentuknya endapan coklat
pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Fe 3+ dalam larutan
besi(III) nitrat dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
Fe(NO3)3(aq) + 3NaOH(aq) → Fe(OH)3(s)↓ + 3NaNO3(aq)
b. Larutan Kalium tiosianat (KSCN)
Pada tabung kedua berisi larutan besi(III) nitrat Fe(NO3)3 yang
berupa larutan berwarna kuning kecoklatan yang akan
direaksikan dengan larutan Kalium tiosianat (KSCN) yang
merupakan larutan tidak berwarna. Ketika larutan KSCN
dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan
Fe(NO3)3 larutan berubah warna menjadi merah darah, larutan
berwarna merah darah tersebut berasal dari kompleks
+
ferotiosianat Fe(SCN) 2. Terbentuknya larutan warna merah
darah pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Fe 3+ dalam
larutan besi(III) nitrat dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
Fe(NO3)3(aq) + KSCN(aq) → Fe(SCN)+2(aq) + 2NO3(aq) +
KNO3(aq)
2+
1.2. Identifikasi Ni
Percobaan ini yaitu identifikasi Ni 2+, langkah pertama yang
dilakukan adalah mengambil larutan nikel(II) nitrat Ni(NO 3)2
sebanyak 1 mL ke masing-masing tabung reaksi, kemudian
ditambahkan dengan reagen :
a. Larutan natrium hidroksida (NaOH)
Pada tabung ketiga berisi larutan nikel(II) nitrat Ni(NO3)2 yang
berupa larutan berwarna hijau kebiruan yang akan direaksikan
 dengan larutan natrium hidroksida (NaOH) yang merupakan
larutan tidak berwarna. Ketika larutan NaOH dimasukkan
kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan Ni(NO3)2 terbentuk
endapan berwarna hijau kebiruan, endapan hijau kebiruan yang
terbentuk dalam reaksi ini adalah nikel hidroksida Ni(OH) 2 yang
larut dalam ammonia berlebihan. Terbentuknya endapan hijau
kebiruan pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Ni 2+ dalam
larutan nikel(II) nitrat dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
Ni(NO3)2(aq) + NaOH(aq) → Ni(OH)2(s)↓ + NaNO3(aq)
b. Larutan Dimetilglioksin (DMG 1%)
Pada tabung ke-empat berisi larutan nikel(II) nitrat Ni(NO3)2 yang
berupa larutan berwarna hijau kebiruan yang akan direaksikan
dengan larutan Dimetilglioksin (DMG 1%) yang merupakan
larutan tidak berwarna dan larutan NH4OH yang merupakan
larutan tidak berwarna. Penambahan NH4OH disini bertujuan
untuk menjadikan senyawa bersifat basa. Kemudian, ketika
larutan DMG 1% dan NH4OH dimasukkan kedalam tabung reaksi
yang berisikan larutan Ni(NO3)2 terbentuk endapan berwarna
merah keunguan, endapan merah keunguan yang terbentuk dalam
reaksi ini adalah Ni-dimetilglioksin Ni(DMG)2. Terbentuknya
endapan merah keunguan pada reaksi ini menunjukkan adanya
ion Ni2+ dalam larutan nikel(II) nitrat dengan persamaan reaksi
sebagai berikut:
Ni(NO3)2(aq) + 2DMG (aq) + 16NH4OH(aq) → Ni(DMG)2(s)↓ +
18NH3OH(aq) + 4H2O(l)
2. Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan IIIA pada Sampel
Langkah pertama pemisahan kation golongan IIIA dilakukan dengan
penambahan HCOOH pada filtrat hasil pemisahan golongan IIB
kemudian dipanaskan. Selanjutnya, filtrat ditambahkan dengan amonium
hidroksida (NH4OH). Filtrat yang tadinya berwarna kuning kemudian
menjadi tidak berwarna dan disertai terbentuknya endapan berwarna
cokelat. Penambahan amonium hidroksida berfungsi untuk
mengendapkan kation golongan IIIA, yaitu besi, alumunium, dan
kromium. Endapan yang terjadi dapat berupa Fe(OH) 3 yang berwarna
coklat kemerahan, Al(OH)3 yang berwarna putih, dan Cr(OH)3 yang
berwarna hijau. Persamaan reaksi pengendapan kation golongan IIIA
dalam ion hidroksida adalah sebagai berikut (Vogel, 1985).
Fe3+(aq) + 3NH4OH(aq) → Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq)
Al3+(aq) + 3NH4OH(aq) → A;(OH)3(s) + 3NH4+(aq)
Cr3+(aq) + 3NH4OH(aq) → Cr(OH)3(s) + 3NH4+(aq)
Karena endapan yang terbentuk pada percobaan berwarna coklat,
hipotesis yang dapat ditarik adalah sampel mengandung ion Fe3+.
Endapan kemudian disaring dan dibilas dengan air suling sebanyak
dua kali. Hasil percobaan menunjukkan bahwa endapan tidak larut dalam
air suling. Setelah itu, endapan dipisahkan dengan filtratnya
menggunakan kertas saring. Terlihat bahwa filtrat yang telah dipisahkan
berwarna biru. Adapun di dalam filtrat tersebut dapat mengandung
kation-kation golongan IIIA berupa alumunium(III) dan kromium(III)
yang digunakan untuk pemisahan selanjutnya. Sementara itu, endapan
coklat tersebut berupa endapan besi(III) hidroksida.
Setelah itu, larutan dibagi menjadi dua bagian dalam tabung reaksi.
Langkah ini merupakan tahap identifikasi terhadap ion Fe 3+. Identifikasi
terhadap Fe3+ dilakukan karena endapan berwarna coklat pada pemisahan
di atas diduga merupakan kation Fe3+ yang mengendap dalam senyawa
Fe(OH)3. Larutan kemudian dilarutkan dalam 1 mL HCl 6M dan dibagi
menjadi 2 bagian. Identifikasi kemudian dilakukan dengan uji spesifik
untuk kation Fe3+ menggunakan larutan kalium heksasianoferat(III)
(K4[Fe(CN)6]) pada tabung reaksi 1 dan kalium tiosianat (KSCN) pada
tabung reaksi 2. Setelah itu, didapatkan hasil bahwa pada tabung 1, terjadi
perubahan warna larutan dari kuning menjadi tidak berwarna dan
terbentuk endapan biru tua. Hal tersebut mengindikasikan bahwa terdapat
ion Fe3+ di dalam sampel. Endapan biru tersebut berasal dari besi(III)
heksasianoferat (Vogel, 1985). Persamaan reaksinya sebagai berikut.
4Fe3+(aq) + K4[Fe(CN)6](aq) → Fe[Fe(CN)6](s) + 4K+(aq)
 Karena sebelumnya dilakukan penambahan HCl 6M pada larutan, maka
endapan biru besi(III) heksasianoferat tersebut larut (Vogel, 1985). Oleh
karena itu, larutan yang terbentuk berwarna biru tua.
Sementara itu, pada tabung 2, terjadi perubahan warna larutan dari
kuning menjadi merah darah. Hal tersebut juga mengindikasikan bahwa
terdapat ion Fe3+ di dalam sampel. Warna merah darah tersebut berasal
dari pembentukan kompleks besi(III) tiosianat dalam larutan yang sedikit
asam (dari penambahan asam klorida) yang tak terdisosiasi (Vogel,
1985). Persamaan reaksinya sebagai berikut.
Fe3+(aq) + 3KSCN(aq) → Fe(SCN)3(aq) + 3K+(aq)
Hasil identifikasi pada sampel di atas sesuai dengan hasil identifikasi
yang dilakukan terhadap besi(III) nitrat ketikan ditambahkan kalium
tiosianat menjadi berwarna merah darah.
3. Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan IIIB pada Sampel
Pada praktikum ini yaitu pemisahan dan identifikasi kation golongan
III-B pada sampel yang bertujuan untuk memisahkan kation-kation Ni2+,
Co2+, dan Zn2+ yang terdapat dalam filtrat/sentral hasil pemisahan dari
golongan II yang dipanaskan terlebih dahulu untuk menghilangkan
kelebihan atau pengaruh dari H2S-nya (Vogel, 1985). Langkah pertama
pemisahan kation golongan III-B dilakukan dengan penambahan kristal
NH4Cl berwarna putih sebanyak seujung sendok kecil pada filtrat hasil
pemisahan golongan III-A berwarna biru. Kemudian dilanjutkan dengan
penambahan larutan Na2S sebanyak 3 tetes. Selanjutnya, filtrat tersebut
dilakukan penyaringan untuk memisahkan antara endapan dan filtratnya
menggunakan kertas saring.
Filtrat hasil penyaringan ternyata masih terdapat sedikit endapan.
Kemudian kertas saring yang masih terdapat endapan tadi dibilas
menggunakan aquades secukupnya. Setelah itu, endapan pada kertas
saring ditambahkan dengan larutan HCl 6 M pada endapan tersebut
sampai semua endapan pada kertas saring meluruh semuanya di dalam
beaker glass. Setelah semua endapan berada di dalam beaker glass,
langkah selanjutnya yaitu dipanaskan di atas hot plate selama kurang
 lebih 5 menit. Setelah dipanaskan, pada larutan tersebut masih terdapat
endapan hitam di dalam beaker glass tersebut. Kemudian ditambahkan
dengan larutan NH4OH 6 M sebanyak 1 mL. Dilanjutkan dengan
penambahan larutan NaOH 6 M sebanyak 25 tetes di dalam larutan
tersebut. Kemudian larutan tersebut dicek menggunakan kertas lakmus
sampai bersifat basa karena merubah warna kertas lakmus merah menjadi
biru. Langkah yang terakhir yaitu penambahan larutan DMG 1% yang
bertujuan untuk pengujian adanya kation Ni. Setelah dilakukan
penambahan DMG 1% ini dihasilkan larutan dengan terbentuknya
endapan berwarna merah yang berarti pada sampel tersebut mengandung
kation Ni2+. Dibuktikan dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
Ni2+(aq) + 2C4H8N2O2(aq) + 2NH4OH(aq) → (C4H7N2O2)2Ni(s) + 2NH4-
(aq) + 2H2O(l)

G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan pemisahan dan identifikasi kation golongan III,
didapatkan hasil bahwa sampel tersebut positif mengandung kation golongan
IIIA berupa ion Fe3+ . Hal tersebut dibuktikan dengan setelah dilakukan
pemisahan, penambahan K4[Fe(CN) 6], menyebabkan timbulnya warna biru
pada sampel dan penambahan KCSN menyebabkan timbulnya warna merah
darah pada sampel. Selain itu, sampel mengandung Kation Golongan III B
yaitu ion Ni2+. Hal tersebut dibuktikan dengan setelah dilakukan pemisahan,
penambahan DMG 1% menyebabkan timbulnya endapan merah pada sampel.

H. DAFTAR PUSTAKA
Svehla, G. (1985). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
I. LAMPIRAN
Pemisahan dan Identifikasi kation golongan III A

Sampel kation sampel + penyaringan endapan hasil

sampel yang telah
golongan III HCOOH + penyaringan
ditambah
dipanaskan + HCOOH dan sampel
NH4OH 6M
NH4OH 6M berwarna coklat
terbentuk endapan
merah kecoklatan

filtrat hasil Perbandingan perbandingan

penyaringan sampel setelah sampel setelah
melewati proses melewati proses
pemisahan pemisahan
ditambah ditambah KCNS
dengan
identifikasi kation
Fe2+
Pemisahan dan Identifikasi kation golongan III B

Filtrat hasil kristal NH4Cl setelah filtrat + Filtrate dibagi

penyaringan ditambahkan NH4Cl + NaOH menjadi dua
pada filtrat hasil dicek larutan bagian
pemisahan kation hingga basa
golongan IIIA
untuk uji kation
golongan IIB

setelah filtrat filtrat disaring ditambahkan dicek

tersebut basa untuk dengan larutan menggunakan
ditambahkan memisahkan HCl 6 M pada kertas lakmus
Na2S sebanyak 3 antara endapan endapan tersebut sampai bersifat
tetes terbentuk dan filtratnya sampai semua basa karena
endapan endapan pada merubah warna
kertas saring kertas lakmus
meluruh semuanya merah menjadi
biru
 terbentuknya
endapan
berwarna merah
setelah ditambah
DMG 1% yang
berarti pada
sampel tersebut
mengandung
kation Ni2+

Identifikasi kation golongan III

Identifikasi Identifikasi Identifikasi Identifikasi

Kation Fe2+ Kation Fe2+ Kation Ni2+ Kation Ni2+
dengan Fe(NO3)3 dengan Fe(NO3)3 dengan Ni(NO3)2 dengan Ni(NO3)2
+ KCSN + NaOH + NaOH + NH4OH +
DMF 1%