Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Dosen Pengampu:
1. Dr. Yudhi Utomo, M.Si
2. Dr. Sc. Anugrah Ricky Wijaya, M.Sc.
Disusun Oleh:
Kelompok 1 Offering B
1. Annisa Sasikirana (210331626094)
2. Sukma Ayu Deaningtyas (210331626088)
3. Tharisa Isna Amalia (210331626114)
4. Yunita Puji Giardini (210331626032)
2023
A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Memisahkan kation-kation Ba, Sr, Ca, dan Mg sebagai endapan kation golongan IV dari
sampel
2. Mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IV dengan pereaksi spesifik
B. DASAR TEORI
Golongan IV adalah golongan alkali tanah yang hampir serupa satu dengan yang lain
dalam larutan air, sukarlah bagi kita untuk membedakannya dan terutama untuk
penyelesaiannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan beberapa garam dalam
medium bukan udara. Perbedaan ini bisa dipakai sebagai pemodelan. Kation golongan IV
terdiri dari Barium, Strontium, dan Kalsium. Kation-kation golongan IV ini tidak bereaksi
dengan asam klorida, hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida; tetapi amonium karbonat
(jika ada amonia atau ion amonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan-
endapan putih. Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tak ada amonia
atau ion amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang
terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat BaCO 3, strontium karbonat
SrCO3, dan kalsium karbonat CaCO3. (Vogel, 1990: 295)
Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi baik dari golongan
(golongan klorida), golongan II (golongan sulfida/polisulfida), golongan III (golongan
hidroksida). Kation-kation Ba2+, Sr2+, Ca2+, dan Mg2+ (dapat pula diendapkan pada golongan
IV) membentuk endapan dengan pereaksi (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana
netral atau sedikit asam (buffer). Ada sistem klasifikasi analisis kation yang meniadakan
pemakaian pereaksi NH4Cl ini disamping (NH4)2CO3 sebagai pereaksi golongannya,
sehingga adanya kation Mg2+ dapat diendapkan dalam golongan IV juga. Kelompok kation
diatas dapat diperoleh dari filtrat/sentrat golongan III yang diperlukan dengan menambah
campuran (NH4)2CO3 dan NH4OH yang sekaligus berfungsi sebagai larutan buffer-nya.
Kondisi ini akan dapat menghasilkan konsentrasi CO 32- yang cukup tinggi, sehingga kation-
kation Ba2+, Sr2+, Ca2+ dapat mengendap sebagai garam karbonatnya yaitu: BaCO 3 (putih),
SrCO3 (putih), CaCO3 (putih) kecuali Mg sebagai bentuk garam rangkapnya yaitu
MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O (aq) (putih).
Kation Ba
Identifikasi terhadap kation Barium, berawal dari hasil pengendapan kation golongan IV
yang berupa endapan BaCO3, SrCO3, CaCO3, dan MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O yang dilarutkan
dalam CH3COOH 6M sambil dipanaskan sampai sedikit kelebihan asamnya. Larutan yang
mengandung kation-kation Ba2+, Sr2+, Ca2+, dan Mg2+ diberi beberapa tetes larutan K2CrO4
0,1M sebegai pereaksi spesifiknya dalam buffer CH3COONH4; akan dihasilkan endapan
kuning dari BaCrO4. Analisis kering adanya kation Ba 2+ dengan kawat inokulum (Pt)
terhadap sampel larutan BaCl2 dapat memberikan warna nyala hijau di atas api oksidasinya.
Kation Sr2+
Filtrat dari hasil identifikasi dari kation Ba 2+ yang mengandung kation Sr2+, Ca2+, dan
Mg2+ atau yang berasal dari endapan CaCO3, SrCO3, dan MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O
diasamkan dengan HNO3 15M atau HNO3 pekat berlebihan, dinginkan dalam tabung reaksi
dalam penangas es (ice-bath) dengan menggoreskan pengaduk kering di dalamnya. Biarkan
suspensi ini selama 10-15 menit Dalam penangas es sampai timbul endapan putih kristalin
dari Sr(NO3)2 atau sebagian dari endapan kristalin dilarutkan lalu ditambahkan (NH4)2SO4
0,1M sambil dikocok, akan menghasilkan endapan putih dari SrSO 4. Analisis kering adanya
kation Sr2+ dengan kawat inokulum (Pt) terhadap kristal putih dari Sr(NO 3)2 dapat
memberikan warna nyala "cermine" di atas api oksidanya.
Kation Ca2+
Filrat hasil identifikasi dari kation Sr 2+ dari bentuk nitratnya yang mengandung kation
Ca2+, diencerkan dengan air suling dan ditambah NH4OH pekat sampai alkalis. Upakan
larutan itu dalam penangas air hingga hampir kering dan tambahkan (NH4)2C2O4 1M,
terjadinya endapan putih kristalin seperti jarum dari CaC 2O4. Analisis kering adanya kation
Ca2+ dengan kawat inokulum (Pt) terhadap sampel larutan CaCl 2 dapat memberikan warna
merah cerah diatas api oksidanya.
Kation Mg2+
Filtrat dari hasil identifikasi kation Ba 2+ dalam bentuk garam asetatnya yang larut
mengandung kation Mg2+, didihkan untuk menghilangkan adanya CO2 kemudian diuapkan
sampai volumenya sedikit pekat. Tambahkan dengan NH4OH 6M sampai alkalis, lalu
ditambah lagi dengan Na2HPO4 0,1M dalam etanol. Biarkan selama 5-10 menit dengan
menggoreskan ujung pengaduk di dasar tabung sehingga timbul endapan putih kristalin dari
Mg(NH4)PO.6H2O. Sampel dari kation Mg2+ dalam bentuk garam kloridanya dengan
pereaksi spesifik dari p-nitrobenzenazoresorcinol 1% dalam suasana alkalis-alkali (NaOH
6M) dapat memberikan endapan berwarna biru cerah dari kompleks Mg-organik.
D. PROSEDUR KERJA
Identifikasi Kation
1. Kalsium, Ca2+
Larutan CaCl2
- Diambil sebanyak 1 mL
- Dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi
- Ditambahkan (1 tabung reaksi 1 jenis larutan):
Amonium karbonat, terjadi endapan amorf CaCO3
Kalium ferosianida berlebih, terjadi endapan putih
Amonium oksalat, dalam larutan dibuat alkalis dengan NH4OH dan NH4Cl
Kalium kromat, pada larutan sedikit basa
Hasil
2. Strontium, Sr2+
- Diambil sebanyak 1 mL
- Dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi
- Ditambahkan (1 tabung reaksi 1 jenis larutan):
Larutan amonium karbonat, terjadi endapan amorf SrCO3
Larutan amonium oksalat, terbentuk endapan stronsium oksalat
Larutan kalium kromat, untuk larutan pekat akan membentuk endapan kuning
Asam sulfat encer, terbentuk endapan putih stronsium sulfat
Hasil
3. Barium, Ba2+
Larutan BaCl2
- Diambil sebanyak 1 mL
- Dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi
- Ditambahkan (1 tabung reaksi 1 jenis larutan):
Larutan amonium oksalat, terbentuk endapan putih barium oksalat
Larutan kalium kromat, terbentuk endapan kuning barium kromat
Asam sulfat encer, terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam
mineral
Amonium karbonat, terbentuk endapan putih barium kromat, larut dalam asam
encer
Hasil
Pemisahan dan identifikasi kation golongan IV
Hasil
E. DATA PENGAMATAN
1. Pemisahan Kation Golongan IV
Perlakuan Hasil Pengamatan
(terhadap sampel) Sebelum Sesudah
Filtrat ditambahkan 0,5
mL HCl 6M, NH4OH Terbentuk endapan putih,
Filtrat tidak berwarna
6M, 2 mL etanol dan Filtrat tidak berwarna
(NH4)CO3
Endapan dicuci dengan
Endapan putih lebih banyak Endapan putih lebih banyak
(NH4)CO3
Endapan larut menjadi filtrat
Endapan dilarutkan
Endapan warna putih tidak berwarna
dengan CH3COOH 6M
dicek dengan kertas
Kertas lakmus biru Kertas lakmus berubah warna
lakmus
dari biru menjadi merah
Dipanaskan di penangas
air dan ditambahkan
Filtrat tidak berwarna Filtrat tidak berwarna
CH3COONH4 3M
sebanyak 1 mL
Ditambahkan K2CrO4 Filtrat tidak berwarna Terbentuk endapan berwarna
kuning dan filtrat tidak
berwarna sampel positif
mengandung Ba2+
Endapan disaring, filtrat
ditambahkan NH4NO3 Filtrat menjadi kuning pucat
1M, ditambahkan Filtrat tidak berwarna terdapat endapan putih sangat
NH4OH dipanaskan, sedikit
ditambah lagi (NH4)CO3
Terbentuk endapan putih
Ditambahkan Filtrat warna kuning dan
(sedikit lebih banyak) sampel
(NH4)2C2O4 terdapat sedikit endapan
positif mengandung Cu2+
F. PEMBAHASAN
1. Identifikasi Kation Golongan IV
1.1 Identifikasi Ca2+
Percobaan ini yaitu identifikasi Ca2+, langkah pertama yang dilakukan adalah
mengambil larutan kalsium nitrat Ca(NO3)2 sebanyak 1 mL ke masing-masing
tabung reaksi, kemudian ditambahkan dengan reagen :
a) Kalium ferrosianida K4[Fe(CN)6]
Pada tabung pertama berisi larutan kalsium nitrat Ca(NO3) 2 yang berupa larutan
tidak berwarna yang akan direaksikan dengan larutan Kalium ferrosianida
K4[Fe(CN)6] yang merupakan larutan berwarna kuning. Ketika larutan
K4[Fe(CN)6] dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan
Ca(NO3)2 terbentuk endapan berwarna Putih, endapan Putih yang terbentuk
dalam reaksi ini adalah kalsium ferosianida Ca 2[Fe(CN)6]. Terbentuknya
endapan Putih pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Ca 2+ dalam larutan
kalsium nitrat dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
2Ca(NO3)2 (aq) + K4[Fe(CN)6] (aq) → Ca2[Fe(CN)6](s)↓ + 4KNO3(aq)
b) Ammonium Oksalat
Pada tabung kedua berisi larutan kalsium nitrat Ca(NO3) 2 yang berupa larutan
tidak berwarna yang akan direaksikan dengan larutan Ammonium oksalat
(NH4)2C2O4 yang juga merupakan larutan tidak berwarna. Dalam larutan yang
dibuat alkalis dengan NH4OH dan NH4Cl akan terjadi endapan Ca-oksalat yang
tidak larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam mineral. Ketika larutan
(NH4)2C2O4 dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan
Ca(NO3)2 terbentuk endapan berwarna Putih, endapan Putih yang terbentuk
dalam reaksi ini adalah kalsium oksalat CaC 2O4. Terbentuknya endapan Putih
pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Ca 2+ dalam larutan kalsium nitrat
dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
Ca(NO3)2 (aq) + (NH4)2C2O4(aq) → CaC2O4(s)↓ + 2NH4NO3(aq)
G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan diatas mengenai pemisahan dan identifikasi kation golongan IV,
didapatkan hasil bahwa sampel tersebut positif mengandung kation golongan IV yaitu ion
Ba2+. Hal tersebut dibuktikan setelah dilakukan pemisahan, kemudian penambahan K2CrO4
yang ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna kuning. Selain itu, sampel juga
mengandung kation golongan IV yang lainnya yaitu ion Ca2+. Hal tersebut dibuktikan
setelah dilakukan pemisahan, kemudian penambahan (NH4)2C2O4 yang ditandai dengan
terbentuknya endapan berwarna putih.
H. DAFTAR PUSTAKA
Svehla, G. (1985). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Svehla, G. (1990). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
I. Lampiran
1. Pemisahan Kation Golongan IV