B.

Dasar Teori
Analisis kation secara kuantitatif dan sismtematis terus mengalami perkembangan
sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh para analis. Hasil penelitian menujukkan bahwa
Kation-kation golongan III umumnya tidak bereaksi dengan HCI maupun H2S dalam suasana
asam. Namun kation-kation pada golongan ini dapat membentuk endapan dengan pereaksi
(NH4)2S dalam suasana netral atau ammoniakal. Dalam proses pemisahannya, umumnya
kation-kation golongan IlI yang terdiri atas Mn2+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, dan Zn2+ tidak
dapat bereaksi dengan HCl maupun dengan H2S dalam suasana asam. Karena kation-
kationnya memiliki kemampuan dalam membentuk sulfida yang lebih larut. Kation golongan
III A terbagi atas Mn2+, Al3+, Fe3+ , Cr3+, sedangkan golongan III B tersususn atas kation-
kation Ni2+, Co2+, dan Zn2+. Kation kation golongan III diendapkan sebagai sulfida oleh
hydrogen sulfida, kecuali besi, alumunium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan)
juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida
Dalam proses pemisahan golongan secara umum dapat di lakukan dengan tiga cara
yaitu :
a. Tahap Pertama : Pemisahan Kation-Kation ke dalam Golongan
Kation dalam tiap golongan diendapkan sebagai suatu senyawa dengan menggunakan
pereaksi pengendapan golongan tertentu (sesuai dengan tingkat kelarutannya).
Endapan yang terbentuk merupakan kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan di
lanjutkan dengan mendekantasi filtrat dari residu. Kemudian pereaksi pengendapan
golongan berikutnya ditambahkan pada larutan hasil dekantasi.

b. Tahap Kedua : Pemisahan Kation-Kation dari tiap Golongan

Pada tahap ini berupa pengerjaan terhadap serangkaian reaksi untuk dapat
memisahkan satu kation dengan kation yang lainnya dalam satu golongan. Uji filtrat
untuk mengidentifikasi golongan IIIB, Sedangkan endapan untuk mengidentifikasi
golongan IIIA.

c. Pengidentifikasian tiap Kation

Keberadaan kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu atau
lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk satu kation. Seperti
Pemisahan kation golongan III ini biasanya dilakukan terlebih dahulu pemanasan
filtrat untuk menghilangkan kelebihan atau pengaruh dari H2S. Lalu penambahan air
brom untuk mengubah kation Mn2+ menjadi bentuk anionnya yaitu yang berwarna
violet/ungu. Setelah filtrat bebas dari pengaruh HCl, H2S, dan fosfat, maka filtrat
ditambah dengan pereaksi NH4OH berlebih sehingga diperoleh endapan yang sukar
larut dan tidak membentuk senyawa kompleks pada kelebihan NH3-nya. Endapan ini
merupakan endapan kation golongan III A yang terdiri dari : Mn(OH)2 berwarna
merah daging, berwarna violet, Al(OH)3 berwarna putih, Fe(OH)3, dan Cr(OH)3
berwarna hijau kebiruan. Lalu filtrat hasil pemisahan kation golongan III A ditambah
dengan NH4OH sehingga bersifat basis, kemudian dialiri gas H2S dengan pH sekitar
10. Sehingga kecilnya nilai konsentrasi H+ berpengaruh terhadap semakin besarnya
konsentrasi S2- .
Dengan perolehan konsentrasi S2- tersebut, kation kation Ni+, Co+, dan Zn2+
dapat mengendap menjadi endapan sulfida. Sehingga terbentuklah endapan NiS
 berwarna hitam, CoS berwarna hitam, ZnS berwarna putih.endapan ini merupakan
endapan kation golongan III B. sedangkan pada golongan III A akan mengendap
dengan hidroksida dari amonia, yang terdiri dari Mn(OH)3 (merah daging), MnO4-
(violet), Al(OH)3 (putih), Fe(OH)3, dan Cr(OH)3 (hijau kebiruan)

C. Alat dan Bahan :

Alat :
 Tabung reaksi (10 buah)
 Rak tabung reaksi
 Pembakar spiritus
 Pipet tetes
 Gelas ukur 10mL
 Corong
 Kertas saring

Bahan :
 Kristal ammonium tiosianat (NH4SCN)
 Larutan DMG 1%
 Asam format (HCHO)
 Ammonia (NH4OH) 6M
 Asam klorida (HCL)
 Zikronium nitrat (ZrO(NO3)2)
 Kalium klorat
 Natrium metaborat (NaBO3)
 Natrium asetat (CH3COOH)
 Ammonium klorida (NH4Cl)
 Kristal natrium florida (NaF)

D. Prosedur Kerja : Identifikasi Kation

1. Alumunium, Al3+
Ambil 1 mL larutan garam aluminium masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi
dan tambahkan:
a. Ammonia, akan teriadi endapan aluminium hidroksida koloidal, sedikit larut dalam air, jika
ada garam ammonium maka aluminium hidroksida tidak larut
b. Kalium hidroksida, maka terjadi endapan putih aluminium hidroksida. Endapan ini larut
dalam KOH berlebihan teriadi tetrahidroksoaluminat. Jika aluminat ditambah denga asam,
akan terjadi endapan AI(OH) lagi, yang akan larut lagi bila ditambah dengan asam
berlebihan.
c. Natrium fosfat, maka akan terjadi endapan putih koloidal dari aluminium fosfat.
d. Sedikit larutan NaOH dalam lempeng tetes hingga timbul endapan putih kemudian
tambahkan 1 tetes pereaksi alizarin-S, maka teriadi warna ungu, lalu tambahkan asam asetat
hingga warna ungu tepat hilang dan lebihkan 1 tetes maka endapan akan berwarna merah
2. Kromium, Cr3+
Ambil 1 mL kromium sulfat dan masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi dan
tambahkan:
a. Ammonia, maka akan tejadi endapan hijau abu-abu Cr(OH)3. Endapan larut dalam
ammonia yang berlebihan, larutan berubah menjadi ungu.
b. Kalium asetat, maka larutan garam tersebut tidak membentuk endapan walaupun
dipanaskan. Akan tetapi, jika pada larutan tersebut ditambahkan aluminium klorida dan
besi(III) klorida maka kromium akan mengendap bersama besi dan aluminium sebagai garam
basa asetat.
c. NaOH, akan terjadi endapan hijau abu-abu dari Cr(OH)3. Endapan ini dapat larut dalam
alkali berlebihan dan terjadi ion kromit yang berwarna hijau.
d. Natrium fosfat, akan terjadi endapan hijau amorf dari kromium fosfat. Endapan in larut
dalam asam mineral dan praktis tidak larut dalam asam asetat encer dingin.
3. Besi, Fe3+
Ambil 1 mL larutan FeCI, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi
dan tambahkan:
a. NaOH, maka akan terjadi endapan coklat dari Fe(OH)з yang larut dalam asam.
b. Alkali asetat, pada keadaan dingin terjadi larutan coklat yang akan menjadi endapan bila
dipanaskan.
c. CoCl2 dan HCI pekat, terjadi larutan biru. Jika sedikit larutan tersebut ditambahkan kepada
larutan yang mengandung sedikit ion ferri maka akan terjadi larutan berwarna hijau.
d. Kalium ferosianida, pada larutan yang netral akan terjadi endapan biru feri ferosianida.
e. Kalium tiosianat, akan terjadi warna merah darah dari kompleks feri tiosianat.
4. Mangan. Mn2+
Ambil 1 mL larutan MnSO4 masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi kemudian
tambahkan:
a. NaOH, akan terjadi endapan putih Mn(OH)2, oleh udara akan berubah menjadi coklat.
Endapan tidak larut dalam pereaksi berlebihan.
b. Ammonia, dalam larutan netral dan bebas dari garam ammonium maka akan terjadi
endapan putindari garam ammonium maka akan terjadi endapan putih dari Mn(OH)2.
c. Natrium karbonat, maka akan terjadi endapan putih dari MnCO3. Jika dipanasi maka oleh
pengaruh udara akan terjadi Mn02.
d. Ammonium sulfida akan terjadi endapan berwarna merah daging dari MnS yang larut
dalam asam mineral.
e. Natrium fosfat, akan terjadi endapan putih dari Mn3(PO4)2. Dengan adanya ammonium
akan terjadi endapan berwarna merah jambu. Endapan dapat larut dalam asam mineral.
5. Nikel, Ni2+
Ambil 1 mL larutan NiSO4 masukkan dalam beberapa tabung reaksi
kemudian tambahkan:
a. NaOH, akan terjadi endapan hijau dari Ni(OH)2 yang larut dalam ammonia berlebihan.
b. Ammonium sulfida, endapan hitam dari NiS jika ditambah pereaksi berlebihan akan terjadi
larutan koloidal berwarna coklat tua yang tidak dapat disaring.
c. Dimetilgilioksin dan sedikit NH4OH lalu dipanasi, akan terjadi endapan merah Ni-
dimetilglioksin.
d. Kalium sianida, akan terjadi endapan dari nikel sianida berwarna hijau yang larut dalam
pereaksi berlebihan.
6. Kobalt, Co2+
Ambil 1 mL larutan kobaltklorida masukkan dalam beberapa tabung reaksi dan
tambahkan
a. NaOH, dalam keadaan dingin akan terjadi kobalt hidroksida berwarna merah jambu.
b. Ammonia, akan terjadi endapan biru dari basanya. Endapan larut dalam NH4OH atau
NH4CI berlebihan.
c. Ammonium sulfida, akan terjadi endapan hitam dari CoS. Tidak larut dalam asam klorida
encer atau asam asetat tetapi larut dalam asam nitrat atau air raja.
d. Amonium tiosianat pekat, akan terjadi larutan yang berwarna biru disebabkan terjadinya
ammonium kobaltotiosianat.
e. Dimetilglioksim, dalam suasana ammonia akan terjadi endapan merah coklat.
7. Seng, Zn3+
Ambil 1 mL larutan sengsulfat ke dalam beberapa tabung reaksi dan tambahkan :
a. NaOH, akan terjadi endapan putih Zn(OH)2. Endapan larut dalam pereaksi berlebihan.
b. Natrium fosfat, akan terjadi endapan putih seng fosfat. Endapan larut dalam ammonia dan
asam encer. Ammonium sulfida, dalam larutan netral atau alkali akan terjadi endapan ZnS
koloidal. Tidak larut dalam pereaksi berlebih, asam asetat, alkali, tapi larut dalam asam
mineral encer.
c. Kalium ferrosianida akan terjadi endapan putih dari seng ferosianida yang tidak larut dalam
asam encer tetapi larut dalam alkali. Reaksi in dapat untuk membedakan seng dengan
aluminium.
E. Prosedur Keria : Pemisahan Kation
1. Filtrat yang diperoleh dari hasil pemisahan kation golongan II mengandung
kation-kation golongan III in sangat dipengaruhi ole ada/tidaknya ion
ortophosphat (H2PO4).
A) Bila dalam filtrat terdapat ion H2PO4, terlebih dahulu dihilangkan dengan cara:
tambahkan 4-5 tetes HCHO dan panaskan. Kemudian ditambahkan
NHOH 6M sambil diaduk sampai teriadi endapan. Uapkan campuran itu hingga
volumenya tinggal 5mL, tambah lagi dengan 1 mL HCI 6M dan ZrO(NO3)2
setetes demi setetes dan dan diaduk sampai terjadi pengendapan yang sempurna
dari [(ZrO)3(PO4)2] berwarna putih, dan buanglah. filtrat dari hasil pemisahan
endapan diatas dapat dipisahkan untuk pemisahan/ untuk identifikasi kation kation
golongan III.
B) Bila dalam filtrat tidak ada ion H2PO, maka langsung dapat dipakai untuk
pemisahan/ identifikasi kation-kation golongan IlI dengan cara : filtrat diasamkan
dengan 0,5mL HCI 6M. Didihkan sampai tidak ada lagi gas H2S yang tinggal.
Kemudian tambahkan lagi 1 mL HNO3 15 M dan uapkan sampai kering. Residu
yang didapat, dilarutkan dalam 1 mL air suling. Tambah lagi dengan 1 mL HNO3
15M dan sedikit KCIO, padat. Didihkan sampai larutan tinggal 1 mL bila terjadi
endapan MnO2 berwarna coklat tua hitam. kemudian pisahkan endapan dengan
centrifuge.
2. Endapan yang terbentuk dari 6.1 b, ditambah 2-3 mL HNO3 6M dan beberapa
tetes NaNO2 0,1M panaskan sampai menjadi larutan yang jernih. Tambah dengan
sedikit NaBiO3 padat dan panaskan lagi di dalam penangas air. Bila larutan
memberikan warna ungu/ungu tua dari MnO4-, menunjukkan adanya ion Mn2+
dalam sampel. Residu yang berupa sisa NaBiO3 dalam larutan segera dipisahkan
dan dibuang.
3. Filtrat dari pemisahan pada 6.1b, mengandung: Fe3+, Al3+, Cr2O7- dan kation-kation
golongan IV sampai V. Filtrat lalu ditambah air suling sampai volumenya 10 mL.
Tambahkan lagi 4-5 tetes HCOOH dan panaskan. Kemudian tambah
NH4OH 6M sambil diaduk sampai terbentuk endapan. Uapkan sampai larutannya
tinggal 5 mL dan tambah lagi dengan NH4OH 6M sampai endapan sempurna.
Saringlah dan cuci endapan dengan air sampai 2 kali pencucian.
F. Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan IIIB
7.1 Filtrat yang diperoleh dari hasil pemisahan kation golongan III A mengandung kation-
kation golongan IIIB tambahkan seujung sendok kecil (0,5 g) kristal
NH4CI dan buatlah alkalis dengan memberikan NH4OH 6M berlebih. Larutan yang
diperoleh kemudian dibagi menjadi 2 bagian:
a) Larutan I, jenuhkan dengan gas HaS selama 2-3 menit/ tambahkan NaS, panaskan
dalam penangas air sampai timbul koagulasi dan mengendap. Pisahkan dan cuci
endapannya dengan 1-2 mL air dingin. Filtrat hasil pemisahan dipakai untuk analisis
kation golongan IV dan golongan V.
b) Larutan II, tambah 10-15 tetes larutan thioasetamida 1M. Panaskan dalam penangas
air selama 10 menit. Pisahkan dan cuci endapannya 2 kali dengan 1-2 mL air dingin.
 Filtrat hasil pemisahan dapat dipakai untuk analisis kation golongan IV dan golongan
V.
7.2 Endapan yang diperoleh dari no. 7.la dan 7.1b terdiri dari CoS (hitam), Nis (hitam),
dan ZnS (putih). Tambahkan kepada endapan tersebut 0,5 mL HCI 12M dan didihkan
selama 2-3 menit. Bila ada zat sisa (residu S) segera dihilangkan/dibuang, tambahkan
NaOH 6M sampai dikocok hingga alkalis, kemudian tambah lagi dengan 2-3 tetes
H202 3%. Kocok dengan kuat sambil dipanaskan sampai mendidi selama 1 menit.
Cucilah suspensi dalam tabung reaksi tersebut dan pisahkan. Endapan yang ada dicuci
lagi 2 kali dengan memakai air hangat/ panas. Filtrat hail pemisahan dipakai untuk
analisis kation selanjutnya.
7.3 Endapan hasil pemisahan no. 7.2 berupa Co(OH) (hitam) dan Ni(OH), (hijau pucat).
Larutkan endapan ini dengan menggunakan 0,5 mL HCI 12M. Larutan tersebut segera
dipanaskan untuk menghilangkan dan membebaskan klorida yang ada. Dinginkan dan
encerkan sampai 2 mL, lalu larutan dibagi jadi 2 bagian.
7.4 Larutan I dari no. 7.3 ditambah Kristal NaF sedikit dan kook hingga menjadi pekat.
Kemudian tambahkan 0,5mL campuran amilalkohol eter atau benzilalkohol dan 1-2 g
kristal NaCNS, kocok lagi. Terjadinya warna biru hijau pada lapisan alcohol eter/
benzilalkohol menunjukkan adanya ion Co2+ dalam sampel.
7.5 Larutan II dari no. 7.3, tambahkan tetes demi tetes NH4OH 6M sambil dikocok.
Tambah lagi dengan segera Kristal CH3COONa pada larutan jenuh tersebut Kemudian
ditambah beberapa tetes larutan DMG 1%. Timbulnya warna merah cerah dari
endapan yang terjadi menunjukkan adanya ion Ni2+ dalam sampel. Bila endapan tidak
terbentuk, larutan yang ada segera asamkan dulu dengan CH3COOH 6M lalu
tambahkan tetes demi tetes NH4OH 6M sambil dikocok. Pengendapan dari Ni-DMG
memerlukan suasana pH larutan yang optimal dari reaksi yang ada.
7.6 Filtrat dari hasil no. 7.2 diuapkan hingga volumenya tinggal 2 mL. Bagilah larutan
yang ada ini menjadi 2 bagian:
a) Bagian I : pada larutan yang pekat ini tambahkan H2S/Na2S. Terjadinya endapan
putih dari ZnS menunjukkan bahwa dalam sampel mengandung ion Zn2+. Endapan
larut dalam HCI tetapi tidak larut dalam CH3COOH.
b) Bagian II: pada larutan yang pekat tambahkan CH3COOH -6M sampai bersifat
asam. Kemudian tambahkan beberapa tetes K4(Fe(CN)6) 0, IM. Terbentukya endapan
putih kelabu dari K2Zn(Fe(CN)6)2- menunjukkan adanya ion Zn2+ dalam sampel.
Kesimpulan
Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa :
1. Untuk mengidentifikasi golongan III pertama perlu memastikan ada tidaknya ion
ortophosphat (sampel alam)
2. Setelah terbukti tidak ada ion ortophospat dapat langsung mengidentifikasi kation –
kation golongan III, yaitu kation golongan IIIA ( Mn2+, Al3+, Fe3+ , Cr3+,) dan IIIB
(Ni2+, Co2+, dan Zn2+)
3. Pada analisis kation digunakan HNO3 dan KClO4 yang bertujuan untuk mengubanh
menjadi MnO2
4. Pada analisis kation digunakan larutan NH4OH untuk mendapatkan endapan gelatin
putih Al(OH)3
5. Pada analisis kation menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan
thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan putih, yang dapat
diuji dengan menambahkan CH3COOH dan K4[Fe(CN)6] akan membentuk
K2Zn[Fe(CN)6
6. Pada analisis kation menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan
thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan hitam, yang dapat
diuji dengan menambahkan NH4OH dan kristal CH3COONa dan DMG 1% yang akan
menimbulkan endapan merah cerah
7. Pada analisis kation menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan
thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan hitam, yang dapat
diuji dengan menambahkan kristal NaF dan campuran amilalkohol atau benzilalkohol
dan kristal NaCNS yang akan menimbulkan warna biru jika terdapat ion
8. Pada percobaan ini pratikan hanya menemukan 1 kation dalam sampel yaitu