PERCOBAAN II PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III

A. Tujuan Mengidentifikasi dan membedakan reaksi Fe3+, Al3+, Mn2+, Co2+, dan Zn2+.

B. Dasar Teori Analisis kualitatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya ionion larutan. Analisis ini dinamakan kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam campuran. Untuk tujuan analisis kualitatif, kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifatsifat kation itu terhadap beberapa regensia (Petrucci, 2000). Untuk kation golongan III, kation golongan ini,tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau amonia. Kationkation golongan ini adalah kobalt ( II ), nikel(II), besi(II), kromium(III), alumunium, zink dan mangan(II)

(Haryadi,1990). Besi, alumunium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logamlogam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. Maka golongan ini bisa dibagi menjadi golongan besi (besi, alumunium, kromium) atau golongan IIIA dan golongan zink (nikel, kobalt, mangan, dan zink) atau golongan IIIB (Roth, J.H. dan Gothfried,1981). Reaksi kation golongan III menghasilkan endapanendapan dengan berbagai warna seperti pada besi ( II) sulfida (hitam), alumunium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida

(hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih) (Svehla,G., 1987). 1. Besi (Fe3+) Besi yang murni adalah logam yang berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, salisida, fosfida, dan sulfida dari besi serta sedikit grafit. Zatzat pencemar ini memainkan peranan penting dalam keadaan struktur besi. Besi dapat dimagnetkan. Jika dipakai larutan 0,5 N dari besi III klorida FeCl3 6H2O, larutan harus berwarna kuning jenuh. Jika larutan berubah menjadi coklat karena hidrolisis harus ditambahkan beberapa tetes klorida (Petrucci, Ralph H.,2000). 2. Alumunium (Al3+) Alumunium adalah logam putih yang liat dan dapat ditempa. Bubuknya berwarna abuabu. Ia melebur pada 65oC. Bila terkena udara , objekobjek alumunium teroksidasi pada permukaannya tetapi lapisan oksida ini melindungi objek dari oksida lanjut (Svehla, G., 1987). 3. Nikel (Ni2+) Nikel adalah logam keras yang berwarna perak nikel bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1495oC dan bersifat sedikit magnetis. Asam klorida encer maupun pekat, dan asam sulfat melarutkan nikel dan membentuk hidrogen Ni + 2H+ Ni + 2HCl Ni2+ + H2 Ni2+ + 2Cl- + H2

Reaksi ini dapat dipercepat jika larutan dipanaskan. Garamgaram nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel (II) oksida, NiO yang merupakan zat berwarna hijau, garamgaram nikel yang terlarut, berwarna hijau disebabkan oleh warna dari kompleks heksanikunikolat [Ni(H2O)6]2+, tetapi untuk singkatnya kita akan menganggapnya sebagai

ion nikel (II) Ni2+ saja. Nikel (III) oksida, Ni2O3 yang hitam kecoklatan juga ada tetapi zat ini melarut dalam asam dengan membentuk ion nikel (II) dengan asam klorida encer ini menghasilkan gas kalor (Petrucci, Ralph., 2000). 4. Kromium (Cr) Kromium adalah logam kristal yang putih tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berarti logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika terkena udara akan terbentuk ionion kromium (II). Asam nitrat baik yang encer maupun yang pekat, membuat kromium menjadi pasif, begitu pula asam sulfat pekat dingin dan air raja. Jika direaksikan dengan amonia akan terbentuk endapan seperti gelatin yang berwarna abuabu hijau sampai abuabu biru, yaitu

kromium (II) hidroksida, Cr(OH)3, yang sedikit larut dalam zat pengendap berlebihan. Dalam keadaan dingin dengan membentuk larutan lembayung atau merah jambu yang mengandung ion kompleks heksaaminokromat (II) : dengan mendidihkan larutan, kromium hidroksida diendapkan. Sedangkan jika direaksikan dengan larutan natrium hidroksida akan membentuk endapan kromium (III) hidroksida Cr3+ + 3OHCr(OH)3 (Svehla,G., 1987) 5. Kobalt (Co) Kobalt adalah logam, berwarna abu- abu seperti baja dan bersifat sedikit magnetis. Yang melebur pada 1490oC. Logam ini mudah larut dalam asamasam mineral encer. Jika direaksikan dengan larutan natrium hidroksida dalam keadaan dingin , mengendap suatu garam basa berwarna biru Co2+ + OH- + NO36. Mangan (Mn) Co(OH)2 + NO3(Svehla,G., 1987)

Mangan adalah logam putih abuabu yang penampilannya serupa besi tuang. Ia bereaksi dengan air hangat membentuk mangan (II) hidroksida dan hidrogen. Jika direaksikan dengan larutan natrium hidroksida akan membentuk endapan mangan (II) hidroksida, yang mula-mula berwarna putih. Mn2+ + 2OHMn(OH)2

Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan, endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara, menjadi coklat, ketika terbentuk mangan dioksida hidrat, Mn (OH)2 Mn(OH)2 7. Zink (Zn) Zink adalah logam yang putih kebiruan : logam ini cukup mudah ditempa dan liat pada 110oC150oC. Zink melebur pada 410oC dan mendidih pada 906oC. Jika direaksikan dengan larutan natrium hidroksida akan membentuk endapan seperti gelatin putih, yaitu zink hidroksida. Zn2+ + 2OHZn(OH)2 + 2H+ Zn(OH)2 + 2OH1987). Zn(OH)2 Zn2+ + 2H2O [Zn(OH)4]2+ + O2 + H2O MnO(OH)2 + 2OH(Svehla,G., 1987)

Endapan larut dalam asam,

Dan juga dalam reagensia berlebihan :

Jadi, zink hidroksida adalah senyawa yang bersifat amfoter (Svehla, G.,

C. Alat dan bahan 1. Alat a. Pipet tetes b. Rak tabung reaksi c. Tabung reaksi 2. Bahan a. Label b. KCN 2M c. KSCN 2M d. NaOH 2M e. NH4OH 10% f. Sampel A, B, C, D dan E

D. Prosedur kerja 1. Identifikasi cuplikan menggunakan NH4OH 10% a. Disiapkan 5 buah tabung reaksi. b. Ke dalam 5 buah tabung reaksi dimasukkan larutan cuplikan A, B, C, D dan E. c. Ke dalam setiap tabung reaksi yang berisi larutan cuplikan ditambahkan larutan NH4OH 10%. d. Diamati jika terbentuk endapan, ditambahkan larutan NH4OH 10% berlebih, kemudian diamati kembali. 2. Identifikasi cuplikan menggunakan KSCN 2M a. Disiapkan 5 buah tabung reaksi. b. Ke dalam 5 buah tabung reaksi dimasukkan larutan cuplikan A, B, C, D dan E. c. Ke dalam setiap tabung reaksi yang berisi larutan cuplikan ditambahkan larutan KSCN 2M. d. Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 3. Identifikasi cuplikan menggunakan KCN 2M a. Disiapkan 5 buah tabung reaksi.

b. Ke dalam setiap tabung reaksi dimasukkan larutan cuplikan A, B, C, D dan E. c. Ke dalam setiap tabung reaksi yang berisi larutan cuplikan ditambahkan larutan KCN 2M. d. Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 4. Identifikasi cuplikan menggunakan NaOH 2M a. Disiapkan 5 buah tabung reaksi. b. Ke dalam 5 buah tabung reaksi dimasukkan larutan cuplikan A, B, C, D dan E. c. Ke dalam setiap tabung reaksi yang berisi larutan cuplikan ditambahkan larutan NaOH 2M. d. Diamati, jika terbentuk endapan, ditambahkan larutan NaOH 2M berlebih, diamati kembali.

E. Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan Cuplikan A Bening (sedikit endapan) Sedikit Larut Bening Cuplikan B Cuplikan C Gelatin Biru Kehijauan Sedikit Larut Larutan KSCN 2M Bening Bening Merah Lembayung Sedikit KCN 2M endapan putih Bening Larutan Kuning Larutan Orange Bening Cuplikan D Gelatin Coklat Muda Tidak berubah Cuplikan E Endapan Coklat Muda Larutan Merah Darah Gelatin Coklat Tua Gelatin Coklat Kemerah an

Pereaksi

NH4OH 10% NH4OH Berlebih

NaOH 2M

Bening

Endapan putih

Endapan Coklat Muda Endapan

Gelatin Coklat Muda

NaOH Berlebih Kesimpulan

Al3+

Larut Zn2+

Coklat Muda Co2+

Mn2+

Fe3+

2. Reaksi a. Cuplikan A (Al3+) 1) NH4OH dan NH4OH Berlebih Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 (Endapan Putih) + 3NH4+ Ditambah NH4OH Berlebih Endapan Larut

2) KSCN Al3+ + 3SCN3) KCN Al3+ + 3KCN 4) NaOH dan NaOH Berlebih Al3+ + 3OH+ OHAl(OH)3 (Endapan Putih) [Al(OH)4]- (Larut)

Ditambah NaOH Berlebih Al(OH)3 b. Cuplikan B (Zn2+) 1) NH4OH dan NH4OH Berlebih Zn2+ + 2NH3 + H2O Zn(OH)2 + 4NH3 2) KSCN Zn2+ + 2SCN3) KCN Zn2+ + 2SCN4) NaOH dan NaOH Berlebih Zn2+ + 2OHZn(OH)2 + 2OHc. Cuplikan C (Co2+) 1) NH4OH dan NH4OH Berlebih Co2+ + NH3 + H2O + NO3Ditambah NH4OH Berlebih Co(OH)NO3 + 6NH3 2) KSCN Co2+ + 4SCN3) KCN Co2+ + 2CNCo(CN)2 [Co(SCN)4]2- (Biru) [Co(NH3)6]2+ + NO3- + OH- (Larut) Co(OH)NO3 + NH4+ Zn(OH)2 (Endapan Putih) [Zn(OH)4]2- (Larut) Zn(OH)2 [Zn(NH3)4]2+ + 2OH- (Larut) Ditambah NH4OH Berlebih

Ditambah NaOH Berlebih

4) NaOH dan NaOH Berlebih

Co2+ + OH- + NO3Ditambah NaOH Berlebih

Co(OH)NO3 (Endapan Biru) 4Co(OH)3 (Endapan Hitam

4Co(OH)2 + O2 + 2H2O Kecoklatan) d. Cuplikan D (Mn2+) 1) NH4OH dan NH4OH Berlebih Mn2+ + 2NH3 2) KSCN Mn2+ + 2SCN3) KCN Mn2+ + CN4) NaOH dan NaOH Berlebih Mn2+ + OHe. Cuplikan E (Fe3+) 1) NH4OH dan NH4OH Berlebih Fe3+ + 3NH3 + 3H2O 2) KSCN Fe3+ + 3SCN3) KCN Fe3+ + 3CN4) NaOH Fe3+ + 3NaOH

Mn(OH)2 + NH4

Ditambah NH4OH Berlebih Endapan Tidak Larut

Mn(OH)2 (Endapan Putih)

Ditambah NaOH Berlebih Endapan Tidak Larut

Fe(OH)3

Ditambah NH4OH Berlebih Endapan Tidak Larut Fe(SCN)3 (Larutan Merah Darah) Fe(CN)3 (Endapan Merah Kecoklatan) Fe(OH)3 (Endapan Coklat Merah)

F. Pembahasan Percobaan kali ini yaitu pemisahan dan identifikasi kation golongan III. Tujuan dari percobaan kali ini untuk mengidentifikasi dan membedakan reaksi dari Fe3+, Al3+, Zn2+, Co2+ dan Mn2+. Adapun pereaksi yang digunakan yaitu larutan NH4OH, KSCN 2M, KCN 2M dan NaOH. Adapun sifat dari kation golongan III yaitu logam golongan ini dapat membentuk endapan dengan H2S dengan adanya amonia dan amonium klorida atau larutan amonium sulfida. Logam-logam ini diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, aluminium dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida. Golongan ini dikelompokkan dalam golongan III A (Fe, Al, Cr). Sedangkan logam yang lain, tetap dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. Golongan ini dikelompokkan dalam golongan III B (Ni, Co, Mn, dan Zn). Pada larutan cuplikan A, ketika ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH 10%, membentuk endapan putih seperti gelatin yang larut sebagian, jika ditambah NH4OH berlebih.. Dari hasil pengamatan yang telah di peroleh, dapat diketahui bahwa larutan cuplikan A merupakan kation golongan III yaitu Al3+. Pada larutan cuplikan B, ketika ditambah dengan NH4OH 10% membentuk endapan zink hidroksida yang mudah larut dalam reagensia berlebih. Namun pada pengerjaannya tidak terbentuk endapan dikarenakan konsentrasi reagen maupun cuplikan tidak sama, penambahan reagen tidak sebanding dengan jumlah cuplikan. Namun pada penambahan NaOH sebanyak 3 tetes terbentuk endapan putih di dasar tabung dan pada penambahan NaOH berlebih, endapan tersebut larut. Dari hasil pengamatan yang telah diperoleh, dapat di ketahui bahwa larutan cuplikan B merupakan kation golongan III yaitu Zn2+.

Pada larutan cuplikan C, ketika ditambah dengan 3 tetes NH4OH terbentuk endapan gelatin kehijauan. Karena terbentuk endapan, maka ditambah dengan NH4OH berlebih yang menyebabkan endapan gelatin tersebut sedikit larut. Berdasarkan teori yang ada, seharusnya seluruh endapan gelatin tersebut larut dalam pereaksi berlebih. Kesalahan yang terjadi disini kemungkinan akibat konsentrasi antara pereaksi dengan larutan cuplikan C yang tidak sebanding dan kurangnya ketelitian dalam mereaksikan pereaksi dengan larutan cuplikan C yang seharusnya dilakukan per tetes secara bertahap. Pada penambahan KSCN sebanyak 3 tetes, larutan cuplikan C yang semula berwarna merah muda berubah menjadi berwarna merah lembayung (mendekati ungu), seharusnya untuk pengerjaan cuplikan Co+2 menggunakan padatan KSCN dan sedikit amil alkohol menghasilkan warna biru. Ketika ditambah dengan KCN 2M larutan cuplikan C berubah menjadi berwarna kuning seharusnya terbentuk endapan cokat-kemerahan kobalt (II) sianida, dimana larut dalam reagensia berlebih . Ketika ditambah dengan NaOH 2M sebanyak 3 tetes, larutan cuplikan C membentuk endapan coklat muda dan ketika ditambah dengan NaOH berlebih larutan tersebut tetap membentuk endapan coklat muda seharusnya terdapat endapan biru. Dari hasil pengamatan yang telah didapatkan, dapat disimpulkan bahwa larutan cuplikan C merupakan kation golongan III, yaitu Co2+. Pada larutan cuplikan D, ketika ditambah dengan 3 tetes NH4OH 10% terbentuk gelatin coklat muda. Pada penambahan pereaksi berlebih, gelatin cokoat muda tersebut tetap tidak mengalami perubahan seharusnya terjadi endapan putih yang larut dalam garam ammonium . Pada penambahan 3 tetes pereaksi KSCN, larutan yang semula putih keruh berubah menjadi bening. Pada penambahan pereaksi KCN, larutan cuplikan D yang semula berwarna putih keruh tersebut berubah menjadi berwarna orange. Ketika direaksikan dengan 3 tetes NaOH 2M terbentuk gelatin coklat muda yang pada penambahan pereaksi berlebih tidak mengalami perubahan. Dari hasil

pengamatan ini dapat diketahui bahwa larutan cuplikan D merupakan kation golongan III, yaitu Mn2+. Identifikasi golongan III pada cuplikan Al+3, Zn2+, dan Mn2+ hanya bereaksi positif dengan pereaksi NH4OH dan NaOH saja, sedangkan dengan reagen KSCN dan KCN yang bukan uji spesifik, walaupun bereaksi tapi tidak bisa dijadikan acuan tersebut. Pada larutan cuplikan E, ketika direaksikan dengan NH4OH 10% sebanyak 3 tetes, terbentuk endapan coklat muda yang seharusnya terbentuk endapan coklat merah seperti gelatin dari besi (III) hidroksida, yang tidak larut dalam penambahan NH4OH berlebih tetapi larut dalam asam. Ketika ditambah dengan KSCN 2M sebanyak 3 tetes, larutan cuplikan E yang semula berwarna kuning, berubah menjadi berwarna merah darah. Ketika ditambah dengan KCN 2M sebanyak 3 tetes, larutan yang semula berwarna kuning berubah menjadi berwarna coklat kemerahan dari besi (III) sianida yang larut dalam reagensia berlebih membentuk larutan kuning dengan ion heksasianoferat(III). Dari hasil pengamatan yang telah diperoleh, dapat diketahui bahwa larutan cuplikan E merupakan kation golongan III, yaitu Fe3+. untuk uji spesifik golongan

G. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dan hasil pengamatan yang telah didapatkan, dapat disimpulkan bahwa : 1. Larutan cuplikan A merupakan kation golongan III A, yaitu Al3+. 2. Larutan cuplikan B merupakan kation golongan III B, yaitu Zn2+. 3. Larutan cuplikan C merupakan kation golongan III B, yaitu Co2+. 4. Larutan cuplikan D merupakan kation golongan III B, yaitu Mn2+. 5. Larutan cuplikan E merupakan kation golongan III A, yaitu Fe3+.

DAFTAR PUSTAKA Haryadi. 1990. Ilmu Dasar Kimia Analitik. PT. Gramedia: Jakarta. Petrucci, Ralph H. 2000. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid II. Erlangga: Jakarta. Roth, H. J. dan Gothfried.1981. Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press: Yogyakarta. Svehla, G.1987. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Jilid I. Kalman Media Pustaka: Jakarta.