PRAKTIKUM
ANALISIS KATION
GOLONGAN III
Reaksi akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S 2-akan meningkat dan cukup untuk mengendapkan
kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg
menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al 3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai
hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn 2+ dan
Fe2+ yang akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS (coklat).
DASAR TEORI
• Kation Besi II dan III (Fe)
Merupakan logam berawarna putih perak, memiliki titik lebur 1535°C. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil
karbida, silsida, fosfida, an sulide dari besi, seidkit demi sedikit.
• Aluminium (Al)
Merupakan logam putih, melebur pada 656°C. Dapat teroksidasi pada permukannya apabila terkena udara, oksida
ini bertujuan untuk melindungi objek. Asam klorida encer dapat melarutkan logam ini dengan mudah.
• Kromium III dan VI (Cr)
Merupakan logam kristalin berwarna putih, memiliki titik lebur 1765°C dan dapat larut dalam asam klorida encer
maupun pekat.
• Kobalt (Co)
Merupakan logam berwarna abu-abu seperti baja, bersifat sedikit magnetis. Bisa melebur pada suhu 1490°C dan
dapat larut dalam asam-asam mineral encer.
• Nikel
Merupakan logam berwarna putih perak, mempunyai sifat mineral yang keras dan kukuh. Dapat melebur pada suhu
1455°C dan sedikit magnetis.
• Mangan II dan VII (Mn)
Merupakan logam berwarna putih abu-abu seperti besi tuang, melebur pada suhu 1250°C. Dapat bereaksi dengan air
hangat membentuk mangan II hidroksida hydrogen.
• Zink (Zn)
Merupakan logam berwarna kebiruan dapat dilihat pada suhu 110-150°C, dan mempunyai titik lebur 410°C serta titik
didih 60°C.
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
Prosedur Kerja Golongan III B
Endapan
Hasil
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
Prosedur Kerja : Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan III B
Filtrat
Diuapkan hingga volume tersisa 2 mL
Dibagi menjadi 2 bagian
Ditambahkan CH3COOH pada bagian pertama dan kembali ditambahkan K4(Fe(CN)6
Ditambahkan Na2S pada bagian kedua
Hasil
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
Prosedur Kerja : Identifikasi Kation Gol III
Mangan Mn2+
Sampel dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi yang berbeda
Tabung 1, ditambahkan larutan Natrium hidroksida (NaOH)
Tabung 2, ditambahkan larutan Ammonia
Hasil diamati dan dicatat
Hasil
Aluminium Al3+
Sampel dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi yang berbeda
Tabung 1, ditambahkan larutan Natrium Hidroksida (NaOH)
Tabung 2, ditambahkan larutan Ammonia
Hasil diamati dan dicatat
Hasil
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
Prosedur Kerja : Identifikasi Kation Gol III
Besi Fe3+
Sampel dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi yang berbeda
Tabung 1, ditambahkan larutan Natrium hidroksida (NaOH)
Tabung 2, ditambahkan larutan Kalium ferosianida (K₄[Fe(CN)₆]•3H₂O)
Hasil diamati dan dicatat
Hasil
Kromium Cr3+
Sampel dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi yang berbeda
Tabung 1, ditambahkan larutan Natrium hidroksida (NaOH)
Tabung 2, ditambahkan larutan Ammonia
Hasil diamati dan dicatat
Hasil
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
Prosedur Kerja : Identifikasi Kation Gol III
Nikel Ni2+
Sampel dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi yang berbeda
Tabung 1, ditambahkan larutan Natrium Hidroksida (NaOH)
Tabung 2, ditambahkan larutan Ammonium sulfida
Hasil diamati dan dicatat
Hasil
Kobalt Co2+
Sampel dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi yang berbeda
Tabung 1, ditambahkan larutan Natrium hidroksida (NaOH)
Tabung 2, ditambahkan larutan Ammonia
Hasil diamati dan dicatat
Hasil
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
Prosedur Kerja : Identifikasi Kation Gol III
Seng Zn2+
Sampel dimasukkan dalam 2 tabung reaksi yang berbeda
Tabung 1, dimasukkan larutan Natrium Hidroksida (NaOH)
Tabung 2, dimasukkan larutan ferosianida
Hasil diamatin dan dicatat
Hasil
DATA PENGAMATAN
No Uji Kation Perlakuan Hasil Pengamatan
Ditambahkan larutan
Natrium hidroksida Terbentuk endapan putih
1 Mangan Mn2+ (NaOH)
Ditambahkan larutan
Terbentuk endapan Putih
Ammonia
XX XX
2 Aluminium Al3+
XX XX
Ditambahkan larutan
Natrium hidroksida Terbentuk endapan kecoklatan
(NaOH)
3 Besi Fe3+
Ditambahkan larutan
Kalium ferosianida Terbentuk endapan biru tua
(K₄[Fe(CN)₆]•3H₂O)
Ditambahkan larutan
Terbentuk endapan hijau
Natrium hidroksida
keabuan
4 Kromium Cr3+ (NaOH)
Ditambahkan larutan Terbentuk endapan hijau
Ammonia keabuan
DATA PENGAMATAN
No Uji Kation Perlakuan Hasil Pengamatan
Ditambahkan larutan
Natrium Hidroksida Terbentuk endapan hijau
1 Nikel Ni2+ (NaOH)
Ditambahkan larutan
Terbentuk endapan hitam
Ammonium Sulfida
Ditambahkan larutan
Natrium hidroksida Terbentuk endapan merah jambu
2 Kobalt Co2+ (NaOH)
Ditambahkan larutan
Terbentuk endapan biru
Ammonia
XX XX
3 Seng Zn2+
XX XX
ANALISIS DATA
Pemisahan Kation
• Suatu sampel yang mengandung kation golongan III ditambahkan dengan air suling hingga volumenya
menjadi 5 mL, kemudian ditambahkan 2-3 tetes HCOOH dan dilakukan pemanasan. Tambahkan NH 4OH 6M
sambil diaduk hingga terbentuk endapan dan dilanjutkan dengan penguapan sampai larutan tersisa sebanyak 2,5
mL. Tambahkan kembali NH4OH 6M sampai endapan sempurna. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci
dengan air sebanyak 2 kali pencucian. Filtrat yang dihasilkan digunakan untuk menganalisis kation golongan III B
dan endapan yang diperoleh dilanjutkan pada Langkah selanjutnya, yaitu untuk menganalisis golongan III A.
• Endapan yang diperoleh berupa Fe(OH)3 (merah coklat), Al(OH)3 (putih), dan Cr(OH)3 (hijau). Endapan
tersebut diubah menjadi suspensi dengan hati-hati hingga mendidih. Endapan yang sudah dingin dicuci dan
disaring. Fitrat yang dihasilkan digunakan untuk percobaan selanjutnya.
• Endapan yang terbentuk merupakan Fe(OH)3. Endapan tersebut dilarutkan dalam 1 mL HCl 6M. Larutan yang
dihasilkan dibagi menjadi dua bagian. Pada bagian pertama ditambahkan 1 tetes K 4[Fe(CN)6] sehingga terbentuk
endapan biru tua yang merupakan senyawa KFe[Fe(CN) 6]. Sedangkan pada bagian kedua ditambahkan 1 tetes
KCNS 0,1M sehingga terbentuk larutan berwarna merah darah yang merupakan senyawa [Fe(CN) 6]2+. Hasil
percobaan menunjukkan adanya ion Fe3+ dalam sampel.
• Filtrat yang dihasilkan pada penyaringan proses sebelumnya mengandung AlO 2- (tak berwarna) dan CrO4-
(kuning). Filtrat tersebut diuapkan hingga tersisa 2 mL dan dinetralkan dengan HCl 6M. Filtrat yang telah netral
dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH 6M. Endapan putih gelatin yang timbul diduga merupakan senyawa
Al(OH)3 dan filtrat yang berwarna kuning digunakan untuk percobaan selanjutnya.
ANALISIS DATA
Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan III B
• Uji Pemisahan kation golongan III B dapat dilakukan dengan menggunakan filtrat yang diproleh dari hasil
pemisahan kation golongan III A. Filtrat tersebut ditambahkan seujung sendok kecil kristal NH 4Cl dan kemudian
dilakukan pembuatan alkalis dengan memberikan NH 4OH 6M berlebih. Larutan yang diperoleh selanjutnya
dijenuhkan dengan larutan Na2S dan dipanaskan sampai menimbulkan koagulasi dan endapan yang kemudian
dipisahkan dan dicuci dengan air dingin.
• Endapan yang diperoleh tersebut mengandung CoS (hitam), NiS (hitam), dan ZnS (putih). Endapan ini
kemudian ditambahkan HCl 12M kemudian didihkan, bila terdapat zat sisa (residu S) maka segera dibuang.
Selanjutnya tambahkan NaOH 6M dan kocok hingga alkalis, tambahkan lagi dengan 2-3 tetes H 2O2 3%. Lakukan
pengocokan sambil dipanaskan hingga mendidih selama 1 menit, suspensi dalam tabung reaksi tersebut
kemudian di cui dan dipisahkan. Endapan yang ada perlu dicuci lagi 2 kali dengan memakai air hangat/panas.
• Endapan tersebut diperkirakan mengandung Co(OH) 3 berwarna hitam dan Ni(OH)2 berwarna hijau pucat.
Kemudian larutkan endapan dengan HCl 12M dan dilakukan pemanasan untuk menghilangkan dan membebaskan
klorida yang ada. Selanjutnya larutan ditambahkan dengan larutan NaF, amilalkohol eter dan juga 1-2 gram kristal
NaCNS yang kemudian terjadi warna biru hijau pada lapisan alkohol eter/bernzilalkohol yang menunjukkan adanya
ion Co2+ dalam sampel.
ANALISIS DATA
– Filtrat dari hasil percobaan paragraf 2 kemudian diuapkan hingga volume tersisa 2 mL. Filtrat kemudian dibagi
menjadi 2 bagian dan dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi berbeda. Tabung pertama ditambahkan larutan
asam asetat (CH3COOH) 6M hingga asam dan terbentuk larutan tak berwarna, tambahkan kembali dengan
larutan senyawa kalium ferosianida (K4(Fe(CN)6) 0,1 M, diproleh hasil bahwa terdapat endapan berwarna putih
Zn(FeCN)6 yang menunjukkan bahwa filtrat mengandung ion Zn 2+, persamaan reaksinya;
– Kemudian tabung kedua, ditambahkan dengan larutan Na 2S yang kemudian membentuk endapan
berwarna putih dari ZnS yang menunjukkan bahwa adanya ion Zn 2+ dalam sampel. Dengan persamaan reaksi;
• Zn2+ (aq) + S2- (aq) → ZnS (s)
ANALISIS DATA
Golongan III A
1. Mangan, Mn2+
Pada tabung pertama ketika larutan yang mengandung ion Mn 2+ tersebut direaksikan dengan larutan natrium
hidroksida (NaOH) maka terbentuk endapan putih mangan (II) hidroksida, dengan reaksi ;
Endapan tersebut larut dalam garam-garam ammonium pada mana reaksi berlangsung ke arah kiri.
Pengendapan tak terjadi jika ada serta garam-garam ammonium, hal itu disebabkan karena turunnya konsentrasi
ion-hidroksil yang mengakibatkan ketidakmampuan untuk menghasilkan Mn(OH) 2. Setelah terkena udara, mangan
dioksida berhidrat yang coklat mengendap dari larutan ammoniacal tersebut. Hal tersebut perlu diperhatikan
karena sehubungan dengan pemisahan logam-logam golongan IIIA. Ketika mengendapkan besi, aluminium, dan
kromium, larutan harus mengandung ammonium klorida yang berlebihan dan dididihkan untuk mengeluarkan
sebagian besar udara yang terlarut, lalu larutan ammonia yang sedikit berlebihan harus diambahkan dan endapan
disaring secepat mungkin. Pada kondisi-kondisi seperti ini hanya sedikit mangan (Mn 2+) yang ikut mengendap.
ANALISIS DATA
2. Aluminium, Al3+
Pada percobaan ini ion alumunium direaksikan dengan larutan natrium hidroksida (NaOH) terbentuk
endapan berwarna putih yaitu endapan alumunium hidroksida, dengan reaksi berikut :
Al3+(aq) + 3OH-(aq) → Al(OH)3(s)
kedua, larutan alumunium direaksikan dengan larutan ammonia terbentuk larutan endapan berwarna putih
yaitu Al(OH)3, dengan reaksi berikut :
Al3+(aq) + 3NH3(aq) + 3H2O(I) → Al(OH)3(s) + 3NH4+ (aq)
ANALISIS DATA
3. Besi, Fe3+
Percobaan ini dilakukan untuk mengidentifikasi keberadaan ion Fe 3+ pada suatu sampel. Percobaan
pertama dilakukan dengan menambahkan larutan natrium hidroksida (NaOH) pada sampel yang diduga
mengandung ion Fe3+. Perlakuan tersebut menyebabkan terbentuknya endapan berwarna kecoklatan.
Endapan yang terbentuk merupakan senyawa besi (III) hidroksida (Fe(OH)3). Berikut persamaan reaksinya:
Percobaan yang telah dilakukan memperlihatkan hasil yang sesuai dengan teori yang menyatakan
bahwa akan terjadi endapan coklat dari Fe(OH) 3 jika sampel yang mengandung ion Fe3+ direaksikan dengan
larutan natrium hidroksida (NaOH). Endapan yang terbentuk dapat larut dalam asam.
ANALISIS DATA
Percobaan kedua dilakukan dengan menambahkan larutan kalium ferosianida (K₄[Fe(CN)₆]•3H₂O)
pada sampel yang diduga mengandung ion Fe3+. Perlakuan tersebut menyebabkan terbentuknya endapan
yang berwarna biru tua yang merupakan endapan senyawa feri ferosianida (Fe(CN)64-). Berikut persamaan
reaksi yang terjadi:
Hasil dari percobaan ini sesuai dengan teori yang menyatakan pada larutan yang netral akan terjadi
endapan biru feri ferosianida jika sampel yang mengandung ion Fe3+ direaksikan dengan larutan kalium
ferosianida (K₄[Fe(CN)₆]•3H₂O).
ANALISIS DATA
4. Kromium Cr3+
Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya ion Cr 3+ pada suatu sampel. Percobaan
pertama dilakukan dengan cara mereaksikan sampel yang diduga mengandung ion Cr 3+ dengan larutan
natrium hidroksida (NaOH). Ketika sampel direaksikan, dengan larutan natrium hidroksida (NaOH) terbentuk
endapan berwarna hijau keabuan. Endapan tersebut merupakan senyawa kromium (III) hidroksida
(Cr(OH)3). Persamaan reaksinya sebagai berikut.
Hasil pengamatan sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa akan terjadi endapan hijau abu-
abu dari Cr(OH)3 ketika sampel yang mengandung ion Cr3+ direaksikan dengan larutan natrium hidroksida
(NaOH). Endapan yang terbentuk dapat larut dalam alkali berlebihan dan terjadi ion kromit yang berwarna
hijau.
ANALISIS DATA
Percobaan kedua dilakukan dengan cara menambahkan larutan ammonia pada sampel yang diduga
mengandung ion Cr3+. Terbentuk endapan yang berwarna hijau keabuan ketika ditambahkan larutan
ammonia pada sampel. Endapan yang terbentuk merupakan senyawa kromium (III) hidroksida (Cr(OH) 3).
Persamaan reaksinya sebagai berikut:
Cr3+ (aq) + 3 NH3 (aq) + 3 H2O (l) → Cr(OH)3 (s) ↓ + 3 NH4+ (aq)
Hasil percobaan ini sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa akan terjadi endapan hijau abu-abu
Cr(OH)3 ketika sampel yang mengandung ion Cr3+ direaksikan dengan larutan ammonia. Endapan yang
terbentuk akan larut dalam ammonia yang berlebihan, warna larutan nantinya berubah menjadi ungu.
ANALISIS DATA
Golongan III B
1. Nikel, Ni2+
Pada tabung pertama Ketika larutan yang mengandung mengandung ion Ni2+ direaksikan dengan larutan
natrium hidroksida (NaOH) terbentuk endapan hijau nikel(II) hidroksida, dengan reaksi;
Ni2+(aq) + 2OH-(aq) → Ni(OH)2(s) ↓
Endapan tersebut tidak larut dalam reagensia berlebihan. Kemudian tak terjadi endapan jika ada tetrat atau sitrat,
karena terbentuknya kompleks (terbentuknya kompleks meningkatkan kelarutan). Endapan tersebut dapat
dilarutkan dengan amonia, dikarenakan adanya alkali hidroksida berlebihan, garam-garam amonium juga akan
melarutkan endapan tersebut, dengan reaksi;
Ni(OH)2(s) ↓ + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]2+(aq) +2OH-((aq)
Ni(OH)2(s) ↓ + 6NH4+(aq) + 4OH-(aq) → [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l)
Kemudian endapan Hijau nikel (II) hidroksida tersebut dapat dioksidasikan menjadi nikel (III) hidrosida hitam
dengan larutan natrium hipoklorit:
Hasil pengamatan yang dilakukan sesuai dengan teori yang menyatakan akan terjadi endapan kobalt
hidroksida yang berwarna merah jambu jika sampel yang mengandung ion Co 2+ direaksikan dengan natrium
hidroksida (NaOH) dalam keadaan dingin.
ANALISIS DATA
Percobaan kedua dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan larutan ammonia. Perlakuan
tersebut menyebabkan terbentuknya endapan yang berwarna biru. Berikut persamaan reaksinya:
Percobaan yang telah dilakukan sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa akan terjadi
endapan biru dari basanya jika sampel yang mengandung ion Co 2+ direaksikan dengan ammonia. Endapan
yang terbentuk akan larut dalam NH4OH atau NH4Cl berlebihan.
ANALISIS DATA
3. Seng, Zn2+
Percobaan pertama ion ziinc direaksikan dengan larutan natrium hiroksida terbentuk endapan berwarna putih
yaitu Zn(OH)2, dengan reaksi berikut :