LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR
OLEH
KELOMPOK: 6
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
2015
JUDUL PERCOBAAN : ANALISIS KATION GOLONGAN II
DASAR TEORI :
Kation golongan II merupakan endapan yang diperoleh dari penambahan
hydrogen sulfide dalam suasana asam encer ke dalam larutan sampel. Kation golongan II
tidak dapat bereaksi dengan HCl. Golongan II disebut juga dengan asam hydrogen sulfide
atau golongan tembaga-timah.Walaupun tidak termasuk dalam skema pemisahan, karena
bersifat sangat beracun, arsen dan bismuth juga termasuk dalam golongan ini.
Sulfide golongan II memiliki Ksp yang sangat kecil. Oleh karena itu kosentrasi
sulfide harus dijaga relative rendah agar menghindari sulfide-sulfida yang diharapkan tetap
larut (golongan III dan IV). Konsentrasi ion sulfide dapat dikontrol dengan pengaturan
konsentrasi H+.
Kation golongan II dibagi menjadi dua berdasarkan kelarutan endapan sulfide dalam
ammonium polysulfide yaitu sub golongan II A dan Sub golongan II B. Sub golongan II A
larut dalam reagensia tersebut (ammonium polysulfida) namun sub golongan II B larut
dengan membentuk garamtio. Ion-ion dalam golongan ini adalah Pb 2+, Hg2+, Cu2+, dan Bi3+.
Sedangkan yang termasuk dalam golongan II B adalah As3+/As5+, Sn2+/Sn4+ dan Sb3+/Sb5+.
1. Garam sulfida kation golongan II B larut dalam amonium polisulfida membentuk garam
tiosulfida, sedangkan garam sulfida kation golongan II A tidak larut.
2. Filtrat golongan II B dapat diendapkan kembali sebagai garam sulfidanya dengan
pengasaman.
Sedangkan pada metode kalium hidroksida, pemisahan kation golongan II didasarkan pada
prinsip:
1. Garam sulfida dari kation golongan II B larut dalam KOH 2M, sedangkan kation golongan
II A tidak.
2. Kation golongan II B yang larut diendapkan kembali menjadi garam sulfida dengan H 2S
dalam suasana asam
Setelah kation dalam satu golongan terpisah, maka dapat dilakukan identifikasi pada
setiap kation yang diduga ada dalam sampel.
Berikut adalah ciri-ciri dari beberapa kation yang akan dilakukan pada percobaan
keempat (G. Svehla,1985):
1. Merkurium, Hg
Ion Hg2+ tak berwarna, memiliki keunikan adanya ikatan kovalen logam-logam,
ditemukan dalam sejumlah senyawa padatan. Dalam keadaan larutan, keberadaan ion Hg 2+
terbatas pada rentang pH 3 sampai 4. Pada pH lebih tinggi mengalami reaksi
disproporsional dengan air atau ion hidroksida. Merkurium adalah logam cair yang putih
keperakan pada suhu biasa dan mempunyai rapatan 13,534 g ml -1 pada 25oC. Ia tidak
dipengaruhi HCl atau H2SO4 encer 2M, tetapi mudah bereaksi dengan HNO3. HNO3 yang
dingin dan sedang pekatnya (8M) dengan merkurium yang berlebihan menghasilkan ion
merkurium (I).
2. Bismuth, Bi
Bismuth adalah logam yang putih kemerahan, kristalin dan getas. Titik leburnya
271,5oC. Ia tidak larut dalam HCl disebabkan oleh potensial standarnya (0,2 V), tetapi
larut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat, air raja atau asam sulfat pekat panas.
3. Tembaga, Cu
Tembaga adalah logam merah-muda yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur
pada 1038oC. Karena potensial elektrode standarnya positif (+0,34 V), ia tak larut dalam
HCl dan H2SO4 encer. Asam nitrat pekat (8M) dengan mudah melarutkan tembaga.
4. Kadmium, Cd
Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa. Ia melebur pada 321 oC.
Kadmium larut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen
(disebabkan potensial elektodenya yang negatif).
5. Arsenik, As
Arsenik adalah zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja, getas dan mengkilap.
Jika dipanaskan, arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih yang khas.
Ketika dipanaskan dalam aliran udara yang bebas, arsenik terbakar dengan nyala biru
menghasilkan asap putih arsenik (III) oksida. Semua senyawa arsenik beracun. Arsenik
tidak larut dalam HCl dan H2SO4 encer tetapi larut dengan mudah dalam HNO 3 encer
menghasilkan ion arsenit As3+, dan dalam HNO3 pekat atau air raja atau dalam larutan
natrium hipoklorit membentuk arsenat As4+.
6. Stibium, Sb
Stibium adalah logam putih keperakan yang mengkilap dan melebur pada 630 oC.
Stibium tak larut dalam HCl dan dalam H2SO4 encer. Dalam H2SO4 pekat yang panas ia
larut perlahan dengan membentuk ion stibium (III)
7. Timah, Sn
Timah adalah logam putih perak yang dapat ditempa dan liat pada suhu biasa. Tetapi
pada suhu rendah menjadi getas karena berubah menjadi suatu modifikasi alotropi yang
berlainan. Ia meleleh pada 231,8oC. Logam ini melarut dengan lambat dalam HCl encer
dan H2SO4 encer, dengan membentuk garam-garam timah (II) (stano).
Sampel A
diambil 10 mL dan ditempatkan
dalam gelas kimia -larutan berwarna biru
dipanaskan hingga volume akhir ½
dari volume awal
ditambahkan aquades hingga - Sampel + HCl →
volume ± 10 mL
ditambahkan HCl 2M tetes demi - Sampel + (NH4)2S → garam
tetes sulfida
-tidak terbentuk endapan
ditambahkan (NH4)2SX dalam
suasana asam sebanyak 4 tetes -terbentuk endapan putih dan
disaring hitam
B IDENTIFIKASI KATION
1 Merkuri, Hg2+
Larutan HgCl2
diambil dan dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi
ditambahkan asam sulfida -awalnya terjadi endapan putih, -HgCl2(aq) + H2S(aq) →
coklat dan akhirnya hitam HgS(s) + 2HCl (aq)
2 Bismuth, Bi2+
Larutan Bi(SO4) atau Bi(NO3)2
diambil 1mL, dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi
ditambahkan asam sulfida - akan terjadi endapan coklat - 2Bi3+(aq) + 3H2S → Bi2S3(s)
Bismuth sulfida + 6H+(aq)
ditambahkan alkali hidroksida - akan terjadi endapan Bi(OH)2 - Bi2+ (aq) + 2OH- (aq) →
putih, jika dipanasi menjadi Bi(OH)2 (s)
kuning dengan terbentuknya
BiO(OH)
ditambahkan alkali karbonat - akan terjadi endapan bismuth - Bi2+ (aq) + CO32+(aq) →
karbonat basa BiCO3 (s)
- akan terjadi hitam BiI2. - Bi2+ (aq) + 2I- (aq) → BiI2 (s)
ditambahkan KI
Endapan larut dalam KIX dan
terjadi larutan kuning
Hasil
3 Kupri, Cu2+
Larutan CuSO4
diambil 1mL, dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi
ditambahkan asam sulfida - terjadi endapan hitam - Cu2+(aq) + H2S(aq)→ CuS(s)
+ 2H+(aq)
ditambahkan alkali hidroksida - terjadi endapa biru dari - Cu2+(aq) + 2OH-(aq)→
Cu(OH)2 Cu(OH)2 (s)
- 2Cu2+(aq) + SO42-(aq) +
ditambahkan amonia - terjadi endapan hijau dari
2NH3(aq) + 2H2O (l) →
garam basa. Jika ditambah
Cu(OH)2.CuSO4(s) + 2NH4+
amonia berlebihan akan larut
(aq)
dengan warna biru intensif
- 2Cu2+(aq) + 5I-(aq) →2CuI(s)
ditambahkan KI - akan terjadi endapan putih,
+ I3-(aq)
tetapi larutan agak kuning
Hasil
4 Kadmium, Cd2+
Larutan CdSO4
diambil 1mL, dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi
ditambahkan asam sulfida - akan terjadi endapan kuning - Cd2+(aq) + H2S(aq) → CdS(s)
+ 2H+(aq)
ditambahkan alkali hidroksida - terjadi endapan putih, jika - Cd2+ (aq) + 2OH- (aq) →
dididihkan warnanya tetap Cd(OH)2 (s)
- akan terjadi endapan putih - Cd2+ (aq) + 2NH3 (aq) + 2H2O
ditambahkan amonia
Cd(OH)2 yang larut dalam → Cd(OH)2 (s) + 2NH4+
amonia berlebihan. Jika (aq)
larutan tsb diencerkan dan di
panasi akan terjadi endapan
putih
Hasil
5 Arsenit, As3+
Larutan Na3AsO3
diambil 1mL, dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi
ditambahkan asam sulfida - akan terjadi endapan kuning - 2As3+(aq)+3H2S(aq) → As2S3
(s) + 6H+(aq)
ditambahkan AgNO3 dalam suasana - akan terjadi endapan kuning - AsO33-(aq) + 3Ag+(aq) →
netral Ag3AsO3 (s)
ditambahkan pereaksi campuran
magnesia (larutan yang mengandung - akan terjadi endapan - AsO43-(aq) + Mg2+(aq)
MgSO4, NH4Cl dan sedikit amonia)
6 Arsenat, As4+
Larutan natrium arsenat
diambil 1mL, dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi
ditambahkan amonium molibdat,
ditambah HNO3, dipanaskan - terbentuk endapan berwarna - AsO43-(aq) + 12MoO42-(aq) +
kuning 3NH4+(aq) →
(NH4)3AsMo12O40(s) +
12H2O(l)
ditambahkan natrium tiosulfat - terbentuk endapan kuning
(Na2S2O3)
ditambahkan CuSO4 - tidak terjadi endapan
7 Antimon, Sb3+
Larutan SbCl3
diambil 1mL, dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi
ditambahkan asam sulfida - terjadi endapan merah jingga - 2Sb2+(aq) + 3H2S(aq) →
Sb2S3(s) + 6H+(aq)
ditambahkan kalium hidroksida, - terjadi endapan hidrat oksida - 2Sb2+(aq) + 6OH-(aq) →
amonia dan alkali karbonat Sb2O3(s) + 3H2O(l)
Hasil
8 Antimon, Sb5+
Larutan Kalium Antimonat
diambil 1mL, dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi - terjadi endapan merah jingga - 2Sb5+(aq) + 5H2S(aq) →
ditambahkan asam sulfida dalam Sb2S5(s)
suasana asam (HCl 4N) - Sb2S5(s) + 6H+(aq) → 2Sb3+
(aq) + 2S(s) + 3H2S
- Sb5+(aq) + 4H2O(l) ↔
- terbentuk endapan putih
ditambahkan air suling H3SbO4 (s) + 5H+(aq)
5+ - 3+
- akan membebaskan iodium (I2) - 2Sb (aq) + 2I (aq) ↔ Sb
(aq) + I2(aq)
ditambahkan KI dalam susasana
- akan terjadi endapan hitam dari
asam
antimon metalik - 2Sb5+(aq) + 5Zn(aq) →
2Sb(s) + 5Zn2+(aq)
ditambahkan logam seng atau timah - 2Sb5+(aq) + 5Sn(aq) →
(Sn) dalam suasana HCl 2Sb(s) + 5Sn2+(aq)
Hasil
9 Stano, Sn2+
Larutan SnCl2
diambil 1mL, dimasukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi
ditambahkan asam sulfida -terdapat endapan coklat - Sn2+(aq) + H2S(aq) →
SnS(s)
ditambahkan kalium hidroksida - Sn2+(aq) + 2OH-(aq) ↔
-terdapat endapan putih
Sn(OH)2 (s)
- Sn2+(aq) + Zn(s) ↔ Sn(s) +
- mengendapkan Sn tsb pada
ditambahkan logam Zn Zn2+ (s)
Zn
Hasil
10 Stani, Sn4+
Larutan SnCl4
diambil 1mL larutan SnCl4 dalam
HCl encer
ditambahkan asam sulfida dalam - endapan kuning SnS2 yang - Sn4+(aq) + 2H2S(aq) →
suasana encer (0,3 N HCl) larut dalam HCl pekat SnS2 (aq) + 4H+(aq)
ditambahkan NaOH - terjadi endapan putih koloid - Sn4+(aq) + 4OH-(aq) →
Sn(OH)4 Sn(OH)4(s)
ditambahkan logam Fe dalam 4+
- akan mereduksi garam stani - Sn (aq) + Fe(aq) → Fe
2+
suasana asam 2+
(aq) + Sn (aq)
menjadi stano
Hasil
Untuk analisis kation golongan IIA, dilakukan dengan cara mencuci lagi endapan
dengan 1 mL amonium sulfida encer dan 1 mL amonium nitrat. Didapati bahwa endapan
tersebut berwarna hitam mengkilat. Endapan kemudian dipindahkan ke dalam gelas kimia.
setelah itu, di tambahkan 10 mL HNO3 6M dan diamati ternyata endapan tersebut berwarna
coklat gelap.
Kemudian endapan dipanaskan selama 10 menit dalam suasana asam. Setelah dilakukan
pemanasan selama 10 menit, endapan menjadi habis (tidak ada endapan) namun terbentuk
filtrat.
Filtrat yang diperoleh kemudian ditambahkan 1 mL H2SO4 encer tetes demi tetes.
Hal ini untuk mengetahui apakah sampel mengandung kation Pb 2+ atau tidak yang ditandai
dengan terbentuknya endapan putih. Dari hasil pengamatan ternyata tidak terbentuk endapan
putih sehingga sampel tersebut terbukti tidak mengandung kation Pb2+.
Filtrat yang tersisa akan diidentifikasi apakah mengandung kation Bi, Cu atau Cd.
Filtrat tersebut ditambahkan dengan beberapa pereaksi yaitu KI dan NaOH. Setelah filtrat
ditambahkan dengan KI terbentuk endapan berwarna hitam. Ini menandakan bahwa sampel
tersebut mengandung Bi2+.
Praktikan juga membuat larutan kadmium nitrat dengan cara filtrat dari endapan
Cd(OH)2 diambil sedikit kemudian ditambah dengan larutan asam nitrat. Kemudian larutan
kadmium nitrat tersebut ditambahkan dengan pereaksi NaOH dan amonium. Setelah
ditambah dengan NaOH terbentuk endapan berwarna putih susu. Namun setelah ditambah
dengan amonium terbentuk endapan yang berwarna putih.
Pada pemisahan kation dari sampel A caranya sama dengan rangkaian percobaan
diatas. Pertama, praktikan mengambil sampel B sebanyak 1 mL dan ditempatkan dalam gelas
kimia. Kemudian sampel dipanaskan hingga volume akhir ½ dari volume awal. Kemudian
ditambah aquades hingga volume larutan menjadi 10 mL. Selanjutnya, ke dalam sampel
ditambahkan tetes demi tetes HCl 2M. Setelah diamati ternyata tidak ada endapan yang
terbentuk karena sampel tersebut mengandung kation golongan II, dimana kation golongan
ini tidak bereaksi dengan asam klorida.
Kemudian ditambahkan (NH4)2S (dalam suasana asam) sebanyak 4 tetes dan terbentuk
endapan berwarna hitam. Setelah itu endapan disaring.
Filtrat yang diperoleh kemudian ditambahkan 1 mL H2SO4 encer tetes demi tetes.
Hal ini untuk mengetahui apakah sampel mengandung kation Pb 2+ atau tidak yang ditandai
dengan terbentuknya endapan putih. Dari hasil pengamatan ternyata tidak terbentuk endapan
putih sehingga sampel tersebut terbukti tidak mengandung kation Pb2+.
Filtrat yang tersisa akan diidentifikasi apakah mengandung kation Bi, Cu atau Cd.
Filtrat tersebut ditambahkan dengan beberapa pereaksi yaitu KI, NaOH dan amonia. Setelah
filtrat ditambahkan dengan NaOH dan amonia tidak terbentuk endapan. Namun setelah
ditambah dengan KI terbentuk endapan berwarna hitam. Hal ini membentuk dugaan bahwa
sampel A mengandung Bi2+. Jika diliat dari warna larutannya, sampel mengandung kation
Cu2+. Namun setelah dianalisis, ternyata sampel tidak mengandung kation Cu 2+. Ini
dimungkinkan terjadi kekeliruan karena pada proses percobaan, praktikan kurang
memperhatikan prosedur kerja.
KESIMPULAN
Pada percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel B
mengandung kation Bi2+ dan Cd2+ karena filtrat setelah ditambah dengan KI terbentuk
endapan berwarna hitam yang menandakan bahwa sampel B mengandung kation Bi 2+.
Sedangkan sampel mengandung kation Cd2+ karena filtrat setelah ditambah dengan NaOH
terbentuk sedikit endapan putih.
Menurut percobaan yang telah dilakukan sampel A mengandung kation Hg2+ dan Bi2+.
Sampel A mengandung Hg2+ karena setelah ditambah 10 mL HNO 3 6M dan dipanaskan
selama 10 menit terbentuk endapan hitam. Sedangkan sampel mengandung Bi 2+ karena filtrat
setelah ditambah dengan pereaksi KI terbentuk endapan hitam. Jika pada sampel A terjadi
kekeliruan dalam analisa dimungkinkan pada proses percobaan praktikan kurang
memperhatikan prosedur kerja.
RUJUKAN
Ibnu, Shodiq, Endang, Budiasih, Hayuni, Retno, & Munzil. 2004. Kimia Analitik I. Malang:
Universitas Negeri Malang
Svehla,G. 1990. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif. Jakarta: Kalman Media Pustaka
Utomo, Yudhi, Munzil, Neena, Zakea, Irma, Kartika, K., & Anugrah, Ricky. 2015. Analisis
Kualitatif Kation dan Anion. Malang: Universitas Negeri Malang
LAMPIRAN
Dilakukan penyaringan