LABORATORIUM TEKNIK KIMIA TERPADU

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Gd. E2 lt. 1 Kampus Sekaran Gunung Pati Kota Semarang, 50229

PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

Materi : Reaksi Pengenalan dan Pemisahan Kation

Golongan I
Hari, Tanggal Percobaan : Jumat, 29 Maret 2019
Kelompok : 01
Nama / NIM : 1. Dewi Meysanti (5213418002)
2. Dita Maryani (5213418003)
3. Desy Hikmatul Siami (5213418004)

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2019
 REAKSI PENGENALAN DAN PEMISAHAN KATION

BAB I
PENDAHULUAN
I. Tujuan
1. Mahasiswa mengenal reaksi-reaksi identifikasi kation-kation golongan
I zat anorganik.
2. Mahasiswa dapat menjelaskan perubahan-perubahan yang terjadi
dalam setiap reaksi identifikasi kation golongan I.
3. Mahasiswa dapat menuliskan persaamaan-persamaan reaksi yang
terjadi.
4. Mahasiswa dapat memisahkan kation golongan I dari sampel.
5. Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag+, Hg22+, dan Pb2+.

II. Dasar Teori

Dalam ilmu kimia terbagi atas beberapa bidang, yaitu kimia organik,
kimia anorganik, dan kimia fisik yang semuanya perlu dianalisa dengan kimia
analitik. Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi
kimiawi dari suatu materi. Massa dimana dalam kimia analitik terdapat
sederetan metode-metode dalam analisa kualitatif maupun analisa kuantitatis.
Ada beberapa faktor yang dapat menjadi penentu dalam suatu analisa, seperti
kelarutan, ketentuan, kecepatan, dan jumlah hingga tingkat analisa biasanya
dilakukan dengan metode konvensional dimana dilakukan berbagai macam
uji-uji.
Penggolongan kation-kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan
yang didasarkan atas sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi
atau reagensia. Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi golongan kation-
kation yang paling umum adalah asam klorida (HCl), hydrogen sukfida (H2S),
ammonium sulfida ((NH4)S), dan ammonium karbonat (NH4)2CO3.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation yang paling umum akan
beraksi dengan reagensia-reagensia tersebut dengan membentuk endapan
atau tidak. ( Vogel 1 : 203 )
 Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan kation-kation golongan I
dimana kation tersebut dipisahkan berdasarkan kelarutannya dengan
reagensia. Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak
larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak
pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer
kepada suatu cuplikan. Ion timbel yang tersisa itu lalu diendapkan secara
kuantitatif dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama
kation golongan kedua.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat,
timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak.
Kelarutan merkuriun (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan
iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halide tidak sempurna,
dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut.
Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari
larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan
reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebih, ia dapat
bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-
zat ini terhadap ammonia. ( Vogel I : 205 )

1. Timbel, Pb (Ar : 207,19)

Timbel adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan
rapatan yang tinggi (11,48 g ml-1 pada suhu kamar). Ia mudah melarut
dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8M), dan terbentuk juga nitrogen
oksida :
3Pb + 8HNO3 → 3Pb2+ + 6NO3- + 2NO↑ + 4H2O
( Vogel I : 207 )

2. Merkurium atau Raksa, Hg (Ar : 200,59)

Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa,
dan mempunyai rapatan 13,534 g ml-1 pada 25oC. Ia tak dipengaruhi asam
klorida atau asam sulfat encer (2M), tapi mudah direaksi dengan asam
nitrat. Asam nitrat yang dingin dan sedang pekatnya (8M), dengan
merkurium yang berlebihan menghasilkan ion merkurium (I) :
6Hg + 8HNO3 → 3Hg22+ + 2NO↑ + 6NO3- + 4H2O
( Vogel I : 212 )

3. Perak, Ag (Ar : 107,868)

Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya
tinggi (10,5 g ml-1) dan ia melebur pada 960,5oC. Ia tak larut dalam asam
klorida, asam sulfat encer (1M), atau asam nitrat encer (2M). Dalam
larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) :
6Ag + 8HNO3 → 6Ag+ + 2NO↑ + 6NO3- + 4H2O
atau dalam asam pekat panas :
2Ag + 8H2SO4 → 2Ag+ + SO42- + SO2↑ + 2H2O
( Vogel I : 217 )

Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam

klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut
dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I terdiri
atas Ag+, Hg2+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan golongan I
adalah Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation
tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut :
a. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan
kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan
AgCl tidak dapat larut dalam air panas.
b. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara
kompleks Hg(NH2)Cl dan Ag(NH3)2 yang dibentuk dengan
penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah.
Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur
dengan Hg+, sedangkan Ag(NH3)2 tidak berbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah
sebagai berikut :
 a. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4
(endapan kuning).
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 (endapan kuning)
b. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya dengan KI. Sehingga
terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang
diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kompleks
[Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.
[Ag(NH3)2] + KI → AgI (endapan kuning muda) + 2NH3 + K+
c. Hg dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya
dengan Ag+, adanya Hg2+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.
Hg2Cl2 + 2NH3 → [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4 + Cl-

III. Alat dan Bahan

a. Alat
 Beker glass
 Spatula
 Gelas arloji
 Penjepit tabung reaksi
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Corong kaca
 Pembakar spirtus
b. Bahan

 KI
 KCN
 CH3COOH
 K2CrO
 H2SO4 AgNO3
 Hg2(NO3)2
 PbNO3/Pb(CH3COO)2
 HCl
 NH4OH
  Sampel (dari teknisi)
 Aquades
 Reagen

c. Gambar Alat
IV. Skema Kerja
1. Sekma Kerja pengenalan kation golongan I
1.1 Argentum
a. AgNO3 + HCl

Larutan AgNO3 Larutan HCl

Direaksikan

Endapan Putih
Aquades, dipanaskan

Air panas Endapan 1 Endapan 2 + NH3

Endapan tak larut (putih)

Tidak Larut
Ditambahkan HNO3 encer

Filtrat keruh, endapan tak larut

 b. AgNO3 + KI

Larutan AgNO3 Larutan KI

Direaksikan

Endapan Kuning
Aquades, dipanaskan

Air panas Endapan 1 Endapan 2 + KI berlebih

Endapan seperti kapur (putih)

Tidak Larut

c. AgNO3 + NaOH

Larutan AgNO3 Larutan NaOH

Direaksikan

Endapan Coklat

Endapan 2 + KI berlebih

Tidak Larut
 d. AgNO3 + K2CrO4

Larutan AgNO3 Larutan K2CrO4

Direaksikan

Endapan Merah Bata

CH3COOH Endapan 1 Endapan 2 + NH3

Endapan larut, filtrate merah bata

Endapan dan Filtrat Kuning Muda

Endapan 3 + HNO3

Endapan larut, filtrate kuning

 1.2 Merkurium
a. Hg2(NO3)2 + HCl

Larutan Hg2(NO3)2 Larutan HCl

Direaksikan

Endapan Putih
Aquades, dipanaskan

Air panas Endapan 1 Endapan 2 + NH3

Endapan putih
Tidak Larut

b. Hg2(NO3)2 + NaOH

Larutan Hg2(NO3)2 Larutan NaOH

Direaksikan

Larut

Endapan 2 + NaOH berlebih

Endapan Hijau
 c. Hg2(NO3)2 + KI

Larutan Hg2(NO3)2 Larutan KI

Direaksikan

Endapan Kuning
Aquades, dipanaskan

Air panas Endapan 1 Endapan 2 + KI berlebih

Endapan hijau
Tidak Larut

d. Hg2(NO3)2 + K2CrO4

Larutan Hg2(NO3)2 Larutan K2CrO4

Direaksikan

Endapan coklat
 1.3 Timbel
a. PbNO3 + HCl

Larutan PbNO3 Larutan HCl

Direaksikan

Endapan Putih
Aquades, dipanaskan

Air panas Endapan 1 Endapan 2 + HCl Pekat

Endapan tak larut (putih)

Larut

b. (CH3COO)2Pb + KI

Larutan (CH3COO)2Pb Larutan KI

Direaksikan

Endapan Kuning
Aquades, dipanaskan

Air panas Endapan 1 Endapan 2 + KI berlebih

Endapan tak larut (kuning)

Endapan tak larut (kuning)
c. (CH3COO)2Pb + K2CrO4

Larutan (CH3COO)2Pb Larutan K2CrO4

Direaksikan

Endapan Kuning

d. (CH3COO)2Pb + NaOH

Larutan (CH3COO)2Pb Larutan NaOH

Direaksikan

Endapan Putih
2. Skema Kerja Pemisahan Kation Golongan 1

Sampel + HCl

FILTRAT 1 RESIDU 1
Ditambahkan
Aquades 10ml

Larutan dipanaskan
Penyaringan, dengan
Kertas saring

FILTRAT 2 RESIDU 2
Didinginkan, Ditambah
Ditambah K2CrO4 NH3 encer
Tidak terdapat
endapan kuning
Pb Negatif

FILTRAT 3 RESIDU 3
Ditambahkan Terdapat
HNO3 Endapan hitam
Tidak terdapat Hg Positif
Endapan putih
Ag Negatif
V. Data Pengamatan
1. Pengenalan Kation
Cara Kerja Reaksi Ion Pengamatan

Kation Golongan I

Argentum (Ag+)
Ag+ + Cl- → AgCl ↓ Adanya endapan
1. Siapkan 2 tabung lalu
berwarna putih
masing – masing ditetesi
perak klorida
Lar. AgNO3 + Lar. HCl
a. Endapan + air panas AgCl ↓ + H2O Endapan tidak larut
b. Endapan + NH4OH, [AgCl(NH3)2]+ +
hasilnya + HNO3 encer Endapan tidak larut,
2HNO3 →AgCl +
larutan berubah
2NH4+ + 2NO3- warna
2. Lar. AgNO3 + KI
Ag+ + I- → AgI↓ Adanya endapan
Endapan yang terbentuk
berwarna kuning
dibagi 2 :
Endapan tidak larut
a. Endapan + air panas AgI↓ + H2O
b. Endapan + lar. KI AgI + KI Endapan larut dan
berlebihan filtrat berwarna
3. Lar. AgNO3 + lar. NaOH putih kapur
2Ag+ + 2OH-→Ag2O↓
Endapan setelah
+ H2O Endapan coklat
dipisahkan dari filtratnya
perak oksida
lalu ditambah lar. NaOH
berlebihan.

4. Lar. AgNO3 + K2CrO4 2Ag+ + CrO4-2 → Endapan tidak larut ,

Endapan yang terbentuk endapan berwarna
Ag2CrO4 ↓
dibagi dua merah bata dengan
filtrat kekuningan

Endapan tidak
larut,tetap
Ag2CrO4↓+
a. Endapan + lar.
CH3COOH Endapan larut, filtrat
CH3COOH
kekuningan
Ag2CrO4↓ + HNO3
b. Endapan + lar. HNO3
 Cara Kerja
c. Endapan + lar. Amonia
Merkuro (Hg2+)
1. Lar. Hg2(NO3)2 + lar. HCl
Endapan yang terbentuk
dibagi dua
d.Endapan + air panas
e. Endapan + lar. NH4OH
2. Lar. Hg2(NO3)2 + lar. KI
Endapan yang terbentuk
dibagi dua
a. Endapan + air panas
b. Endapan + lar. KI
berlebihan
3. Lar. Hg2(NO3)2 + lar.
NaOH, lalu tambahkan
NaOH berlebihan
4. Lar. Hg2(NO3)2 + lar. →Hg2CrO4 ⬇
K2CrO4
Timah Hitam (Pb2+)
Reaksi Ion Pengamatan
Ag2CrO4↓ + 4NH3 → Endapan larut
2[Ag(NH3)2]+ + CrO42-
Hg22+ + 2Cl-→ Hg2Cl2 ↓ Terbentuk endapan
putih
Hg2Cl2↓ → Hg22+ + 2Cl-
Endapan putih tidak
Hg2Cl2 + 2NH → Hg ↓+ larut
Hg(NH2)Cl ↓ + NH4+ + Terbentuk endapan
Cl- putih
Hg22++2I- → Hg2I2 ↓ Terbentuk endapan
hijau kekuningan
Hg2I2↓ → HgI2↓ + Hg↓
Endapan kuning
tidak larut
Hg2I2↓ + 2I- → [HgI4]2-
+ Hg↓ Endapan berwarna
hijau
Hg22+ + 2OH- → Hg2O↓
Ditambahkan 10
+ H2O
tetes tidak terbentuk
endapan , setelah
ditambah 20 tetes
terbentuk endapan
hijau
2Hg22++ CrO4^2-
Terbentuk endapan
coklat keorenan
 Cara Kerja Reaksi Ion Pengamatan

1.Lar. PbNO3 + lar. HCl Pb2+ + Cl- → PbCl2 ↓ Terbentuk endapan

Endapan yang putih

terbentuk dibagi dua : Endapan larut

a. Endapan + air PbCl2 + H2O
panas stelah itu
didinginkan Endapan putih tidak
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓ larut
b. Endapan + HCl
pekat
2. lar. PbNO3 + lar. KI Terbentuk endapan
Pb2+ + 2I- → PbI2 ↓
endapan yang berwarna kuning
terbentuk dibagi dua : muda

Pbl2 + H2O
a. endapan + air
Endapan tidak larut
panas, setelah itu
didinginkan

PbI2 ↓+ 2I- ↔ [PbI4]2- Endapan kuning

b. endapan + lar. KI tidak larut
berlebihan (CH3COO)2Pb +
Endapan putih lalu
3. lar. PbNO3 + lar. NaOH → Pb(OH)2
endapan itu larut
NaOH bertetes-tetes
lalu berlebihan
(CH3COO)2Pb +
4. lar.(CH3COO)2Pb + K2CrO4→ PbCrO4 Endapan kuning
terang
lar. K2CrO4
 2. Pemisahan Kation

1. Teteskan sejumlah sampel kedalam tabung reaksi, jangan gunakan semua

sekaligus.
2. Sampel tersebut ditambah HCl encer sampai endapan terbentuk maksimal.
3. Saring endapan.

didapatkan:

FILTRAT 1 RESIDU 1

Dibuang diduga mengandung AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

1. Residu dimasukkan tabung reaksi.

2. Ditambah 10 mL aquades, didihkan
3. Saring waktu panas
4. Cuci residu dengan aquades panas (siapkan aquades panas
setelah langkah 3 dilakukan)

RESIDU 2 FILTRAT 2

diduga mengandung AgCl/Hg2Cl2 diduga mengandung

PbCl2
1. Diteteskan larutan NH3 encer
pada residu yang masih terletak di Reaksi Penegasan :
kertas saring 1. Dinginkan  Tidak
2. Pastikan semua residu terkena terdapat Kristal jarum
tetesan NH3 encer. dari PbCl2
2. Tambahkan sedikit
larutan K2CrO4
RESIDU 3 FILTRAT 3 Tidak terdapat endapan
kuning dari PbCrO4
Maka:
Terdapat Ditambah HNO3
residu hitam encer berlebihan Pb Negatif
maka: tidak terdapat
endapan putih,
Hg Positif maka:
Ag Negatif
 BAB II
PEMBAHASAN
 BAB III
PENUTUP
3. 1 KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa:

a. Kation golongan I dapat membentuk endapan dengan asam klorida encer.

Endapan AgCl tidak larut dalam air panas , NH 3 dan HNO3. Endapan
Hg2(NO3) tidak larut dalam air panas dan ketika ditambah NH3 akan
terbentuk endapan putih kembali. Endapan PbCl2 larut dalam air panas,
namun tak larut dalam HCl pekat.
b. Kation golongan I dapat membentuk endapan dengan kalium iodida.
Endapan AgI tidak larut dalam air panas maupun dalam KI berlebih.
Endapan Hg2I2 tidak larut dalam air panas, tetapi ketika ditambahkan KI
berlebih akan terbentuk endapan yang berwarna hijau. Endapan PbI2 tidak
larut dalam air panas maupun dalam KI berlebih.
c. Kation golongan I seharusnya dapat membentuk endapan dengan natrium
hidroksida. Endapan Ag2O jika direaksikan dengan NaOH berlebih,
endapan tidak larut. Endapan Hg tidak larut dengan NaOH berleebih.
Endapan Pb akan larut jika ditambahkan NaOH berlebih.
d. Kation golongan I dapat terbentuk endapan dengan kalium kromat.
Endapan Ag jika direaksikan lebih lanjut dengan asam asetat dan larutan
amonia hasilnya tidak larut,dengan asam nitrat hasilnya larut.
e. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan
bahwa sampel yang diuji mengandung kation golongan I yaitu Hg.

3. 2 SARAN

a. Sebaiknya dalam memisahkan filtrat dan residu harus lebih berhati-hati.

b. Mengamati baik-baik perubahan yang terjadi setiap tetes reagen yang
dicampurkan ke sampel.
c. Perbandingan reagen dan sampel harus lebih diperhatikan lagi.
 DAFTAR PUSTAKA

Tim dosen praktikum kimia analisa 2019. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa
Teknik Kimia FT UNNES. Semarang.
Vogel.1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Bagian 1. Kalman Media Pusaka: Jakarta
Cokrosarjiwanto. 1997. Kimia Analitik Kualitatif I. Yogyakarta: UNY Press.