Percobaan

ANALISIS KUALITATIF KATION

A.Tujuan Percobaan
1. Mempelajari analisis kualitatiI untuk kation golongan I
2. Melakukan runutan secara sistematis sehingga dapat diketahui adanya kation dalam
sampel.

.Dasar Teori
asar dari tujuan analisis kuantitatiI bukan sekedar mendeteksi bahan-bahan penyusun
suatu campuran; tujuan yang sama pentingnya adalah untuk mengetahui jumlah relatiI yang
mendekati dari setiap komponen. Untuk tujuan ini, biasanya dipakai 0,5- 1 g zat itu; jumlah
relatiI berbagai endapan akan memberi petunjuk yang kasar tentang proporsi dari bahan-
bahan penyusun yang terdapat pada sampel.
Setiap analisis terbagi menjadi tiga bagian:
1. Pemeriksaan pendahuluan. Ini meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering.
Pemeriksaan hasil-hasil yang mudah menguap yang diperoleh dengan larutan natrium
hidroksida (untuk amonium), dan dengan asam sulIat encer dan pekat (untuk radikal-
radikal asam atau anion).
2. Pemeriksaan iom logam (kation) dalam larutan.
3. pemeriksaan anion dalam larutan.
Zat yang akan dianalisis beleh berupa: (a) padat dan non-logam, (b) cairan (larutan), (c)
logam atau aliase, dan (d) zat tidak larut.
Uji pendahuluan terhadap cuplikan yang non logam
1. rupa dari zat harus diperhatikan dengan seksama, jika perlu hendaknya dipakai lensa atau
mikroskop. Amatilah apakah zat itu terdiri dari kristal ataukah amorI, apakah bersiIat
magnetis dan apakah memiliki bau atau warna yang khas.
Beberapa senyawa yang umumnya terdapat adalah seperti tercantum di bawah ini:
Merah: Pb
2
O
4
, As
2
S
2
, HgO, HgI
2
, HgS, Sb
2
S
3
, SrO
3
, Ca
2
O, K
3
|Fe(CN)
6
|; dikromat berarna
merah-jingga; permanganat dan tawas krom berwarn ungu-kemerahan.
Merah jambu: garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat.
Kuning: CdS, AS
2
S
3
, SnS
2
, PbI
2
, HgO (yang diendapkan), K
4
|Fe(CN)
6
|; kromat, besi (III)
klorida dan nitrat.
Hijau: Cr
2
O
3,
Hg
2
I
2,
Cr(OH)
3
, garam-garam besi
Biru: garam-garam kobalt anhidrat, garam-garam tembaga (II) berhidrat; biru prusia.
Coklat: PbO
2
, CdO, Fe
3
O
4
, Ag
3
AsO
4
, SnS, Fe
2
O
3
, dan Fe(OH)
3
(coklat kemerahan)
Hitam: PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO
2
, Co
3
O
4,
CoS, NiS, Ni
2
O
3
, AgS, C.
2. Pemanasan dalam tabung uji. Tanah sedikit (4-5 mg) zat dalam tabung uji yang kering
sehingga tak ada serbuk yang masih melekat pada dinding tabung, dan panaskan dengan
hati-hati; tabung harus dipegang dalam kedudukan yang hampir horisontal. Naikkan suhu
dengan berangsur-angsur, dan perhatikan setiap perubahan yang terjadi dengan seksama.
3. Pewarnaan nyala. Setiap zat yang dibakar akan memberikan wana yang sesuai dengan
karakteristiknya, contohnya natrium jika dibakar akan berwarna kuning.
4. Reduksi blok arang. (a) panaskan sedikit zat (3-4 mg) dalam sebuah lubang kecil yang
dicukilkan dalam sepotong blok arang dalam nyala pipa tiup. (b) cuplikan zat (3-4 mg)
denagn natrium karbonat anhidrat dengan volume dua kali zat. Taruh campuran ini di
dalam lubang dari sepotong arang dan panaskan dalam nyala reduksi pipa tiup. Natrium
karbonat itu mengubah garam logam menjadi karbonat atau oksida ketika dipanaskan,
maka reduksi lebih cepat dari pada dengan arang saja. lebih jauh, natrium karbonat
bertindak sebagai Iluks (zat penurun titik lebur) dan dalam keadaan lebur, melindungi.
Setiap butir logam yang meungkin telah terbentuk di bawahnya, dari oksidasi.
5. Reaksi maniks boraks. Buatlah sebutir manik boraks dalam luang cincin pada sepotong
kawat platinum, dengan menancapkan kawat yang panas itu ke dalam boraks dan
memnaskannya sampai tak berwarna dan menjadi tembus cahaya.
6. Uji ion terhadap amonium
7. Uji terhadap kerja asam sulIat encer
8. Uji terhadap asam sulIat pekat
9. Ui terhadap nitrat (atau nitrit).
Pemisahan kation-kation dalam golongan-golongan
Sesudah cuplikan dilarutkan, ketika dapat memisahkan kation-kation ke dalam golongan-
golongan. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam pemisahan kation-kation dalam
golongan:
1. Analisis haus dilakukan dengan zat dalam jumlah yang banyak, karena banyak waktu akan
dihabiskan dengan enyaring endapan-endapan dan kesulitan akan dialami dalam mencuci
dan melarutkan endapan-endapan ini.
2. Uji-uji harus pertama-tama sekali, dilakukan menurut urutan-urutan yang diberikan suatu
regensia golongan akan memisahkan golongannya yang khusus hanya dari golongan-
golongan yang berikutnya, dan tidak dari golongan-golongan yng menadahuluinya.
3. Kondisi untuk pengendapan dan untuk pelarutan harus diikuti dengan ketat.
4. Semua endapan harus dicuci untuk menghilangkan larutan yang melekat, agar mencegah
pencernaan oleh logam-logam yang tertingal di dalam Iiltrat.
5. Semua alat yang dipakai dalam analisis harus benar-benar bersih.
Yang termasuk golongan kation pertama: timbal (II), merkurium (I) dan perak (I). Pereaksi
golongan: asam klorida encer (2 M). Reaksi golongan: endapan putih timbal klorida, PbCl
2
,
merkurium (I), merkurium clorida da perak klorida
Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbal
klorida sedikit larut dalam cair, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan
sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbal yang tersisa
itu diendapkan secara kuantitatiI dengan hidrogen sulIida dalam suasana asam bersama-sama
ketion golongan kedua.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. i antara sulIat-sulIat, timbal sulIat tidak
larut, sedangkan perak sulIat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulIat terletak
diantara kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan
timbal halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah larut dalam air panas. SulIida tidak
larut. Asetat-asetat mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang
agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan regensia yang jumlahnya
ekuivalen.

.Alat, ahan dan ara Kerja
alam percobaan ini, alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pembakar spirtus, gelas
piala, penjepit, pipiet tetes dan kertas saring. Sedangkan, bahan-bahan yang digunakan adalah
sapel, HCl 1M, HNO3 0,5M, KI 0,1 M, H2SO4 0,5 M, K2CrO4 0, 25 M, NH3 6M,
K2Cr2O7, NaCH3COO.
Cara kerja dalam praktikum ini meliputi:
Reaksi pendahulua, yang terdiri dari
a) Organoleptis: berbentuk butiran, berwarna kekuning-kuningan, dan baunya menyengat
amonia.
b) Uji kelarutan: sampel ditambah air dingin/panas, ditambah HCl encer/dingin, HNO
3

encer/pekat.
c) erajat pH: 3
d) Pelarut yang digunakan adalah air dingin.
Reaksi penggolongan
a) Perlakuan awal: sampel dilarutkan, diuji dengan HCl, disaring dan didapatkan
endapan I dan Iiltrat I
b) Endapan I dicuci dengan HCl encer air kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker
dan ditambahka 10 ml air suling, kemudian dipanaskan hingga mendidih, selanjutnya
disaring hingga mendapatkan endapan II dan Iiltrat II
Reaksi penetapan
a) Filtrat II dibagi dalam ke dalam 3 tabung: tabung pertama, diuji dengan H
2
SO
4

kemudian duiji dengan NaCH
3
COO. Tabung kedua, diuji dengan K
2
CrO
4
. Tabung
ketiga diuji dengan KI.
b) Endapan II dicuci dengan air panas kemudian disaring dan didapatkan endapan dan
Iiltrat. Selanjutnya endapan tersebut ditambah NH
3
, dipanaskan dan disaring lagi,
didapatkan endapan dan Iiltrat. Sedangkan Iiltrat diuji dengan K
2
CrO
4
.
.Hasil Pengamatan
1) Arganolati
Bentuk: butirran
Wara: putih kekuning-kuningan
Bau: menyengat seperti bau kencing
2) SiIat kelarutan
Uji kelarutan Hasil pengamatan
Air dingin/panas Larut dalam air panas maupun dingin
HCl pekat/encer Sedikit larut dalam HCl pekat maupun
encer
HNO
3
pekat/encer Larut dalam HNO
3
encer namun sedikit
larut dalam HNO
3
pekat

Reaksi penetapan
No Pereaksi Hasil pengamatan Golongan ugaan kation
1 NH
3
6 M Tidak terjadi endapa hitam
I NegatiI Pb
2

2 H
2
SO
4
Tidak muncul endapan putih
3 K
2
CrO
4
Tidak terjadi endapan
kuning
4 KI Tidak terjadi endapan
kuning
5 HNO
3
Tidak terjadi endapan putih
6 KI Tidak terjadi endapan
kuning

Filtrat
No Pereaksi Hasil pengamatan Golongan ugaan kation
1 H2SO4 Terjadi endapan putih
I PositiI Pb2 2 K2CrO4 Terjadi endapan kuning
3 KI Terjadi endapan kuning

.Pembahasan
Pada kesempatan kali ini praktikan telah melakukan percobaa 'Analisis KualitatiI
Kation dengan tujuan mempelajari analisis kualitatiI untuk kation golongan I dan melakukan
runutan sistematis sehingga dapat diketahui adanya kation dalam suatu sampel.
Sampel diamati, pemerikasaan pendahuluan, secara Iisik dan wujud, bau, bentuk kristal
dari sampel itu sendiri. dari tahap pemeriksaan ini, sampel mempunyai ciri-ciri
Bentuk: butiran
Warna: kekuning-kuningan
Bau: menyengat
ari teori bahwa zat-zat tertentu akan mempunyai warna tertentu, warna kuning dapat
berupa CdS, Ar
2
S, SnS
2
, PbI
2
, HgO (yang diendapkan), AgI, K
4
|Fe(CN)
6
|, garam CrO
4-
,
garam Fe
3
, dan sebagainya. Karena belum diketahui secara pasti jenis kationnya yang ada di
dalam sampel maka diteruskan dengan mengamati bentuk sampel tersebut.
Sampel diambil sedikit dan dilihat di bawah mikroskop. Bentuk yang terlihat adalah
butiran, yang mirip mutiara yang dipakai sebagai penghias makanan jajanan pasar dengan
bagian tengahnya gelap dengan pinggirannya terang kekuningg-kuningan. Bentuk ini tidak
ada dalam teori, yang menyebutkan bahwa, bentuk jarum dimiliki oleh PbCl
2
, bentuk prisma
Ca oksalat, Sn oksalat. ari sini kation dalam sampel belum juga bisa diidentiIikasi jenisnya.
Sedangkan bau yang dikeluarkan oleh sampel mirip sekali dengan bau amonia atau bau
kencing. ugaan sementara adalah bahwa sampel mengandung senyawa amonia. Akan tetapi
dalam teori kation golongan I, sesuai tujuan percobaan, tidak terdapat NH
4
. Kation golongan I
adalah perak (I), merkurium (I) dan tidak (II).
ilihat secara Iisik, bau, wujud, maupun warna belum dapat dipakai sebagai tahap
penentuan, selanjutnya dilakukan adalah mereaksikan sampel dengan berbagai pereaksi antara
lain air, HCl, dan HNO
3
.
Sampel diambil dan di tempatkan pada tabung reaksi. Satu sampel dilarutkan dengan air
panas dan yang satunya dilarutkan dengan air dingin. Untuk air dingin sampel melarut
sedangkan untuk air panas sampel membutuhkan waktu yang lumayan lama untuk melarut.
alam teori jika suatu sampel melarut dalam air, maka dapat dipastikan bahwa zat tersebut
adalah senyawa logam alkali (karena semua garam alkali, hidrosksida dan oksida mudah larut
dalam air). Sehingga, kemungkinan kation yang terdapat dalam sampel adalah golongan
alkali.
Sampel diambil lagi dan di tempatkan pada 4 tabung reaksi, masing-masing sampel
dilarutkan dengan HCl pekat dan encer dan 2 tabung yang lainnya direaksikan dengan HNO
3

pekat dan encer. Sampel yang dilarutkan dalam HCl pekat ternyata sukar larut, masih
meninggalkan sisa di dasar tabung reaksi. Sedangkan 2 sampel yang lain, yang direaksikan
dengan H
2
SO
4
encer dan pekat memberikan keadaan bahwa sampel yang dilarutkan dengan
H
2
SO
4
encer ternnyata larut sedangkan yang dilarutkan dengan H
2
SO
4
pekat sedikit larut.
Selanjutnya percobaan dilanjutkan ke tahap penetapan golongan kation I. Sampel
diambil dan ditambahkan HCl encer setelah terjadi endapan kemudian disaring. Setelah
disaring, endapan dan Iiltrat dipisahkan guna dilakukan uji penetapan golongan kation karena
setiap sampel, baik Iiltrat maupun endapan, disinyalir mengandung kation golongan I.
Reaksi penetapan. Edapan golongan I mungkin mengandung PbCl
2
, HgCl
2
, AgCl.
Endapan dicuci satu kali denan HCl encer di atas saringan kemudian dicuci 2-3 kali dengan
sedikit air suling. Filtrat dibuang, endapan dipisahkan dalam labu erlemeyer; dengan
pertolongan 10 ml air suling. Kemudian dipanaskan dan kemudian disaring saat masih panas.
Endapan kemungkinan mengandung HgCl
2
dan AgCl. Bila PbCl ada, maka ini harus
dihilangkan dari endapan. Endapan dicuci beberapa kali dengan air panas sampai Iiltratnya
hilang (bebas) dari ion Pb
2
(periksa dengan larutan K
2
Cr
2
O
4
, sampai Iiltart cucian tidak
memberikan endapan kuning dengan larutan K
2
Cr
2
O
7
, ini menjamin hilangnya Pb dalam
endapan). Kemudian endapan dipindahkan dalam tabung reaksi dan dipanaskan dalam tabung
reaksi dan dipanaskan sedikit dengan 10 ml larutan NH
3
6 M. Ketika direaksikan dengan NH
3

6 M tidak terjadi endapan . kemudian endapan direaksikan dengan H
2
SO
4
encer juga tidak
terjadi endapan putih. Tabung reaksinya yang bereaksinya dilarutkan dengan KI ternyata juga
tidak terjadi endapan begitu juga dengan endapan yang di tempatkan dalam tabung reaksi
yang lain, yang direaksikan dengan HNO
3
, KI juga tidak memberikan endapan. Sehingga
kesimpulan yang diambil dari endapan ini adalah endapan dinyatakan negatiI dari Pb
2
.
Selanjutnya adalah penetapan dengan kation yang ada dalam Iiltratnya. Filtrat mungkin
mengandung PbCl
2
. Larutan yang didiamkan ternyata membentuk endapan kristal jarum
PbCl
2
. Larutan kemudian dibagi menjadi 3 bagian:
1) Tabung reksi satu diisi sampel Iiltrat kemudian ditambahkan dengan H
2
SO
4
encer.
Penambahan ini mengakibatkan munculnya endapan putih yang larut dalam natrium
asetat. Reaksi yang terjadi: Pb
2
SO
2
2-
PbSO4 (endapan putih)
2) Tabung reaksi kedua kedua diisi sampel Iiltrat kemudian ditambahkan dengan larutan
K
2
CrO
4
. Penambahan ini mengakibatkan munculnya endapan kuning. Reaksinya: Pb
2

CrO
4
2-
PbCrO
4
(endapan kuning).
3) Tabung reaksi ketiga diisi sampel Iiltrat kemudian ditambahkan dengan larutan KI.
Penambahan ini mengakibatkan munculnya endapan kuning. Pb
2
2I
-
PbI2
(endapan kuning).
engan mengamati perlakuan di atas terhadap Iiltrat maka dapat diambil kesimpulan
yang sesuai dengan teori bahwa sapel Iiltrat tersebut positiI mengandung kation Pb
2
.
F.Kesimpulan
Kation golongan I pada sampel adalah Pb
2

Daftar Pustaka
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media Pustaka:
Jakarta
Rivai, harrizal. 2006. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press: Jakarta
Khopkar, M. 2007. Konsep dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta.