I.

ANALISIS JENIS (KLASIK)

Dalam kimia analisa dipelajari cara-cara yang dapat dipergunakan untuk menentukan
susunan suatu zat, jika pemeriksaan dimaksudkan untuk mengetahui unsur-unsur atau
senyawa-senyawa apa yang terdapat dalam suatu campuran, maka dilakukan analisis
jenis.
Jika yang dicari kadar dari suatu unsur-unsur atau senyawa yang terdapat dalam
campuran itu, maka dilakukan analisa jumlah, misalnya secara gravimetri, atau
volumetri.
Untuk menentukan unsur apa yang terkandung dalam cuplikan atau contoh yang
merupakan campuran dari berbagai zat atau unsur, dilakukan langkah-langkah
pengerjaan sebagai berikut :
I.

Pemeriksaan pendahuluan yang terdiri dari cara kering dan cara basah meliputi :

1
2
3
4
5

Penelitian rupa
Pemanasan
Reaksi nyala
Reaksi mutiara boraks
Reaksi pipa tiup
II. Pemeriksaan secara sistematis meliputi :
1 Pemeriksaan Kation
2 Pemeriksaan Anion
Pemeriksaan pendahuluan didasarkan pada pemeriksaan sifat-sifat fisik maupun sifatsifat kimia.
Pemeriksaan pendahuluan dibedakan menjadi pemeriksaan pendahuluan cara kering
dan pemeriksaan pendahuluan cara basah
Pada pemeriksaan pendahuluan dengan cara penilikan rupa yang diamati antara lain,
bentuk hablur, warna hablur, serta warna larutannya.
Peristiwa-peristiwa yang dapat diamati pada pemeriksaan pendahuluan cara
pemanasan

ini

adalah

:perubahan

warna,

meleleh,sublimasi,terjadinya

uap

air,terjadinya asap atau gas

Pada pemeriksaan pendahuluan cara basah bertujuan memperoleh petunjuk tentang
sisa asam dalam analit dengan penambahan H2SO4 encer kemudian dengan HCl pekat,
lalu kalau perlu dengan pemanasan, dan gas-gas yang terjadi diperiks

A. PENELITIAN RUPA

Penelitian ini dimaksudkan untuk mengetahui bentuk hablur, warna dan bau dari suatu
zat yang dianalisa, pada pemeriksaannya bila contoh dalam bentuk larutan, maka
laarutan tersebut harus diuapkan hingga kering.
Penelitian rupa terdiri dari :
Warna.
Bila warna suatu zat diperiksa, kadang-kadang dari warna itu dapat
disimpulkan senyawaan atau unsur yang terdapat dalam suatu zat atau contoh.
Misalnya : warna merah dari senyawa meni timbal,merah jambu dari senyawa
garam mangan dan kobalt.
Untuk larutan dalam air dan asam-asam encer

antara lain warna biru

menunjukkan adanya ion tembaga.

Bau.
Beberapa zat mempunyai bau yang spesifik antara lain :
Garam-garam ammonium = bau khas NH3
Garam-garam sulfid
= bau khas H2S
Garam-garam asetat
= bau khas cuka
Bau dari suatu zat dapat memberikan petunjuk yang sangat penting di dalam
analisis.

B. PENGAMATAN WARNA ZAT DAN BAU

1. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
ALAT :
1. Tabung reaksi
2. Pipet tetes
2

3. Pembakar Bunsen
BAHAN I
1. CuSO4.5H2O
2. NiSO4.7H2O
3. FeSO4.7H2O
4. FeCl3.6H2O
5. FeSO4(NH4)2SO4.6H2O
6. Co(NO3)2.6H2O
7. K2CrO7

8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.

CrCl3.6H2O
Cr (NO3)2.9H2O
KMnO4
K3Fe(CN)6
K4Fe(CN)6
K4CrO4
Fe(N03)3.9H2O

BAHAN II
1. Larutan HCl encer
BAHAN III
1. Garam-garam ammonium, sulfide dan asetat
2. KERJA PENGAMATAN WARNA DAN BAU:
1. Amati warna-warna contoh bahan I diatas.
2. Ambil sedikit masing-masing bahan I diatas larutkan dalam air, amati warna
yang terjadi.
3. Ambil sedikit masing-masing bahan I diatas larutkan dalam asam-asam encer (
bahan II )
4. Pada prosedur 2 dan 3 bandingkan warna zat asli dalam bentuk padatan dan
dalam bentuk larutan)
5. Catat bau khas dari contoh-contoh zat pada bahan III

C. PEMANASAN
Beberapa peristiwa yang dapat diamati pada pemanasan dari suatu contoh zat adalah
sebagai berikut
a

Perubahan Warna :
Garam C (biru) menjadi garam anhidrat (putih)
Garam Pb (putih) menjadi PbO (kuning)
Garam Co (merah) menjadi biru atau ungu.
Contoh zat organik misalnya asam sitrat menjadi karbon yang hitam tetapi
warna hitam hilang bila pemanasan diteruskan.
3

Mencair :
Garam-garam berair hablur bila dipanaskan pada umumnya menjadi cair,
karena garam tersebut melarut dalam air haablurnya,beberapa zat dapat
mencair tanpa memecah atau mencair dahulu baru memecah, diantaranya :
NaOH, KOH, H2C2O4
halida-halida dari K,Cd,Hg,Pb

nitrat-nitrat dari Na,K,NH4 dan sebagainya.

Menyublim :
Zat yang mudah menyublim garam-garam ammonium,arsen oksida, kloridaklorida dari Al, Zn, Cd, berdasaarkan warna subliman yang dihasilkan dapat
memperkirakan suatu zat, seperti :

Merah

: krom III klorida, antimony, trisulfat.

Kuning

: belerang, arsen trioksida, raksa II iodida.

Putih

: garam-garam ammonium, klorida-klorida dari Al, Zn, Cd

Pembebasan gas-gas :
Pembebasan gas-gas tergantung pada sifat-sifat asam,basa,warna dan bau dari
uap-uap yang ditimbulkan.

Uap asam : diperiksa dengan lakmus biru (SO2 dari sulfit dan sulfat)

Uap basa : diperiksa dengan lakmus merah (NH3 dari garam-garam

ammonium)

Uap berwarna
: hampir selalu menandakan penguraian zat
NO2 dari nitrit, membentuk warna merah
NO3 dari nitrit + H2SO4 pekat dalam tabung menghasilkan cincin coklat.
Br2 dari bromida (membirukan kertas KI kanji)
Uap berwarna ungu
dari iodida + H2SO4 pekat
Mn2O7 dari permanganat (meledak dengan ledakan lunak)
Uap tak berwarna tapi berbau
H2S dari sulfida-sulfida
Uap tak berwarnaa tak berbau
CO2 dari karbonat-karbonat (mengeruhkan setetes air barit )

PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

ALAT :
1 Tabung reaksi
4

2 Pipet tetes
3 Pembakan Bunsen
4 Gegep kayu
BAHAN :
1 Perubahan warna :
CuSO4.5H2O , FeSO4.7H2O , Co(NO3)2.6H2O , asam sitrat
2 Mencair :
KCl , NH4NO3 , NaOH , CaSO4.8H2O
3 Menyublim
ZnCl2 , CaCl2 , AlCl3
4 Pembebasan gas-gas :
Na2SO4 , NaHSO3 , NH4Cl , KNO3 , KBr , KI , Na2CO3
2

PROSEDUR KERJA PERUBAHAN WARNA

1. Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi
2. Panaskan di atas pembakar bunsen ( pada waktu pamanasan tabung reaksi
dipegang sedemikian rupa dengan gegep kayu )
3. Amaati perubahan warna yang terjadi.

3. PROSEDUR KERJA PENGAMATAN ZAT MENCAIR :

1
2

Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi.

Panaskan diatas pembakaar Bunsen ( pada waktu pemanasan tabung reaksi

dipegang sedemikian rupa dengan gegep kayu )

Amati dan catat perubahan yang terjadi.

PROSEDUR KERJA PENGAMATAN ZAT MENYUBLIM

1 Ambil sedikit maasing-masing bahan dalam taabung reaksi.
2 Panaskan diatas pembakar Bunsen ( pada waaktu pemanasan tabung reaksi
3

dipegang sedemikian rupa dengan gegep kaayu )

Amati dan catat perubahan yang terjadi.

PROSEDUR KERJA PEMBEBASAN GAS

1 Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi.
2 Panaskan diatas pembakar Bunsen ( pada waktu pemanasan tabung reaksi
3

dipegang sedemikian rupa dengan gegep kaayu )

Amati dan catat perubahan yang terjadi.

D. REAKSI NYALA
Beberapa logam, istimewanya logam alkali dan alkali tanahakan memberikan warna
khusus dalam nyala Bunsen, hal ini terjadi karena logam-logam diatas mudah
mengemisikan cahaya.
1

PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

A. ALAT :
1. Kawat Ni Cr atau platina
2. Larutan HCl pekat
3. Pembakan Bunsen
B. BAHAN :
Contoh larutan-larutan yang digunakan :
1 CaCl2
2 NaCl
3 KCl
4 Pb(NO3)2
5 Sr(NO3)2
6 BaCl2
7 As2O3

PROSEDUR KERJA REAKSI NYALA

1 Celupkan kawat platina ke dalam HCl pekat, pijarkan dan ulangi pekerjaan ini
2
3
4

sampai pemijarannya tidak memberikan warna lagi.

Celupkan kawat yang sudah bersih tadi kedalam larutan contoh dan pijarkan.
Amati apa yang terjadi.
Lakukan untuk masing-masing larutan contoh.

E. MUTIARA BORAKS

Bermacam-macam oksida logam akan larut dalam boraks dengan warna yang khusus,
warna tersebut akan tergantung pada nyala api yang dipergunakan, apakah nyala api
pengoksidasi atau nyala api pereduksi.
1

PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

ALAT :
1. Kawat Ni Cr atau platina
2. Larutan HCl pekat
3. Pembakan Bunsen
4. Boraks
BAHAN :
Contoh larutan-larutan yang digunakan :
1. CuSO4.5H2O
2. Bi(NO3)3
3. FeSO4. 7H2O
4. Co(NO3)2.6H2O

PROSEDUR KERJA MUTIARA BORAKS

1. Celupkan kawat platina kedalam HCl pekat
2. Pijarkan kawat platina sampai merah
3. Masukkan kedalam boraks yang telah ditumbuk halus
4. Panaskan lagi sampai terbentuk suatu butiran yang berwarna dan transparan
(tembus cahaya).butiran ini disebut mutiara boraks
5. Mutiara yang masih panas tersebut disentuhkan pada salah satu contoh zat
6. Panaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi
7. Amati warna pada saat mutiara boraks panas dan setengah dingin.
8. Lakukan untuk masing-masing contoh zat yang tersedia.

II. ANALISA KATION

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan
pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik
untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu peng
golongan kation.
Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistimatik, misalnya cara fosfat dari
Remy, cara Peterson dan cara H 2S. Pada bagian ini akan dibahas pemisahan kation
berdasarkan skema H2S menurut Bergman yang diperluas oleh

Fresenius, Treadwell

dan Noyes.
Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan
sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi yang diselidiki.
Kation kation pada golongan :
I.

Ag+, Pb+, Hg22+

II.

As3+, Sn2+, Sb3+, Cu2+, Hg2+, Pb2+, Bi2+, Cd2+, Sn4+

III.

Al3+, Cr3+, Zn2+, Fe2+. Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+

IV.

Ba2+, Sr2+, Ca2+

V.

Mg2+, K+, Na+, (NH4)+

Golongan I

disebut golongan asam chlorida

Golongan II

disebut golongan hidrogen sulfida

Golongan III disebut golongan ammonium sulfida

Golongan IV disebut golongan ammonium carbonat
Golongan V

disebut golongan sisa

Pada golongan II dibagi

menjadi dua

sub golongan berdasarkan kelarutan

endapan yang terjadi dalam ammonium polusulfida

Jadi klasifikasi kaion

didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida, dan

carbonat kation tersebut.

Penambahan pereaksi golongan akan mendapatkan ion-ion dalam golongan tersebut
Masing-masing golongan

kemudian dipisahkan

ion-ion segolongan dan dilakukan

kemudian

dilakukan pemisahan

identifikasi terhadap masing-masing ion.

Pada pemeriksaan kation akan ditemukan kation-kation logam berat yaitu

kation dari golongan I, II, III, IV, dan Mg2+

A.. MELARUTKAN ZAT PADAT PADA ANALISA KATION

Sebelum melakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation

dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu.
Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik , zat yang akan dianalisa
dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan .
Cuplikan yang dipakai antara 0,5 1 gram. Kemudian dicoba dalam tabung
reaksi dan dilarutkan dalam :
1. air
2. HCl encer
3. HCl pekat
4. HNO3 encer
5. HNO3 pekat
6. Aquaregia / Air raja ( HCl : HNO3 = 3 : 1)
Melarutkannya mula-mula dalam keadaan dingin kemudian jika tidak dapat
larut, maka dipanasi. Jika dengan air dapat larut maka analisa kation dapat dimulai.
Jika pada pemakaian HCl encer, membentuk endapan maka ini mengandung logamlogam dari golongan I. Untuk penyelidikan, zat asal dilarutkan dalam HNO 3 encer.
Jika menggunakan HCl pekat pada akhirnya asam ini harus dihilangkan dengan
caradiuapkan sampai sebagian besar HCl habis. Jika memakai HNO3 untuk
melarutkan maka larutan diuapkan hingga hampir kering kemudian beri sedikit HCl
dan diuapkan lagi, setelah itu diberi air untuk diencerkan.
Hal ini juga berlaku pada melarutkan dengan air saja. Jika telah diketemukan zat
pelarutnya kemudian volume dari zat padat yang dilarutkan dijadikan 40 50 ml.

B. PEMISAHAN KATION DALAM GOLONGAN-GOLONGAN

Sample
+ HCl encer disaring

Residu
Endapan putih
AgCl,Hg2Cl2,PbCl2

Filtrat Golongan II-V

+ 1ml H2O2 3%
+ HCl
Panaskan
Jenuhi dg H2S,saring

Residu
Endapan berwarna
Golongan II

Golongan II A
Golongan II B
(padat)
As2S3 (kuning)
HgS (hitam)
Sb2S3 (jingga)
PbS (hitam)
SnS2 (kuning)
Bi2S3 (hitam/coklat tua)
CuS (hitam)
CdS (kuning)
Residu endapan golongan IIIA
Fe(OH)3 ( coklat), Cr(OH)3 (hijau), Mn2.x H2O (coklat)

Residu endapan golongan IIIB

ZnS (putih), MnS (merah), NiS (hitam), CoS (hitam)

Residu endapan putih

Golongan IV

Filtrat Golongan III-V

Didihkan
+ 3-4 ml HNO3 (p)
Diuapkan sampai
kering
+ 2-3 ml HNO3 (p)
+ 1-2 gr NH4Cl
panaskan hampir
mendidih
+ NH3 (e) saring

Filtrat Golongan IIIB-V

+ 2-3 ml NH3 (e)
panaskan + aliri
H2S saring dan cuci

Filtrat Golongan IV-V

+ CH3COOH (e)
dinginkan
uapkan sampai pasta
dingan + 3-4 ml HNO 3
(p), panaskan sampai
kering, dinginkan
+ 3 ml HCl (e)
+ 10 ml air panaskan
+ NH4Cl (padat)
+ NH3 (p)
+ (NH4)2C03 (berlebih)
Aduk diatas penangas air
(50 60)0C selama 3-5
Menit, Saring , cuci
Dengan Air panas

Filtrat Golongan V
endapan putih

( Ba CO3, SrCO3, CaCO3 )

(NaNO 3 ,NH4NO3, MgNO3 ,KNO3)

C. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN I

Singkatan : Lar = Larutan, Pada = Padat, L.p = Larutan Persediaan, End = Endapan

10

Untuk tiap tiap kation, larutan persediaan dalam asam nitrat. Larutan ini harus
dinetralkan dengan ammonium hidroksida sebelum percobaan percobaan dilakukan.
Hanya pakai 2 3 mL larutan untuk tiap tiap percobaan.
No.
Percobaan
Perak (Ag+)
Mercurous Hg22
1. L.p diasamkam HNO3 dan H2S
End. hitam Ag2S
End. hitam (1)
dialirkan kedalamnya.
2.

L.p ditambah HCl encer. Endapan

End. putih AgCl

End. putih Hg2Cl2 yang tak

(a). end. ditambah air didih.

(a). end. tak larut

(a). end. tak larut

(b). end. ditambah lar. NH3.

(b). end. larut (3)

(b). end. menjadi hitam

L.p ditambah larutan KI:

End. kuning muda yang tak

End. kuning Hg2I2

dibagi 2:

3.

larut dalam ammonia (6)

4.
5.

(a). end. ditambah air didih.

(a). end. tak larut

(a).end. tak larut

(b). end. ditambahkan air didih

(b). end. tak larut

(b). sisa hitam (7)

berlebih.
L.p ditambah lar. NaOH.

End. coklat Ag2O yang tak

End. hitam (9) yang tak lar

L.p ditambah kalium chromat.

larut dalam kelebihan.

End. merah Ag2CrO4

kelebihan.
End. coklat Hg2CrO4

Percobaan tambahan : lar. Pb2

ditambah asam sulfat (2NO : end. putih PbSO 4

terjadi yang larut dalam lar.NH4A

D.

CATATAN DAN PERSAMAAN -PERSAMAAN UNTUK

GOLONGAN I
13

1. Mercuro sulfida tak stabil dan terurai.

Hg2+

Hg

S2-

Abu abu / hitam

HgS
hitam

2. Kalau endapan Mg2Cl2 ditambah aquaregia ( 3 HCl : 1 HNO3 ) maka

dihasilkan MgCl2 yang larut dalam asam.
3. Ag+ dikeluarkan larutan sebagai ion complex.
Ag+

+ NH3

Ag(NH3)2+

4. Hg2Cl2 menjadi hitam sebab terjadi reaksi dengan NH3.

Hg2Cl2 + 2NH3

Hg(NH2)Cl + NH4+ + Hg + ClPutih

5. PbCl2 melarutkan sedikit dalam air dingin, dalam air panas larutannya besar.
Pada 20 C untuk AgCl kelarutan = 0,002 gram / Liter. PbCl2 kelarutannya 9,9
gram / Liter.
6. Perbedaan diantara kelarutan AgCl2 dan AgI dalam ammonia kita pakai untuk
perisahan Cl dan I.
7. Hg2I2 larut dalam kelebihan KI menjadi Hg dan ion Complex.
Hg2I2 + 2KI

Hg + (HgI4)2- + 2K+

8. PbI2 larut dalam kelebihan larutan KI sebab terjadi anion complex.

PbI2 + 2I+

(HgI4)2- + 2K+

9. Mercuro oksida uraikan menjadi mercury dan mercuri oksida.

Hg2O

HgO

+ Hg
Hitam

10. Timah hitam hidroksida larut dalam kelebihan natrium hidroksida sebab
dihasilkan ion plumbit.
Pb(OH)2 + 2 OH-

PbO22- + 2 H2O

11. Plumbum sulfat larut dalam larutan ammonium asetat yang pekat sebab
plumbum asetat adalah elektrolit lemah.
Pb2+ + 2CH3COO2-

Pb(CH3COO)2

15

E. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN IIA

No.
1.
2.

Percobaan

Mercury (Hg2+)

L.p ditambah HCl

Lar. ditambahkan asam

Tak ada end.

Endapan putih menjadi

chlorida sampai 0,3 N

kuning, coklat hitam (4).

Bismuth (Bi2+)

Tembaga (Cu2+)

Codmium (Cd2+)

Pb2+

Tak ada end.

End. coklat Bi2S3

Tak ada end.

End. hitam CuS

Tak ada end.

End. kuning CdS (5).

End. putih yg larut d

End. hitam PbS.

dijenuhkan gas H2S dan

kemudian end. ditambah:

3.

(a). 2N NaOH yang panas.

(a). tak larut

(a). tak larut

(a). tak larut

(a). tak larut

(a). tak larut

(b). 4N HNO3 yang panas.

L.p ditambah lar. ammonium

(b). end larut

End. putih (7)

(b). end. larut

End. putih Bi(OH)3 yang tak

(b). end. larut

End. biru muda yang

(b). End. larut

End. putih seperti

(b). End. larut (6)

End. putih PbO yan

larut dengan kelebihan

larut dalam kelebihan

gelatih larut dengan

larut dgn kelebihan.

menjadi larutan biru tua

kelebihan menjadi

hidroksida

4.

5.

L.p ditambah lar. natrium

End. kuning Hg(OH) yang

End. putih Bi(OH) tak larut

(8).
End. biru Cu(OH) yg

larut tak berwarna.

End. putih Cd(OH)2

End. putih yg larut d

hidroksida

tak larut dengan kelebihan.

dengan kelebihan.

tak ada kelebihan

yg tak larut dgn

kelebihan menjadi l

L.p ditambah lar. KI

End. merah yang larut

End. coklat tua yang larut

menjadi CuO (hitam).

End. putih dan larutan

kelebihan.
End. tak ada

tak berwarna (9).

End. putih PbI2 yg la

dengan kelebihan.

dengan kelebihan. Lar. kuning

coklat (11).

(10).

Tambahan : 1. Hg2+ : tambah SnCl2 : end. putih, biru, end. kelabu (12)
2. Cu2+ : tambah K4Fe(CN)6. End. coklat, Cu2Fe(CN)6
3. Bi3+ : pada kelebihan besar air dalm tabung ditambah 2 tetes lar. Bi3+ yang disamakan end. putih BiOCl (13).

15

dgn air didih.

F. CATATAN DAN PERSAMAAN PERSAMAAN UNTUK

`GOLONGAN II A
1. Pb2+ tidak mengendap sempurna sebagai PbCl2 dalam golongan I maka PbS
mengendap dalam golongan II A.
2. Reaksi diantara H2S dan oksidator oksidator (umpamanya Fe3+ dan HNO3)
menghasilkan endapan belerang yang kuning muda. Maka disini HNO 3 tidak
dipakai untuk membuat larutan persediaan kecuali terpaksa.
3. Asam nitrat pekat adalah 14 N.
4. Persamaan untuk pengendapan mercuri sulfida adalah :

Hg2+ + H2S

HgS + 2H+

Endapan yang mula- mula adalah HgCl2; persenyawaan ini bereaksi dengan
kelebihan H2S menghasilkan HgS.
5. CdS tidak mengendap kalau larutan terlalu asam umpamanya 2 N. Makanya
konsentrasi asam harus dekat 0,3 N sebelum golongan II diendapkan.
6. Kalau PbS dilarutkan dalam asam nitrat biasanya sedikit sisa putih, PbSO 4
dihasilkan.
7. Endapan putih ini adalah complex dihasilkan sebagai berikut :
HgNH2Cl + NH4+ + Cl-

HgCl2 + 2NH3

8. Cadmium dan tembaga menghasilkan ion complex dengan kelebihan

ammonia.
Cu2+ + 4NH3

Cu(NH3)42+

Cd2+ + 4NH3

Cd(NH3)42+

9. Lihat catatan 10 untuk golongan I.

10. Mercuri iodida dan Bismuth iodida larut kelebihan iodida sebab dihasilkan ion
complex.
HgI2 + 2KI

KHgI3 + KI

K2(HgI4)

11. Cupri iodida mengendap lalu bereaksi menghasilkan Cupro iodida yang putih
dan iodium yang larut dalam kelebihan iodida memberi ion complex.
CuI2

2 CuI2
I2 + I -

+ I2
I3-

Coklat

16

12. Stano chlorida mereduksi Mercuri chlorida, mula mula memberi endapan
putih Mercuro chlorida, lalu logam Mercury.
2Hg2+ + Sn2+ + 2Cl-

Hg2Cl2 + Sn4+
Sn4+ + 2Hg

HgCl2 + Sn2+

+ 2Cl-

13. Larutan Bismuth dihidrolisa kalau kurang asam.

Bi3+ + Cl- + H2O

BiOCl + 2H+

17

G. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN GOLONGAN II B

No.
1.

Percobaan
L.p ditambah asam chlorida

Arsen As3+
End. kuning

Antimon Sb3+
End. jingga Sb2S3

Stanno Sn2+
End. coklat SnS

Stanni Sn4+
End. kuning SnS2

(a) end. larut (3)

(a) end. larut (3).

(a) end. tak larut

(a). end. larut (6)

sampai 0,3 N baru dijenuhkan

gas H2S.
(a). End. ditambah larutan
NaOH yang panas.

2.

sempurna (5)

(b). Lar. dari (a) diasamkan

(b) end. lagi (3)

(b) end. lagi (3).

(b) end. lagi

(b). end. lagi (6)

(c). End. ditambah asam

(c) end. tak larut tapi larut

(c) end. larut (4).

(c) end. larut

(c). end. larut

chlorida 6 N (2).
L.p ditambah NaOH

dengan asam nitrat pekat

Tak ada end.
End. putih yang larut

End. putih yang larut

End. putih yang larut.

dengan kelebihan (7).

dengan kelebihan (7).

Percobaan tambahan :
As3+

: 1 mL larutan As3+ ditambah 1 mL HNO3 pekat dan 10 tetes ammonium molybdat, end. kuning ammonium arsenomolybdat (8).

Sb3+

: Kepada 2 mL air dalam tabung kimia ditambah 1 tetes Sb3+ end. putih SbOCl (9).

Sn2+

: Pada Larutan Sn2+ ditambah HgCl2 end. putih Hg2Cl2 dan atau kelabu Hg(10).

Sn4+

: (2) pada larutan Sn4+ ditambah HCl dan logam Zn, pada larutan ditambah Hg2Cl2 apa yang terjadi.
(1) pada larutan Sn4+ ditambah HgCl2 tak ada endapan.

18

H. CATATAN DAN PERSAMAN-PERSAMAAN UNTUK

GOLONGAN II B.
1.

Larutan larutan yang mengandung Sb3+, Sn2+, dan Sn4+ di hidrolisis kalau
keasaman dikurangi. Akan tetapi kalau gas H2S dialirkan ke dalam campuran
ini endapan-endapan garam basis semua bereaksi dengan sulfida.

2.

Asam Chlorida pekat adalah 12 N.

3.

Sulfida-sulfida Antimon dan Arsen larut sebagai berikut:

SbO2- + 3 SbS2 + 2 H2O

2 Sb2S3 + 4 OH-

4. Sb2S3 larut dalam asam pekat sebab H2S diuap

Sb2S3 + 6 H

2 Sb3+ + 3 H2S

5. Sn2+ dimasukkan gol. II B, SnS tidak larut sempurna dalam Ammonium

Polisulfida.
6. Persamaan untuk reaksi SnS2 dengan NaOH sebagai berikut :
3 SnS2 + 6 OH-

SnO32- + 2 SnS32- + 3 H2O

Ion Stannat adalah hidrat dan dapat ditulis Sn(OH)627. Hidroksida-hidroksida gol. II B adalah ampholit-ampholit.
As(OH)3 + OHSb(OH)3 + OHSn(OH)3 + OHSn(OH)4 + 2OH-

As(OH)4- Ion arsenit

Sb(OH)4- Ion antimonit

Sn(OH)4- Ion stannit

Sn(OH)62- Ion stannat

8. Kelihatannya endapan ini sama dengan endapan yang dihasilkan kalau

reagensi ditambah larutan phospat.
9. Hidrolisa Sb3+ sama dengan hidrolisa Bi3+
10. Lihat catatan 12 untuk gol. II A.
11. Logam-logam Fe, Zn, Mg, Al mereduksi larutan stanni memberi stanno.

No.
1.

Percobaan
L.p ditambah asam

Ferro(Fe)2+
Tak ada endapan

Ferri(Fe)3+
Tak ada endapan

Alu
Tak ada

Endapan hitam FeS

Endapan hitam FeS (1)

End. pu

chlorida baru dijenuhkan

gas H2S.
2.

Larutan dari nomor 1

19

tambah

Al(OH)

Kelebihan ammonia
3.

L.P

ditambah

garam End.hijau kotor yg menjadi

NH4Cl,

End.merah coklat Fe(OH)3 Endapan

lebih hitam kalau didih (3)

(OH)3

baru ditambah ammonium

hidroksida sampai alkalis
4.

L.P ditambah NaOH

End.merah coklat Fe(OH)3

End.hijau kotor tak larut dg yg tak larut dg kelebihan.

End.put

kelebihan.

Al(OH)

yg larut

menjadi

yg tidak

didihkan
I. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION

GOLONGAN IIIA
Percobaan tambahan :
(a) Pada L.P Fe3+ tambah
I. Lar.amonium tiyosianat-terjadi lar.merah tua (6)
II. Lar.kalium ferrcyanida-terjadi end.biru tua

(7)

III. Lar.kalium ferricyanida-terjadi warna coklat

(b) Pada L.P Fe3+ tambah kelebihan NaOH dan
I. Lar.amonium thiocyanat-terjadi lar.merah muda.(8)
II. Lar.kalium ferricyanid-terjadi end.biru tua.

(7)

III. Lar.kalium ferrocyanid-terjadi biru muda.

(9)

(c) Pada L.P Cr3+ tambah kelebihan NaOH dan 2-3 tetes H2O2 dan mendidih terjadi
larutan kuning (1)
(d) Panasi campuran garam natrium carbonat dan kalium nitrat pada kawat platina
sampai terjadi
manik-manik tambah sedikit garam Cr3+ terjadi warna kuning.(10)

20

J. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN

GOLONGAN III B
No
1

L.P

Percobaan
Mangan (Mn2+)
diasamkan
kemudian Tak ada endapan

Zeng(Zn2+)
Tak ada endapan

Ta

End.putih ZnS

En

dijenuhkan H2S
2

L.P ditambah garam NH4Cl baru End.merah muda MnS

ammonium

Hi+

dronida

kad

jenuhkan dgn H2S.

Endapan ditambah :
(a) 0,1 N HCl

(a) end.larut

(a) end. tak larut

(a

(b) asam asetat

(b) end.tak larut

(b) end. tak larut

(b

ni

L.P

ditambah

NaOH

maka End.putih/merah muda yang End.putih Zn (OH)2 yg En

dididihkan.

tidak larut dengan kelebihan

larut dgn kelebihan.(2)

ta

Tetapi menjadi coklat.(1)

L.P

ditambah

ammonium Sedikit

hidroksida perlan-lahan.

ditambah

end

H2O2

end.coklat (4)

21

Zn

(OH)2 End.putih Zn (OH)2 yg En

memberi larut

dgn

kelebihan ke

ammonium hidresi (5)

K. CATATAN DAN PERSAMAAN-PERSAMAAN UNTUK

GOLONGAN III A
1. Ferri bereaksi dengan H2S menjadi Ferro
2 Fe3+ + H2S + 2 H2O

2 Fe2+ + 2 H3O+ + S2+

2. Sulfida-sulfida Chromium dan aluminium terhidrolisasi sempurna dalam

larutan.
3. Ferro dioksida yang murni adalah putih tetapi menjadi hitam, sebab dioksider
udara.
4. Cr(OH)3 larut sedikit dalam kelebihan ammonium hidroksida sebab dihasilkan
ion kompleks (Cr(NH3)5.H2O)3+ kompleks ini diuraikan dengan didihan.
5. Hidroksida-hidroksida dari aluminium dan chromium larut dalam NaOH sebab
dihasilkan anion-anion Aluminat & Chromat.
Al(OH)3 + OH-

Al(OH)4-

Cr(OH)3 + OH-

Cr(OH)4-

Kalau dididihkan larutan Chromat terhidrolisa.

6. Endapan-endapan yang biru tua dapat ditulis:
KFe2+ (Fe3+ (CN) 6) dan

KFe3+ (Fe3+ (CN) 6)

7. Warna merah muda, yang dihasilkan kalau ammonium thiosianat dicampur

larutan ferro, disebabkan campuran ferri.
8. Ferro - ferrocyanida harus putih tetapi biasa dihasilkan endapan biru sebab ada
campuran ferri.
9. Chromit dioksider oleh hidrogen peroksida menghasilkan chromat.
2 Cr(OH)- + 3 H2O2 + 2 OH-

24

2 CrO42- + 8 S2O

L. CATATAN DAN PERSAMAAN-PERSAMAAN UNTUK

GOLONGAN III B
1. Endapan awal Mn(OH)2 yang berwarna putih lama-lama menjadi coklat sebab
bereaksi dengan udara, terjadi Mn (OH)3 atau Mn(OH)2 . xH2O.
2. Zn(OH)2 + 2 OH-

( Zn (OH) 4)2- ialah ion Zinkat.

3. Endapan biru adalah garam basis, Co(OH)Cl, yang menjadi merah muda, Co(OH) 2,
setelah ditambah kelebihan NaOH. Endapan ini dioksider secara didih menjadi
Co(OH)3.
4. Mangan oksida, hidrat-hidrat dapat diendapkan dalam gol.III A kalau H2O2 ada.
5. Zn(OH)2 larut dalam kelebihan Ammonium Hidroksida sebab dihasilkan anion
kompleks, Zn(NH3)42+.
6. Ni(OH)Cl yang berwarna hijau larut dalam ammonia menjadi Ni(OH) 3)6
biru.
7. Co(OH)Cl yang biru menjadi Co(NH3)62+ yang merah muda.
8. (CoCl)2- dihasilkan dalam asam Chlorida yang pekat.
9. Ion MnO42- yang hijau dihasilkan.

25

2+

yang

M. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN IV

No.
1.

Percobaan
L.P diasamkan,maka dijenuhkan

Kalsium(Ca2+)

Strotium(Sr2+)

dg H2S setelah itu didihkan alkalis Tak ada endapan

Barium(Ba2+)

Tak ada endapan

Tak ada endapan

dengan ammonia.
2.

L.P ditambah garam NH4Cl larutan

ammonia dan ammonium karbonat
(1)

3.

dalam asam acetat dan larut asam asetat dan dalam asam klorida.

asam asetat encer dalam asam

dalam asam chlorida

klorida.

Pada L.P yg dinetralkan ditambah End putih CaC2O yg tak larut End putih SrCO4 yg larut dalam End putih BaC2C4 yg larut
larutan ammonium oksalat

4.

End putih CaCO3 yg larut End putih SrCO3 yg larut dalam End putih BaCO3 yg larut dalam

dalam asam asetat tetapi larut asam

Pada L.P yg netral ditambah

asetat

sedikit

dan

larut dalam asam asetat dan dalam

dalam HCl encer (2)

sempurna dalam HCl encer.

Tak ada endapan (3)

Pada L.P tambahkan larutan CaSO4

K2CrO4.

yg jenuh
Tak ada endapan

Pada
5.

L.P

tambahkan

asam klorida encer.

Tak ada endapan

End putih BaSO2 sekaligus.

larutan

CaSO4 yg jenuh

End putih SrSO4 terjadi perlahan26

lahan kalau dingin tetapi lebih cepat

kalau dipanasi.
6.

Endapan L.P yg netral ditambah End putih CaSO4 (4)

End putih SrSO4

End putih BaSO4

Nyala merah

Nyala hijau muda

H2SO4
7.

Percobaan nyala

Nyala jingga merah

27

N. CATATAN DAN PERSAMAANPERSAMAAN UNTUK

GOLONGAN IV
1. Ammonium Chlorida & Ammonium Hidroksida dipakai dalam percobaanpercobaan ini supaya magnesium tidak mengendap.
2. Oksalat-oksalat ini larut dalam asam chlorida encer sebab dihasilkan asam oksalat
yang lemah.
CaC2O4 + 2H3O+
3.

Ca2+ + H2C2O4 + 2H2O

CaCrO4 dapat diendapkan dari larutan yang sangat pekat.

4. Endapan ini tidak terjadi lakau larutan Ca2+ encer, larutan jenuh CaSO4
mengandung 2 mg/ml ialah 0,03 N.

28

O. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN V

Mg2+, K+, Na+, (NH4)+
Sulfida sulfidanya larut dalam asam dan larutan Ammonium.
Mg2+

(I)

Pada L.P. tambah NaOH terjadi endapan putih Mg(OH)2

(II) Pada L.P tambah Na2CO3 terjadi endapan putih MgCO3

(III) Pada L.P. tambah Lar. NH4Cl, NH4OH dan Na2HPO4 end. Putih
MgNH4PO4.
Na+

(I)

Percobaan nyala dengan garam - nyala kuning (1)

K+

(I)

Pada L.p yang netral tambah Natrium Cobaltinitrit endapan kuning

(3)

NH4+

(I)

Garam dipanasi dengan NaOH gas NH3 timbul.

P. CATATAN DAN PERSAMAAN PERSAMAAN UNTUK

GOLONGAN V.
1.

Seng Uranyl Acetat dapat dipakai untuk mengendapkan Natrium tetapi

percobaan cukup lama untuk praktikum khusus ini.

2.

Flama harus dilihat melalui gelas Cobalt supaya nyala Natrium tidak
bercampur.

3.

Larutan Kalium ini harus pekat kalau mau endapan terjadi cepat.

29

Tapisan : Larutan dibuat 0,3 N. Dipanasi 50oC dan diberi gas H2S
Endapan
AgCl, PbCl2,

Endapan : HgS, PbS, Bi2S3

Hg2Cl2

CuS, As2S3, SnS2

Gol. I.

Kemudian diberi KOH

Tapisan : Larutan diberi NH3 sampai alkalis

Endapan :

Endapan :

Endapan :

Tapisan diberi gas H2S.

HgS, PbS, Bi2S3

KAsO2

Fe (OH)3

CnS, CdS

KAsS2

Al (OH)3

Endapan :

Gol. II A.

KSbS2

Cr (OH)3

CoS, NiS

K2SnO3 atau

MnO2 (sedikit)

MnS, ZnS

K2SnS3

Gol. III A

Gol. III. B

(KHgS2(sedikit)
Gol. II B

III. SKEMA PEMISAHAN LOGAM

Larutan yang diselidiki ditambah HCl, saring

30

Tapisan :
Diberi
amm. Carbonat + NH4Cl
Endapan :

Endapan :

CaCO3

Na

BaCO3

SrCO3

NH4

Gol. IV

Gol. V

A. MENGENDAPKAN LOGAM - LOGAM GOLONGAN I

Kepada larutan yang diselediki diberi bertetes-tetes HCl encer yang dingin.
Jika timbul endapan, maka pemberian HCl diteruskan hingga tak terbentuk
endapan lagi. Pemberian HCl berlebihan tak boleh karena endapan larut lagi.
Jika terjadi endapan, kemudian disaring, endapan diselidiki untuk gol I dan
tapisan untuk gol. II dan berikutnya.

1 ANALISA DARI GOLONGAN I

(golongan perak)
Endapan terdiri dari PbCl2 ,HgCl2, AgCl.
Endapan dicuci dengan air yang mengandung sedikit HCl.
Didihkan endapan ini dengan air, kemudian disaring.
ENDAPAN :
Mengandung

TAPISAN :
AgCl.

Mengandung PbCl2.

Endapan dicuci dengan air panas.

lar.dibagi dalam 2

Tapisan diberikan dengan K2CrO4.

bagian:

Untuk

Hg2Cl

mengetahui

dan

adanya

Pb. a.

Lar.diberi sedikit ammonium

Setelah bersih end. ini lalu dituangi

asetat lalu di tambah K2CrO4.

Dengan larutan NH3 encer.

jika terjadi end.kuning dari

PbCrO4,

ENDAPAN:
Hitam

menunjukkan

adanya Pb.
dari

Hg(NH2)Cl b.

menunjukkan adanya Hg

Lar. Didinginkan end.putih

PbCl2 menunjukkan adanya
Pb.

TAPISAN:
Mungkin mengandung Ag(NH3)2Cl
asamkan dengan HNO3. end.putih
dari AgCl menunjukkan Ag.

31

B.

MENGENDAPKAN LOGAM-LOGAM GOLONGAN II

Tapisan gol. I diberi 1ml H2O2 dari 3%. Larutan dibuat demikian hingga
normalitas menjadi 0,3 N.
Cara membuat larutan 0,3 N ada 2 macam cara yaitu :
1. Diingini membuat larutan
sebanyak 50 ml dari 0,3 N.
maka

larutan

diuapkan

hingga 30 ml, kemudian

dinetralkan dengan lar.NH3
pekat.

Kontrol

dengan

kertas lakmus. Lar. dibuat

sedikit

alkalis

kemudian

diberi

HCl

yang

encer,

hingga

lar.

agak

asam.

Setelah itu diberi air hingga

volume menjadi 50 ml.
2. Lar. Diturunkan keasamanya dengan menambah NH4OH dan dikontrol
dengan kertas methyl violet. Ditanyakan kepada assisten. Larutan yang
normalitasnya sudah 0,3 N dipanasi 80 0C, kemudian dialiri gas H2S,
dengan kecepatan 10 15 gelembung per menit. Jika terjadi endapan
disaring.
Endapan diselidiki untuk golongan II. Tapisan diselidiki untuk gol III.

32

1.

ANALISA DARI GOLONGAN II A

(Golongan Tembaga)

Endapan terdiri atas HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, SnS2
end.diberi 2 N KOH, dipanasi sampai mendidih dan diaduk. Diberi 3 tetes lar.H2S dan
disaring.
ENDAPAN :
HgS hitam sampingkan cairannya. End. diberi 5 tetes lar. NaOCl dari 10% dan HCl,
panaskan diatas waterbad. Kepada lar. yang jernih diberi 1-2 tetes lar. SnCl
TAPISAN :
Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2 diberi NH3 berlebihan dan disaring.
ENDAPAN :
Mengandung Bi(OH)3 dan Pb(OH)2
diberi lar.NaOH dipanaskan dan
disaring.
ENDAPAN :
Mengandung

Bi(OH)3.

Dicuci

tapisan

dibuang.

Mengandung Cu(NH3)4(NO3)2 jika tak

Endapan diberi Larutan natrium

berwarna Cu tak ada. Cd dapat

Stanit. Jika ada endapan hitam

langsung ditest memberi gas H2S.

menunjukkan Bi.

Endapan kuning menunjukkan adanya

dengan

air,

Cd. Jika larutan biru, dibagi atas 2

TAPISAN :
Mengandung Na2(PbO2) asamkan

bagian :
a.

dengan asam cuka kemudian dieri 2

tetes

larutan

K2CrO4.

Larutan diberi asam cuka dan 1

tetes

Endapan

K4Fe(CN)6. Jika terjadi

endapan

kuning dari PbCrO4 menunjukkan

adanya Cu.

adanya Pb.

33

cokelat

menunjukkan

b. Larutan diberi KCN hingga

warna biru hilang. Lalu diberi
H2S.

Endapan

kuning

menunjukkan adanya Cd.

2. ANALISA GOLONGAN II B
( Golongan Arsen )
Tapisan mengandung KAsO2, KAsS2, KSbO2, KSbS2, K2SnO3, atau K2Sn(OH)6,
K2SSnS3, dan sedikit KHgS2. Pindahkan tapisan ini dengan disaring. Kemudian diberi
HCl pekat hingga asam terhadap lakmus. Kemudian dialiri gas dari H2S, endapan
terdiri dari HgS, As2S3, SbS3, dan SnS2, dicuci dengan air kemudian endapan diberi
HCl pekat 0,5 sampai 1 mL, panaskan. Endapan dicuci dengan HCl setelah disaring
maka terdapat :

ENDAPAN :

Mg(NH4)AsO4.6H2O. Setelah

Mengandung HgS dan As2S3. Jika

disaring diberi AgNO3 dan asam cuka.

ada endapan kuning menunjukkan

Jika ada endapan cokelat ini adalah

adanya As2S3. Endapan dicuci dan

Ag3AsO4.

diberi larutan NH3 setelah disaring

b) Selidiki As menurut Gutzeit.

maka terdapat :
ENDAPAN:
Jika hitam ada Hg. Jika Hg tak
ketemu maka digolongan tembaga

Mengandung H(SbCl4) & H2(SbCl6) ini

( II A).

dibagi dalam 2 bagian:

TAPISAN: Diberi HNO3 encer. Jika

a) Dinetralkan dengan larutan NH3 &

terjadi end. ada As.

kemudian diberi 0,3 gr asam oksalat &

a) Endapan dilarutkan dalam NH3

diberi gas H2S. Endapan oranye adalah

yang panas diberi larutan H2O2 6

Sb2S3. Jadi Sb ada.

% dipanasi sampai 3 menit ;

Atau : pada droppel plaat diberi larutan

diberi Mg(NO3)2. Jika terjadi

2 tetes & diberi NaNO2 kristal. Setelah

endapan

putih

ialah

diaduk diberi 2 tetes Rhodamine B.

34

Jika terjadi warna violet (ungu)

2 3 mL larutan asam tartrat & 1 2

ini menunjukan Sb.

ml dimethylglyoksin, diberi NH3

b) Larutan diberi bubukan besi &

sampai basa.

dipanasi, setelah disaring larutan

Terjadi warna merah menunjukkan

diberi

adanya Sn.

HgCl2.

Endapan

putih

menunjukkan adanya Sn.

c) Larutan (0,5 mL) diberi 5 mg
serbuk Mg, 2 tetes larutan FeCl3,

3.

PERCOBAAN GUTZEIT

Tabung reaksi diberi : Zn + H2SO4 dan zat yang hendak diperiksa, lalu dipanaskan.
Pada mulut tabung reaksi diletakkan kertas saring yang sudah dibasahi dengan larutan
AgNO3 terbentuk warna kuning gelap, maka As3+ positif
UNTUK MENDAPATKAN GAS H2S

Reaksi : FeS

+ HCl

FeCl2

H2S

C. MENGENDAPKAN LOGAM LOGAM GOLONGAN III A

1. Menghilangkan Zat Zat Organik.

35

Tapisan yang didapat dari golongan II diuapkan hingga volume menjadi 10 mL.
Kemudian larutan diberi HNO3 pekat 3 4 mL untuk merubah ferro menjadi ferri,
kemudian diuapkan hingga kering.
2. Menghilangkan Borat dan Fluoride
Larutan atau residu dari (1) tersebut diuapkan hingga kering dan residu diberi HCl
pekat 10 mL dipanaskan sebentar. Jika hanya ada borat saja maka residu diberi 5
ml alkohol 90% dan 10 ml HCl pekat kemudian, jika pada pemberian HCl pekat
ini ada endapan maka ini berasal dari persenyawaan silikat. Setelah disaring dan
diencerkan tapisan diselidiki terhadap fosfat.
Penunjukkan Fosfat :
Tapisan 2 mL diberi ammonium molybdat dan HNO 3 pekat berlebihan. Setelah
dipanasi jika terjadi endapan kuning maka ada fosfat. Jika ada fosfat ini dapat
dihilangkan dengan cara seperti berikut :
Memisahkan Fosfat pada Golongan III dengan Memakai Stani Chlorida.
Larutan dari golongan II dididihkan untuk menghilangkan H2S. Diencerkan
hingga 50 mL. Kepada larutan ini diberi 1 mL HCl encer, setelah dididihkan
diberi 2 mL larutan stani chlorida. Endapan dicuci. Tapisan dites terhadap fosfat
dengan ammonium molybdat dan HNO3.
Jika positif larutan diberi mL reagens chlorida dan dididihkan lagi. Pekerjaan
ini diulang terus hingga fosfat telah mengendap semua. Setelah itu endapan
disaring dan dicuci dengan air panas. Kemudian tapisan diberi HCl encer dan gas
H2S sehingga endapan dari stani sulfida telah habis. Setelah ini disaring, tapisan
diuapkan dan diselidiki untuk golongan III A, III B, IV dan V.
Jika endapan stani fosfat agak hijau,maka mengandung chrom. Karena itu sedikit
dari endapan itu dididihkan dengan larutan NaOH. Setelah dingin diberi H 2O2.
Kemudian diberi amylalkohol 2 mL. Warna biru pada lapisan alkohol
menunjukkan adanya chrom.
(Cara lain dapat dilihat pada Vogel)
Jika fosfat tidak ada atau telah dihilangkan maka larutan diberi NH 4Cl padat,
didihkan, kemudian diberi larutan NH4OH hingga alkalis. Setelah itu diberi
NH4OH lagi hingga berlebihan. Setelah dipanaskan endapan disaring (golongan
III A), dan tapisan diselidiki untuk golongan III B dan golongan berikutnya.
36

1. ANALISA DARI GOLONGAN III A

(Golongan Besi )
Endapan mengandung Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, dan sedikit MnO2. Pada saringan
dibuat lubang & endapan dicuci dengan air. Kepada suspensi ini diberi 2 g natrium
perborat NaBO3.4H2O. (Atau dengan larutan NaOH yang berlebihan dan diberi 5 mL
H2O2 dari 3 % ). Setelah dididihkan lalu disaring. Endapn dicuci dengan larutan
NH4NO3 2 %.
ENDAPAN:
37

Mengandung Fe(OH)3 & MnO2. x H2O

TAPISAN :

1. Sebagian dari endapan dilarutkan dalam

Mengandung Na2CrO4 (kuning) &

HNO3 encer (1:1). Jika perlu diberi H2O2

NaAlO2. Jika tak berwarna Cr tak

3 % sebanyak 3 tetes atau larutan H2SO3.

ada. Larutan dibagi menjadi 3 bagian

Didihkan setelah dingin diberi 0,02 g

NaBiO3 & dikocok. Jika larutan menjadi

a) Asamkan larutan dengan cuka

ungu menunjukkan adanya Mn. Endapan

dan diberi larutan lood asetat.

didihkan dengan 2 mL HNO3 (1:1) &

Jika ada endapan kuning dari

diberi 1 tetes H2O2 3 % (jika perlu).

PbCrO4 adanya Cr.

Kemudian diberi 0,5 g Pb3O4. Didihkan

b) Asamkan larutan dengan larutan

& didiamkan jika larutan menjadi violet

HNO setelah itu diberi 1 mL amyl

menunjukkan adanya Mn.

alkohol & 4 tetes larutan H2O2.

2. Endapan lainnya dilarutkan dengan HCl

Setelah dikocok dibiarkan maka

encer. Sebagian dari larutan yang didapat

terdapat 2 lapisan. Jika pada

diberi larutan ammonium rhodanida.

lapisan atas ada warna biru maka

Jika

ada Cr.

larutan

menunjukkan
lainnya

berwarna
adanya

diberi

Fe.

larutan

merah
Larutan

c)

Asamkan larutan dengan HCl

K4Fe(CN)6.

encer (tes dengan lakmus) &

Endapan biru menunjukkan adanya Fe

diberi larutan NH3 hingga agak

untuk mengetahui adanya Fe2+ atau Fe3+

alkalis setelah didihkan disaring.

maka larutan asli diberi K4Fe(CN)6 atau

Endapan

ammonium rhodanida.

menunjukkan adanya Al.

Menetapkan Endapan :
Endapan

dilarutkan

putih

Al(OH)3

Kertas ini karena basis lalu berwarna

dalam

HCl.

merah violet. Ini tidak tergantung dari

Setelah larut diambil 1 tetes, dan

adanya aluminium. Kertas ini lalu

ditaruh di atas kertas saring. Kemudian

dibasahi dengan asam cuka dari 0,2 N

diberi larutan Alizorine S. dan kertas

(membuat sendiri) didalam gelas arloji

ini ditaruh di atas botol yang berisi

jika warna menjadi coklat merah maka

NH3.

Al ada

38

D.

MENGENDAPKAN LOGAM LOGAM DARI GOLONGAN III B

Tapisan yang didapat dari pemisahan golongan III A yang mengandung NH3, dipanasi :
Kemudian dialiri H2S selama 1 menit, dan disaring.
Endapan diselidiki untuk golongan III B.
Tapisan diselidiki untuk golongan IV & V.

1. ANALISA DARI GOLONGAN III B

(Golongan Zink)
Endapan mengandung CoS, NiS, MnS, ZnS, kemudian dicuci dengan larutan NH4Cl 1 % yang
mengandung sedikit air H2S.
Endapan dipindah pada suatu labu godog dan diberi HCl encer (1:10). Kemudian disaring.

IV. PENYELIDIKAN PENDAHULUAN DARI ANION

Cara identifikasi anion tidak begitu sistimatik seperti pada identifikasi kation, salah satu
cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak,
garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut
Bunsen, Gilreath dan Vogel.
Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,
warna, kelarutan garam alkali dan kemudian menguapnya.
Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan
garam peraknya.
Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi
anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya
dalam larutan.
Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua yaitu anion yang
membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H 2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas
atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi
dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan
reaksi redoks.
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat dan analisis anion
dengan menggunakan larutan ekstrak soda, Dari hasil analisis sebelumnya

(data kelarutan) dan

pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin
ada atau tak ada dalam larutan sampel, sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang
ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl 2 larut dalam air panas,
tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.
Pada pemeriksaan anion, menggunakan larutan ekstrak soda, larutan ini dibuat dengan
memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring, filtrat
yang diperoleh disebut ekstrak soda
Karena ekstrak soda suasana basa maka larutan ekstrak soda ini tidak

dipergunakan

tanpa pengaturan suasana yang tepat.Biasanya sebelum digunakan harus ditambahkan dulu
asam

B. IDENTIFIKASI TERHADAP ANION

1. Chlorida (Cl-)
Dipakai pada percobaan ini NaCl padat atau larutan.
a) Berikan asam sulfat encer (1:10) kepada larutan yang mengandung chlorida maka tidak
terjadi apa-apa. Demikian juga pada pemanasan tak terjadi reaksi apa-apa.
b) Kepada suatu chlorida yang pekat berikan asam sulfat pekat maka chlorida akan
bereaksi membentuk suatu asam yang berupa gas. Lakukan ini pada:
a. temperatur biasa,
b. panaskan.
Jika diatas gas ini diberi batang gelas yang dibasahi dengan amonia maka terjadi kabut
putih dari amonium chlorida.
c) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang mengandung chlorida membentuk
endapan putih AgCl. Endapan ini tidak larut dalam HNO3, tetapi larut dalam ammonia,
natrium tiosulfat dan KCN. Buktikan.
d) Berikan larutan mercuro nitrat kepada larutan yang mengandung chlorida maka terjadi
endapan putih dari mercuro chlorida (Hg2Cl2).
e) Berikan larutan Lendasetat kepada larutan yang mengandung Cl, maka terjadi endapan
putih jarum yang jika dipanasi larut kembali. Larutan yang panas didinginkan maka
endapan akan timbul kembali.

2. Bromida (Br -)
Dipakai larutan NaBr :
a) Kepada larutan yang mengandung bromida berikan asam sulfat (1:10) maka pada
temperatur rendah tidak timbul gas dari asam bromida. Panaskan, gas HBr akan timbul.
b) Asam sulfat pekat menyebabkan terjadinya HBr dan Br 2. Larutan akan menjadi coklat.
Jika dipanasi maka keluar uap yang berwarna kuning coklat. Ini mengandung HBr.
c) Larutan argentum nitrat menimbulkan endapan agak kuning dari argentum bromida
yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi larut dalam ammonia dan natrium tiosulfat.

d) Fluerescein oleh brom dirubah warnanya menjadi merah disebabkan oleh oksidasi dan
terbentuk tetra brom fluoresin.
e) Asam nitrat tidak dapat membebaskan brom dari larutan bromida yang encer dan dingin

3. Iodida (I-)
Dipakai larutan KI :
a)

Asam sulfat pekat (dingin) dapat membebaskan iodium dari iodida

b) Berikan larutan dari argentum nitrat kepada larutan iodida maka akan terbentuk
endapan kuning dari argentum iodida. Endapan ini tidak larut dalam asam nitrat, sedikit
larut dalam ammonia. Larut dalam natrium tiosulfat
c) Demikian juga dengan air chlor maka iodida akan dirubah menjadi iodida yang bebas.
Berikan CS2 maka akan terjadi warna merah violet
d) Berikan kepada larutan iodida larutan cupri sulfat maka akan terjadi CuI dan I 2, yang
berwarna agak coklat. Jika diberi larutan tiosulfat akan larut lalu tidak berwarna
e) Berikan kepada larutan iodida larutan mercuri chlorida sedikit demi sedikit maka terjadi
endapan merah dan ini larut dalam KI yang berlebihan

4. Ferrosyanida Fe(CN)64Dipakai larutan K4Fe(CN)6

a) Berikan asam sulfat yang encer kepada larutan kalium ferro sianida maka pada
temperatur biasa tidak terjadi apa-apa. Panaskan larutan itu sampai mendidih maka
akan timbul gas HCN.
b) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan kalium ferrosianida maka ia akan diuraikan,
pada pemanasan maka akan timbul gas karbon monoksida dan jika terbakar nyalanya
biru.
c) Berikan larutan garam timbal kepada larutan kalium ferrosianida maka terjadi endapan
putih yang tidak larut dalam asam nitrat encer

5. Ferrisianida Fe(CN)63Dipakai larutan K3Fe(CN)6

a) Berikan asam sulfat yang encer kepada larutan yang mengandung kalium ferrisianida
maka pada temperature biasa tidak diuraikan. Pada pemanasan juga sama saja.
b) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki, maka pada pemanasan akan
terjadi karbon monoksida.
c) Berikan larutan argenti nitras kepada alkali ferrisianida maka akan terjadi endapan yang
juga dapat larut dalam ammonia tetapi tidak larut dalam HNO3.
d) Berikan larutan cupri sulfat kepada larutan ysng mengandung alkali ferrisianida maka
akan terjadi endapan yang hijau.
e) Berikan larutan garam ferro kepada larutan yang mengandung alkali ferrisianida maka
akan terjadi endapan biru .

6. Rhodanida (CNS-)
Dipakai larutan KCNS
a) Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki maka tidak menimbulkan
reaksi apa-apa.
b) Berikan asam sulfat agak pekat kepada larutan yang diselidiki maka rhodanida ini akan
terurai dengan timbulnya COS yang dapat menyala, dengan warna biru.
c) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan yang berwarna putih dari argentum rhodanida.
d) Berikan larutan garam ferri kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi larutan
yang berwarna merah dari ferri rhodanida
e) Berikan larutan mercuri nitrat kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan
putih dari mercuri rhodanida.
Berikan kepada endapan ini rhodanida yang berlebihan maka ia akan larut.

7. Nitrit (NO2-)
Dipakai larutan KNO2
a) Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul gas coklat.
b) Berikan larutan ammonium chlorida kepada larutan yang diselidiki yang mana telah
diasamkan dengan asam asetat, maka akan timbul gas nitrogen
c) Berikan larutan garam ferro kepada larutan yang diselidiki dan tambahkan H 2SO4 encer
maka akan timbul gas NO. Dalam keadaan dingin ini larut dalam air dan bereaksi
dengan garam ferro yang ada, maka terbentuk warna coklat disebabkan oleh
terbentuknya (FeSO4)x (NO)y.
d) Berikan larutan KI yang telah diasamkan dengan sulfat kepada larutan yang diselidiki,
maka akan terjadi pemisahan iodium.
Berikan kepada larutan ini amilum maka larutan akan menjadi biru

8. Sulfida (S-)
Dipakai larutan Natrium Sulfida
a) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki dan panaskan maka akan
terjadi endapan S dan timbul gas SO2.
Tetapi pada pemanasan lama kelamaan semua sulfur dioksidakan menjadi SO2.
b) Berikan larutan AgNO3 kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan hitam
dari argentum sulfida. Endapan ini dapat larut dalam asam nitrat (sambil dipanasi).
c) Berikan asam sulfat atau HCl encer. Timbul gas H 2S dan jika kertas yang dibasahi
dengan lood asetat dikenakan, gas tersebut akan berubah menjadi hitam.
d) Reaksi hepar.
Berikan 1 tetes larutan natrium sulfida diatas lempeng perak maka akan terjadi suatu
noda (vlek) berwarna hijau.

9. Asetat (CH3COO-)
Dipakai larutan Natrium Asetat
a) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki maka asam asetat akan
terbentuk.
Berikan kepada larutan ini etanol dan dipanasi maka akan terjadi etil asetat yang berbau
enak.
b) Berikan larutan ferri chloride kepada larutan yang diselidiki maka terjadi larutan coklat.
Jika dipanasi akan terjadi endapan dari basa ferri asetat.
c) Berikan oksida timbal (PbO) kepada asam asetat yang encer dan panaskan maka PbO
akan larut.
Jika PbO-nya berlebihan maka larutan mengandung basa timbal asetat yang mana
larutan itu bersifat alkalis. Jika didinginkan tidak terbentuk kristal.
d) Berikan larutan mercuro nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terbentuk
endapan putih dari mercuro asetat.

10. Sulfit (So32-)

Di pakai larutan Natrium Sulfit
a) Berikan asam sulfat encer dan dingin kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul
gas berbau rangsang.
b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki, maka timbul endapan
putih dari argentum sulfit yang dapat larut dalam alkali sulfit yang berlebihan. Jika
larutan dididihkan maka akan terjadi endapan abu-abu dari perak.
c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidki (netral) maka akan
terjadi endapan putih dari barium sulfit dapat larut dalam asam nitrat yang dingin dan
encer. Jika endapan putih tadi didiamkan lama maka akan terjadi endapan putih dari
barium sulfat, yang tidak larut lagi dalam asam encer.
d) Berikan larutan asam chromat (K2Cr2O4) kepada larutan yang diselidiki maka asam
chromat akan direduksi menjadi garam chromat yang berwarna hijau.
e) Berikan larutan iodium kepada larutan yang diselidiki maka larutan iodium akan
menjadi tidak berwarna. Demikian juga halnya dengan air chlor dan brom.

11. Karbonat (CO32-)

Dipakai larutan Natrium Karbonat
a)

Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki akan timbul gas.
Jika batang gelas yang telah dibasahi dengan barium hidroksida didekatkan kepada gas
ini maka akan terjadi endapan putih dari barium karbonat.
b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan
putih dari argentum karbonat. Jika di beri argentums nitrat berlebihan maka akan terjadi
warna kuning.
c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan
putih barium karbonat. Untuk mempercepat reaksi, panaskan di atas api. Endapan dapat
larut dalam asam yang encer
d) Berikan larutan plumbum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul
endapan putih dari plumbum karbonat.
Endapan ini larut dalam asam asetat.

12. Oksalat (C2O42-)

Dipakai larutan Natrium Oksalat
a) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki, panaskan, maka akan timbul
gas karbon monoksida. Jika dibakar terjadi nyala yang biru.
b) Berikan larutan nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul endapan putih
dari argentum oksalat. Endapan larut dalam ammonia dan asam nitrat yang encer.
c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih dari barium oksalat larut dalam asam asetat.
d) Berikan larutan kalsium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih dari kalsium oksalat. Endapan larut dalam HCl dan asam nitrat.
e) Berikan larutan mangano sulfat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul
endapan putih dari mangano oksalat

13. Phosphat (PO42-)

Dipakai larutan Natrium Phosphat
a) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan kuning dari argentum phosphat.
Endapan ini larut dalam asam nitrat dan ammonia.
b) Berikan larutan barium nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan
putih dari barium phosphat.
c) Berikan larutan ammonium molybdat kepada larutan yang diselidiki (asamkan dengan
asam nitrat) maka jika dibiarkan dalam keadaan dingin akan timbul endapan kuning
ammonium molybdat. Untuk mempercepat terjadinya endapan panaskan di atas api.
d) Berikan larutan ferri chlorida kepada natrium phosphat (Na 2HPO4) maka akan terjadi
endapan putih kekuning-kuningan dari ferriphosphat.
e) Berikan larutan magnesium mixture (campuran magnesium ammonium nitrat) kepada
larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan putih dari magnesium ammonium
phosphat / Mg(NH4)PO4.6H2O. Larut dalam semua asam.

14. Thiosulfat (S2o32-)

Dipakai larutan Natrium Thiosulfat
a) Berikan larutan asam sulfat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul gas yang
berbau rangsang dan endapan sulfur.
b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih kemudian berubah warnanya menjadi kuning coklat dan akhirnya hitam
disebabkan terjadinya argentum sulfida.
c) Berikan larutan Cupri sulfat kepada larutan yang diselidiki maka cupri sulfat akan
direduksi menjadi garam cupro dan terjadi pula natrium tetra thionat.
Garam cupri ini kemudian bereaksi dengan thiosulfat lagi maka akan terbentuk endapan
cupro thiosulfat.
d) Berikan larutan yodium ke dalam larutan yang diselidiki, maka yodium akan direduksi
dan larutan yodium yang coklat menjadi tidak berwarna.

15. Nitrat (NO32-)

Dipakai larutan Natrium Nitrat
a)

Berikan asam sulfat kepada larutan yang diselidiki maka pada pemanasan akan timbul
uap coklat dari gas NO2

b) Larutan nitrat ditambah dengan H2SO4 pekat lalu didinginkan. Kemudian ditambah
larutan FeSO4 jenuh dengan hati-hati melalui dinding tabung hingga membentuk
lapisan diatasnya, maka akan terjadi cincin coklat.

16. Sulfat (So42-)

Dipakai larutan Natrium Sulfat
a) Berikan larutan Barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul
endapan putih dari barium sulfat.
b) Berikan larutan Plumbum asetat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih dari Plumbum sulfat. Endapan ini larut dalam asam sulfat yang pekat dan
ammonium asetat.,

17. Bicarbonat (HCO3-)

Dipakai larutan Natrium Bicarbonat.
1. Berikan larutan magnesium sulfat dalam keadaan dingin, lalu panaskan.
2.

Apabila larutan bicarbonat dipanaskan akan keluar gas. Selidiki gas yang keluar
tersebut.

3.

Tambahkan larutan mercury chlorida kedalam NaHCO3, amati apa yang terjadi.

4.

Panaskan natrium bicarbonat padat dalam tabung dry-test, amati apa yang terjadi.

5.

Tambah larutan natrium bicarbonat dengan calsium chlorida berlebihan, setelah

beberapa menit saring filtrat tambah dengan sedikit ammonia. Amati apa yang terjadi.

18. Boraks (BO32-)

Dipakai borrax (Na2B4O7)
a) Dengan asam sulfat pekat terjadi asam borax yang dapat nyala dengan warna biru
kehijau- hijauan.
b) Dengan asam sulfat pekat dan alkohol. Jika dibakar terjadi nyala hijau karena terjadinya
metil borat. Ini dapat memakai metil atau etil alkohol.
c) Dengan argentum nitrat terjadi endapan putih dari perak metal borat. Pada pemanasan
terjadi endapan hitam dari argentum oksida.
d)

Dengan barium klorida yang pekat terjadi endapan putih barium metaborat.

C. PENYELIDIKAN ANION DENGAN ASAM

Didalam penyelidikan dari anion dipakai zat padat, 2 gram. Sifat dari beberapa anion ini dapat
diuraikan menjadi gas gas yang dapat dikenal. Zat padat itu dimasukkan dalam tabung
pereaksi. Kemudian diberi :
1.

dengan asam sulfat encer, atau

2.

dengan asam sulfat pekat.

Lakukan masing masing dalam keadaan dingin setelah itu dipanasi.
I. Dengan asam sulfat encer :
Pengamatan :

Kesimpulan :

1. Timbul gas tak berwarna, tak

berbau, mengeruhkan air kapur.
2. Timbul uap coklat merah dan
berbau.

CO2 dari karbonat atau bikarbonat.

NO2 dari nitrit.

3. Timbul gas hijau kuning berbau

rangsang,

kemerahan

kemudian

Cl2 dari hypochlorid.

memucatkan kertas lakmus.

4. Timbul gas dan berbau. Merubah
warna kertas yang dibasahi dengan
K2Cr2O7

menjadi

menghilangkan

warna

hijau,

SO2 dari sulfit.

larutan

fuchsin.
5. Terjadi gas

tak

berwarna dan

memberi test seperti (4) terjadi

SO2 dan S dari thio sulfat.

endapan S.
6. Timbul gas tak berwarna, bau
busuk.

Membuat

hitam

kertas

saring yang dibasahi dengan Pb

acetat. Merubah kertas cadmium

H2S dari sulfida.

asetat menjadi kuning.

7. Berbau cuka.

CH3COOH dari acetat.

2. Dengan asam sulfat pekat :

Pengamatan :

Kesimpulan :

1. Timbul gas tak berwarna, berbau,

berasap di udara. Jika gelas
pengaduk dibasahi dengan gas itu

HCl dari Chlorida.

maka timbul kabut NH4Cl. Gas

Cl2 timbul pada pemberian MnO2.
2. Timbul
gas
berbau
pedas
berwarna

merah

membentuk

kabut di udara. Jika diberi MnO2

HBr dan Br2 dari Bromida

maka timbul uap merah dengan

biru dari Br2.
3. Timbul uap violet disertai dengan
uap asam sering SO2 dan H2S.

HI dan I2 dari Iodida

4. Timbul asap, kadang kadang

berwarna coklat dari gas SO2.
Dapat membirukan larutan, jika

HNO3 dan NO2 dari nitrat.

direaksikan dengan logam Cu.

5. Timbul gas kuning dalam keadaan
dingin,

dan

berbau,

mudah

ClO2 dari chlorat.

meletus.
6. Timbul gas tak berwarna, terbakar
dengan warna biru.
7. Timbul

gas

tak

CO dari formiat.

berwarna.

Mengeruhkan air kapur, terbakar

CO dan CO2 dari oksalat.

dengan nyala biru.

D. PENYELIDIKAN ANION DALAM LARUTAN

Dibuat larutan dari garam Natrium dan anion anion yang akan diselidiki dengan melarutkan zat
padat (garam) setelah itu tambahkan larutan jenuh dari natrium karbonat.
Saring, cuci endapannya, tapisan ini (S) digunakan untuk penyelidikan selanjutnya.
1. Asamkan 3 cc dari larutan (S) dengan asam chlorida, didihkan untuk menghilangkan
karbon dioksida dan tambahkan 1 cc barium chlorida. Endapan putih menunjukkan
adanya sulfat.
2. Asamkan 3 cc dari larutan (S) dengan asam sulfat encer dan tambahkan 1 cc. Hilangnya
warna dari permanganat menunjukkan adanya reduksi sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit,
bromida, atau iodida.
Kalau permanganat itu tidak hilang warnanya pada keadaan dingin, panaskan dan amati
hasilnya.
Hilangnya warna pada pemanasan bersama sama dengan pembentukan dari golongan
golongan karbon dioksida (penyelidikan dengan air kapur) menunjukkan adanya oxalat.
3. Asamkan 10 cc dari larutan (S) dengan asam nitrat encer. Didihkan sampai 5 menit untuk
menghilangkan gas gas yang keluar.
Gunakan larutannya untuk penyelidikan selanjutnya. Tambahkan 1 cc asam nitrat pekat,
kemudian larutkan argentum nitrat sampai terjadi endapan sempurna.
Saring dan cuci endapannya dengan asam nitrat sangat encer (1 : 20).
3. 1. Filtrat.
Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes dengan diaduk hati hati
sampai larut muda, tak tepat netral terhadap lakmus, kemudian tambahkan 0,5 cc
asam asetat encer dan 1 cc dari argentum nitrat sampai endapan sempurna.
Ini terjadi pada endapannya dengan air panas.
Endapan putih menunjukkan oxalat. Ini terjadi pada penyelidikan kalsium klorida.
Endapan kuning menunjukkan fosfat. Ini ditunjukkan pada penyelidikan molibdat.
3. 2. E n d a p a n.
Pindahkan endapan kedalam gelas kecil. Berikan 1 2 gm butir seng dan 5 10 cc
larutan asam sulfat. Setelah 10 menit saring endapannya cuci dengan sedikit asam
sulfat encer. Bagilah filtrat dalam dua bagian. Ini diselidiki untuk klorida, bromida,
dan iodida berturut turut.

a. Penyelidikan untuk klorida yang bersama sama adanya dengan bromida dengan
iodida.
Asamkan dengan asam sulfat encer. Panaskan kira kira 80 o C dan dimasukkan udara
dalam larutan sampai menjadi tidak berwarna. Selidiki larutan yang tak berwarna untuk
klorida dengan argentum nitrat dan asam nitrat encer.
b. Penyelidikan untuk bromida dan iodida.
Pada larutan tambahkan asam sulfat encer sampai asam dan 1 2 cc karbon tertraklorida.
Berikan 1 2 tetes larutan natrium hipochlorit encer dan aduk.
Warna ungu tua pada lapisan karbon tetra klorida menunjukkan adanya iodida.
Berikan larutan hipoklorit tetes demi tetes untuk mengoksidasikan iodida dan menjadi
iodat, dan aduk pada tiap pemberian.
Warna ungu tua lenyap dan warna merah coklat dari lapisan karbon tetra klorida akan
timbul kalau ada bromida

4. Penyelidikan pada larutan (S) dengan kalsium chlorida dan ferri chlorida.
Ambil 10 cc dari larutan (S) dalam tempat penguapan dan tambahkan asam nitrat encer
sampai tepat asam terhadap lakmus.
Didihkan hingga karbon dioksida lenyap dan kemudian tambahkan ammonium hidroksida
encer dan sampai tepat alkalis. Didihkan lebihnya ammoniak dan bagi larutan dalam dua
bagian.
4.1 Pada larutan netral tambahkan volume yang sama dari larutan kalsium chlorida dan
diamkan untuk beberapa menit.
Endapan putih menunjukkan flourida, oxalat dan fosfat.
Hanya oxalat dan flourida yang tidak larut dalam asam asetat encer. Larutkan
endapannya dengan asetat encer, saring. Bagi endapan dalam dua bagian dan
selidiki untuk oxalat dan fluorida berturut-turut.
4.2 Pada larutan netral di tambah ferri chlorida sampai tak ada reaksi terjadi. Gunakan
feri chlorida netral (feri chlorida dalam laboratorium mengandung asam chlorida

bebas, berilah larutan natrium karbonat sampai terjadi tepat endapan; saring, dan
gunakan filtrat untuk penyelidikan).
Endapan merah coklat yang terjadi pada pengenceran dan pendidihan menunjukkan
adanya acetate. Warna merah ungu yang hilang pada pemanasan adalah
karakteristik dari thiosulfat.
Warna kuning-putih dari endapan menunjukkan fosfat.

5. Reaksi dari nitrat dan nitrit.

Larutan (S) di periksa untuk nitrit dan nitrat dengan fero sulfat dan asam sulfat.
Kalau batas coklat tampak dengan sulfat encer menunjukkan adanya nitrit.
Kalau batas coklat terjadi dengan asam sulfat pekat, menunjukkan adanya ion nitrat.

E. TES UNTUK CAMPURAN DARI BEBERAPA ANION

1. Karbonat disamping sulfit.

Jika ada sulfit dan karbonat maka pada pemberian asam sulfat akan menimbulkan gas SO 2
dan CO2.
Kedua gas ini dapat mengeruhkan air barit. Tetapi test dengan bichromat untuk SO 2 tidak
dipengaruhi oleh adanya CO2.
Karena itu untuk menunjukkan SO 2 maka zat padat diberikan H 2SO4 kemudian menjadi hijau
maka menunjukkan adanya SO2.
Cara lain :
Kepada larutan diberi K2Cr2O7 padat atau H2O2.
Kemudian diberi H2SO4 encer. Kemudian gas yang terjadi dilewatkan larutan air barit. Jika
keruh maka ada.
2. Nitrat disamping nitrit.
Untuk mengetahui adanya nitrit maka sedikit dari larutan diberi asam mineral, KI dan
amilum.
Jika biru maka ada nitrit. Untuk menghilangkan nitrit maka larutan diberi larutan NH 4Cl, dan
dididihkan. Sebab penunjukkan nitrat tidak dapat dilakukan jika ada nitrit. Dengan demikian
larutan hanya mengandung nitrat dan ini dapat ditetapkan dengan reaksi cincin.
3. Nitrat disamping Bromida dan Iodida.
Reaksi cincin untuk nitrat tidak dapat dilakukan jika larutan mengandung Bromida dan
Iodida. Karena dengan H2SO4 terjadi Br2 dan I2, dan ini menyukarkan warna dari rekai cincin,
karena itu larutan diberi NaOH berlebihan.
Kemudian diberi tepung amylum dan dipanaskan. Timbulnya gas-gas amoniak dapat
ditunjukkan dengan larutan nessler, atau kertas lakmus, maka ini menunjukkan adanya nitrat.

4. Nitrat disamping chlorat.

Chlorat menunjukkan warna dari reaksi cincin, karena itu larutan diselesaikan seperti, nitrat
diubah menjadi NH3 dan chlorat menjadi chlorida.

Kemudian diberi HNO3 dan AgNO3. jika ada Halogenida dalam larutan itu maka ini
diendapkan dulu dengan larutan Ag sulfat.
5. Chlorida disamping bromida dan atau yodida.
a. Larutan dibuat netral dengan HNO3 encer, kemudian diberi larutan AgNO3 yang
berlebihan.
Endapan disaring dan dicuci. Endapan dikocok dengan larutan ammonium karbonat,
setelah itu disaring. Tapisan diberi beberapa tetes larutan KBr, jika terjadi endapan
kuning muda dari AgBr ini berasal dari Bromida
b. Endapan dari saringan dicuci hingga bebas dari AgNO 3 kepada endapan ini diberi larutan
formaldehyd 4 % dalam larutan 0,1 N Na2CO3.
Tapisan diselidiki terhadap chlorida dengan memberi larutan AgNO 3 dan sedikit HNO3
encer. AsBr agak sukar bereaksi dengan reagent demikian juga AgI.
6. Chlorida disamping Iodida.
Larutan dinetralkan dan diberi larutan AgNO3 yang berlebihan, endapan dicuci. Endapan
dicuci dengan amonia encer. Tapisan diberi larutan HNO3. Endapan putih menunjukkan
adanya chlorida.
7. Bromida dan Iodida disamping chlorida.
Larutan dibuat asam dengan HCl, diberi air chlor, atau natrium hypochlorite kemudian diberi
chloroform atau CCl4.
Jika ada warna ungu menunjukkan iadida, kemudian larutan tersebut diberi air chlor lagi
maka warna ungu menghilang timbullah warna coklat merah yang larut dalam CCl 4, atau
chloroform.
Ini menunjukkan adanya bromida.
Klorida dengan hadirnya Iodida

Tambahkan larutan AgNO3 ekses kepada 0,5 ml ekstrak soda yang telah diasamkan dengan
HNO3 encer, sentrifuge dan buang sentrifugenya, cuci residu dengan 0,2 ml larutan NH 3
encer, sentrifuge lagi. Asamkan cucian yang jernih itu dengan HNO3 encer (AgCl putih)
menunjukkan atau menyatakan adanya Cl.
Kalau ada iodida dan / atau bromida, encerkan larutan yang diselidiki sampai 15 ml lalau
tambahkan HNO3 pekat 8 cc.
Didihkan sampai hingga I2 dan Br2 habis. Kalau I2 dan Br2 telah habis menguap tambah 3 4
cc HNO3 encer lalu tambah 3 cc larutan AgNO 3 kalau timbul endapan putih berarti ada ion
chlorida.
III. CHARCOAL BLACK REDUCTION TEST.
Selidiki garam dicampur dengan dua volume-natrium karbonat yang kering dan dipanasi
dinyala reduksi dari pembakar Bunsen.
Garam tersebut ditaruh diatas carcooal black. Suatu blowpipe dipakai untuk mengalirkan
nyala diatas charcoal-Black ini.
Garam

Reduksi

Enkrustasi

Ag+
Pb++
Cu++
Bi+++
Sb+++
Sn++
Fe+++
Ni++
Co++
Cd++
As+++

Ag butir putih
Pb logam yang melleaple
Cu flakes yang merah
Bi Brittle
Sb brittle
Sn butir putih
Fe klabu, bersifat maknit
Ni klabu, bersifat maknit
Co klabu, bersifat maknit
CdO coklat
As2O3 putih, bau arlie

PbC - kuning
Bi2O3 - kuning
Sb2O3 - putih
CdO - coklat
As2O3 - putih
Zinc putih

Zn++

ZnO kuning (panas) putih

Hijau kalau dingin.

Al+++
Ca+++
Sr+++
Ba++
Mg++

Al2O3 putih
CaO putih, alkalis
SrO putih, alkalis
BaO putih, alkalis
MgO putih, alkalis

Kuning kalau panas

-

Warna dng
Co(NO3)2
-

Biru
Merah muda