I.

ANALISIS JENIS (KLASIK)

Dalam kimia analisa dipelajari cara-cara yang dapat dipergunakan untuk menentukan
susunan suatu zat, jika pemeriksaan dimaksudkan untuk mengetahui unsur-unsur atau
senyawa-senyawa apa yang terdapat dalam suatu campuran, maka dilakukan analisis
jenis.
Jika yang dicari kadar dari suatu unsur-unsur atau senyawa yang terdapat dalam
campuran itu, maka dilakukan analisa jumlah, misalnya secara gravimetri, atau
volumetri.
Untuk menentukan unsur apa yang terkandung dalam cuplikan atau contoh yang
merupakan campuran dari berbagai zat atau unsur, dilakukan langkah-langkah
pengerjaan sebagai berikut :
I. Pemeriksaan pendahuluan yang terdiri dari cara kering dan cara basah meliputi :
1. Penelitian rupa
2. Pemanasan
3. Reaksi nyala
4. Reaksi mutiara boraks
5. Reaksi pipa tiup
II. Pemeriksaan secara sistematis meliputi :
1. Pemeriksaan Kation
2. Pemeriksaan Anion

Pemeriksaan pendahuluan didasarkan pada pemeriksaan sifat-sifat fisik maupun sifat-

sifat kimia.
Pemeriksaan pendahuluan dibedakan menjadi pemeriksaan pendahuluan cara kering
dan pemeriksaan pendahuluan cara basah
Pada pemeriksaan pendahuluan dengan cara penilikan rupa yang diamati antara lain,
bentuk hablur, warna hablur, serta warna larutannya.
Peristiwa-peristiwa yang dapat diamati pada pemeriksaan pendahuluan cara
pemanasan ini adalah :perubahan warna, meleleh,sublimasi,terjadinya uap
air,terjadinya asap atau gas
Pada pemeriksaan pendahuluan cara basah bertujuan memperoleh petunjuk tentang
sisa asam dalam analit dengan penambahan H 2SO4 encer kemudian dengan HCl pekat,
lalu kalau perlu dengan pemanasan, dan gas-gas yang terjadi diperiks

1
 A. PENELITIAN RUPA

Penelitian ini dimaksudkan untuk mengetahui bentuk hablur, warna dan bau dari suatu
zat yang dianalisa, pada pemeriksaannya bila contoh dalam bentuk larutan, maka
laarutan tersebut harus diuapkan hingga kering.
Penelitian rupa terdiri dari :
 Warna.
Bila warna suatu zat diperiksa, kadang-kadang dari warna itu dapat
disimpulkan senyawaan atau unsur yang terdapat dalam suatu zat atau contoh.
Misalnya : warna merah dari senyawa meni timbal,merah jambu dari senyawa
garam mangan dan kobalt.
Untuk larutan dalam air dan asam-asam encer antara lain warna biru
menunjukkan adanya ion tembaga.
 Bau.
Beberapa zat mempunyai bau yang spesifik antara lain :
 Garam-garam ammonium = bau khas NH3
 Garam-garam sulfid = bau khas H2S
 Garam-garam asetat = bau khas cuka

Bau dari suatu zat dapat memberikan petunjuk yang sangat penting di dalam
analisis.
B. PENGAMATAN WARNA ZAT DAN BAU

1. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

ALAT :
1. Tabung reaksi
2. Pipet tetes
3. Pembakar Bunsen
BAHAN I
1. CuSO4.5H2O 8. CrCl3.6H2O
2. NiSO4.7H2O 9. Cr (NO3)2.9H2O
3. FeSO4.7H2O 10. KMnO4
4. FeCl3.6H2O 11. K3Fe(CN)6
5. FeSO4(NH4)2SO4.6H2O 12. K4Fe(CN)6
2
 6. Co(NO3)2.6H2O 13. K4CrO4
7. K2CrO7 14. Fe(N03)3.9H2O

BAHAN II
1. Larutan HCl encer
BAHAN III
1. Garam-garam ammonium, sulfide dan asetat

2. KERJA PENGAMATAN WARNA DAN BAU:

1. Amati warna-warna contoh bahan I diatas.
2. Ambil sedikit masing-masing bahan I diatas larutkan dalam air, amati warna
yang terjadi.
3. Ambil sedikit masing-masing bahan I diatas larutkan dalam asam-asam encer (
bahan II )
4. Pada prosedur 2 dan 3 bandingkan warna zat asli dalam bentuk padatan dan
dalam bentuk larutan)
5. Catat bau khas dari contoh-contoh zat pada bahan III

C. PEMANASAN

Beberapa peristiwa yang dapat diamati pada pemanasan dari suatu contoh zat adalah
sebagai berikut
a. Perubahan Warna :
 Garam C (biru) menjadi garam anhidrat (putih)
 Garam Pb (putih) menjadi PbO (kuning)
 Garam Co (merah) menjadi biru atau ungu.

Contoh zat organik misalnya asam sitrat menjadi karbon yang hitam tetapi
warna hitam hilang bila pemanasan diteruskan.
b. Mencair :
Garam-garam berair hablur bila dipanaskan pada umumnya menjadi cair,
karena garam tersebut melarut dalam air haablurnya,beberapa zat dapat
mencair tanpa memecah atau mencair dahulu baru memecah, diantaranya :
 NaOH, KOH, H2C2O4
 halida-halida dari K,Cd,Hg,Pb

3
  nitrat-nitrat dari Na,K,NH4 dan sebagainya.

c. Menyublim :
Zat yang mudah menyublim garam-garam ammonium,arsen oksida, klorida-
klorida dari Al, Zn, Cd, berdasaarkan warna subliman yang dihasilkan dapat
memperkirakan suatu zat, seperti :
 Merah : krom III klorida, antimony, trisulfat.
 Kuning : belerang, arsen trioksida, raksa II iodida.
 Putih : garam-garam ammonium, klorida-klorida dari Al, Zn, Cd

d. Pembebasan gas-gas :
Pembebasan gas-gas tergantung pada sifat-sifat asam,basa,warna dan bau dari
uap-uap yang ditimbulkan.
 Uap asam : diperiksa dengan lakmus biru (SO2 dari sulfit dan sulfat)
 Uap basa : diperiksa dengan lakmus merah (NH3 dari garam-garam
ammonium)
 Uap berwarna : hampir selalu menandakan penguraian zat
NO2 dari nitrit, membentuk warna merah
NO3 dari nitrit + H2SO4 pekat dalam tabung menghasilkan cincin coklat.
Br2 dari bromida (membirukan kertas KI – kanji)
e. Uap berwarna ungu
dari iodida + H2SO4 pekat
Mn2O7 dari permanganat (meledak dengan ledakan lunak)
Uap tak berwarna tapi berbau
H2S dari sulfida-sulfida
Uap tak berwarnaa tak berbau
CO2 dari karbonat-karbonat (mengeruhkan setetes air barit )

1. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

ALAT :
1. Tabung reaksi
2. Pipet tetes
3. Pembakan Bunsen

4
 4. Gegep kayu
BAHAN :
1. Perubahan warna :
CuSO4.5H2O , FeSO4.7H2O , Co(NO3)2.6H2O , asam sitrat
2. Mencair :
KCl , NH4NO3 , NaOH , CaSO4.8H2O
3. Menyublim
ZnCl2 , CaCl2 , AlCl3, kanfer
4. Pembebasan gas-gas :
Na2SO4 , NaHSO3 , NH4Cl , KNO3 , KBr , KI , Na2CO3

2. PROSEDUR KERJA PERUBAHAN WARNA

1. Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi
2. Panaskan di atas pembakar bunsen ( pada waktu pamanasan tabung reaksi
dipegang sedemikian rupa dengan gegep kayu )
3. Amaati perubahan warna yang terjadi.

3. PROSEDUR KERJA PENGAMATAN ZAT MENCAIR :

1. Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi.
2. Panaskan diatas pembakaar Bunsen ( pada waktu pemanasan tabung reaksi
dipegang sedemikian rupa dengan gegep kayu )
3. Amati dan catat perubahan yang terjadi.

4. PROSEDUR KERJA PENGAMATAN ZAT MENYUBLIM

1. Ambil sedikit maasing-masing bahan dalam taabung reaksi.
2. Panaskan diatas pembakar Bunsen ( pada waaktu pemanasan tabung reaksi
dipegang sedemikian rupa dengan gegep kaayu )
3. Amati dan catat perubahan yang terjadi.

5. PROSEDUR KERJA PEMBEBASAN GAS

1. Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi.
2. Panaskan diatas pembakar Bunsen ( pada waktu pemanasan tabung reaksi
dipegang sedemikian rupa dengan gegep kaayu )
3. Amati dan catat perubahan yang terjadi.

5
 D. REAKSI NYALA

Beberapa logam, istimewanya logam alkali dan alkali tanahakan memberikan warna
khusus dalam nyala Bunsen, hal ini terjadi karena logam-logam diatas mudah
mengemisikan cahaya.
1. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
A. ALAT :
1. Kawat Ni – Cr atau platina
2. Larutan HCl pekat
3. Pembakan Bunsen

B. BAHAN :
Contoh larutan-larutan yang digunakan :
1. CaCl2
2. NaCl
3. KCl
4. Pb(NO3)2
5. Sr(NO3)2
6. BaCl2
7. As2O3

2. PROSEDUR KERJA REAKSI NYALA

1. Celupkan kawat platina ke dalam HCl pekat, pijarkan dan ulangi pekerjaan ini
sampai pemijarannya tidak memberikan warna lagi.
2. Celupkan kawat yang sudah bersih tadi kedalam larutan contoh dan pijarkan.
3. Amati apa yang terjadi.
4. Lakukan untuk masing-masing larutan contohnya

E. MUTIARA BORAKS

Bermacam-macam oksida logam akan larut dalam boraks dengan warna yang khusus,
warna tersebut akan tergantung pada nyala api yang dipergunakan, apakah nyala api
pengoksidasi atau nyala api pereduksi.

6
1. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

ALAT :
1. Kawat Ni – Cr atau platina
2. Larutan HCl pekat
3. Pembakan Bunsen
4. Boraks

BAHAN :
Contoh larutan-larutan yang digunakan :

1. CuSO4.5H2O
2. Bi(NO3)3
3. FeSO4. 7H2O
4. Co(NO3)2.6H2O

2. PROSEDUR KERJA MUTIARA BORAKS

1. Celupkan kawat platina kedalam HCl pekat

2. Pijarkan kawat platina sampai merah
3. Masukkan kedalam boraks yang telah ditumbuk halus
4. Panaskan lagi sampai terbentuk suatu butiran yang berwarna dan transparan
(tembus cahaya)….butiran ini disebut “mutiara boraks “
5. Mutiara yang masih panas tersebut disentuhkan pada salah satu contoh zat
6. Panaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi
7. Amati warna pada saat mutiara boraks panas dan setengah dingin.
8. Lakukan untuk masing-masing contoh zat yang tersedia.

II. ANALISA KATION

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan
pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik
untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu peng

7
golongan kation.
Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistimatik, misalnya cara fosfat dari
Remy, cara Peterson dan cara H 2S. Pada bagian ini akan dibahas pemisahan kation
berdasarkan skema H2S menurut Bergman yang diperluas oleh Fresenius, Treadwell
dan Noyes.
Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan
sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi yang diselidiki.
Kation kation pada golongan :
I. Ag+, Pb+, Hg22+
II. As3+, Sn2+, Sb3+, Cu2+, Hg2+, Pb2+, Bi2+, Cd2+, Sn4+
III. Al3+, Cr3+, Zn2+, Fe2+. Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+
IV. Ba2+, Sr2+, Ca2+
V. Mg2+, K+, Na+, (NH4)+
Golongan I disebut golongan asam chlorida
Golongan II disebut golongan hidrogen sulfida
Golongan III disebut golongan ammonium sulfida
Golongan IV disebut golongan ammonium carbonat
Golongan V disebut golongan sisa
Pada golongan II dibagi menjadi dua sub golongan berdasarkan kelarutan
endapan yang terjadi dalam ammonium polusulfida
Jadi klasifikasi kaion didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida, dan
carbonat kation tersebut.
Penambahan pereaksi golongan akan mendapatkan ion-ion dalam golongan tersebut
Masing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan
ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.
Pada pemeriksaan kation akan ditemukan kation-kation logam berat yaitu
kation dari golongan I, II, III, IV, dan Mg2+

A.. MELARUTKAN ZAT PADAT PADA ANALISA KATION

Sebelum melakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation

dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu.

8
 Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik , zat yang akan dianalisa
dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan .
Cuplikan yang dipakai antara 0,5 – 1 gram. Kemudian dicoba dalam tabung
reaksi dan dilarutkan dalam :
1. air
2. HCl encer
3. HCl pekat
4. HNO3 encer
5. HNO3 pekat
6. Aquaregia / Air raja ( HCl : HNO3 = 3 : 1)
Melarutkannya mula-mula dalam keadaan dingin kemudian jika tidak dapat
larut, maka dipanasi. Jika dengan air dapat larut maka analisa kation dapat dimulai.
Jika pada pemakaian HCl encer, membentuk endapan maka ini mengandung logam-
logam dari golongan I. Untuk penyelidikan, zat asal dilarutkan dalam HNO 3 encer.
Jika menggunakan HCl pekat pada akhirnya asam ini harus dihilangkan dengan
caradiuapkan sampai sebagian besar HCl habis. Jika memakai HNO3 untuk
melarutkan maka larutan diuapkan hingga hampir kering kemudian beri sedikit HCl
dan diuapkan lagi, setelah itu diberi air untuk diencerkan.
Hal ini juga berlaku pada melarutkan dengan air saja. Jika telah diketemukan zat
pelarutnya kemudian volume dari zat padat yang dilarutkan dijadikan ± 40 – 50 ml.
B. PEMISAHAN KATION DALAM GOLONGAN-GOLONGAN

Sample
+ HCl encer disaring

Residu Filtrat Golongan II-V

Endapan putih + 1ml H2O2 3%
AgCl,Hg2Cl2,PbCl2 + HCl
Panaskan
Jenuhi dg H2S,saring

Residu Filtrat Golongan III-V

Endapan berwarna Didihkan
Golongan II + 3-4 ml HNO3 (p)
Diuapkan sampai
kering
+ 2-3 ml HNO3 (p)
Golongan II A Golongan II B + 1-2 gr NH4Cl
(padat) As2S3 (kuning) panaskan hampir
HgS (hitam) Sb2S3 (jingga) mendidih
PbS (hitam) SnS2 (kuning) + NH3 (e) saring
Bi2S3 (hitam/coklat tua)

9
CuS (hitam)
CdS (kuning)
Residu endapan golongan IIIA Filtrat Golongan IIIB-V

Fe(OH)3 ( coklat), Cr(OH)3 (hijau), Mn2.x H2O (coklat) + 2-3 ml NH3 (e)
panaskan + aliri
H2S saring dan cuci

Residu endapan golongan IIIB Filtrat Golongan IV-V

ZnS (putih), MnS (merah), NiS (hitam), CoS (hitam) + CH3COOH (e)
dinginkan
uapkan sampai pasta
dingan + 3-4 ml HNO3
(p), panaskan sampai
kering, dinginkan
+ 3 ml HCl (e)
+ 10 ml air panaskan
+ NH4Cl (padat)
+ NH3 (p)
+ (NH4)2C03 (berlebih)
Aduk diatas penangas air
(50 – 60)0C selama 3-5
Menit, Saring , cuci
Dengan Air panas

Residu endapan putih Filtrat Golongan V

Golongan IV endapan putih

( Ba CO3, SrCO3, CaCO3 ) (NaNO3 ,NH4NO3, MgNO3 ,KNO3)

10
IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN I

Singkatan : Lar = Larutan, Pada = Padat, L.p = Larutan Persediaan, End = Endapan
Untuk tiap – tiap kation, larutan persediaan dalam asam nitrat. Larutan ini harus dinetralkan dengan ammonium hidroksida sebelum percobaan –
percobaan dilakukan. Hanya pakai 2 – 3 mL larutan untuk tiap –tiap percobaan.
No. Percobaan Perak (Ag+) Mercurous Hg22+ Timah Hitam (Pb+)
1. L.p diasamkam HNO3 dan H2S End. hitam Ag2S End. hitam (1) End. hitam PbS
dialirkan kedalamnya. - - -
2. L.p ditambah HCl encer. Endapan End. putih AgCl End. putih Hg2Cl2 yang tak larut (2) End. putih PbCl2
dibagi 2:
(a). end. ditambah air didih. (a). end. tak larut (a). end. tak larut (a). end. larut = timbul lagi
setelah dingin.
(b). end. ditambah lar. NH3. (b). end. larut (3) (b). end. menjadi hitam (b). end. tak larut
end. PbCl2 kuning.
3. L.p ditambah larutan KI: End. kuning muda yang tak End. kuning Hg2I2
larut dalam ammonia (6)
(a). end. ditambah air didih. (a). end. tak larut (a).end. tak larut (a). end. larut = timbul lagi
setelah dingin sebagaian halus.
(b). end. ditambahkan air didih (b). end. tak larut (b). sisa hitam (7) (b). lar. Kuning tua.
berlebih.

12
 4. L.p ditambah lar. NaOH. End. coklat Ag2O yang tak End. hitam (9) yang tak larut dengan End. putih yang larut kelebihan
larut dalam kelebihan. kelebihan. (10).
5. L.p ditambah kalium chromat. End. merah Ag2CrO4 End. coklat Hg2CrO4 End. kuning : PbCrO4 yg tak larut
dengan asam asetat (11).

Percobaan tambahan : lar. Pb2 + ditambah asam sulfat (2NO : end. putih PbSO4 terjadi yang larut dalam lar.NH4A

13
 D. CATATAN DAN PERSAMAAN -PERSAMAAN UNTUK
GOLONGAN I

1. Mercuro sulfida tak stabil dan terurai.

Hg2+ + S2- Hg  + HgS
Abu –abu / hitam hitam
2. Kalau endapan Mg2Cl2 ditambah aquaregia ( 3 HCl : 1 HNO3 ) maka
dihasilkan MgCl2 yang larut dalam asam.
3. Ag+ dikeluarkan larutan sebagai ion complex.
Ag+ + NH3  Ag(NH3)2+
4. Hg2Cl2 menjadi hitam sebab terjadi reaksi dengan NH3.
Hg2Cl2 + 2NH3  Hg(NH2)Cl  + NH4+ + Hg  + Cl-
Putih
5. PbCl2 melarutkan sedikit dalam air dingin, dalam air panas larutannya besar.
Pada 20 ˚C untuk AgCl kelarutan = 0,002 gram / Liter. PbCl2 kelarutannya 9,9
gram / Liter.
6. Perbedaan diantara kelarutan AgCl2 dan AgI dalam ammonia kita pakai untuk
perisahan Cl dan I.
7. Hg2I2 larut dalam kelebihan KI menjadi Hg dan ion Complex.
Hg2I2 + 2KI Hg + (HgI4)2- + 2K+
8. PbI2 larut dalam kelebihan larutan KI sebab terjadi anion complex.
PbI2 + 2I+ (HgI4)2- + 2K+
9. Mercuro oksida uraikan menjadi mercury dan mercuri oksida.
Hg2O HgO + Hg 
Hitam
10. Timah hitam hidroksida larut dalam kelebihan natrium hidroksida sebab
dihasilkan ion plumbit.
Pb(OH)2 + 2 OH-  PbO22- + 2 H2O
11. Plumbum sulfat larut dalam larutan ammonium asetat yang pekat sebab
plumbum asetat adalah elektrolit lemah.
Pb2+ + 2CH3COO2- Pb(CH3COO)2

14
15
 E. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN IIA
No. Percobaan Mercury (Hg2+) Bismuth (Bi2+) Tembaga (Cu2+) Codmium (Cd2+) Pb2+
1. L.p ditambah HCl Tak ada end. Tak ada end. Tak ada end. Tak ada end. End. putih yg larut dlm air
2. Lar. ditambahkan asam Endapan putih menjadi End. coklat Bi2S3 End. hitam CuS End. kuning CdS (5). End. hitam PbS.
chlorida sampai 0,3 N kuning, coklat hitam (4).
dijenuhkan gas H2S dan
kemudian end. ditambah:
(a). 2N NaOH yang panas. (a). tak larut (a). tak larut (a). tak larut (a). tak larut (a). tak larut
(b). 4N HNO3 yang panas. (b). end larut (b). end. larut (b). end. larut (b). End. larut (b). End. larut (6)
3. L.p ditambah lar. ammonium End. putih (7) End. putih Bi(OH)3 yang tak End. biru muda yang End. putih seperti End. putih PbO yang tak
hidroksida larut dengan kelebihan larut dalam kelebihan gelatih larut dengan larut dgn kelebihan.
menjadi larutan biru tua kelebihan menjadi
(8). larut tak berwarna.
4. L.p ditambah lar. natrium End. kuning Hg(OH) yang End. putih Bi(OH) tak larut End. biru Cu(OH) yg End. putih Cd(OH)2 End. putih yg larut dgn
hidroksida tak larut dengan kelebihan. dengan kelebihan. tak ada kelebihan yg tak larut dgn kelebihan menjadi larutan
menjadi CuO (hitam). kelebihan. tak berwarna (9).
5. L.p ditambah lar. KI End. merah yang larut End. coklat tua yang larut End. putih dan larutan End. tak ada End. putih PbI2 yg larut
dengan kelebihan. dengan kelebihan. Lar. kuning coklat (11). dgn air didih.
(10).

Tambahan : 1. Hg2+ : tambah SnCl2 : end. putih, biru, end. kelabu (12)
2. Cu2+ : tambah K4Fe(CN)6. End. coklat, Cu2Fe(CN)6
3. Bi3+ : pada kelebihan besar air dalm tabung ditambah 2 tetes lar. Bi3+ yang disamakan end. putih BiOCl (13).

15
 F. CATATAN DAN PERSAMAAN – PERSAMAAN UNTUK
`GOLONGAN II A

1. Pb2+ tidak mengendap sempurna sebagai PbCl 2 dalam golongan I maka PbS
mengendap dalam golongan II A.
2. Reaksi diantara H2S dan oksidator – oksidator (umpamanya Fe3+ dan HNO3)
menghasilkan endapan belerang yang kuning muda. Maka disini HNO 3 tidak
dipakai untuk membuat larutan persediaan kecuali terpaksa.
3. Asam nitrat pekat adalah 14 N.
4. Persamaan untuk pengendapan mercuri sulfida adalah :
Hg2+ + H2S  HgS  + 2H+
Endapan yang mula- mula adalah HgCl2; persenyawaan ini bereaksi dengan
kelebihan H2S menghasilkan HgS.
5. CdS tidak mengendap kalau larutan terlalu asam umpamanya 2 N. Makanya
konsentrasi asam harus dekat 0,3 N sebelum golongan II diendapkan.
6. Kalau PbS dilarutkan dalam asam nitrat biasanya sedikit sisa putih, PbSO 4
dihasilkan.
7. Endapan putih ini adalah complex dihasilkan sebagai berikut :
HgCl2 + 2NH3 HgNH2Cl  + NH4+ + Cl-
8. Cadmium dan tembaga menghasilkan ion complex dengan kelebihan
ammonia.
Cu2+ + 4NH3 Cu(NH3)42+
Cd2+ + 4NH3 Cd(NH3)42+
9. Lihat catatan 10 untuk golongan I.
10. Mercuri iodida dan Bismuth iodida larut kelebihan iodida sebab dihasilkan ion
complex.
HgI2 + 2KI KHgI3 + KI K2(HgI4)
11. Cupri iodida mengendap lalu bereaksi menghasilkan Cupro iodida yang putih
dan iodium yang larut dalam kelebihan iodida memberi ion complex.
2 CuI2 CuI2  + I2
I2 + I- I3-
Coklat
12. Stano chlorida mereduksi Mercuri chlorida, mula –mula memberi endapan
putih Mercuro chlorida, lalu logam Mercury.
16
 2Hg2+ + Sn2+ + 2Cl- Hg2Cl2  + Sn4+
HgCl2 + Sn2+ Sn4+ + 2Hg  + 2Cl-
13. Larutan Bismuth dihidrolisa kalau kurang asam.
Bi3+ + Cl- + H2O BiOCl + 2H+

17
 G. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN GOLONGAN II B

No. Percobaan
1. L.p ditambah asam chlorida
sampai 0,3 N baru dijenuhkan
gas H2S.
(a). End. ditambah larutan
NaOH yang panas.
(b). Lar. dari (a) diasamkan
(c). End. ditambah asam
chlorida 6 N (2).
2. L.p ditambah NaOH
Arsen As3+
End. kuning
(a) end. larut (3)
(b) end. lagi (3)
(c) end. tak larut tapi larut
dengan asam nitrat pekat
Tak ada end.
Antimon Sb3+ Stanno Sn2+ Stanni Sn4+
End. jingga Sb2S3 End. coklat SnS End. kuning SnS2
(a) end. larut (3). (a) end. tak larut (a). end. larut (6)
sempurna (5)
(b) end. lagi (3). (b) end. lagi (b). end. lagi (6)
(c) end. larut (4). (c) end. larut (c). end. larut
End. putih yang larut End. putih yang larut End. putih yang larut.
dengan kelebihan (7). dengan kelebihan (7).

Percobaan tambahan :
As3+ : 1 mL larutan As3+ ditambah 1 mL HNO3 pekat dan 10 tetes ammonium molybdat, end. kuning ammonium arsenomolybdat (8).
Sb3+ : Kepada 2 mL air dalam tabung kimia ditambah 1 tetes Sb3+ end. putih SbOCl (9).
Sn2+ : Pada Larutan Sn2+ ditambah HgCl2 end. putih Hg2Cl2 dan atau kelabu Hg(10).
Sn4+ : (2) pada larutan Sn4+ ditambah HCl dan logam Zn, pada larutan ditambah Hg2Cl2 apa yang terjadi.
(1) pada larutan Sn4+ ditambah HgCl2 tak ada endapan.

18
 H. CATATAN DAN PERSAMAN-PERSAMAAN UNTUK

GOLONGAN II B.

1. Larutan – larutan yang mengandung Sb3+, Sn2+, dan Sn4+ di hidrolisis kalau
keasaman dikurangi. Akan tetapi kalau gas H2S dialirkan ke dalam campuran
ini endapan-endapan garam basis semua bereaksi dengan sulfida.
2. Asam Chlorida pekat adalah 12 N.
3. Sulfida-sulfida Antimon dan Arsen larut sebagai berikut:
2 Sb2S3 + 4 OH- SbO2- + 3 SbS2 + 2 H2O
4. Sb2S3 larut dalam asam pekat sebab H2S diuap
+
Sb2S3 + 6 H 2 Sb3+ + 3 H2S 
5. Sn2+ dimasukkan gol. II B, SnS tidak larut sempurna dalam Ammonium
Polisulfida.
6. Persamaan untuk reaksi SnS2 dengan NaOH sebagai berikut :
3 SnS2 + 6 OH-  SnO32- + 2 SnS32- + 3 H2O
Ion Stannat adalah hidrat dan dapat ditulis Sn(OH)62-
7. Hidroksida-hidroksida gol. II B adalah ampholit-ampholit.
As(OH)3 + OH-  As(OH)4- Ion arsenit
Sb(OH)3 + OH-  Sb(OH)4- Ion antimonit
Sn(OH)3 + OH-  Sn(OH)4- Ion stannit
Sn(OH)4 + 2OH-  Sn(OH)62- Ion stannat
8. Kelihatannya endapan ini sama dengan endapan yang dihasilkan kalau
reagensi ditambah larutan phospat.
9. Hidrolisa Sb3+ sama dengan hidrolisa Bi3+
10. Lihat catatan 12 untuk gol. II A.
11. Logam-logam Fe, Zn, Mg, Al mereduksi larutan stanni memberi stanno.

19
No. Percobaan Ferro(Fe)2+ Ferri(Fe)3+ Aluminium(Al3+) Chromium(Cr3+)
1. L.p ditambah asam Tak ada endapan Tak ada endapan Tak ada endapan Tak ada endapan
chlorida baru dijenuhkan
gas H2S.

2. Larutan dari nomor 1 Endapan hitam FeS Endapan hitam FeS (1) End. putih seperti gelatin Endapan kelabu-
tambah Al(OH)3. biru-hijauCr(OH)3.
Kelebihan ammonia

3. L.P ditambah garam End.hijau kotor yg menjadi End.merah coklat Fe(OH)3 Endapan seperti gelatin Al End.kelabu hijau
NH4Cl, lebih hitam kalau didih (3) (OH)3 Cr(OH)3
baru ditambah ammonium
hidroksida sampai alkalis End.merah coklat Fe(OH)3
4. L.P ditambah NaOH End.hijau kotor tak larut dg yg tak larut dg kelebihan. End.putih seperti gelatin, End.kelabu hijau
kelebihan. Al(OH)3 Cr(OH)3 yg larut
yg larut dan kelebihan dan kelebihan
menjadi lar.tak berwarna menjadi hijau
yg tidak berbau kalau kalau lar.didih
didihkan.(5) terjadi klabu hijau.
(5)
I. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN IIIA

20
Percobaan tambahan :
(a) Pada L.P Fe3+ tambah
I. Lar.amonium tiyosianat-terjadi lar.merah tua (6)
II. Lar.kalium ferrcyanida-terjadi end.biru tua (7)
III. Lar.kalium ferricyanida-terjadi warna coklat
(b) Pada L.P Fe3+ tambah kelebihan NaOH dan
I. Lar.amonium thiocyanat-terjadi lar.merah muda.(8)
II. Lar.kalium ferricyanid-terjadi end.biru tua. (7)
III. Lar.kalium ferrocyanid-terjadi biru muda. (9)
(c) Pada L.P Cr3+ tambah kelebihan NaOH dan 2-3 tetes H2O2 dan mendidih terjadi larutan kuning (1)
(d) Panasi campuran garam natrium carbonat dan kalium nitrat pada kawat platina sampai terjadi
manik-manik tambah sedikit garam Cr3+ terjadi warna kuning.(10)

21
 J. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN GOLONGAN III B

No Mangan (Mn2+) Zeng(Zn2+) Nikel(Ni2+) Cobalt(C

Percobaan

1 L.P diasamkan kemudian Tak ada endapan Tak ada endapan Tak ada endapan Tak ada endapa
dijenuhkan H2S

2 L.P ditambah garam NH4Cl baru End.merah muda MnS End.putih ZnS End.hitam NiS End.hitam CoS
ammonium Hi+ dronida kad
jenuhkan dgn H2S.
Endapan ditambah :
(a) 0,1 N HCl (a) end.larut (a) end. tak larut (a) end.tak larut (a) end.tak larut
(b) asam asetat (b) end.tak larut (b) end. tak larut (b) end tak larut (b) end.tak larut
NiS larut dengan asam CoS larut deng
nitrat pekat nitrat pekat

3 L.P ditambah NaOH maka End.putih/merah muda yang End.putih Zn (OH)2 yg End.hijau Ni (OH)2 yg End. biru yg
dididihkan. tidak larut dengan kelebihan larut dgn kelebihan.(2) tak larut dgn kelebihan. merah muda
Tetapi menjadi coklat.(1) ditambah kelebi

22
4 L.P ditambah ammonium Sedikit end Zn (OH)2 End.putih Zn (OH)2 yg End hijau yg larut dgn End.biru dgn
hidroksida perlan-lahan. ditambah H2O2 memberi larut dgn kelebihan kelebihan reagen reagen menjadi
end.coklat (4) ammonium hidresi (5) menjadi lar. Biru (6) muda.

23
 K. CATATAN DAN PERSAMAAN-PERSAMAAN UNTUK
GOLONGAN III A

1. Ferri bereaksi dengan H2S menjadi Ferro

2 Fe3+ + H2S + 2 H2O  2 Fe2+ + 2 H3O+ + S2+
2. Sulfida-sulfida Chromium dan aluminium terhidrolisasi sempurna dalam
larutan.
3. Ferro dioksida yang murni adalah putih tetapi menjadi hitam, sebab dioksider
udara.
4. Cr(OH)3 larut sedikit dalam kelebihan ammonium hidroksida sebab dihasilkan
ion kompleks (Cr(NH3)5.H2O)3+ kompleks ini diuraikan dengan didihan.
5. Hidroksida-hidroksida dari aluminium dan chromium larut dalam NaOH sebab
dihasilkan anion-anion Aluminat & Chromat.
Al(OH)3 + OH- Al(OH)4-
Cr(OH)3 + OH- Cr(OH)4-
Kalau dididihkan larutan Chromat terhidrolisa.
6. Endapan-endapan yang biru tua dapat ditulis:
KFe2+ (Fe3+ (CN) 6) dan KFe3+ (Fe3+ (CN) 6)
7. Warna merah muda, yang dihasilkan kalau ammonium thiosianat dicampur
larutan ferro, disebabkan campuran ferri.
8. Ferro - ferrocyanida harus putih tetapi biasa dihasilkan endapan biru sebab ada
campuran ferri.
9. Chromit dioksider oleh hidrogen peroksida menghasilkan chromat.
2 Cr(OH)- + 3 H2O2 + 2 OH-  2 CrO42- + 8 S2O

24
 L. CATATAN DAN PERSAMAAN-PERSAMAAN UNTUK
GOLONGAN III B

1. Endapan awal Mn(OH)2 yang berwarna putih lama-lama menjadi coklat sebab
bereaksi dengan udara, terjadi Mn (OH)3 atau Mn(OH)2 . xH2O.
2. Zn(OH)2 + 2 OH- ( Zn (OH) 4)2- ialah ion Zinkat.
3. Endapan biru adalah garam basis, Co(OH)Cl, yang menjadi merah muda, Co(OH) 2,
setelah ditambah kelebihan NaOH. Endapan ini dioksider secara didih menjadi
Co(OH)3.
4. Mangan oksida, hidrat-hidrat dapat diendapkan dalam gol.III A kalau H2O2 ada.
5. Zn(OH)2 larut dalam kelebihan Ammonium Hidroksida sebab dihasilkan anion
kompleks, Zn(NH3)42+.
6. Ni(OH)Cl yang berwarna hijau larut dalam ammonia menjadi Ni(OH) 3)6 2+ yang
biru.
7. Co(OH)Cl yang biru menjadi Co(NH3)62+ yang merah muda.
8. (CoCl)2- dihasilkan dalam asam Chlorida yang pekat.
9. Ion MnO42- yang hijau dihasilkan.

25
 M. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN IV
No. Percobaan Kalsium(Ca2+) Strotium(Sr2+) Barium(Ba2+)
1. L.P diasamkan,maka dijenuhkan
dg H2S setelah itu didihkan alkalis Tak ada endapan Tak ada endapan Tak ada endapan
dengan ammonia.

2. L.P ditambah garam NH4Cl larutan

End putih CaCO3 yg larut End putih SrCO3 yg larut dalam End putih BaCO3 yg larut
ammonia dan ammonium karbonat
dalam asam acetat dan larut asam asetat dan dalam asam klorida. dalam asam asetat encer dalam
(1)
dalam asam chlorida asam klorida.

Pada L.P yg dinetralkan ditambah End putih CaC2O yg tak larut End putih SrCO4 yg larut dalam End putih BaC2C4 yg larut
3.
larutan ammonium oksalat dalam asam asetat tetapi larut asam asetat sedikit dan larut dalam asam asetat dan dalam
dalam HCl encer (2) sempurna dalam HCl encer. asam klorida encer.

Pada L.P yg netral ditambah Tak ada endapan (3) Pada L.P tambahkan larutan CaSO4
4. Tak ada endapan
K2CrO4. yg jenuh

Tak ada endapan End putih BaSO2 sekaligus.

26
5.
Pada L.P tambahkan larutan End putih SrSO4 terjadi perlahan-
CaSO4 yg jenuh lahan kalau dingin tetapi lebih cepat
kalau dipanasi.

Endapan L.P yg netral ditambah End putih CaSO4 (4) End putih SrSO4 End putih BaSO4
6.
H2SO4

Percobaan nyala
7. Nyala jingga merah Nyala merah Nyala hijau muda

27
 N. CATATAN DAN PERSAMAAN–PERSAMAAN UNTUK
GOLONGAN IV

1. Ammonium Chlorida & Ammonium Hidroksida dipakai dalam percobaan-

percobaan ini supaya magnesium tidak mengendap.
2. Oksalat-oksalat ini larut dalam asam chlorida encer sebab dihasilkan asam oksalat
yang lemah.
CaC2O4  + 2H3O+  Ca2+ + H2C2O4 + 2H2O
3. CaCrO4 dapat diendapkan dari larutan yang sangat pekat.
4. Endapan ini tidak terjadi lakau larutan Ca 2+ encer, larutan jenuh CaSO4
mengandung 2 mg/ml ialah 0,03 N.

28
 O. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN V
Mg2+, K+, Na+, (NH4)+

Sulfida sulfidanya larut dalam asam dan larutan Ammonium.

Mg2+ (I) Pada L.P. tambah NaOH – terjadi endapan putih Mg(OH)2
(II) Pada L.P tambah Na2CO3 – terjadi endapan putih MgCO3
(III) Pada L.P. tambah Lar. NH4Cl, NH4OH dan Na2HPO4 – end. Putih
MgNH4PO4.
Na+ (I) Percobaan nyala dengan garam - nyala kuning (1)
K+ (I) Pada L.p yang netral tambah Natrium Cobaltinitrit – endapan kuning
(3)
NH4+ (I) Garam dipanasi dengan NaOH – gas NH3 timbul.

P. CATATAN DAN PERSAMAAN – PERSAMAAN UNTUK

GOLONGAN V.

1. Seng Uranyl Acetat dapat dipakai untuk mengendapkan Natrium tetapi

percobaan cukup lama untuk praktikum khusus ini.
2. Flama harus dilihat melalui gelas Cobalt supaya nyala Natrium tidak
bercampur.
3. Larutan Kalium ini harus pekat kalau mau endapan terjadi cepat.

29
 III. SKEMA PEMISAHAN LOGAM

Larutan yang diselidiki ditambah HCl, saring

Tapisan : Larutan dibuat 0,3 N. Dipanasi 50oC dan diberi gas H2S

Endapan
AgCl, PbCl2, Endapan : HgS, PbS, Bi2S3 Tapisan : Larutan diberi NH3 sampai alkalis
Hg2Cl2 CuS, As2S3, SnS2
Gol. I. Kemudian diberi KOH

Endapan : Endapan : Endapan : Tapisan diberi gas H2S.

HgS, PbS, Bi2S3 KAsO2 Fe (OH)3 Tapisan :
CnS, CdS KAsS2 Al (OH)3 Endapan : Diberi
Gol. II A. KSbS2 Cr (OH)3 CoS, NiS amm. Carbonat + NH4Cl
K2SnO3 atau MnO2 (sedikit) MnS, ZnS Endapan : Endapan :
K2SnS3 Gol. III A Gol. III. B CaCO3 Na
(KHgS2(sedikit)
BaCO3 K
Gol. II B
SrCO3 NH4
Gol. IV Gol. V

30
A. MENGENDAPKAN LOGAM - LOGAM GOLONGAN I
Kepada larutan yang diselediki diberi bertetes-tetes HCl encer yang dingin.
Jika timbul endapan, maka pemberian HCl diteruskan hingga tak terbentuk
endapan lagi. Pemberian HCl berlebihan tak boleh karena endapan larut lagi.
Jika terjadi endapan, kemudian disaring, endapan diselidiki untuk gol I dan
tapisan untuk gol. II dan berikutnya.

1. ANALISA DARI GOLONGAN I

(golongan perak)

Endapan terdiri dari PbCl2 ,HgCl2, AgCl.

Endapan dicuci dengan air yang mengandung sedikit HCl.
Didihkan endapan ini dengan air, kemudian disaring.

ENDAPAN : TAPISAN :
Mengandung Hg2Cl dan AgCl. Mengandung PbCl2.
Endapan dicuci dengan air panas. lar.dibagi dalam 2
Tapisan diberikan dengan K2CrO4. bagian:
Untuk mengetahui adanya Pb. a. Lar.diberi sedikit ammonium
Setelah bersih end. ini lalu dituangi asetat lalu di tambah K2CrO4.
Dengan larutan NH3 encer. jika terjadi end.kuning dari
PbCrO4, menunjukkan
ENDAPAN: adanya Pb.
Hitam dari Hg(NH2)Cl b. Lar. Didinginkan end.putih
menunjukkan adanya Hg PbCl2 menunjukkan adanya
Pb.
TAPISAN:
Mungkin mengandung Ag(NH3)2Cl
asamkan dengan HNO3. end.putih
dari AgCl menunjukkan Ag.

31
 B. MENGENDAPKAN LOGAM-LOGAM GOLONGAN II
Tapisan gol. I diberi 1ml H 2O2 dari 3%. Larutan dibuat demikian hingga
normalitas menjadi 0,3 N.
Cara membuat larutan 0,3 N ada 2 macam cara yaitu :
1. Diingini membuat larutan
sebanyak 50 ml dari 0,3 N.
maka larutan diuapkan
hingga ± 30 ml, kemudian
dinetralkan dengan lar.NH3
pekat. Kontrol dengan
kertas lakmus. Lar. dibuat
sedikit alkalis kemudian
diberi HCl yang encer,
hingga lar. agak asam.
Setelah itu diberi air hingga
volume menjadi 50 ml.
2. Lar. Diturunkan
keasamanya dengan menambah NH4OH dan dikontrol dengan kertas
methyl violet. Ditanyakan kepada assisten. Larutan yang normalitasnya
sudah 0,3 N dipanasi 80 0C, kemudian dialiri gas H2S, dengan kecepatan
10 – 15 gelembung per menit. Jika terjadi endapan disaring.
Endapan diselidiki untuk golongan II. Tapisan diselidiki untuk gol III.
1. ANALISA DARI GOLONGAN II A
(Golongan Tembaga)

Endapan terdiri atas HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, SnS2
end.diberi 2 N KOH, dipanasi sampai mendidih dan diaduk. Diberi 3 tetes lar.H2S dan
disaring.

ENDAPAN :

32
 HgS hitam sampingkan cairannya. End. diberi 5 tetes lar. NaOCl dari 10% dan
HCl, panaskan diatas waterbad. Kepada lar. yang jernih diberi 1-2 tetes lar. SnCl
TAPISAN :
Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2 diberi NH3 berlebihan dan disaring.

ENDAPAN :
Mengandung Bi(OH)3 dan Pb(OH)2
diberi lar.NaOH dipanaskan dan
disaring.
ENDAPAN : Mengandung Cu(NH3)4(NO3)2 jika tak
Mengandung Bi(OH)3. Dicuci berwarna Cu tak ada. Cd dapat
dengan air, tapisan dibuang. langsung ditest memberi gas H2S.
Endapan diberi Larutan natrium Endapan kuning menunjukkan adanya
Stanit. Jika ada endapan hitam Cd. Jika larutan biru, dibagi atas 2
menunjukkan Bi. bagian :
a. Larutan diberi asam cuka dan 1
TAPISAN : tetes K4Fe(CN)6. Jika terjadi
Mengandung Na2(PbO2) asamkan
endapan cokelat menunjukkan
dengan asam cuka kemudian dieri 2
adanya Cu.
tetes larutan K2CrO4. Endapan
b. Larutan diberi KCN hingga warna
kuning dari PbCrO4 menunjukkan
biru hilang. Lalu diberi H2S.
adanya Pb.
Endapan kuning menunjukkan
adanya Cd.
2. ANALISA GOLONGAN II B
( Golongan Arsen )

Tapisan mengandung KAsO2, KAsS2, KSbO2, KSbS2, K2SnO3, atau K2Sn(OH)6,

K2SSnS3, dan sedikit KHgS2. Pindahkan tapisan ini dengan disaring. Kemudian diberi
HCl pekat hingga asam terhadap lakmus. Kemudian dialiri gas dari H 2S, endapan
terdiri dari HgS, As2S3, SbS3, dan SnS2, dicuci dengan air kemudian endapan diberi
HCl pekat 0,5 sampai 1 mL, panaskan. Endapan dicuci dengan HCl setelah disaring
maka terdapat :

33
ENDAPAN :
Mengandung HgS dan As2S3. Jika
ada endapan kuning menunjukkan
adanya As2S3. Endapan dicuci dan
diberi larutan NH3 setelah disaring
maka terdapat :
ENDAPAN:
Jika hitam ada Hg. Jika Hg tak
ketemu maka digolongan tembaga
( II A).
TAPISAN: Diberi HNO3 encer. Jika
terjadi end. ada As.
a) Endapan dilarutkan dalam NH3
yang panas diberi larutan H2O2 6
% dipanasi sampai 3 menit ;
diberi Mg(NO3)2. Jika terjadi
endapan putih ialah
Mg(NH4)AsO4.6H2O. Setelah
disaring diberi AgNO3 dan asam
cuka. Jika ada endapan cokelat
ini adalah Ag3AsO4.
b) Selidiki As menurut Gutzeit.
Mengandung H(SbCl4) & H2(SbCl6) ini
dibagi dalam 2 bagian:
a) Dinetralkan dengan larutan NH3 &
kemudian diberi 0,3 gr asam oksalat &
diberi gas H2S. Endapan oranye adalah
Sb2S3. Jadi Sb ada.
Atau : pada droppel plaat diberi larutan
2 tetes & diberi NaNO2 kristal. Setelah
diaduk diberi 2 tetes Rhodamine B.
Jika terjadi warna violet (ungu) ini
menunjukan Sb.
b) Larutan diberi bubukan besi &
dipanasi, setelah disaring larutan diberi
HgCl2. Endapan putih menunjukkan
adanya Sn.
c) Larutan (0,5 mL) diberi 5 mg serbuk
Mg, 2 tetes larutan FeCl3, 2 – 3 mL
larutan asam tartrat & 1 – 2 ml
dimethylglyoksin, diberi NH3 sampai
basa.
Terjadi warna merah menunjukkan
adanya Sn.

3. PERCOBAAN GUTZEIT

Tabung reaksi diberi : Zn + H2SO4 dan zat yang hendak diperiksa, lalu dipanaskan.
Pada mulut tabung reaksi diletakkan kertas saring yang sudah dibasahi dengan larutan
AgNO3 terbentuk warna kuning gelap, maka As3+ positif

UNTUK MENDAPATKAN GAS H2S

34
 Reaksi : FeS + HCl FeCl2 + H2S

C. MENGENDAPKAN LOGAM – LOGAM GOLONGAN III A

1. Menghilangkan Zat – Zat Organik.

Tapisan yang didapat dari golongan II diuapkan hingga volume menjadi 10 mL.
Kemudian larutan diberi HNO3 pekat 3 – 4 mL untuk merubah ferro menjadi ferri,
kemudian diuapkan hingga kering.

2. Menghilangkan Borat dan Fluoride

Larutan atau residu dari (1) tersebut diuapkan hingga kering dan residu diberi HCl
pekat 10 mL dipanaskan sebentar. Jika hanya ada borat saja maka residu diberi 5
ml alkohol 90% dan 10 ml HCl pekat kemudian, jika pada pemberian HCl pekat
ini ada endapan maka ini berasal dari persenyawaan silikat. Setelah disaring dan
diencerkan tapisan diselidiki terhadap fosfat.

Penunjukkan Fosfat :
Tapisan ± 2 mL diberi ammonium molybdat dan HNO 3 pekat berlebihan. Setelah
dipanasi jika terjadi endapan kuning maka ada fosfat. Jika ada fosfat ini dapat
dihilangkan dengan cara seperti berikut :

Memisahkan Fosfat pada Golongan III dengan Memakai Stani Chlorida.

35
 Larutan dari golongan II dididihkan untuk menghilangkan H 2S. Diencerkan
hingga ± 50 mL. Kepada larutan ini diberi 1 mL HCl encer, setelah dididihkan
diberi 2 mL larutan stani chlorida. Endapan dicuci. Tapisan dites terhadap fosfat
dengan ammonium molybdat dan HNO3.
Jika positif larutan diberi ½ mL reagens chlorida dan dididihkan lagi. Pekerjaan
ini diulang terus hingga fosfat telah mengendap semua. Setelah itu endapan
disaring dan dicuci dengan air panas. Kemudian tapisan diberi HCl encer dan gas
H2S sehingga endapan dari stani sulfida telah habis. Setelah ini disaring, tapisan
diuapkan dan diselidiki untuk golongan III A, III B, IV dan V.
Jika endapan stani fosfat agak hijau,maka mengandung chrom. Karena itu sedikit
dari endapan itu dididihkan dengan larutan NaOH. Setelah dingin diberi H 2O2.
Kemudian diberi amylalkohol 2 mL. Warna biru pada lapisan alkohol
menunjukkan adanya chrom.
(Cara lain dapat dilihat pada Vogel)
Jika fosfat tidak ada atau telah dihilangkan maka larutan diberi NH 4Cl padat,
didihkan, kemudian diberi larutan NH4OH hingga alkalis. Setelah itu diberi
NH4OH lagi hingga berlebihan. Setelah dipanaskan endapan disaring (golongan
III A), dan tapisan diselidiki untuk golongan III B dan golongan berikutnya.
1. ANALISA DARI GOLONGAN III A
(Golongan Besi )

Endapan mengandung Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, dan sedikit MnO2. Pada saringan
dibuat lubang & endapan dicuci dengan air. Kepada suspensi ini diberi 2 g natrium
perborat NaBO3.4H2O. (Atau dengan larutan NaOH yang berlebihan dan diberi 5 mL
H2O2 dari 3 % ). Setelah dididihkan lalu disaring. Endapn dicuci dengan larutan
NH4NO3 2 %.
ENDAPAN: Didihkan setelah dingin diberi
0,02 g NaBiO3 & dikocok. Jika
Mengandung Fe(OH)3 & MnO2. x H2O larutan menjadi ungu
menunjukkan adanya Mn.
1. Sebagian dari endapan dilarutkan dalam Endapan didihkan dengan 2 mL
HNO3 encer (1:1). Jika perlu diberi H2O2 HNO3 (1:1) & diberi 1 tetes H2O2
3 % sebanyak 3 tetes atau larutan H 2SO3. 3 % (jika perlu). Kemudian diberi

36
 0,5 g Pb3O4. Didihkan & didiamkan jika
larutan menjadi violet menunjukkan
adanya Mn.
2. Endapan lainnya dilarutkan dengan HCl
encer. Sebagian dari larutan yang
didapat diberi larutan ammonium
rhodanida. Jika larutan berwarna merah
menunjukkan adanya Fe. Larutan
lainnya diberi larutan K4Fe(CN)6.
Endapan biru menunjukkan adanya Fe
untuk mengetahui adanya Fe2+ atau Fe3+
maka larutan asli diberi K4Fe(CN)6 atau
ammonium rhodanida.

TAPISAN :
Mengandung Na2CrO4 (kuning) & NaAlO2.
Jika tak berwarna Cr tak ada. Larutan dibagi
menjadi 3 bagian :
a) Asamkan larutan dengan cuka dan diberi
larutan lood asetat. Jika ada endapan
kuning dari PbCrO4 adanya Cr.
b) Asamkan larutan dengan larutan HNO
setelah itu diberi 1 mL amyl alkohol & 4
tetes larutan H2O2. Setelah dikocok
dibiarkan maka terdapat 2 lapisan. Jika
pada lapisan atas ada warna biru maka
ada Cr.
c) Asamkan larutan dengan HCl encer (tes
dengan lakmus) & diberi larutan NH3
hingga agak alkalis setelah didihkan
disaring. Endapan putih Al(OH)3
menunjukkan adanya Al.

37
Menetapkan Endapan :
Endapan dilarutkan dalam HCl. Setelah
larut diambil 1 tetes, dan ditaruh di atas
kertas saring. Kemudian diberi larutan
Alizorine S. dan kertas ini ditaruh di atas
botol yang berisi NH3.
Kertas ini karena basis lalu berwarna
merah violet. Ini tidak tergantung dari
adanya aluminium. Kertas ini lalu dibasahi
dengan asam cuka dari 0,2 N (membuat
sendiri) didalam gelas arloji jika warna
menjadi coklat merah maka Al ada

38
D. MENGENDAPKAN LOGAM – LOGAM DARI GOLONGAN III B
Tapisan yang didapat dari pemisahan golongan III A yang mengandung NH3, dipanasi :
Kemudian dialiri H2S selama 1 menit, dan disaring.
Endapan diselidiki untuk golongan III B.
Tapisan diselidiki untuk golongan IV & V.

1. ANALISA DARI GOLONGAN III B

(Golongan Zink)

Endapan mengandung CoS, NiS, MnS, ZnS, kemudian dicuci dengan larutan NH4Cl 1 % yang
mengandung sedikit air H2S.
Endapan dipindah pada suatu labu godog dan diberi HCl encer (1:10). Kemudian disaring.

39
 IV. PENYELIDIKAN PENDAHULUAN DARI ANION

Cara identifikasi anion tidak begitu sistimatik seperti pada identifikasi kation, salah satu
cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak,
garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut
Bunsen, Gilreath dan Vogel.
Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,
warna, kelarutan garam alkali dan kemudian menguapnya.
Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan
garam peraknya.
Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi
anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya
dalam larutan.
Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua yaitu anion yang
membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H 2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas
atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi
dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan
reaksi redoks.
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat dan analisis anion
dengan menggunakan larutan ekstrak soda, Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan
pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin
ada atau tak ada dalam larutan sampel, sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang
ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl 2 larut dalam air panas,
tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.
Pada pemeriksaan anion, menggunakan larutan ekstrak soda, larutan ini dibuat dengan
memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring, filtrat
yang diperoleh disebut ekstrak soda
Karena ekstrak soda suasana basa maka larutan ekstrak soda ini tidak dipergunakan
tanpa pengaturan suasana yang tepat.Biasanya sebelum digunakan harus ditambahkan dulu
asam

40
41
 B. IDENTIFIKASI TERHADAP ANION

1. Chlorida (Cl-)
Dipakai pada percobaan ini NaCl padat atau larutan.
a) Berikan asam sulfat encer (1:10) kepada larutan yang mengandung chlorida maka tidak
terjadi apa-apa. Demikian juga pada pemanasan tak terjadi reaksi apa-apa.
b) Kepada suatu chlorida yang pekat berikan asam sulfat pekat maka chlorida akan
bereaksi membentuk suatu asam yang berupa gas. Lakukan ini pada:
a. temperatur biasa,
b. panaskan.
Jika diatas gas ini diberi batang gelas yang dibasahi dengan amonia maka terjadi kabut
putih dari amonium chlorida.
c) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang mengandung chlorida membentuk
endapan putih AgCl. Endapan ini tidak larut dalam HNO 3, tetapi larut dalam ammonia,
natrium tiosulfat dan KCN. Buktikan.
d) Berikan larutan mercuro nitrat kepada larutan yang mengandung chlorida maka terjadi
endapan putih dari mercuro chlorida (Hg2Cl2).
e) Berikan larutan Lendasetat kepada larutan yang mengandung Cl, maka terjadi endapan
putih jarum yang jika dipanasi larut kembali. Larutan yang panas didinginkan maka
endapan akan timbul kembali.

2. Bromida (Br -)
Dipakai larutan NaBr :
a) Kepada larutan yang mengandung bromida berikan asam sulfat (1:10) maka pada
temperatur rendah tidak timbul gas dari asam bromida. Panaskan, gas HBr akan timbul.
b) Asam sulfat pekat menyebabkan terjadinya HBr dan Br 2. Larutan akan menjadi coklat.
Jika dipanasi maka keluar uap yang berwarna kuning coklat. Ini mengandung HBr.
c) Larutan argentum nitrat menimbulkan endapan agak kuning dari argentum bromida
yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi larut dalam ammonia dan natrium tiosulfat.

42
 d) Fluerescein oleh brom dirubah warnanya menjadi merah disebabkan oleh oksidasi dan
terbentuk tetra brom fluoresin.
e) Asam nitrat tidak dapat membebaskan brom dari larutan bromida yang encer dan dingin

3. Iodida (I-)
Dipakai larutan KI :
a) Asam sulfat pekat (dingin) dapat membebaskan iodium dari iodida
b) Berikan larutan dari argentum nitrat kepada larutan iodida maka akan terbentuk
endapan kuning dari argentum iodida. Endapan ini tidak larut dalam asam nitrat, sedikit
larut dalam ammonia. Larut dalam natrium tiosulfat
c) Demikian juga dengan air chlor maka iodida akan dirubah menjadi iodida yang bebas.
Berikan CS2 maka akan terjadi warna merah violet
d) Berikan kepada larutan iodida larutan cupri sulfat maka akan terjadi CuI dan I 2, yang
berwarna agak coklat. Jika diberi larutan tiosulfat akan larut lalu tidak berwarna
e) Berikan kepada larutan iodida larutan mercuri chlorida sedikit demi sedikit maka terjadi
endapan merah dan ini larut dalam KI yang berlebihan

4. Ferrosyanida Fe(CN)64-
Dipakai larutan K4Fe(CN)6
a) Berikan asam sulfat yang encer kepada larutan kalium ferro sianida maka pada
temperatur biasa tidak terjadi apa-apa. Panaskan larutan itu sampai mendidih maka
akan timbul gas HCN.
b) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan kalium ferrosianida maka ia akan diuraikan,
pada pemanasan maka akan timbul gas karbon monoksida dan jika terbakar nyalanya
biru.
c) Berikan larutan garam timbal kepada larutan kalium ferrosianida maka terjadi endapan
putih yang tidak larut dalam asam nitrat encer

43
5. Ferrisianida Fe(CN)63-
Dipakai larutan K3Fe(CN)6
a) Berikan asam sulfat yang encer kepada larutan yang mengandung kalium ferrisianida
maka pada temperature biasa tidak diuraikan. Pada pemanasan juga sama saja.
b) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki, maka pada pemanasan akan
terjadi karbon monoksida.
c) Berikan larutan argenti nitras kepada alkali ferrisianida maka akan terjadi endapan yang
juga dapat larut dalam ammonia tetapi tidak larut dalam HNO3.
d) Berikan larutan cupri sulfat kepada larutan ysng mengandung alkali ferrisianida maka
akan terjadi endapan yang hijau.
e) Berikan larutan garam ferro kepada larutan yang mengandung alkali ferrisianida maka
akan terjadi endapan biru .

6. Rhodanida (CNS-)
Dipakai larutan KCNS
a) Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki maka tidak menimbulkan
reaksi apa-apa.
b) Berikan asam sulfat agak pekat kepada larutan yang diselidiki maka rhodanida ini akan
terurai dengan timbulnya COS yang dapat menyala, dengan warna biru.
c) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan yang berwarna putih dari argentum rhodanida.
d) Berikan larutan garam ferri kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi larutan
yang berwarna merah dari ferri rhodanida
e) Berikan larutan mercuri nitrat kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan
putih dari mercuri rhodanida.
Berikan kepada endapan ini rhodanida yang berlebihan maka ia akan larut.

44
7. Nitrit (NO2-)
Dipakai larutan KNO2
a) Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul gas coklat.
b) Berikan larutan ammonium chlorida kepada larutan yang diselidiki yang mana telah
diasamkan dengan asam asetat, maka akan timbul gas nitrogen
c) Berikan larutan garam ferro kepada larutan yang diselidiki dan tambahkan H 2SO4 encer
maka akan timbul gas NO. Dalam keadaan dingin ini larut dalam air dan bereaksi
dengan garam ferro yang ada, maka terbentuk warna coklat disebabkan oleh
terbentuknya (FeSO4)x (NO)y.
d) Berikan larutan KI yang telah diasamkan dengan sulfat kepada larutan yang diselidiki,
maka akan terjadi pemisahan iodium.
Berikan kepada larutan ini amilum maka larutan akan menjadi biru

8. Sulfida (S-)
Dipakai larutan Natrium Sulfida
a) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki dan panaskan maka akan
terjadi endapan S dan timbul gas SO2.
Tetapi pada pemanasan lama kelamaan semua sulfur dioksidakan menjadi SO2.
b) Berikan larutan AgNO3 kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan hitam
dari argentum sulfida. Endapan ini dapat larut dalam asam nitrat (sambil dipanasi).
c) Berikan asam sulfat atau HCl encer. Timbul gas H 2S dan jika kertas yang dibasahi
dengan lood asetat dikenakan, gas tersebut akan berubah menjadi hitam.
d) Reaksi hepar.
Berikan 1 tetes larutan natrium sulfida diatas lempeng perak maka akan terjadi suatu
noda (vlek) berwarna hijau.

45
9. Asetat (CH3COO-)
Dipakai larutan Natrium Asetat
a) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki maka asam asetat akan
terbentuk.
Berikan kepada larutan ini etanol dan dipanasi maka akan terjadi etil asetat yang berbau
enak.
b) Berikan larutan ferri chloride kepada larutan yang diselidiki maka terjadi larutan coklat.
Jika dipanasi akan terjadi endapan dari basa ferri asetat.
c) Berikan oksida timbal (PbO) kepada asam asetat yang encer dan panaskan maka PbO
akan larut.
Jika PbO-nya berlebihan maka larutan mengandung basa timbal asetat yang mana
larutan itu bersifat alkalis. Jika didinginkan tidak terbentuk kristal.
d) Berikan larutan mercuro nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terbentuk
endapan putih dari mercuro asetat.

10. Sulfit (So32-)

Di pakai larutan Natrium Sulfit
a) Berikan asam sulfat encer dan dingin kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul
gas berbau rangsang.
b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki, maka timbul endapan
putih dari argentum sulfit yang dapat larut dalam alkali sulfit yang berlebihan. Jika
larutan dididihkan maka akan terjadi endapan abu-abu dari perak.
c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidki (netral) maka akan
terjadi endapan putih dari barium sulfit dapat larut dalam asam nitrat yang dingin dan
encer. Jika endapan putih tadi didiamkan lama maka akan terjadi endapan putih dari
barium sulfat, yang tidak larut lagi dalam asam encer.
d) Berikan larutan asam chromat (K2Cr2O4) kepada larutan yang diselidiki maka asam
chromat akan direduksi menjadi garam chromat yang berwarna hijau.
e) Berikan larutan iodium kepada larutan yang diselidiki maka larutan iodium akan
menjadi tidak berwarna. Demikian juga halnya dengan air chlor dan brom.

46
11. Karbonat (CO32-)
Dipakai larutan Natrium Karbonat
a) Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki akan timbul gas.
Jika batang gelas yang telah dibasahi dengan barium hidroksida didekatkan kepada gas
ini maka akan terjadi endapan putih dari barium karbonat.
b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan
putih dari argentum karbonat. Jika di beri argentums nitrat berlebihan maka akan terjadi
warna kuning.
c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan
putih barium karbonat. Untuk mempercepat reaksi, panaskan di atas api. Endapan dapat
larut dalam asam yang encer
d) Berikan larutan plumbum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul
endapan putih dari plumbum karbonat.
Endapan ini larut dalam asam asetat.

12. Oksalat (C2O42-)

Dipakai larutan Natrium Oksalat
a) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki, panaskan, maka akan timbul
gas karbon monoksida. Jika dibakar terjadi nyala yang biru.
b) Berikan larutan nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul endapan putih
dari argentum oksalat. Endapan larut dalam ammonia dan asam nitrat yang encer.
c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih dari barium oksalat larut dalam asam asetat.
d) Berikan larutan kalsium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih dari kalsium oksalat. Endapan larut dalam HCl dan asam nitrat.
e) Berikan larutan mangano sulfat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul
endapan putih dari mangano oksalat

47
13. Phosphat (PO42-)
Dipakai larutan Natrium Phosphat
a) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan kuning dari argentum phosphat.
Endapan ini larut dalam asam nitrat dan ammonia.
b) Berikan larutan barium nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan
putih dari barium phosphat.
c) Berikan larutan ammonium molybdat kepada larutan yang diselidiki (asamkan dengan
asam nitrat) maka jika dibiarkan dalam keadaan dingin akan timbul endapan kuning
ammonium molybdat. Untuk mempercepat terjadinya endapan panaskan di atas api.
d) Berikan larutan ferri chlorida kepada natrium phosphat (Na 2HPO4) maka akan terjadi
endapan putih kekuning-kuningan dari ferriphosphat.
e) Berikan larutan magnesium mixture (campuran magnesium ammonium nitrat) kepada
larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan putih dari magnesium ammonium
phosphat / Mg(NH4)PO4.6H2O. Larut dalam semua asam.

14. Thiosulfat (S2o32-)

Dipakai larutan Natrium Thiosulfat
a) Berikan larutan asam sulfat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul gas yang
berbau rangsang dan endapan sulfur.
b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih kemudian berubah warnanya menjadi kuning coklat dan akhirnya hitam
disebabkan terjadinya argentum sulfida.
c) Berikan larutan Cupri sulfat kepada larutan yang diselidiki maka cupri sulfat akan
direduksi menjadi garam cupro dan terjadi pula natrium tetra thionat.
Garam cupri ini kemudian bereaksi dengan thiosulfat lagi maka akan terbentuk endapan
cupro thiosulfat.
d) Berikan larutan yodium ke dalam larutan yang diselidiki, maka yodium akan direduksi
dan larutan yodium yang coklat menjadi tidak berwarna.

48
15. Nitrat (NO32-)
Dipakai larutan Natrium Nitrat
a) Berikan asam sulfat kepada larutan yang diselidiki maka pada pemanasan akan timbul
uap coklat dari gas NO2
b) Larutan nitrat ditambah dengan H2SO4 pekat lalu didinginkan. Kemudian ditambah
larutan FeSO4 jenuh dengan hati-hati melalui dinding tabung hingga membentuk
lapisan diatasnya, maka akan terjadi cincin coklat.

16. Sulfat (So42-)

Dipakai larutan Natrium Sulfat
a) Berikan larutan Barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul
endapan putih dari barium sulfat.
b) Berikan larutan Plumbum asetat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih dari Plumbum sulfat. Endapan ini larut dalam asam sulfat yang pekat dan
ammonium asetat.,

17. Bicarbonat (HCO3-)

Dipakai larutan Natrium Bicarbonat.
1. Berikan larutan magnesium sulfat dalam keadaan dingin, lalu panaskan.
2. Apabila larutan bicarbonat dipanaskan akan keluar gas. Selidiki gas yang keluar
tersebut.
3. Tambahkan larutan mercury chlorida kedalam NaHCO3, amati apa yang terjadi.
4. Panaskan natrium bicarbonat padat dalam tabung dry-test, amati apa yang terjadi.
5. Tambah larutan natrium bicarbonat dengan calsium chlorida berlebihan, setelah
beberapa menit saring filtrat tambah dengan sedikit ammonia. Amati apa yang terjadi.

49
18. Boraks (BO32-)
Dipakai borrax (Na2B4O7)
a) Dengan asam sulfat pekat terjadi asam borax yang dapat nyala dengan warna biru
kehijau- hijauan.
b) Dengan asam sulfat pekat dan alkohol. Jika dibakar terjadi nyala hijau karena terjadinya
metil borat. Ini dapat memakai metil atau etil alkohol.
c) Dengan argentum nitrat terjadi endapan putih dari perak metal borat. Pada pemanasan
terjadi endapan hitam dari argentum oksida.
d) Dengan barium klorida yang pekat terjadi endapan putih barium metaborat.

50
 C. PENYELIDIKAN ANION DENGAN ASAM

Didalam penyelidikan dari anion dipakai zat padat, 2 gram. Sifat dari beberapa anion ini dapat
diuraikan menjadi gas – gas yang dapat dikenal. Zat padat itu dimasukkan dalam tabung
pereaksi. Kemudian diberi :
1. dengan asam sulfat encer, atau
2. dengan asam sulfat pekat.
Lakukan masing – masing dalam keadaan dingin setelah itu dipanasi.
I. Dengan asam sulfat encer :

Pengamatan : Kesimpulan :

1. Timbul gas tak berwarna, tak

CO2 dari karbonat atau bikarbonat.
berbau, mengeruhkan air kapur.

2. Timbul uap coklat merah dan

NO2 dari nitrit.
berbau.
3. Timbul gas hijau kuning berbau
rangsang, kemerahan kemudian Cl2 dari hypochlorid.
memucatkan kertas lakmus.
4. Timbul gas dan berbau. Merubah
warna kertas yang dibasahi dengan
K2Cr2O7 menjadi hijau, SO2 dari sulfit.
menghilangkan warna larutan
fuchsin.

5. Terjadi gas tak berwarna dan

memberi test seperti (4) terjadi SO2 dan S dari thio sulfat.
endapan S.

6. Timbul gas tak berwarna, bau H2S dari sulfida.

busuk. Membuat hitam kertas
saring yang dibasahi dengan Pb
acetat. Merubah kertas cadmium

51
 asetat menjadi kuning.
7. Berbau cuka. CH3COOH dari acetat.

2. Dengan asam sulfat pekat :

Pengamatan : Kesimpulan :

1. Timbul gas tak berwarna, berbau,

berasap di udara. Jika gelas
pengaduk dibasahi dengan gas itu HCl dari Chlorida.
maka timbul kabut NH4Cl. Gas
Cl2 timbul pada pemberian MnO2.
2. Timbul gas berbau pedas
berwarna merah membentuk
kabut di udara. Jika diberi MnO2 HBr dan Br2 dari Bromida
maka timbul uap merah dengan
biru dari Br2.
3. Timbul uap violet disertai dengan
HI dan I2 dari Iodida
uap asam sering SO2 dan H2S.
4. Timbul asap, kadang – kadang
berwarna coklat dari gas SO2.
HNO3 dan NO2 dari nitrat.
Dapat membirukan larutan, jika
direaksikan dengan logam Cu.
5. Timbul gas kuning dalam keadaan
dingin, dan berbau, mudah ClO2 dari chlorat.
meletus.
6. Timbul gas tak berwarna, terbakar
CO dari formiat.
dengan warna biru.
7. Timbul gas tak berwarna.
Mengeruhkan air kapur, terbakar CO dan CO2 dari oksalat.
dengan nyala biru.

52
 D. PENYELIDIKAN ANION DALAM LARUTAN

Dibuat larutan dari garam Natrium dan anion – anion yang akan diselidiki dengan melarutkan zat
padat (garam) setelah itu tambahkan larutan jenuh dari natrium karbonat.
Saring, cuci endapannya, tapisan ini (S) digunakan untuk penyelidikan selanjutnya.
1. Asamkan 3 cc dari larutan (S) dengan asam chlorida, didihkan untuk menghilangkan
karbon dioksida dan tambahkan 1 cc barium chlorida. Endapan putih menunjukkan
adanya sulfat.
2. Asamkan 3 cc dari larutan (S) dengan asam sulfat encer dan tambahkan 1 cc. Hilangnya
warna dari permanganat menunjukkan adanya reduksi sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit,
bromida, atau iodida.
Kalau permanganat itu tidak hilang warnanya pada keadaan dingin, panaskan dan amati
hasilnya.
Hilangnya warna pada pemanasan bersama – sama dengan pembentukan dari golongan –
golongan karbon dioksida (penyelidikan dengan air kapur) menunjukkan adanya oxalat.
3. Asamkan 10 cc dari larutan (S) dengan asam nitrat encer. Didihkan sampai 5 menit untuk
menghilangkan gas – gas yang keluar.
Gunakan larutannya untuk penyelidikan selanjutnya. Tambahkan 1 cc asam nitrat pekat,
kemudian larutkan argentum nitrat sampai terjadi endapan sempurna.
Saring dan cuci endapannya dengan asam nitrat sangat encer (1 : 20).
3. 1. Filtrat.
Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes dengan diaduk hati – hati
sampai larut muda, tak tepat netral terhadap lakmus, kemudian tambahkan 0,5 cc
asam asetat encer dan 1 cc dari argentum nitrat sampai endapan sempurna.
Ini terjadi pada endapannya dengan air panas.
Endapan putih menunjukkan oxalat. Ini terjadi pada penyelidikan kalsium klorida.
Endapan kuning menunjukkan fosfat. Ini ditunjukkan pada penyelidikan molibdat.

3. 2. E n d a p a n.
Pindahkan endapan kedalam gelas kecil. Berikan 1 – 2 gm butir seng dan 5 – 10 cc
larutan asam sulfat. Setelah 10 menit saring endapannya cuci dengan sedikit asam

53
 sulfat encer. Bagilah filtrat dalam dua bagian. Ini diselidiki untuk klorida, bromida,
dan iodida berturut – turut.

a. Penyelidikan untuk klorida yang bersama – sama adanya dengan bromida dengan
iodida.
Asamkan dengan asam sulfat encer. Panaskan kira – kira 80 o C dan dimasukkan udara
dalam larutan sampai menjadi tidak berwarna. Selidiki larutan yang tak berwarna untuk
klorida dengan argentum nitrat dan asam nitrat encer.

b. Penyelidikan untuk bromida dan iodida.

Pada larutan tambahkan asam sulfat encer sampai asam dan 1 – 2 cc karbon tertraklorida.
Berikan 1 – 2 tetes larutan natrium hipochlorit encer dan aduk.
Warna ungu tua pada lapisan karbon tetra klorida menunjukkan adanya iodida.
Berikan larutan hipoklorit tetes demi tetes untuk mengoksidasikan iodida dan menjadi
iodat, dan aduk pada tiap pemberian.
Warna ungu tua lenyap dan warna merah coklat dari lapisan karbon tetra klorida akan
timbul kalau ada bromida

4. Penyelidikan pada larutan (S) dengan kalsium chlorida dan ferri chlorida.
Ambil 10 cc dari larutan (S) dalam tempat penguapan dan tambahkan asam nitrat encer
sampai tepat asam terhadap lakmus.
Didihkan hingga karbon dioksida lenyap dan kemudian tambahkan ammonium hidroksida
encer dan sampai tepat alkalis. Didihkan lebihnya ammoniak dan bagi larutan dalam dua
bagian.

4.1 Pada larutan netral tambahkan volume yang sama dari larutan kalsium chlorida dan
diamkan untuk beberapa menit.
Endapan putih menunjukkan flourida, oxalat dan fosfat.
Hanya oxalat dan flourida yang tidak larut dalam asam asetat encer. Larutkan
endapannya dengan asetat encer, saring. Bagi endapan dalam dua bagian dan
selidiki untuk oxalat dan fluorida berturut-turut.

54
 4.2 Pada larutan netral di tambah ferri chlorida sampai tak ada reaksi terjadi. Gunakan
feri chlorida netral (feri chlorida dalam laboratorium mengandung asam chlorida
bebas, berilah larutan natrium karbonat sampai terjadi tepat endapan; saring, dan
gunakan filtrat untuk penyelidikan).
Endapan merah coklat yang terjadi pada pengenceran dan pendidihan menunjukkan
adanya acetate. Warna merah ungu yang hilang pada pemanasan adalah
karakteristik dari thiosulfat.
Warna kuning-putih dari endapan menunjukkan fosfat.

5. Reaksi dari nitrat dan nitrit.

Larutan (S) di periksa untuk nitrit dan nitrat dengan fero sulfat dan asam sulfat.
Kalau batas coklat tampak dengan sulfat encer menunjukkan adanya nitrit.
Kalau batas coklat terjadi dengan asam sulfat pekat, menunjukkan adanya ion nitrat.

E. TES UNTUK CAMPURAN DARI BEBERAPA ANION

55
1. Karbonat disamping sulfit.

Jika ada sulfit dan karbonat maka pada pemberian asam sulfat akan menimbulkan gas SO 2
dan CO2.
Kedua gas ini dapat mengeruhkan air barit. Tetapi test dengan bichromat untuk SO 2 tidak
dipengaruhi oleh adanya CO2.
Karena itu untuk menunjukkan SO2 maka zat padat diberikan H2SO4 kemudian menjadi hijau
maka menunjukkan adanya SO2.
Cara lain :
Kepada larutan diberi K2Cr2O7 padat atau H2O2.
Kemudian diberi H2SO4 encer. Kemudian gas yang terjadi dilewatkan larutan air barit. Jika
keruh maka ada.

2. Nitrat disamping nitrit.

Untuk mengetahui adanya nitrit maka sedikit dari larutan diberi asam mineral, KI dan
amilum.
Jika biru maka ada nitrit. Untuk menghilangkan nitrit maka larutan diberi larutan NH 4Cl, dan
dididihkan. Sebab penunjukkan nitrat tidak dapat dilakukan jika ada nitrit. Dengan demikian
larutan hanya mengandung nitrat dan ini dapat ditetapkan dengan reaksi cincin.

3. Nitrat disamping Bromida dan Iodida.

Reaksi cincin untuk nitrat tidak dapat dilakukan jika larutan mengandung Bromida dan
Iodida. Karena dengan H2SO4 terjadi Br2 dan I2, dan ini menyukarkan warna dari rekai cincin,
karena itu larutan diberi NaOH berlebihan.
Kemudian diberi tepung amylum dan dipanaskan. Timbulnya gas-gas amoniak dapat
ditunjukkan dengan larutan nessler, atau kertas lakmus, maka ini menunjukkan adanya nitrat.

4. Nitrat disamping chlorat.

56
 Chlorat menunjukkan warna dari reaksi cincin, karena itu larutan diselesaikan seperti, nitrat
diubah menjadi NH3 dan chlorat menjadi chlorida.
Kemudian diberi HNO3 dan AgNO3. jika ada Halogenida dalam larutan itu maka ini
diendapkan dulu dengan larutan Ag sulfat.

5. Chlorida disamping bromida dan atau yodida.

a. Larutan dibuat netral dengan HNO3 encer, kemudian diberi larutan AgNO 3 yang
berlebihan.
Endapan disaring dan dicuci. Endapan dikocok dengan larutan ammonium karbonat,
setelah itu disaring. Tapisan diberi beberapa tetes larutan KBr, jika terjadi endapan
kuning muda dari AgBr ini berasal dari Bromida
b. Endapan dari saringan dicuci hingga bebas dari AgNO 3 kepada endapan ini diberi larutan
formaldehyd 4 % dalam larutan 0,1 N Na2CO3.
Tapisan diselidiki terhadap chlorida dengan memberi larutan AgNO 3 dan sedikit HNO3
encer. AsBr agak sukar bereaksi dengan reagent demikian juga AgI.

6. Chlorida disamping Iodida.

Larutan dinetralkan dan diberi larutan AgNO 3 yang berlebihan, endapan dicuci. Endapan
dicuci dengan amonia encer. Tapisan diberi larutan HNO3. Endapan putih menunjukkan
adanya chlorida.

7. Bromida dan Iodida disamping chlorida.

Larutan dibuat asam dengan HCl, diberi air chlor, atau natrium hypochlorite kemudian diberi
chloroform atau CCl4.
Jika ada warna ungu menunjukkan iadida, kemudian larutan tersebut diberi air chlor lagi
maka warna ungu menghilang timbullah warna coklat merah yang larut dalam CCl 4, atau
chloroform.
Ini menunjukkan adanya bromida.

57
 Klorida dengan hadirnya Iodida
Tambahkan larutan AgNO3 ekses kepada 0,5 ml ekstrak soda yang telah diasamkan dengan
HNO3 encer, sentrifuge dan buang sentrifugenya, cuci residu dengan 0,2 ml larutan NH 3
encer, sentrifuge lagi. Asamkan cucian yang jernih itu dengan HNO 3 encer (AgCl ↓ putih)
menunjukkan atau menyatakan adanya Cl.
Kalau ada iodida dan / atau bromida, encerkan larutan yang diselidiki sampai 15 ml lalau
tambahkan HNO3 pekat 8 cc.
Didihkan sampai hingga I2 dan Br2 habis. Kalau I2 dan Br2 telah habis menguap tambah 3 – 4
cc HNO3 encer lalu tambah 3 cc larutan AgNO 3 kalau timbul endapan putih berarti ada ion
chlorida.

III. CHARCOAL BLACK REDUCTION TEST.

Selidiki garam dicampur dengan dua volume-natrium karbonat yang kering dan dipanasi
dinyala reduksi dari pembakar Bunsen.
Garam tersebut ditaruh diatas carcooal black. Suatu blowpipe dipakai untuk mengalirkan
nyala diatas charcoal-Black ini.

Garam Reduksi Enkrustasi Warna dng

Co(NO3)2
Ag+ Ag – butir putih - -
Pb++ Pb – logam yang melleaple PbC - kuning -
Cu++ Cu – flakes yang merah - -
Bi+++ Bi – Brittle Bi2O3 - kuning -
Sb+++ Sb – brittle Sb2O3 - putih -
Sn++ Sn – butir putih - -
Fe+++ Fe – klabu, bersifat maknit - -
Ni++ Ni – klabu, bersifat maknit - -
Co++ Co – klabu, bersifat maknit - -
Cd++ CdO – coklat CdO - coklat -
As+++ As2O3 – putih, bau – arlie As2O3 - putih -

58
 Zinc – putih
Zn++ ZnO – kuning (panas) putih Hijau kalau dingin.
Kuning kalau panas
Al+++ Al2O3 – putih - Biru
Ca+++ CaO – putih, alkalis - -
Sr+++ SrO – putih, alkalis - -
Ba++ BaO – putih, alkalis - -
Mg++ MgO – putih, alkalis - Merah muda

59
60