TAMBAHAN TOPIK MINGGU LALU

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

Tahapan analisis kualitatif senyawa anorganik, meliputi:

1. Pemeriksaan Pendahululuan
2. Analisis Pemisahan / Penggolongan Kation
3. Reaksi Penegasan Kation
4. Analisis Pemisahan / Penggolongan Anion
5. Reaksi Penegasan Anion

1. Pemeriksaan Pendahuluan
Pemeriksaan pendahuluan suatu zat meliputi
A. Pemeriksaan Organoleptis
a. Warna
Tiap-tiap zat atau ion mempunyai warna tertentu, misalnya
- HgS, PbS dan CuS → hitam
- AgCl → putih
- Agl → kuning
- ZnO, CaO, MgO → putih
- Cu2+ → biru
- Ni2+ → hijau
- Fe3+ → kuning , dan sebagainya Bentuk kristal

b. Bentuk kristal
- AgCl : kubus dan oktahedral
- CaSO4.2H2O : jarum panjang / prisma monoklinik
- Sn(S2O4) : bentuk prisma , dan sebagainya

c. Sifat Higroskopik
Beberapa zat mempunyai sifat higroskopis, misalnya CaCl2, MgCl2, FeCl3 dan sebagainya.

d.Bau
- Garam / basa NH4 berbau amoniak
- Garam / asam asetat berbau cuka
- Garam / asam sulfit berbau belerang dsb
 B. Reaksi Nyala Api
a. Reaksi nyala api kawat NI-Cr
Warna Nyala Api Unsur/Logam
Kuning intensif Na
Violet K
Merah Karmin Li
Merah Kekuningan Ca
Merah krimsom Sr
Hijau kekuningan Ba
Hijau Cu/Borat
Biru As, Pb, Sb, Bi

b. Reaksi Belstein
Reaksi ini akan memberikan hasil positif pada senyawa yang mengandung anion golongan
halogen.

c. Uji Nyala Borat

Reaksi ini digunakan untuk menguji adanya unsur borat dalam senyawa

C. Sifat Zat Pada Pemanasan Kering

Bila zat padat dipanaskan / dipijarkan dalam labu pijar, maka tergantung dari sifat zatnya, akan
terjadi hal-hal sebagai berikut:
a. Zatnya tidak terurai
• Tidak ada perubahan warna misal : CaO, MgO, BaSO 4 dsb
• Terjadi perubahan warna, misal
Unsur Warna dingin Warna panas
ZnO putih kuning
PbO kuning merah coklat
Fe2O3 coklat hitam
b. Zatnya terurai
Terjadi perubahan warna, seperti :

Zat Warna Zat asli warna setelah dipanasi

CuSO4.5H2O Biru Putih
CuCl2.2H2O Hijau Coklat
CuBr2.2H2O Hijau Hitam
FeCl3.6H2O Kuning Hitam
CoCl2. 6H2O Merah Karmin Biru
FeSO4.7H2O Hijau Putih
NiSO4.7H2O Hijau Kuning
 Cr2(SO4)3. 18H2O Hijau Ungu Hitam

Zat-zat tersebut diatas berubah warna karena hilangnya air kristal pada waktu dipanaskan,
seperti pada :
CuBr2. 2H2O mula-mula kehilangan air kristal, kemudian terurai
FeCl3. 6H2O mula-mula kehilangan air kristal, kemudian menyublim

c. Zatnya melumer
1. Tanpa penguraian
Misal : Bi2O3, NaOH, KCI, NH4NO3, dsb
2. Dengan penguraian
Misal : SnCl2.2H2O, CaCl2.6H2O, ZnSO4.7H2O

d. Zatnya Menyublim
Misal : As 2O3, BiCl3, HgCl2, Hg2Cl2, HgS, PbCl2, AICI3, dsb

e. Keluarnya uap air

Terjadi pada zat-zat yang mengandung air kristal, misalnya Mg(OH) 2

f. Keluarnya gas
1. Tak berwarna dan tak berbau
Misal : O2 dari beberapa oksida dan peroksida
NO2 dari NH4NO3
N2 dari NH4NO2
2. Berwarna dan berbau keras
Misal : NO2 (Coklat) dari garam-garam nitrit dan
Nitrat Br2 (Coklat) dari CuBr 2
I2 (Violet) dari garam-garam iodida
D. Reaksi Khusus untuk radikal – radikal / Unsur – unsur yang mudah menguap/menyublim
pada pemanasan
a. Penyelidikan terhadap NH4+
1.Larutan zat dalam air + NaOH 4 N, panaskan hati-hati dengan dengan nyala api kecil, uap
yang timbul diperiksa :
- Berbau spesifik (amoniak)
- Kertas lakmus merah yang basah menjadi biru
- Batang pengaduk yang dicelupkan HCl pekat dapat membentuk kabut putih
- Kertas saring yang ditetesi larutan mercuronitrat → hitam
2.Larutan zat dalam air + pereaksi Nessler → endapan coklat kuning

E. Pemeriksaan Kelarutan
Kelarutan zat dalam pelarut tertentu dapat dipakai sebagai petunjuk pendahuluan analisis
kualitatif, misal :
 • Bila zat sukar larut dalam air, maka zat tersebut bukan senyawa logam alkali, karena
semua garam, hidroksida dan oksida alkali mudah larut dalam air
• Bila zatnya larut dalam HCl encer maka tidak perlu dicari ion-ion logam/kation
golongan 1
Cara pemeriksaan kelarutan suatu zat adalah sbb:
Bila zatnya kasar, haluskan dahulu dalam mortir. Sedikit zat yang telah halus dicampur dengan
aquadest dalam tabung reaksi dan dikocok, selidiki apakah zatnya larut baik. Bila kurang larut
panaskan sambil dikocok, dinginkan. Bila zatnya larut dalam air, maka diperiksa pH larutannya
dengan kertas lakmus atau indikator universal.
Zat yang tidak larut dalam air dilarutkan dalam :
• HCl encer dingin panas
• HCl pekat dingin panas
• HNO3 encer dingin panas
• HNO3 pekat dingin panas
• Air raja (campuran HCl pekat : HNO 3 pekat = 3 : 1)

Bila zat tidak larut dalam pelarut-pelarut diatas, maka zat tersebut mengandung zat yang tidak
larut (Insoluble Substance) yaitu:
• Silikat-silikat dan SiO 3
• BaSO4, CrSO4, PbSO4, AgCl, AgBr, AgI, AgCN
• Oksida-oksida yang dipijar kuat : Al 2O3, Cr2O3, Fe2O3, CaF2
• Garam-garam kompleks : Cu 2Fe(CN)6, Zn2Fe(CN)6, Fe4[Fe(CN)6]3
ANALISIS PENGGOLONGAN DAN IDENTIFIKASI KATION DENGAN METODE H2S
Pemisahan golongan kation dilakukan menurut metode H 2S dari beberapa kepustakaan
dengan sedikit modifikasi. Beberapa anion dapat mengganggu pemisahan kation dengan metode
H2S, yaitu anion oksalat, phosphat, borat dan silikat. Untuk tingkat dasar, dibuat suatu tabel
pemisahan golongan kation dengan metode H2S dimana anion- anion pengganggu ini dianggap
tidak ada. Bila dalam analisis sebenarnya ada anion pengganggu, maka ion penggangggu harus
dibebaskan dahulu dengan prosedur tertentu

Pembuatan Larutan Untuk analisis Kation

Untuk dapat digolongkan dengan cara H2S senyawa yang dianalisis harus dalam bentuk
larutan. Dari analisis pendahuluan telah diketahui dalam pelarut mana zat tersebut dapat larut
dengan baik. Maka untuk analisis selanjutnya, sebagian zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
- Bila zatnya larut dalam air atau dalam asam – asam encer, larutannya dapat langsung dipakai
untuk analisis.
- Apabila pelarutnya HCl pekat, maka larutan tersebut diuapkan diatas penangas air, kemudian
diencerkan dengan air.
- Apabila pelarutnya asam nitrat pekat atau air raja, maka larutan tersebut diuapkan sampai hampir
kering (dalam lemari asam), tambahkan HCl encer, uapkan lagi kemudian diencerkan dengan
air.
- Untuk melarutkan zat – zat yang sukar larut dibuat ekstrak soda. Kemudian disaring, endapan
(residu E.S) dicuci sampai bebas anion kemudian dilarutkan dalam HCl encer atau HNO3 encer

Reaksi Identifikasi Kation

Setelah dilakukan pemisahan kation menurut cara yang tercantum dalam tabel I, lalu dilanjutkan
dengan tabel selanjutnya untuk memastikan adanya kation tersebut harus dilakukan reaksi
identifikasi, minimal 2.
Reaksi Identifikasi yang dipilih haruslah spesifik, minimal selektif untuk kation tersebut.
Untuk melakukan reaksi Identifikasi dapat digunakan larutan sampel asli (bila zat yang dianalisis
adalah zat tunggal) atau pelarutan endapan kation dari reaksi penggolongan dalam pelarut yang
sesuai (khususnya bila yang dianalisis adalah zat campur)
 TABEL
IDENTIFIKASI KATION

Perhatian : pada awal penggolongan ini analit harus dalam bentuk terlarut
A. 1 ml larutan ditambah 1-2 tetes HCl 4N dingin. Bila ada endapan tambahkan terus sampai
endapan sempurna, maka termasuk golongan I
Endapan B. Zat dialiri gas H2S (FeS + HCl 4N) selama 5 menit, bila terjadi endapan termasuk golongan
GOL. I II

C. Zat ditambah NH4OH bila terbentuk endapan maka termasuk golongan

PbCl2 putih Endapan
Hg2Cl2 putih IIIA
GOL. II
AgCl putih
Endapan D. Zat + NH4OH +
GOL. IIIA (NH4)2CO3 dan dipanaskan
HgS hitam
(sebelum dialiri gas H2S) selama beberapa menit
PbS hitam
Bi2S3 coklat Al(OH)3 putih sampai terbentuk endapan
Kehitaman Cr(OH)3 hijau abu abu / biru abu abu
CuS Hitam Fe(OH)3 merah kecoklatan
CdS kuning Fe(OH)2 hijau / merah kecoklatan
Mn(OH)2 putih Endapan filtrat
SnS2 kuning
Ni(OH)2 hijau GOL. IV GOL. V
Sb2S3 jingga
MnO2.H2O Coklat
As2S3 kuning Zn(OH)2 putih (periksa gol IIIB) BaCO3 putih NH4+
S putih kuning Mg(OH)2 putih (periksa gol V) CaCO3 putih Mg2+
koloidal
SrCO3 putih Na+
Endapan K+
GOL. IIIB
Bila setelah prosedur C, dialiri gas H2S (1 menit)
dan dipanaskan, terjadi endapan, termasuk
golongan IIIB
CoS hitam
NiS hitam
MnS merah daging (pink)
ZnS putih