KIMIA ANALITIK

KUALITATIF
UJI PENDAHULUAN
ANGGOTA KELOMPOK

TYARA TARESHA NOVITA INDRIYANI

 TOPIK PEMBAHASAN
1. Pengertian uji pendahuluan

2. Uji Kering
A. Mempelajari rupa dan bentuk
1. Warna
2.Bau
B. uji pemanasan
C. uji nyala
D. uji manik boraks
E.uji manik fosfat
F.uji manik natrium karbonat
G. Tes reduksi arang
 PENGERTIAN UJI PENDAHULUAN

Uji pendahuluan adalah suatu tahapan analisa awal dalam analisis

kualitatif, biasanya dilakukan berdasarkan pengamatan terhadap
sifat-sifat fisis sampel. Pemeriksaan pendahuluan meliputi
pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering, pemeriksaaan hasil-
hasil yang mudah menguap dan pemeriksaan dengan asam sulfat
encer dan pekat (untuk radikal-radikal asam atau basa).
 A. Uji Kering
1. Mempelajari Rupa dan Bentuk
Warna
Beberapa ion-ion dalam larutan memberi warna-warna yang tertentu, misalnya:
● Hijau : Ni(II), Fe(II), Cr(III), Cu(II), Cr2O3, Hg2I2, K2MnO4
● Biru : Cu(II), Co
● Pb3O2, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, Cu2O, K3[Fe(CN)6], bikromat
● Merah jambu : Mn(II) dan Co(II)
● Kuning : Fe(III), CdS, As2S2, SnS2, PbI2, HgO, K4[Fe(CN)6] 3H2O, kromat
● Coklat: Fe(II), PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3SO4, SnS, Fe2O3, Fe(OH)3
● Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS, Ni2O3, Ag2S, dan C
Harus diingat bahwa warna tidak dapat diambil suatu kesimpulan yang pasti,
misalnya suatu larutan berwarna kuning tidak selalu mengandung Fe3+ dan lain-lain.
Bila zat dilarutkan dalam air atau dalam asam encer, warna larutan harus diperhatikan
karena mungkin memberikan keterangan yang berharga. Dibawah ini beberapa contoh
warna ion yang terdapat dalam larutan encer.
Warna
Ungu: Permanganat

Biru : Tembaga(II)

Hijau : Nikel, besi(II),

kromium(III)

Kuning : Kromat,
heksasianoferat(II)

Merah jingga:
Dikromat

Merah jambu : Kobalt

Bau
Bau sering memberi petunjuk yang benar.
• Bau NH3
• H2 S
• Bau Cuka
• Bau Halogen
• Bau gas nitrous

Sifat Asam atau Basa

Sedikit zat dicampur dengan air dan hasilnya diamati dengan sepotong
kertas lakmus. Larutan yang bersifat asam akan mengubah warna
kertas lakmus biru menjadi merah dan larutan yang bersifat basa akan
mengubah warna kertas lakmus menjadi biru. Bila ada pengukuran
keasaman dan dapat pula menggunakan indikator universal atau PH
meter.
 2. UJI PEMANASAN
Pemanasan dilakukan dalam tabung reaksi untuk mengamati
suatu zat jika dipanaskan menimbulkan gejala-gejala seperti terjadi
sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan
warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari
sifat-sifat khas tertentu. Caranya yaitu dengan menaruh sedikit zat
dalam sebuah tabung reaksi yang terbuat dari pipa kaca lunak, dan
dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan nyala kecil
kemudian dengan nyala yang lebih kuat. Tabung reaksi kecil, 60-70
mm x 7-8 mm yang mudah diperoleh dan murah juga dapat dipakai.
Tabel Uji Pemanasan (Perubahan Warna)
Pengamatan Kesimpulan
Menghitam ( karena karbon memisah sering Zat-zat organik ( contoh: tartarat dan sitrat )
disertai pembakaran )

Menghitam, tak disertai pembakaran atau bau Garam-garam Cu, Mn, dan Ni pada suhu yang
tinggi sekali
Kuning ketika panas, putih ketika dingin SnO2 atau Bi2O3

Kuning ketika panas dan dingin PbO dan beberapa garam Pb

Coklat ketika panas dan dingin CdO dan banyak garam Cd
Merah sampai hitam ketika panas, coklat ketika Fe2O3
dingin
Biru ketika dingin, putih ketika panas CuSO4.5H2O ( dengan penguraian)

Hijau muda ketika dingin, putih ketika panas FeSO4.7H2O ( dengan penguaraian )
Tabel Uji Pemanasan (Terbentuk Sublimat)
Pengamatan Kesimpulan
Sublimat putih HgCl2, HgBr2, ammonium
halide,Sb2O3, senyawa-senyawa
organik tertentu yang mudah
menguap ( asam oksalat, asam
benzoat)
Sublimat abu-abu, mudah digosok Hg
menjadi butir-butir bulat
Sublimat abu-abu baja; bau bawang As
putih
Sublimat kuning S ( melebur ketika dipanaskan ), As2S3,
HgI2 ( merah bila digosok dengan
batang kaca)
Sublimat hitam-biru; uap lembayung I
Tabel Uji Pemanasan (Terbentuk Gas atau Uap)
Pengamatan
Keluar air; uji dengan kertas lakmus
Keluar oksigen
Asap dengan coklat tua atau kemerahan
Keluar CO2 ( mengeruhkan air kapur)
Keluar aseton ( terbakar dengan nyala cemerlang)
Keluar fosfina (bau ikan; mudah terbakar)
Keluar SO2
Keluar H2S
Keluar Cl2
Keluar Br2
Keluar iod ( uap lembayung yang mengembun
menjadi kristal hitam )
Kesimpulan
Garam amonium, garam asam, asam oksi,
hidroksida
NO3, CIO, CIO4, BrO3, IO3
Nitrat atau nitrit dari logam berat
CO3, H2CO3, C2O4, dan senyawa-senyawa organik
Asetat
Fosfit dan hipofosfit
Sulfit, sulfat-sulfat tertentu, dan tiosulfat
Sulfida asam; sulfida berhidrat
Klorida-klorida tidak stabil, misal dari Cu, Au, dan
Pt; klorida asam yang disertai zat-zat pengoksidasi
Bromida-bromida tidak stabil, misal dari Cu, Au,
dan Pt; bromida asam yang disertai zat-zat
pengoksidasi
Iod dan iodida-iodida tertentu
 3. UJI NYALA

Senyawa-senyawa dari beberapa logam tertentu dapat menimbulkan warna-warna yang khas kepada nyala
pembakar bunsen. Prinsipnya adalah sederhana yaitu dengan melihat perubahan warna nyala api. Karena
beberapa logam memberikan warna nyala yang khas bila dibakar pada nyala bunsen. Metode ini
sebenernya metode klasik tetapi masih cukup akurat untuk analsis kualitatif.
Sedangkan prosedurnya adalah sebagai berikut:
● Kawat nikrom dibersihkan dengan memasukkan ke dalam larutan HCl pekat dan selanjutnya dibakar
dalam nyala api. Warna nyala yang dihasilkan dari pembakaran kawat ini diamati. Kawat nikrom
telah bersih jika api tidak berwarna lagi saat dipanaskan.
● Sebanyak satu gram sampel padat dari garam-garam klorida ditempatkan dalam plat tetes. Beberapa
tetes HCl pekat ditambahkan ke dalam sampel sehingga menghasilkan sampel yang kental. Kawat
nikrom yang sudah bersih ditempelkan bagian ujungnya ke dalam sampel, selanjutnya dibakar dalam
nyala api bunsen pada daerah nyala yang sesuai. Dalam hal ini, garam-garam klorida dari golongan
alkali akan lebih mudah atau cepat menguap, bila dibandingkan garam-garam klorida dari golongan
alkali tanah. Akibatnya, uji nyala api untuk gram-garam klorida dari golongan alkali (natrium dan
kalium ) dipanaskan pada daerah oksidasi bawah. Daerah oksidasi bawah ini ditunjukkan untuk zat-
zat yang mudah menguap. Sedangkan, untuk garam-garam klorida dari golongan alkali tanah
( kalsium, stronsium, barium ) dipanaskan pada daerah peleburan yakni daerah nyala paling panas.
● Warna nyala yang ditimbulkan diamati dan dicatat.
● Untuk mendapatkan data hasil pengamatan yang lebih baik gunakan kaca kobalt yang berfungsi
untuk menyerap polutan cahaya.
Berikut gambar dari beberapa warna nyala:
Tabel Uji Nyala
Simbol Unsur Warna
B Boron Hijau cerah
Ba Barium Hijau kekuningan
Ca Kalsium Orange-merah
Cs Cesium Biru
Cu(I) Tembaga (I) Biru
Cu(II) Tembaga (II) non-halida Hijau
Cu(II) Tembaga (II) halida Biru-Hijau
Fe Besi Emas
K Kalium Lembayung
Li Lithium Magenta
Mg Magnesium Putih terang
Mn(II) Mangan (II) Hijau kekuningan
Mo Molibdenum Hijau kekuningan
Na Natrium Kuning
P Fosfor Hijau kebiruan
Pb Timbal Biru
Rb Rubidium Ungu-merah
Sb Antimony Hijau pucat
Se Selenium Biru azure
Sr Stronsium Merah tua
Te Telurium Hijau pucat
Tabel Uji Nyala Dengan Kaca Kobalt

Warna nyala Warna nyala melalui Kesimpulan

kaca kobalt
Kuning keemasan Tidak ada warna Na
Lembayung Merah tua K
Merah bata Hijau muda Ca
Merah tua Ungu Sr
Hijau kekuningan Hijau kekuningan Ba
 4. UJI MANIK BORAKS
Tes manik, kadang-kadang disebut manik boraks atau tes blister, merupakan metode
analisis yang digunakan untuk menguji keberadaan logam tertentu. Tujuan dari tes ini
adalah bahwa oksida logam ini menghasilkan warna yang khas bila terkena api bunsen.
Tes ini kadang-kadang digunakan untuk mengidentifikasi logam dalam mineral yaitu
dengan cara dipanaskan dalam nyala api dan didinginkan untuk mengamati warna yang
khas.Tes ini menggunakan boraks Na, B4O7.H2O yang bila dipanaskan akan kehilangan air
hablur dan berubah menjadi B2O3. Mutiara-mutiara yang berwarna khas dapat dihasilkan
dari garam-garam yang mengandung besi, kromium, mangan, kobalt, dan nikel.
 Prosedur Uji Manik Boraks
Prosedurnya adalah sebagai berikut :
- Kawat nikrom dibersihkan pada bagian ujungnya (tempat sampel) menggunakan HCl
pekat dan dibakar dalam nyala api bunsen.
- Ujung kawat nikrom dibengkokkan sehingga membentuk lubang sebesar kepala
korek api
- Ujung kawat pada lampu bunsen dipanaskan hingga memijar dan segera dimasukkan
ke dalam serbuk boraks. Pemanasan dilanjutkan secara perlahan lahan sehingga
terjadi suatu mutiara yang jernih seperti kaca.
- Mutiara yang terbentuk ini dalam keadaan panas dimasukkan ke dalam serbuk
sampel yang dibuat halus dan dipanaskan. Mula-mula dipanaskan dalam nyala api
reduksi dibawah lalu didinginkan, selanjutnya mutu dipanaskan lagi pada nyala api
oksidasi bawah dan didinginkan
- Warna nyala yang ditimbulkan dalam keadaan panas dan dingin pada kedua daerah
nyala ( nyala oksidasi dan reduksi) diamati
- Pengerjaan diatas dilakukan berulang-ulang sampai warna yang ditimbulkan dapat
diamati secara jelas.
Dengan Reaksi
REAKSI UJI MANIK BORAKS

Na2BO4 + H2O -> 2NaBO2 + B2O3

CuSO4 -> CuO + SO3

CuO + B2O3 -> Cu(BO2)2

Tabel Uji Mutiara Boraks
Nyala Oksidasi Nyala Reduksi Logam
Hijau ketika panas, biru Tak berwarna ketika Cu
ketika dingin panas, merah tak tembus
cahaya ketika dingin
Coklat-kekuningan atau Hijau, ketika panas dan Fe
merah ketika panas, dingin
kuning ketika dingin
Kuning tua ketika panas, Hijau, ketika panas dan Cr
hijau ketika dingin dingin
Lembayung (kecubung) Tak berwarna, ketika Mn
ketika panas dan dingin panas dan dingin
Biru, ketika panas dan Biru ketika panas dan Co
dingin dingin
Coklat-kemerahan ketika Abu-abu atau hitam dan Ni
panas tak tembus cahaya ketika
dingin
Tabel Warna beberapa Logam pada uji mutiara boraks
Logam Nyala Oksidasi Nyala Reduksi
Alumunium Tak berwarna (panas dan dingin), Tak berwarna, buram
buram
Antimoni Tak berwarna, kuning atau coklat (panas) Abu-abu dan buram
Barium Tanpa warna Abu-abu dan buram
Bismut Tidak berwarna, kuning atau Abu-abu dan buram
kecoklatan (panas)
Kadmium Tanpa warna Tak berwarna (panas dan
dingin)
Kalsium Tanpa warna Hijau (panas dan dingin)
Cerium Merah (panas) Biru (panas dan dingin)
Krom Gelap kuning (panas), hijau (dingin) Merah, buram (dingin),
tidak berwarna (panas)
Kobalt Biru(panas dan dingin) Hijau (panas dan dingin)
Tembaga Hijau (panas), biru (dingin) Abu-abu dan buram
Besi Kuning atau kecoklatan merah (panas Tak berwarna (panas dan
dan dingin) dingin)
Timbal Tidak berwarna, kuningatau Abu-abu dan buram
kecoklatan (panas)
 5. UJI MANIK FOSFAT
Cara pengujiannya serupa dengan manik boraks, hanya saja dalam uji ini yang
digunakan adalah garam mikkroskomik, natrium ammonium hidrogen fosfat
tetrahidrat Na(NH2)HPO4.H2O. Manik tembus cahaya tak berwarna mengandung
natrium metafosfat.

Na(NH4)HPO3 -> NaPO3 + H2O + NH3

Ini bereaksi dengan oksida logam untuk membentuk ortofosfat, yang seringkali
berwarna. Jadi manik fosfat biru diperoleh dengan garam kobalt.

NaPO3 + CoO -> NaCoPO4

Pada umumnya, manik boraks lebih kental dibandingkan manik fosfat. Oleh karena
itu manik boraks melekat dengan baik pada kawat nikrom atau platinum sehingga
menyebabkan warna-warna fosfat yang umumnya mirip warna-warna manik boraks
biasanya lebih kuat.
Tabel Warna beberapa Logam pada uji mutiara boraks

Logam Nyala Oksidasi Nyala Reduksi

Tembaga Panas: hijau Panas: tak berwarna
Dingin: biru Dingin: merah
Besi Panas: coklat kekuningan atau Panas: kuning
coklat kemerahan Dingin: tak berwarna
Dingin: kekuningan
Kromium Panas: hijau Panas: hijau
Dingin: hijau Dingin: hijau
Mangan Panas: ungu Panas: tak berwarna
Dingin: ungu Dingin: tak berwarna
Kobalt Panas: biru Panas: biru
Dingin: biru Dingin: biru
Uranium Panas: kuning Panas: hijau
Dingin: hijau kekuningan Dingin: hijau
Titanium Panas: tak berwarna Panas: kuning
Dingin: tak berwarna Dingin: ungu
 6. UJI MANIK NATRIUM KARBONAT

Manik natrium karbonat dibuat dengan cara

melumerkan sedikit natrium karbonat dalam kawat
platinum dalam nyawa bunsen. Manik natrium
karbonat berwarna putih dan buram.
 7. TES REDUKSI ARANG
Tes dilakukan pada sebongkah arang kayu yang dikeruk membentuk
rongga kecil. Cuplikan ditaruh didalam rongga dan dipanasi dalam nyala
oksidasi dan garam kristal pecah. Pembakaran menandakan adanya zat
pengoksidasi (NO3-, NO2-, CIO3-, dsb). Cuplikan sering dicampur Na2CO3
anhidrat atau campuran lelehan nyala pereduksi. Reaksi awal terdiri dari
pembentukan karbonat dari kation-kation dan garam alkali dari anion.
Garam alkali diserap oleh arang yang berpori dan karbonat terurai
menjadi oksida dan CO2. Oksida logam dapat terurai lebih
lanjut/tereduksi menjadi logam atau tetap tidak berubah.
Urutan kemudahan direduksi:
K,Na,Ba,Sr,Ca,Mg,Al,Mn,Zn,Cd,Fe,Co,Ni,Sn,Pb,Cu,As,Bi,Sb,Hg,Ag
 Tes Reduksi Arang

Tabel Uji reaksi dengan arang kayu

Pengamatan Kesimpulan
Zat hancur menjadi serbuk Garam-garam kristalin (misal NaCl, KCl)
Zat terbakar dengan tiba-tiba Nitrat, nitrit, klorat, perklorat, iodat,
permanganat

Zat melebur dan diserap oleh arang, atau Garam-garam alkali dan beberapa garam
membentuk manik cair alakali tanah

Zat tak dapat melebur dan berpijar atau Campurkan dengan Na2CO3 anhidrat
mebentuk kerak diatas arang
 Tes Reduksi Arang
Tabel Pemijaran dengan Na2CO3 diatas arang
Pengamatan Kesimpulan
Putih tak dapat lebur, berpijar ketika BaO, SrO, CaO, MgO, Al2O3, ZnO, SiO2
panas
Kerak tanpa logam: ZnO
∙ Putih, kuning ketika panas As2O3
∙ Putih, bau bawang putih CdO
∙ Coklat
Kerak dengan Logam Sb
∙ Putih, logam panas Bi
∙ Kuning, logam getas Pb
∙ Kuning, logam dapat ditempa
Logam Tanpa Kerak Fe, Ni, Co
∙ Partikel-partikel logam abu-abu yang
tertarik magnet. Ag dan Sn (putih), Cu (serpih-serpih
∙ Manik-manik yang dapat ditempa merah), Au
Any Questions?
Thank You