PEMISAHAN DAN

IDENTIFIKASI KATION
M U S T O FA A H D A
 PENDAHULUAN

1. Tes Pendahuluan

a. Organoleptis

b. Uji Kelarutan dalam Air

c. Uji Nyala

d. Uji Mutiara/Manik Borak

e. Uji dengan Asam Sulfat

2. Pemisahan dan Identifikasi Kation

 PENDAHULUAN

Proses analisis kualitatif menggunakan 2 metode yaitu

:
1. Uji Kering
A. Organoleptis
B. Uji Nyala
C. Uji Manik/Mutiara

2. Uji Basah
A. Kelarutan dalam Air
B. Pemberian reaksi warna/penanda
 PENDAHULUAN

Penggolongan Kation
a. Golongan I (Ag+, Pb2+, Hg2+2)
b. Golongan II (As3+, Sn2+, Sb2+, Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+)
c. Golongan IIIA (Fe3+, Al3+, Cr3+)
d. Golongan IIIB (Zn2+, Mn2+, Ni2+)
e. Golongan IV (Ba2+, Sr2+, Ca2+)
f. Golongan V (K+, Na+, Mg2+, NH4+)
 TES PENDAHULUAN

A. Organoleptis

Dilakukan dengan menggunakan panca indera, yaitu

pemeriksaan indera perasa, indera peraba dan indera
penglihatan meliputi :

a. Warna

b. Bau/Bentuk

c. Rasa (khusus Non Logam)

 TES PENDAHULUAN

A.1, Pemeriksaan pertama (warna zat).

Zat tertentu mempunyai warna khas tetapi beberapa

kemungkinan zat lain yang memiliki warna sama sangat
besar. Contoh
Merah : HgO, HgI2, SbS3, CuO, Ag2CrO4
Hijau : Garam-garam Ferro, Garam-garam
Nikel, Cr(OH)3, Cr2O3, CrCl3,
CuCl2.2H2O, CuCO3
Biru : Garam-garam Kupri Hidrat, Garam-
garam Kobalt Anhidrat
Coklat : PbO2, Fe2O3, Fe(OH)3, Fe3O4, SnS
Hitam : CuS, HgS, PbS, NiS, CoS, Ag S, CuO
 TES PENDAHULUAN

A.2, Pemeriksaan dengan jari (peraba)

Zat yang akan dihaluskan dahulu kemudian diraba

apabila terasa kesat maka kemungkinan persenyawaan
Kalsium (Ca2+), bila rasanya licin maka kemungkinan
persenyawaan Magnesium (Mg2+)
 TES PENDAHULUAN

B. Uji Kelarutan dalam Air

Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa

suatu zat dapat larut dalam air atau tidak. Misalnya,
jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti

1. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari unsur Na+, K+, atau NH4+
2. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari persenyawaan Nitrat.
KECUALI Sb, Bi, Stano, dan Merkuro dimana Unsur tesebut
sebagian terhidrolisis oleh air
3. Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam. KECUALI
oksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca
 TES PENDAHULUAN

C. Uji Nyala (Uji Kering)

 Uji ini dilakukan dengan mencelupkan kawat

platina ke dalam HCl(p).
 Kemudian kawat ditempelkan keserbuk zat yang
akan diperiksa
 lalu dipanaskan ke dalam nyala bunsen yang tak
berwarna dan diperhatikan warna nyala yang
dihasilkan
 BAGIAN-BAGIAN UTAMA NYALA MENURUT BUNSEN,

Dipelajari dari sturuktur nyala Bunsen tak terang terdiri dari :

(1) kerucut biru dalam ADB , yang terdiri dari sebagian besar dari gas
yang terbakar
(2) ujung terang D,
(3) selubung luar ACB, disini terjadi pembakaran sempurna.
 KETERANGAN GAMBAR NYALA BUNSEN

• Zona temperatur bawah (a) dimanfaatkan untuk menguji zat-zat yang atsiri
(mudah menguap).
• Bagian terpanas nyala (b) yang digunakan sebagai pelelehan dan terletak
kira-kira sepertiga ketinggian nyala dan sama jauh dari selubung dalam dan
selubung luar.
• Zona mengoksidasi bawah (c) terletak pada batas luar b ,digunakan untuk
mengoksidasi yang larut dalam manik boraks, Na2CO3.
• Zona pengosida atas (d) terdiri dari ujung tidak terang dari nyala , banyak
oksigen di zona ini, tidak sepanas di zona c., semua proses oksidasi dapat
dilakukan disini.
• Zona mereduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam, kaya akan Karbon
yang dapat memijar, digunakan untuk mereduksi kerak menjadi logam.
• Zona mereduksi bawah (f) terletak pada pinggir dalam dari selubung
disebelah kerucut biru, disini gas –gas pereduksi bercampur dengan oksigen
dari udara, kurang kuat bila dibandingkan dengan e dalam hal mereduksi.
TES PENDAHULUAN
 TES PENDAHULUAN
D. Uji Manik/Mutiara (Uji Kering)

D.1 Uji Manik Borak

a) Kawat platinum untuk uji manik boraks. Ujung

kawat dibelokkan mjd lingkaran kecil, dipanasi
dalam nyala Bunsen hingga membara,
dibenamkan dalam bubuk boraks
Na2B4O7.10H2O
 TES PENDAHULUAN

b) Zat padat yang menempel ditaruh dalam bagian

yang terpanas; garam akan membengkak ketika
melepaskan air kristalnya dan akan menyusut sebesar
lingkaran dalam kawat platina
 TES PENDAHULUAN

c) Bentuk manik mirip kaca, tembus cahaya, tidak

berwarna, terbentuk Natrium metaborat dan
anhidrida borat. Reaksi :

Na2B4O7 2NaBO2 + B2O3

 TES PENDAHULUAN

 Manik yang kharasteristik berwarna, dihasilkan dengan

garam Cu, Fe, Cr, Mn, Co dan Ni.

 Manik borat berwarna karena terbentuknya borat

berwarna.
 Misal garam Cu dalam nyala mengoksid diperoleh :
Na2B4O7 2NaBO2 + B2O3

CuO + B2O3 Cu (BO2)2

 TES PENDAHULUAN
Efek Panas pada Uji Manik

Dimana reaksi yang terjadi adalah :

Na2B4O7 2 NaBO2 + B2O3

Misalnya dalam garam Ferro

Reaksi dalam nyala oksidasi

4 FeO + O2 + 6 B2O3 4 Fe(BO2)3

Reaksi dalam nyala reduksi

FeO + B2O Fe(BO2)2
 TES PENDAHULUAN

D.2 Uji Manik Fosfat

 Manik fosfat sama dengan manik boraks, digunakan garam :

Natrium amonium hidrogen fosfat tetrahidrat :
Na(NH4)HPO4.4H2O. Manik tidak berwarna,tembus
cahaya, mengandung natrium metafosfat :

Na(NH4)HPO4 NaPO3 + H2O + NH3

 TES PENDAHULUAN

 Bereaksi dengan oksida logam untuk membentuk

metafosfat, yang seringkali berwarna. Manik fosfat
biru diperoleh dengan garam Co.

NaPO3 + CoO NaCoPO4

 TES PENDAHULUAN

D.3 Uji Manik Natrium Karbonat

 Uji manik dengan melelehkan sedikit Na2CO3 pada

lingkaran kawat platina pada nyala Bunsen, dihasilkan
pantulan putih tidak tembus cahaya.
 Jika dibasahi, dibenamkan ke dalam sedikit KNO3 + serbuk
Mn, dipanasi dalam nyala mengoksid terbentuk warna hijau
dari Na manganat.
 TES PENDAHULUAN

MnO + Na2CO3 + O2 Na2MnO4 + CO2

 Manik berwarna kuning dengan senyawa Cr, adanya

Na kromat.

2Cr2O3 + 4Na2CO3 + 3O2 4Na2CrO4 + 4CO2

 TES PENDAHULUAN

E. Uji dengan Asam Sulfat (Uji Basah)

 Reaksi dengan Asam Sulfat adalah bagian dari

pendahuluan identifikasi unsur atau senyawa .
 Sementara itu jika direaksikan dengan asam sulfat pekat,
yang selain bersifat asam juga bersifat oksidator
 Jika penambahan asam pekat dapat mengakibatkan suatu
reaksi yang hebat dan pembebasan gas yang cepat dan
mungkin disertai semprotan asam yang sangat halus
(khusus pencegahan dilakukan uji awal asam sulfat encer
kemudian asam pekat.
 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI
KATION

Uji Basah
 Pelarutan

 Pengendapan

 Penyaringan

 Pencucian

 Reaksi Warna
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI
KATION
 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI
KATION

Penggolongan Kation
a. Golongan I (Ag+, Pb2+, Hg2+2)
b. Golongan II (As3+, Sn2+, Sb2+, Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+)
c. Golongan III (Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Mn2+, Ni2+)
e. Golongan IV (Ba2+, Sr2+, Ca2+)
f. Golongan V (K+, Na+, Mg2+, NH4+)
 Lart + 1 ml H O 3%(Hg2+2 Hg+2) 0,3 N Dialiri H S ad endpn
2 2 2
smprna

Tapisan Gol III, IV, V

Endpn Gol II W.B 2-3’ Lart dipanaskan ad H S hilang (kertas Pb asetat)
Aduk, Saring 2
End dicuci(3x1ml air)+(NH ) S
42 +HNO p (Fe+2—Fe+3) + NH Cl (10 Tetes )
600 3 4
+ NH OH ad alkalis berlebih, saring
4
Endpn Gol II A Tapisn Gol II B
Endpn Gol III A Tapisn Gol III B, IV & V
HgS, PbS, + HCl p ad asam,

dialiri H S, saring, Al(OH) putih, Cr(OH) hijau, Lart + NH Cl + NH OH

2 3 3 4 4 e
Bi S , CuS,CdS + (NH ) S ad mengendap
2 3 end As S , SnS kuning, Fe(OH) & MnO @ coklat 42
2 3 2 3 2
sempurna
SbS jingga
3

Tapisn Gol IV &V

Endpn Gol III B
Lar ad kering dlm cawan, dinginkan + HNO3p ad kering, dinginkan
NiS & CoS hitam,
W.B ZnS putih, MnS coklat
+ HCle +NH4Cl + NH4OH & (NH4)2CO3 >>> ad mengendap, saring

Endpn Gol IV
Tapisan Gol V

Ba+2, Sr+3, Ca+2 K+, Na+, Mg+, NH4+

 Endapan : AgCl, Hg Cl , PbCl
2 2 2
Dicuci dgn air

+ 5-10 ml air PbCl larut

2
Disaring panas

Endapan Hg Cl , Agcl Tapisan PbCl

2 2 2
Endapan dicuci dengan air panas Lart diperiksa thdp Pb
+NH OHe aduk, saring Lart dingin-----kristal jarum
4
+ 1 tts (NH COO) + K CrO ---mengendap
4 2 4

Endapan

Dipanaskan dgn Aqua Regia, dipanaskan sampai Tapisan : Ag(NH ) Cl

42
Kering Dilarutkan dalam (10 air : 1 HNO e)
3 Lart diasamkan dgn HNO e---
3
Diaduk, saring
end putih 1 tts Lart
Lart diperiksa thdp Hg
+ K CrO 5%---end merah bata
2 4
1. 1 tts Lart + lart K CrO
2 4
end merah tua
---kristal tak teratur
didiamkan kristal bintang

2. Kertas saring
 End : HgS, CuS, CdS, Bi S , PbS
2 3
End dicuci (air) + 5 ml HNO e (panaskan di waterbat) aduk, saring
3

Tapisan Pb(NO ) , Bi(NO ) , Cu(No )

End HgS 32 33 3 2,
Dicuci + HCle (kira-kira 5 ml) +KClO Cd(NO ) + NH4OH >>> , diaduk dan disaring
3 32
panaskan ad jernih 1 tts lart +

1 tts SnCl ---end putih

2
----abu-abu 2 tts lart + Endapan Bi(OH) , Pb(OH)
3 2
2 tts KI---jingga orange + lart NaOHe

dan kristal kotak-kotak dipanaskan, saring

Tapisan
Tapisan Na (PbO )
Cu(NH ) +2 2 2
34 Diasamkan dgn CH COOH
Cd (NH ) +2 3 Endapan Bi(OH) + lart HCle
34 + K CrO ---end kuning 3
2 4 2 tts SnCl +NaOHe>>>---
dari PbCrO 2
4 end coklat hitam
Jika Lart Biru
Jika lart tdk 1 tts lart + H SO e
Lart + KCN 2M ad biru hilang 2 4
berwarna Cu(-)
+ K SO p ---kristal
+ H S ---end kuning CdS 2 4
Lart + H S--- 2
2 plate hexagonal
2 tts lart + 1 tts asam cuka
end kuning e
dari CdS + K Fe(CN) ---end merah coklat
4 6
dari Cu Fe(CN)
 PEMISAHAN KATION GOL II B
w. b
↓HgS; As2S3; Sb2S2; Sn S2 ↓ Dicuci +2ml HCle

saring
Endapan : HgS; As2S3
↓ Tapisan : HSbCl4; H2SnCl6
Dicuci + NH4OH → aduk; saring
Tapisan dibagi 2 :
Tapisan : AsO3 endapan Hg
1.Lart + serbuk Zn + H2SO4 e Sn Sb
1. Lar + KNO3 kristal → aduk +
→ kapas + Pb asetat
rhodamin B → violet
Sb
+ kristal AgNO3
2. Lar netralkan dg NH4OH + CaCO3 + H2S →
↓
↓ Orange
Kristal AgNO3 kuning coklat
Lanjutan tapisan AsO3

2. Lar + H2O2 6% 3’, lar diperiksa

a. Lar + Mg(NO2)2 → ↓ putih dr Mg(NH4)AsO4.6H2O

b. Lar + HNO3 p + NH4 → kuning dari NH4 arsenat molibdat

Lanjutan Sb

1.Lar + lar besi saring + HgCl2 → ↓abu – abu

2.Lar + Mg + FeCl3 + as. tartat 5% + dimetilglioksim + NH4OH ad

alkali → merah

3. Pada objek glass + CaCO3 → kristal prisma/persegi panjang

 End : Fe(OH) , Al(OH) , Mn(OH) , Cr (OH)3 Dicuci + air dan Na perborat (<<)
3 3 2
Atau + 5 ml lart NaOH + 2ml H O 6% (dipanaskan, disaring)
2 2

Endapan Fe(OH) , MnO

3 2
End dicuci dgn lart NH NO 2% Tapisan (Na CrO —kuning, NaAlO )
4 3 2 4 2
Dilarutkan dlm HClp, encerkan dgn air, Diperiksa thdp Al dan Cr

lart dperiksa thdp Fe dan Mn

Al+3
Mn+2
Lart diasamkn
Lart + HNO e + NaBiO
3 3 + NH OH --- end putih Al(OH)
atau KClO , 4 3
3 Lart + NaOH ad basa + alizarin ---violet
dipanaskan---merah
+ CH COOH---merah
Lart + Na CO3 padat 3
2
+ KClO , dilebur---hijau
3
Cr
Fe+3 Lart + AgNO
3
Lart + KCNS --- merah
---end merah Ag CrO
Lart + K Fe(CN) ---biru 2 4
4 6 Lart + HNO e + amyl alcohol
3
+ H O ----lap. Bawah biru
2 2
 Endapan (CoS, NiS, MnS, ZnS)

Dicuci dengan lart NH Cl 1% yg mgndg H S

4 2
End dilarutkan dlm HCl (HCl : H2O = 1:11)

Diamkan 2-3 menit, Saring

Endapan (NiS, CoS) Tapisan (ZnCl , MnCl , CoCl ,NiCl ---<<<<)

2 2 2 2
Dicuci (air dlm as. Asetat) + HCle Dipanaskan sd H S Hilang + NaOH
2
+ NaOCl 10% (dipanaskan diwaterbat), + 4 tts H O 3% (panaskan diwaterbat
2 2
bila perlu disaring, lart dibagi dua: selama 3 menit), saring

Tapisan (Na ZnO )

Ni Endapan MnO .H O, 2( 2
2 2 Lart + HCle + H2S
Co
1, Lart + NH Cl Co(OH) , Ni(OH) <<<]
4 2 2 --- and putih
+ dimetilglioksin End dilarutkan dlm HNO e
3 Lart + H SO ad asam
--- end merah 2 4
+ H O 5% (panaskan
2 2 + CuSO +Ammonium Hg rodanida---end ungu
(kristal jarum) 4
diwaterbat 3 menit),
Lart + Papaverin HCl ---
2. Lart + KCN
dinginkan
kristal seperti amplop
--- end hijau
terpotong ujungnya
+ Na Hipobromit

--- end hitam

 End (CaCO , SrCO ,BaCO )
3 3 3
Dicuci kmdn dilarutkan dlm as, cuka 2N, saring

Tapisan (A) : Lart (B)End BaCrO

4
+K CrO --- end kuning[Ba (+)] End dilarutkan dlm Hcle dipanaskan ad sedikit---uji Ba
2 4
Lart + H SO - --end putih BaSO dipanaskan,
2 4 4
dingin (terberntuk kristal kotak besar)
Jika Ba(+) +K CrO
2 4 Lart + NH Cl << + K [Fe(CN) ] --- kristal kotak besar
ad Mengendap 4 3 6
lart + Na radizonat --- merah coklat tetap + HCle
sempurna, saring,

end diperiksa seperti B

apabila Ba(-) --- (tapisan A) dipanaskan 2‘

diperiksa Ca dan Sr

Lart + (NH ) SO + 0,2 g Na S O

Endapan Sr SO 42 4 2 2 3
Tapisan dibasakan 2 4 dipanaskan 5 menit, saring
Lart +kertas saring
dgn NaOH
+ Na radizonat
+(NH ) CO >>>, saring,
42 3
--- merah coklat Tapisan Ca kompleks
end putih dilarutkan
(hilang + HCle) Lart + Ammonium Oksalat <<
dlm H SO 2N,
2 4
--- end putih Ca Oksalat
dipanaskan dan
Lart + H SO4 <<
lart diperiksa 2
--- end putih dipanaskan ---- rozet
terhadapa Ca dan Sr
 Tapisan: Mg+2 K+, Na+ dipanaskan ad tbtk pasta + HNO p dipanaskan ad kering
, 3
End dilarutkan dlm 5 ml air, dipanaskan, saring

End Mg+2 Tapisan K+ dan Na+

Dilarutkn dlm HCl + 3 ml H O

2
1. 2tts lart+2tts Na HPO ---
2 4
end putih MgNH PO
4 4 K+
2. 3 tts lart+1 tts p Mg Na+
Lart + Na Co Nitrit
+ 5 tts NaOH ad basa Lart+K H Sb O7
2 2 2 --- kuning
--- end biru
--- end putih Lart + p Kalium
3. Lart + NaOH ad basa
Lart + Zn Uranil Asetat --- kristal kotak
+ p tts titan yellow
--- kristal kuning Lart + HClO
--- merah ungu 4
--- bentuk intan besar
--- end putih

--- kristal kotak / prisma

NH + (lart asal)
4
Lart + 0,5 ml NaOH (dipanaskan diwaterbat) alirkan gas ammonia --- p Nessler

--- lart pereaksi berwarna coklat orange

Lart + p Kalium --- kristal kotak-kotak hitam & akan hilang jika dipanaskan
CONTOH
SOAL