Anda di halaman 1dari 35

Penentuan dilakukan dengan cara:

1. Pembentukan Endapan 2. Pembentukan Gas

Pemisahan Golongan: kation maupun anion

Sampel yang dianalisis dapat berupa:


Padatan (logam/logam paduan
Larutan
atau non logam)
2.1 Pengujian Kation
Klasifikasikan kemampuan kation tersebut
Uji Kation untuk bereaksi dengan reagen
dalam pembentukan endapan
• Sistematik • 5 Golongan
• asam klorida, hidrogen
sulfida, ammonium
sulfida, dan amonium
karbonat

• Kation2 ke dalam golongan


Pemisahan • Kation2 di dalam golongan

• Tiap kation
Identifikasi
Kation

Golongan Kation Reagen/pereaksi pengendap

1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M


2 Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi2+, Sb3+, Sn4+ H2S 0,1 M pada pH 0,5
3 Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ H2S pada pH 9 (Campuran
amonium hidroksida &
amonium klorida)

4 Ba2+, Ca2+, Sr2+ Amonium karbonat


5 Na+, K+, Mg2+, NH+ Tidak ada pereaksi
pengendap
KATION

Padatan dilarutkan Larutan +


6 HCl 6 M

Filtrat Endapan
(Gol. II-V) (Gol.I)
Ditambahkan H2S

Ditambahkan
Filtrat Endapan
am.hidroksida & (Gol.III-V) (Gol II)
am.klorida (aliri H2S)
Ditambahkan
am.hidroksida & Filtrat
am.klorida
(Gol.III-V)

aliri H2S/(NH4)2S
Filtrat Endapan
(Gol.III B-V) (Gol.III A)

Filtrat Endapan
Ditambahkan (Gol.IV - V) (Gol.III B)
am.karbonat
Ditambahkan Filtrat
am.karbonat (Gol.IV – V)

Endapan Fitrat
(Gol.IV) (Gol.V/Sisa)
 Endapan gol I : PbCl2, Hg2Cl2, AgCl ( berwarna putih)
 Endapan gol II :
- HgS, PbS dan CuS (berwarna hitam)
- CdS, As2S3 dan As2S5 (berwarna kuning)
- Bi2S3, SnS2 (berwarna sawo matang)
- Sb2S3dan Sb2S5(berwarna merah jingga)
 Endapan gol III :
- FeS, CoS dan NiS (berwarna hitam)
- MnS (warna daging)
- ZnS (putih)
- Cr(OH) 3 hijau
- Al(OH) 3 putih
 Endapan gol IV : BaCO3, SrCO3dan CaCO3 (putih)
 Golongan V : K+, Na+, Mg2+ dan NH4+
Kation Golongan I

Endapan putih
Air panas

Endapan (Ag+, Filtrat (Pb2+)


Hg+)
NH3
K2CrO4

Filtrat Endapan putih Endapan kuning


(Ag+/kompleks) (Hg+/kompleks) (Pb2+)
& Hitam (Hg)
 Reaksi penegasan dilakukan sebagai berikut:
Ag+ : dengan KBr pada kompleks akan
memberikan endapan AgBr.
Hg+ : dengan SnCl2 akan mengendapkan
Hg2Cl2 dan Hg.
Pb 2+ : dengan larutan kromat membentuk
endapan kuning.
Contoh soal:

Suatu sampel diketahui mengandung kation


golongan 1. Penambahan K2CrO4 pada
filtrat air panasnya membentuk endapan
kuning. Endapan sisa setelah penambahan
air panas larut seluruhnya dengan
penambahan amoniak.
• Tentukan kation yang ada dan tidak ada?
Jawab:

1. Pb2+, hal ini karena Pb2+ larut dalam air panas dan membentuk
endapan kuning dengan K2CrO4. Reaksi yang berlangsung:
Pb2+ + 2Cl- PbCl2

2. Ag+, karena Ag+ larut dengan NH3 dengan reaksi sebagai


berikut;
AgCl + 2 NH3 Ag(NH3)2+ + Cl-

Kation yang tidak ada: Hg+, karena jika ada Hg+ maka endapan
tidak akan larut seluruhnya dengan penambahan amoniak.
Kation Golongan II

Endapan Gol.II
Amonium polisulfida

Endapan (Gol.II A) Filtrat (Gol.II B)


HCl (e)

Endapan Gol.II B
Endapan Gol.IIA

HNO3 encer

H2SO4
Filtrat Endapan Hitam (Hg2+)

Air raja

Endapan (Pb2+) Filtrat


Amoniak (p) Filtrat

Filtrat Biru Filtrat TBW


(Cu2+) (Cd2+)
Reaksi penegasan terhadap kation golongan IIA

 Hg2+ : larutkan endapan hitam HgS dalam air raja, uapkan sampai
kering lalu larutkan dalam HCl encer. Tambahkan sedikit larutan
SnCl2 lalu secara berlebihan. Jika terbentuk endapan putih yang
kemudian menjadi hitam maka positif terdapat Hg2+ .
 Bi3+ : tambahkan larutan Na-stanit (Na2SnO2 ) ke dalam endapan
putih . Jika endapannya menjadi hitam maka positif terdapat Bi3+ .
 Cu2+ : pada sebagian larutan tambahkan asam asetat encer lalu
larutan K4Fe[(CN)6]2 . Jika terbentuk endapan coklat merah maka
positif ada Cu2+.
 Cd2+ : teteskan larutan KCN pada sisa larutan sampai dihasilkan
larutan tak berwarna. Alirkan gas H2S ke dalamnya. Bila terbentuk
endapan kuning maka positif ada Cd2+ .
Endapan
Gol.II B
HCl (p)

Endapan kuning
Filtrat
(As3+)

Kompleks Kompleks
Sn4+ Sb3+
Reaksi penegasan terhadap kation golongan IIB

o Sn 2+ : larutan ditambah sedikit larutan HgCl2, jika


ada endapan hitam berarti positif ada Sn 2+.
o Sb3+ : larutkan endapan hitam dalam HCl pekat dan
sedikit asam nitrat pekat. Uapkan sampai kering lalu
larutkan dalam HCl encer. Alirkan gas hidrogen
sulfida ke dalam larutan, bila terbentuk endapan
merah jingga berarti Sb(III) positif.
o As 3+ : larutkan endapan kuning ke dalam KOH dan
masukkan logam Al. Buktikan adanya endapan
dengan kertas yang dibasahi perak nitrat (muncul
warna merah coklat).
Kation Golongan III

Filtrat + HCl (e), NaOH


berlebih, dan H2O2
(Gol.III-V)
NH4OH Saring

Endapan (Al3+, Fe3+, Filtrat Gol.III B -


Cr3+) /Gol.III A V
NaOH
berlebih,
dan H2O2

Endapan Coklat Filtrat (Al3+


(Fe3+) /Cr3+)
Reaksi penegasan terhadap kation golongan III A :
1. Fe3+ , larutkan endapan coklat ke dalam HCl
encer dan tambahkan beberapa tetes larutan
KSCN. Bila larutan berwarna merah darah, maka
Fe3+ positif.
2. Al3+ , tambahkan larutan HCl kemudian NH4OH.
Bila terbentuk endapan putih maka Al3+ positif.
3. Cr3+ , tambahkan asam asetat dan timbal asetat
ke dalam larutan. Bila terbentuk endapan kuning,
maka Cr3+ positif.
Filtrat (Gol.IIIB – V)

Endapan (Gol. III B) Filtrat (Gol IV – V)

+ HCl (e)
+NaOH & + NH4OH & (NH4) 2CO3
+ Akuaregia,
H2O2
H2O
Endapan Filtrat (Mn2+
(Co2+ dan dan Zn2+) Filtrat (Gol.
Ni2+) Endapan (Gol.IV)
V/Sisa)
Reaksi penegasan terhadap kation golongan III B :
1. Ni2+, larutan ditambahkan dimetilglioksim(DMG) dan
amonia sampai alkalis. Bila terbentuk endapan merah
maka Ni2+ positif.
2. Co2+ , larutan ditambah 10 – 20 tetes NH4SCN dan
etanol. Bila larutan berwarna biru, maka Co2+ positif.
3. Zn2+ , larutan ditambahkan CH3COOH lalu alirkan gas
hidrogen sulfida. Bila terbentuk endapan putih, maka
Zn2+ positif.
4. Mn2+, endapan coklat ditambah asam nitrat, hidrogen
peroksida lalu dipanaskan, selanjutnya tambahkan
NaBiO3. Bila terbentuk larutan ungu maka Mn2+ positif.
Endapan
Gol.IV
+ CH3COOH

+ K2CrO4 Filtrat 1 Filtrat 2


berlebih
+ sedikit K2CrO4
+ NH4OH & (NH4) 2CO3,

Endapan Filtrat (Ca2+ Endapan


(Ba2+) & Sr2+) kuning (Ba2+)
 Reaksi penegasan terhadap kation golongan IV :
 Ba2+ : larutkan endapan barium kromat dalam sedikit
HCl pekat dan periksalah dengan reaksi nyala. Bila
menghasilkan nyala hijau, maka Ba2+ positif.
 Sr2+: Tambahkan sedikit HCl pekat dan periksalah
dengan reaksi nyala. Bila menghasilkan nyala merah
violet, maka Sr2+ positif.
 Ca2+ : tambahkan (NH4)2C2O4 dan CH3COOH lalu
panaskan. Bila terbentuk endapan putih, maka Ca2+
positif. Dapat juga dilakukan dengan melarutkan
endapan kalsium oksalat dalam sedikit HCl pekat dan
diperiksa dengan reaksi nyala. Bila dihasilkan nyala
merah bata, maka Ca2+ positif.
Filtrat (Gol.V/Sisa)
Kering, + H2O

Filtrat Endapan
+ HCl & H2O

1. Uji Na+ 2. Uji K+ Uji Mg2+


Reaksi penegasan terhadap kation golongan V:
1. Na+, filtrat ditambah larutan uranil magnesium
asetat. Bila ada endapan kuning maka Na+
positif.
2. K +, filtrat ditambah larutan asam tartrat. Bila
ada endapan putih maka K + positif.
3. Mg2+ , Filtrat ditambah NH4CL & NH4OH, lalu
tambahkan Na2HPO4. Bila ada endapan putih
maka Mg2+ positif.
 Uji NH4+:
Kation ini tidak diuji dari larutan golongan sisa (V),
tetapi harus berasal dari larutan awal.
1. Larutan ditambahkan setetes pereaksi Nessler,
maka akan terbentuk warna kuning coklat.
2. Larutan ditambahkan NaOH, lalu uji dengan
kertas lakmus.
ANION

Uji Anion
Kelarutan
garam:
Tidak Perak, Kesamaan
sistematik kalsium, sifat anion
barium atau
seng
• Uji pendahuluan pada analisis anion juga berdasarkan
pada sifat fisik seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan
kelarutannya.

 Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau


dioksidasi dengan asam sulfat pekat (seperti dapat dilihat
pada tabel berikut)
 Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat
pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi
menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan
asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan
asam sulfat pekat.
Anion Pengamatan Reaksi
Cl- Bergelembung, tidak berwarna, bau menusuk, asap NaCl + H2SO4
putih pada udara lembab, lakmus biru NaHSO4-+ HCl
menjadi merah

Br- Bergelembung, berwarna coklat , bau menusuk, NaBr + 2H2SO4


berasap, lakmus biru menjadi merah HBr + NaHSO4-
2HBr + H2SO4
Br2 + SO2 + 2H2O
I- Bergelembung, uap ungu jika dipanaskan, bau NaI + H2SO4
seperti H2S NaHSO4+ HI
H2SO4 + HI
H2S + 4H2O + 4I2
S2- Bau khas gas H2S ZnS + H2SO4
ZnSO4 + H2S
CO32- Bergelembung, tidak berwarna dan tidak Na2CO3 + H2SO4
berbau Na2SO4 + H2O + CO2

SO32- Bergelembung, tidak berwarna, bau sengak Na2SO3 + H2SO4


Na2SO4 + H2O + SO2
CrO42- Perubahan warna dari kuning menjadi jingga 2K2Cr2O4 + H2SO4
K2Cr2O7 + H2O + K2SO4
Kelompok Anion:

1. Kelompok halogenida
• meliputi klorida, bromida, dan
iodida
2.Kelompok sulfat
• meliputi sulfat, sulfit, dan
kromat
3. Kelompok nitrat
•meliputi nitrat dan nitrit

4. Kelompok lain
•meliputi asetat, karbonat,
sulfida, fosfat, borat, dan
arsenat
1. Kelompok Halogenida

Larutan sampel ditambah HNO3 encer sampai asam lalu


tambahkan perak nitrat. Bila terbentuk endapan putih
sampai kuning, maka ion halogenida positif.
Untuk membedakan , maka dilakukan percobaan sebagai
berikut:
Endapan ditambah mangan(IV)dioksida dan asam sulfat
pekat lalu dipanaskan dan ditambah beberapa ml CCl4
kemudian dikocok:
 Bila lapisan CCl4 tetap tak berwarna, maka ion klorida
positif
 Bila lapisan CCl4 berwarna coklat merah, maka ion
bromida positif
 Bila lapisan CCl4 berwarna ungu, maka ion iodida positif
2. Kelompok Sulfat

Larutan ekstrak soda (ES) diasamkan dengan HCl kemudian


ditambahkan larutan barium klorida. Endapan putih
disaring, dan pada filtrat ditambahkan air brom,
kemungkinan terbentuk kembali endapan putih. Saring lagi
dan tambahkan natrium asetat dan terbentuk endapan
kuning.
Reaksi pengujian:
a. SO42- , endapan barium sulfat dilebur dengan natrium karbonat, lalu
dilarutkan dalam asam dan direaksikan dengan ion Pb(II), maka terjadi
endapan putih timbal sulfat.
b. SO32- , analog dengan pengujian ion sulfat.
c. CrO42- , endapan barium kromat dilarutkan dalam sedikit asam lalu
dinetralkan dan diasamkan lagi dengan asam asetat. Selanjutnya
ditambah larutan perak nitrat, maka terjadi endapan merah coklat.
3. Kelompok Nitrat

 Larutan ES diasamkan dengan asam sulfat encer, tambahkan larutan


ferrosulfat yang baru dibuat dan sedikit asam sulfat pekat. Adanya
cincin coklat pada perbatasan kedua lapisan menunjukkan adanya
nitrat atau nitrit. Jika ada nitrit harus dihilangkan dengan urea,
kemudian dilakukan lagi dengan uji cincin coklat. Untuk memastikan
adanya nitrat.

Reaksi pengujian:
a. NO3- , larutan diuji dengan asam sulfat encer, larutan ferrosulfat yang
baru dibuat dan sedikit asam sulfat pekat. Terbentuknya senyawa
berwarna coklat menunjukkan adanya nitrat.
b. NO2- , larutan ditambahkan besi(III)klorida, HCl, dan tiourea, akan
timbul warna merah dari kompleks . Jika dipakai tiourea dalam
suasana asam akan menghasilkan gas nitrogen. Hal ini dilakukan
untuk menghilangkan nitrit dari larutan.
4. Kelompok lain

 OAc-, larutan direaksikan dengan asam sulfat dan dipanaskan


sampai menimbulkan bau asam cuka.
 CO32-, larutan ditambah asam sulfat, gas yang terbentuk
dialirkan ke dalam air barit maka terbentuk endapan putih.
 S2-, larutan diasamkan dengan asam asetat, kemudian
tambahkan ion Pb(II) terbentuk endapan hitam.
 BO33-, larutan direaksikan dengan asam sulfat pekat dan
metanol, uap yang timbul dinyalakan, warna hijau
menunjukkan adanya borat.
 PO43-, larutan diasamkan dengan asam nitrat, lalu ditambah
pereaksi amonium molibdat, akan terbentuk endapan kuning.
 AsO43-, larutan dinetralkan dan direaksikan dengan perak
nitrat, akan terbentuk endapan merah kecoklatan.

Anda mungkin juga menyukai