ANALISIS KATION (GOLONGAN 1-2)

Solution containing ions of all cation groups

filtration
+ HCl Mengendap : AgCl, Hg2Cl2,
encer
PbCl2 (Gol. I)
Larut
filtration
+ H2S Mengendap : CuS, CdS, HgS,
(pH + Amonium polisulfida  filtration Bi2S3 (Gol. II A), , SnS2,
(Gol II B larut)
Larut 0,5) Sb2Sb3 (Gol. II B)

+ NH4OH + NH4Cl + (NH4)2S Mengendap : CoS, FeS, MnS,

(pH 8-9) NiS, ZnS, Al(OH)3, Cr(OH)3
filtration
Larut (Gol. III)

filtration
Mengendap : BaCO3, CaCO3,
+ (NH4)2 CO3 SrCO3 (Gol. IV)

Larutan : Na+, K+, NH4+ ions (Gol. V)

 ANALISIS KATION
 Kation dibagi menjadi 5 golongan
berdasarkan perbedaan kelarutan terhadap reagensia
golongan.
 Reagensia pemisah kation ke dalam golongan yang
digunakan antara lain adalah : HCl, H2S dalam HCl
encer,buffer amonia,H2S dalam buffer amonia,
Amonium Karbonat/ amonium fosfat dalam buffer
amonia.
Golongan Reagensia Sifat Endapan
1 HCl encer Sebagai endapan klorida yang tdk larut
Ag+ ; Pb2+ ; Hg22+ dalam HCl encer dingin
IIA : H2S dalam HCl Sebagai endapan sulfida yang tidak larut
Hg2+;Pb2+;Bi2+;Cu2+; encer dalam HCl encer dan amonium polisulfida
Cd2+ (IIA) dan yang larut dlm amonium polisulfida
IIB : (IIB)
Sn2+;Sn4+;As2+As5+;
Sb3+; Sb 5+
IIIA : Buffer Amonia Tdk bereaksi dengan HCl encer atau
Al3+;Cr3+;Fe 3+ (IIIA) dan H2S dlm H2S.Sebagai endapan hidroksida ( IIIA) dan
IIIB : buff Amonia (IIIB) sebagai Sulfida ( IIIB) dengan (NH4)2S
Ni2+;Co2+;Mn2+;Zn2+
IV Amonium Sebagai endapan Karbonat yang terbentuk
Ba2+, Ca2+, Sr2+ Karbonat dalam dalam suasana netral atau sedikit asam
buffer Amonia
V - Tidak mengendap dalam reagensia
Mg2+, Na+, K+, NH4+ pengendap golongan I s/d IV.
 SKEMA PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI
KATION GOLONGAN I
Kation Golongan 1-V
1. Diasamkan dengan HNO3 Jika Basa
2. Ditambahkan HCl 6 M berlebih

Endapan PbCl2,AgCl, dan Hg2Cl2 Filtrat Kation Golongan 1I -V

H 2O dipanaskan

Pb2+ Larut AgCl, dan Hg2Cl2 Tetap mengendap

+Asam asetat +NH4OH berlebih

+K2CrO4
Larut : Filtrat Endapan
PbCrO4
[Ag(NH3)2] + Cl - HgNH2Cl + Hg
HNO3 berlebih
AgCl
ANALISIS KATION GOLONGAN 1
ANALISIS KATION GOLONGAN 1
ANALISIS KATION GOLONGAN 1
Kiri : endapan PbCl2, Hg2Cl2,
AgCl (ketiganya endapan
putih)

Tengah : hasil uji Hg22+ dengan

NH4OH berlebih : campuran
Hg (hitam) dan HgNH2Cl
(putih)

Kanan : hasil uji Pb2+ : PbCrO4

(kuning) saat K2CrO4(aq)
bereaksi dengan larutan jenuh
PbCl2
 ANALISIS KATION GOLONGAN 2
 IIA Pb2+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ (gol tembaga)
 IIB As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ (gol arsenik)

Golongan Asam Sulfida

 Pereaksi golongan : HCl dan H2S

 Untuk mengendapkan golongan II hanya digunakan HCl dan H 2S

(asam kuat) HCl  H+ + Cl- (ionisasi sempurna)
(asam lemah) H2S  2H+ + S2- (ionisasi sebagian)

 Adanya efek ion sejenis, ionisasi H2S berkurang, sehingga

konsentrasi ion S2- rendah dan cukup untuk mengendapkan
golongan II, tetapi tidak cukup untuk mengendapkan golongan IV
 SKEMA ANALISIS KATION GOLONGAN 2
 Prosedur pemisahan
Filtrat dari gol.1, diatur keasamaannya ~0,25 N HCl + alirkan
H2S → disentrifugasi
Filtrat dari gol 1

Endapan PbS (hitam),HgS (hitam), Filtrat === tes pengendapan

Bi2S3,(hitam), CuS(kuning), sempurna + H2S berlebih
CdS(coklat),As2S3,(kuning), As2S5
(kuning), Sb2S3(jingga),
Sb2S5(jingga)
SnS (Coklat) danAmmonium polisulfida
SnS2(kuning) Tambahkan ke Filtrat Kation
endapan gol II Golongan I1I -V
Gol II A Gol II B
endapan filtrat
 PEMISAHAN KATION GOLONGAN 2A
(GOL. TEMBAGA)
 Endapan yang sudah terbentuk sebelumnya dianaliasa kembali
dengan larutan HNO3 encer, ini bertujuan untuk memisahkan
kation yang telah mengendap

PbS ,HgS , Bi2S3,, CuS,

CdS HNO3 2M dipanaskan

HgS (Ksp = 1.6 x 10 -54 ) Pb2+,Bi3+, Cu2+, Cd2+

HNO3 panaskan larut
Altrnf : NaOCl + HCl → Hg2Cl 2
+ HCl
HNO3 2M : HCl melarutkan endapan HgS
Hg2+
3HgS + 6HCl(l)+ 2HNO3 → 3HgCl2 + 3S +2NO↑ + 4H2O
SnCl 2
Hg2Cl 2 SnCl2 mengendapkan Hg2+menjadi Hg2Cl2 (endapan putih)
2Hg2+(aq) + SnCl2(aq)→ Hg2Cl2↓+ Sn4+(aq)
 ANALISIS KATION GOLONGAN 2A (GOL.
TEMBAGA)
Pb2+,Bi3+, Cu2+, Cd2+
1.+H 4SO4 , uapkan SO3
Pb2+Mengendap, ksp nya kecil
2. Diinginkan, encerkan dengan
air

PbSO4 Endapan putih Bi3+, Cu2+, Cd2+

PbSO4+ + Asam asetat + NH4OH,
CH3COOH→ + NH 4 As pemanasan
[Pb(CH 3 COO) 4] 2+ panaskan
+ SO 4 2+
Bi(OH)3 [Cu(NH 3)4] 2+, [Cd(NH3) 4] 2+
Pb
2+
Larutan biru
+ K4 CrO 4 Dibagi 2
Bi 0
PbCrO4 CH3COOH NaCN
Endapan hitam berlebih berlebih
Endapan kuning
Cu2+, Cd2+ [Cu(NH 3)4] , [Cd(NH3) 4]
2+ 2+

K 4 Fe(CN)6 H2 S
Cu Fe(CN)6 CdS
merah coklat kuning
 ANALISIS KATION GOLONGAN 2B (GOL.
ARSEN)
AsS 33-, SbS 33-, , SnS 32-
Asam asetat mengendapkan sulfida kembali +CH3COOH berlebih

As2S 3, Sb2S 3, , SnS 2 Larutannya dibuang

+HCl 8 M Panas

As2S 3, Endapan kuning Sb 3+, Sn4+

+NH4OH
+H 2O2, panaskan Dibagi 2
AsO43-
+Mg 2Cl 2
+NH4OH
MgNH4AsO4 Arsenit (AsO33-) : …
Arsenat : Endapan putih
ANALISIS KATION GOLONGAN 2B (GOL.
ARSEN)
Sb 3+, Sn4+

Dibagi 2

Sb 3+, Sn4+ Sb 3+, Sn4+

Al, dipanas H2C 2 O 4

Sb 3+, Sn2+ Sb 3+, [Sn(C 2 O 4) 3] 2+

+Hg2Cl 2 +H2S
Hg2Cl 2 Sb2S 3
TABULASI KATION GOL 2A
TABULASI KATION GOL 2B
 ANALISA ION-ION PENGGANGGU
 Beberapa ion pengganggu biasanya muncul sebagai ion
fosfat, borat dan asam organik (oksalat, suksinat, sitrat,
tartat)
 Secara umum, ion-ion ini dapat digolongkan menjadi dua
jenis ion pengganggu :
a. Ion yang jika berada dalam larutan akan membentuk
kompleks yang stabil, sehingga sulit untuk di diuraikan
b. Ion yang pada kondisi tertentu membentuk endapan
yang sangat sukar larut
Analisa ion-ion pengganggu harus dilakukan sebelum
analisa kation golongan 3
ANALISA ION-ION PENGGANGGU
 Ion dari asam-asam organik : oksalat, suksinat, sitrat,
tartarat. Penghilangan dengan penguapan berulang dengan
HNO3 pekat. Asam organik akan terurai menghasilkan CO,
CO2, C, uap air.
 Ion fosfat : metode zirkonium nitrat, diendapkan sebagai
zirkonium fosfat.
HPO42- + ZrO2+  ZrO(HPO4)
 Ion borat, florida : penguapan berulang dengan HCl pekat
sampai hampir kering, HF menguap dengan HCl dan H3BO3
menguap dengan uap air.
BO33- + H2O H3BO3 + 3OH-
 ANALISA ION-ION PENGGANGGU
 Ion tersebut dapat membentuk kompleks yang stabil
dengan logam (misal: Fe, Cr, Al dengan oksalat dan
tartrat)
 Ion tersebut dapat membentuk senyawa yang tidak
larut atau sangat sedikit larut.
Misal: Borat + Gol. III & IV  endapan tak larut air
Fosfat + Gol. III & IV  endapan tak larut air
 LATIHAN SOAL
 Bagaimana anda melakukan uji kation golongan 1 yang diduga
terdapat pada sampel air sumur? (jika setelah di tes pH,
menunjukan sifat air basa)
Jawab :
Langkah 1 : diasamkan terlebih dahulu menggunakan asam nitrat
Langkah 2 : dihomogenkan, kemudian ditambahkan HCl 6 M
berlebih
Langkah 3 : dipisahkan filtrat dengan endapan
Uji positif kation gol 1 jika terdapat endapan setelah direaksikan
dengan HCl
 LATIHAN SOAL
 Dalam sampel air sumur yang sudah dianalisis dengan
HCl, ternyata positif terdapat endapan . Bagaimana
caramu membuktikan bahwa dalam endapan tersebut
terdapat kation Pb2+
 Langkah 1 : endapan ditambahkan air kemudian
dipanaskan
 Langkah 2 : diambil filtratnya, dipisahkan dari
endapannya, kemudian ditambahkan asam asetat supaya
mempercepat rx
 Langkah 3 : ditambahkan reagen K2CrO4, uji positif
membentuk endapan warna kuning
 LATIHAN SOAL
 Bagaimana anda melakukan uji kation golongan 2
yang diduga terdapat pada sampel tanah daerah
pertambangan?
Jawab :
Langkah 1 : dengan menambahkan HCl encer, jika terbentuk
endapan, maka endapan termasuk endapan gol 1
Langkah 2 : filtrat diambil, ditambahakn dengan H2S yang
sudah diasamkan
Langkah 3 : jika ada endapan berarti positif kation gol 2
 Bagaimana cara anda memastikan kandungan kation timah dan bismut
dari endapan yang diperoleh?
Jawab :
Langkah 1 : ditambahkan amonium polsulfida, diambil yang endapan
Langkah 2 : ditambahkan HNO3 terus dipanaskan,
Langkah 3 : filtrat diambil kemudian H2SO4, dengan pemanasan
Langkah 4 : filtrat diambil ditambah NH4OH, uji positif bismut terbentuk
endapan berwarna hitam
Langkah 5 : timah, filtrat dari amonium polisulfida , + asam asetat
berlebih, terbentuk endapan + HCl 8M panas
Langkah 6 : kemudian diambil filtrat, dibagi 2
Langkah 7 : + Al kemudian dipanaskan, Hg2Cl2, uji positif endapan putih
 LATIHAN SOAL
 Dalam penelitian bioremediasi, peneliti melakukan pra
analisis terjadap sampel kangkung yang tumbuh didaerah
padat penduduk. Rancanglah metode untuk menganalisis
keberadaan kation Pb dan Cu
 LATIHAN SOAL
 Dalam suatu daerah terdapat cemaran limbah pabrik
yang diduga mengandung kation raksa dan arsenat.
Bagaimana seorang analis membuktikan hipotesis
tersebut?