Kimia analitik kualitatif anorganik

• Kimia analitik adalah

bagian dari ilmu kimia yang mempelajari
teori dan cara yang diugunakan untuk
menentukan bagian-bagian dari suatu zat
atau persenyawaan kimia atau dari campuran
persenyawaan kimia.
• Kimia analitik ada 2 :
1. kimia analitik kualitatif
2. kimia analitik kuantitatif
 Kimia analitik kualitatif
• Kimia analitik kualitatif yaitu :
Bagian dari ilmu kimia analitik yang menyelidiki
atom-atom, molekul-molekul, gugusan-gugusan apa
yang terdapat di dalam suatu zat yang belum dikenal
baik dalam suatu persenyawaan maupun dalam
campuran persenyawaan kimia.
• Kimia analitik kuantitatif yaitu :
Bagian dari ilmu kimia analitik yang menyelidiki
jumlah atau perbandingan dari atom-atom, molekul-
molekul, dan gugusan-gugusan dari zat yang telah
diketahui susunan kualitatifnya.
• Istilah dalam kimia analitik kualitatif :
1. Reagent ( pereaksi ) yaitu larutan suatu zat
yang dipakai untuk mengenal zat lain.
2. Prisipitasi : pengendapan
3. Prisipitat : endapan
4. Residu : sisa zat padat yang sukar larut dalam
suatu zat pelarut.
5. Filtrat : hasil saringan
 Langkah-langkah analisis kualitatif
1. Reaksi kering yaitu :
zat uji dilakukan analisis dalam keadaan kering tanpa
melarutkan zat uji.
2. Reaksi basah yaitu :
zat uji dilakukan dalam bentuk larutan
Keterangan
Reaksi kering meliputi :
2. Pemanasan kering 5. uji manik borax
3. Uji nyala api 6. uji manik fosfat
4. Uji pipa tiup 7. uji manik natrium karbonat
5. Uji spektroskopi
 Reaksi pemanasan kering
• Pemanasan kering : sublimasi atau pelelehan ataupun
penguraian yang disertai perubahan warna atau
pembentukan gas.
• Bila zat padat dipanaskan atau dipijarkan, maka tergantung
dari sifat zatnya akan terjadi hal-hal sebagai berikut :
1. Zatnya tidak terurai
1. a. Tidak terjadi perubahan warna, misal : CaO, MgO,
BaSO4
1. b. Terjadi perubahan warna, misal
ZnO dalam keadaan dingin putih, panas kuning.
PbO dalam keadaan dingin kuning, panas merah
coklat.
Fe2O3 dalam keadaan dingin coklat, panas hitam
2. Zatnya terurai, terjadi perubahan warna
warna asli setelah dipanasi
CuSO4.5H2O biru putih
CuCl2.2H2O hijau coklat
CoCl2.6H2O merah biru
3. Zatnya melumer :
3.a. Tanpa penguraian : NaOH, KCl, NH4NO3 dll
3.b. Dengan penguraian : SnCl2.2H2O, ZnSO4.7H2O dll
4. Zatnya menyublim : misal HgCl2, PbCl2, AlCl3 dll
5. Keluar uap air : terjadi pada zat-zat yang mengandung air
kristal dan air konstitusi Mg(OH)2, Ca(OH)2, Ba(OH)2
6. Keluar gas :
6.a. Gasnya tidak berwarna dan tidak berbau, misal :
O2 berasal dari beberapa oksida dan peroksida.
N2O berasal dari NH4NO3
N2 berasal dari NH4NO2
6.b. Gasnya tidak berwarna dan berbau keras, misal :
NH3, dari garam-garam amonium dan senyawa cyanida
SO2, dari garam-garam sulfit
SO3, dari garam-garam sulfat
6.c. Gasnya berwarna dan berbau keras, misal :
NO2 ( coklat ), berasal dari garam nitrat dan nitrit
Br2 ( coklat ), berasal CuBr2
I2 ( violet ), berasal dari garam-garam Iodida.
 Uji nyala api
1. Untuk uji kation : uji nyala api dapat menggunakan
kawat NI-Cr dan kaca kobalt.
Logam/kation yang berwarna dengan uji nyala api dengan
kawat Ni-Cr :
Na .......... kuning terang
K ........... violet
Li, Sr ........ Merah karmin/ merah krimson
Ca ............ Merah kekuningan
Ba ............ Hijau kekuningan
Cu ............. Hijau
AS, Pb, Sb, Bi ....... kebiruan
Logam/kation yang berwarna dengan uji nyala api
dengan kaca kobalt :
K ............. Merah krimson
Ca ............ Hijau muda
Sr ............ Purple
Ba ........... Hijau kebiruan
2. Untuk uji anion, dengan menggunakan kawat Cu,
yaitu untuk uji halida.
• Uji pipa tiup untuk uji zat oksidator dan reduktor
 Reaksi basah
• Dibuat dengan zat-zat dalam bentuk larutan
• Reaksi diketahui dari terbentuknya :
a. Endapan
b. Pembebasan gas
c. Perubahan warna
• Kelarutan zat dalam bermacam-macam pelarut.
jika zat ( sampel ) tidak larut dalam air dicoba dilarutkan berturut-
turut dalam :
HCl encer .... Dingin .... Panas
HCl pekat .... Dingin .... Panas
HNO3 encer .... Dingin .... Panas
HNO3 pekat .... Dingin .... Panas
Air raja ( aqua regia ) yaitu campuran dari HCl pekat dengan
HNO3 pekat dengan perbandingan 3 : 1
 Tahap-tahap analisa kation
1. Pemeriksaan pendahuluan : yang diperiksa sifat- sifat
fisis dari zat yang akan diselidiki.
2. Analisa penggolongan : kation digolongkan menjadi
golongan-golongan dengan pereaksi tertentu.
3. Reaksi penegasan/penetapan : dilakukan dengan
beberapa macam reaksi .
Metode penggolongan kation
4. Metode “ natrium sulfida “ oleh Vortmann
5. Metode “ phosphat “ oleh Remy
6. Metode “ aluminium “ oleh Schoorl
7. Metode “ hidrogen sulfida “ oleh Bergmenn
 Pembagian golongan kation
No Golongan kation Pereaksi Ion-ion Rumus endapan
1 Gol. I atau gol HCl Ag+ , Pb2+, Hg2 2+ AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
perak
2 Gol. IIA atau gol. H2S yang IIA : Hg2+ , Pb2+ , Bi3+ , HgS, PbS, Bi2S3, CuS,
Tembaga mengandung HCl Cu2+ , Cd2+ CdS
Gol. IIB atau gol. IIB : Sn2+ , Sn4+ , As3+ SnS, SnS2, As2S3,
arsen ,Sb3+ Sb2S3
3 Gol. IIIA atau gol, NH4OH yang Al3+ , Cr3+ , Fe3+ Al(OH)3, Cr(OH)3,
besi mengandung Fe(OH)3
NH4Cl
4 Gol. IIIB atau gol. H2S yang Ni2+ , Co2+ , Mn2+ , NiS, CoS, MnS, ZnS
seng mengandung Zn2+
NH4Cl dan NH4OH
5 Gol. IV atau gol. (NH4)2CO3 yang Ba2+ , Sr2+ , Ca2+ BaCO3, SrCO3,
kalsium mengandung CaCO3
NH4OH dan NH4Cl
6 Gol. V atau gol. Sisa Tidak ada pereaksi Na+ , Mg2+ , K+ , NH4+ -
atau gol. alkali tertentu
 Skema pemisahan kation berdasar golongan
Zat uji ( larutan )
+ HCl berlebih
Residu Filtrat
gol, I + HCl sampai PH 0,5
+ H2O2 + H2S
residu gol II Filtrat
sisa H2S dihilangkan
+ HNO3 pk + NH4Cl + NH4OH

residu gol IIIA Filtrat

+ NH4OH + H2S
residu gol. IIIB Filtrat
+ NH4Cl + NH4OH + (NH4)2CO3

residu gol. IV Filtrat ( gol sisa/gol V/alkali)

 Pemisahan dan identifikasi kation gol. I
Endapan ( AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 )
dipanaskan
Filtrat residu
- diidentifikasi + NH4OH berlebih
dipanaskan

filtrat residu
- diidentifikasi + air raja

HgCl2
- diidentifikasi
 Pemisahan kation gol. II menjadi gol. IIA dan IIB menurut
metode KOH

endapan ( IIA : HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS

IIB : As2S3, Sb2S3, SnS2 )

+ NH4Cl + H2S
+ KOH 2 M dengan hati-hati

Residu gol. IIA Filtrat gol. IIB

+ HCl + H2S

endapan gol. IIB

( Hg, As, Sb, Sn )
 Pemisahan kation golongan IIA dengan metode asam sulfat
Endapan (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS )
+ HNO3 dipanaskan

Residu filtrat
Endapan HgS + H2SO4
+ NaOCl
+ HCl dipanaskan residu filtrat
+ CH3COONH4 + NH4OH
Larut + CH3COOH endapan filtrat
1. + SnCl2 → endapan abu-abu Hg larut BI(OH)3
2. + KI → + K2CrO4 dilarutkan Cu2+ Cd2+
+ KI
 Pemisahan kation golongan IIA dengan metode NaOH

Endapan (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS )

+ HNO3
Residu ( HgS ) Filtrat
+ NH4OH
Dilarutkan
Residu filtrat [Cu(NH3)4]2+ ,[Cd(NH3)4]2+
+ NaOH dipanaskan
diidentifikasi
residu filtrat [Pb(OH)4]2-

+ HNO3 diidentifikasi Cu 2+ Cd2+

1. + CH3COOH 1. + Na2S
1. kinkonin KI 1. + CH3COOH + K4Fe(CN)6
K2CrO4
2. ..... 2. + .....
 Pemisahan kation golongan IIB dengan metode KOH
Filtrat( IIB )
+ KOH
+ HCl sampai asam
endapan
+ HCl + H2S

Endapan( As2S3, As2S5 ) filtrat (Sb3+ .Sn4+ )

dilarutkan dg
NH4OH panas diidentifikasi
+ H2O2
larutan diidentifikasi
1. Mg(NO3)2 → endapan putih Sb 3+ . Sn 4+
( As ada ) 1. + NH3 1. + Mg + FeCl2 +
+ H2C2O4 + DMG
+ H2S merah
endapan jingga (Sn ada )
( Sb ada )
 PEMISAHAN KATION GOLONGAN IIIA
Endapan [ Fe(OH)3 ; Cr(OH)3 ; Al(OH)3; MnO2.xH2O
+ NH4Cl + NaOH >>
+ H2O2
Endapan [Fe(OH)3; Filtrat ( CrO42-;
MnO2.xH2O [Al(OH)4]-
dilarutkan dengan * jika larutannya
HNO3 1 ; 1 warna kuning,Cr
ada
H2O2 dipanaskan * jika lar. Jernih,
Na Bismutat ( NaBiO3 ) + NH4OH + Na Aliza
Jika terbentuk larutan ungu rin sulfonat → end
PEMISAHAN KATION GOLONGAN IIIB DENGAN METODE HCl-H2O2
Endapan : [ CoS, NiS, MnS, ZnS ]
+ NH4Cl + (NH4)2S + HCl diamkan
Endapan (CoS;NiS ) Filtrat ( Mn2+;Zn2+;Ni2+)
dilarutkan air raja dipanaskan + NaOH >>
HCl + air H2O2
endapan Filtrat
dilarutkan [Zn(OH)4]2-
Uji Ni uji Co HNO3 +
H2O2 +NaBiO3 uji Zn
Uji Mn
 PEMISAHAN KATION GOL IV MENURUT METODE NITRAT

Endapan ( endapan karbonat ) dilarutkan CH3COOH

2M ( panas ) + K2CrO4

disaring

Endapan filtrat + NH4OH +(NH4)2CO3

• Jika kuning : + HNO3
( Ba ada ) endapan filtrat
• Dilarutkan HCl ( Sr ada ) diidentifikasi
• Diidentifikasi diidentifikasi ( Ca )