ANALISA KWALITATIF

PENDAHULUAN
Analisa kwalitatif adalah bagian Ilmu Kimia, yang menyelidiki penentuan kompunen-
kompunen pembentuk suatu zat (bahan) tertentu. Analisa kwalitatif disini dimaksudkan
untuk menyelidiki zat-zat anorganik saja; sedangkan untuk zat-zat organik tidak
dibicarakan. Sebagai tahap permulaan dalam mengenal analisa kwalitatif digunakan cara
H2S. Sedangkan sistem pemisahan yang lain tidak dibicarakan. Seringkali zat-zat
anorganik berbentuk senyawa ionik, yang terdiri dari kation dan anion.
Oleh karena itu analisa kwalitatif dibagi menjadi 4 langkah sebagi berikut :
A. Pemeriksaan pendahuluan
B. Pemisahan golongan
C. Pemeriksaan kation
D. Pemeriksaan anion.

A. PEMERIKSAAN PENDAHULUAN

Langkah ini penting, karena kadang kadang zat yang akan diselidiki dapat ditemukan
dengan pemeriksaan pendahuluan. Bahkan dengan pemeriksaan pendahuluan ini
dapat memberikan gambaran mengenai analisa selanjutnya.
Pemeriksaan ini terdiri dari :
1. Bentuk dan warna zat
a. Bentuk zat
Amati apakah zat yang akan diselidiki berada dalam bentuk larutan atau
zat padat.
b. Warna zat
Masing-masing ion dalam larutan, memberikan warna-warna yang khas.
Sebagai contoh dibawah ini diberikan beberapa ion dalam larutan yang
berwarna spesifik :
1 Fe(II), Cu(II),Ni(II),Cr203,Hg2I2, Cr(III),K2MnO4- berwarna hijau
2 Bikromat,HgI2,HgS,Cu2O,CrO3,K3Fe(CN)6,Pb3O4,As2S2,HgO,
Sb2S3 berwarna merah
3 HgO, PbI2, CdS, As2S3,CuS3,K4Fe(CN)6.3H2O, Fe(III), Kromat
berwarna kuning.
4 PbO2, Ag2AsO4, CdO,SnS,Fe(III),Fe3O4, Fe2O3, Fe(OH)3
berwarna coklat.
5 Mn(II) dan Co(II) berwarna merah muda-merah jambu.
6 PbS,CuO, CuS, HgS, C, Ag2S, FeS, MnO2, Cr3O4,CoS, Ni2O3,
NiS berwarna hitam.

1
2. Bau zat
Mengenal bau sesuatu zat jangan sekali-kali muka (hidung) didekatkan pada
zat tersebut, tetapi kipaskan (dengan tangan/buku uap dari zat tersebut
kehidung.
1 Bau amoniak, mungkin garan NH4+.
2 bau telur busuk (H2S/belerang), mungkin garam-garam sulfida.
3 Bau halogen
4 Bau gas oksida nitrogen
5 Bau cuka, mungkin garam asetat.

3. Sifat higroskopis atau tidak

Ada beberapa zat yang mempunyai sifat mudah menyerap air uap air
(higroskopis). Misalnya : CaCl2, FeCl3, MgCl2 dan sebagainya.

4. Sifat terhadap kertas lakmus.

Disini yang diamati adalah sifat asam atau basa dari zat tersebut. Sedikit zat
dilarutkan dalam air dan kemudian diamati larutan ini dengan kertas lakmus.
Apabila:
a. Kertas lakmus merah berubah menjadi biru maka zat tersebut
bersifat basa.
b. Kertas lakmus biru menjadi merah maka zat tersebut bersifat
asam.

5. Reaksi nyala
Beberapa persenyawaan logam mempunyai warna yang spesifik jika senyawa
tersebut dibakar langsung pada nyala pembakar bunsen. Senyawa garam yang
terdiri dari ion logam dan ion klorida adalah garam yang paling mudah
diuapkan. Cara memperoleh garam klorida ini adalah dengan mencampurkan
sedikit zat yang akan diselidiki dengan HCl pekat diatas kaca arloji.
Kemudian kawat Ni-Cr atau kawat Platina dicelupkan pada campuran tersebut
diatas, dan dibakar langsung pada nyala api bunsen.. Maka pada nyala api
akan terlihat warna.
Warna ini spesifik untuk setiap senyawa logam.
Catatan :L Kawat Ni-Cr / Pt. yang akan dipakai harus bebas dari senyawa-
senyawa logam. Cara untuk menghilangkan bekas-bekasnya ialah dengan
jalan mencelupkan dalam HCl pekat kemudian dibakar; dan diulang sampai
tidak timbul warna lagi bila kawat Ni-Cr/Pt dibakar.

Warna nyala dari senyawa logam:

1 Na kuning emas yang bertahan lama
2 K lembayung/ungu (warna ini dapat terlihat merah darah jika
dipakai kaca cobalt atau kaca biru tua lainnya untuk menghilangkan
warna kuning dari Natrium, karena warna Natrium tersebut dapat
mengganggu pada pengamatan warna nyala Kalium)
3 Ca  merah kekuningan (merah bata)

2
 4 Sr  merah carmyn (merah darah)
5 Li  merah
6 Ba  kuning kehijauan
7 Cu, garam borat  hijau
8 Pb, As, Sb, Bi  biru abu-abu

6. Reaksi dengan H2SO4

Pada reaksi ini, karena H2SO4 merupakan asam kuat maka anion asam yang
lebih lemah akan dibebaskan menjadi asamnya dan ion logamnya diikat oleh
ion SO4= . Kadang asam-asam yang lemah akan menjadi gas.
Contoh :
CO2
=
CO3 + 2 H+  H2CO3
H2O
Atau :

Acet- + H+  HAcet (asam cuka)

A. Reaksi dengan H2SO4 Encer.

Cara kerja : sedikit zat yang akan diselidiki dalam tabung reaksi tambah
asam sulfat encer amati kemungkinan timbulnya gas. Kalau
perlu bisa dipanaskan.

Yang dapat diamati pada reaksi ini adalah :

1 Gas SO2 Tak berwarna, berbau merangsang/menyesakkan

Jika dikenakan pada kertas saring yang diberi
K2Cr2O7 + H2SO4 menjadi hijau . Kemungkinan
sulfit
Jika diikuti pengendapan belerang kemungkinan
tiosulfida.,
2 Gas H2S tak berwarna , berbau telur busuk
Kertas Pb(Ac)2 menjadi hitam, kemungkinan
sulfida
Jika diikuti pengendapan S kemungkinan
polisulfida.
3. Asam asetat Bau cuka , Kertas lakmus biru menjadi merah,
kemungkinan senyawa asetat.
4. Gas CO2 Gas tak berwarna tak berbau dapat mengeruhkan
Larutan Ba(OH)2, kemungkinan karbonat
5. Gas CN Tak berwarna bau amandel pahit amandel pahit
Sanagt beracun, kemungkinan sianida,
hexasianoferrat II ata III

Timbulnya gas yang berwarna :

1 Gas Cl2 berwarna kuning hijau, berbau merangsang dan

3
 kertas KI + kanji berwarna biru, kemungkinan
hipoklorit
2. Gas Br2 berwarna coklat, berbau merangsang dan kertas KI
+ kanji berwarna biru, kemungkinan hipobromit
3. Gas NO2 berwarna coklat, merangsang, kertas benzidina
berwarna biru, kemungkinan nitrit.

B. Reaksi dengan H2SO4 Pekat

Cara kerja : sedikit zat yang akan diselidiki dalam tabung reaksi tambah
asam sulfat encer amati kemungkinan timbulnya gas. Kalau
perlu bisa dipanaskan.

Yang dapat diamati pada reaksi ini adalah :

1. Gas CO2 Kemungkinan garam karbonat atau oksalat

2. Gas H2S Kemungkinan sulfida atau polisulfida
3. Gas As. asetat berbau cuka, kemungkinan garam asetat.
4. Gas HCl berbau merangsang, batang pengaduk yang dibasahi
NH4OH 6N akan timbul kabut putih, kemungkinan
garam klorida. kemungkinan karbonat

Timbulnya gas yang berwarna :

5. Gas ClO2 berwarna kuning, dapat meledak, kemungkinan
garam klorat.
6. Gas I2 berwarna ungu, berbau merangsang, berwarna
coklat, kertas kanji berwarna biru
7. Gas Cl2 berwarna kuning, berbau merangsang.
8. Gas HBr dan Br2berwarna coklat, berbau merangsang dan kertas
KI + kanji berwarna biru, kemungkinan garam
bromida

7. Reaksi dengan larutan NaOH 4 N

Apabila zat direaksikan dengan NaOH 4 N maka jika terbentuk basa yang
lemah akan terurai, Jika perlu dapat diopanaskan.

NH4+ + OH- ---------------> NH3 + H2O (NH3 berbentuk gas)

Timbulnya gas NH3 dapat diidentifikasi dengan cara-cara sebagai berikut:

1 Baunya spesifik ( bau amoniak)

2 Kertas Lakmus merah yang bash jadi biru
3 Batang pengaduk yang telah dibasahi dengan HCl pekat membentuk
kabut putih

4
 4 Kertas saring yang telah ditetesi dengan reagen Nessler akan menjadi
warna coklat kuning.

N.B. Reaksi tersebut diatas dpt dipergunakan untuk mengidentifikasi

senyawa NH4+ .

8 Langkah lang kah dalam melarutkan contoh.

Urutan daripada pelarut yang digunakan untuk melarutkan contoh adalah
sebagai berikut:

a. Air
b. HCl 2 N
c. HCl Pekat
d. HNO3 2N
e. HNO3 pekat
f. Aquaregia ( Campuran HNO3 pekat dan HCl pekat perbandinagn 1 : 3.
g. Apabila dengan pelarut tersebut diatas 1 – 6 contoh tetap tidak larut maka
dilebur dengan campuran NaCO3 dan K2CO3 dengan perbandingan 1 : 1

Cara Kerja :
1. Sedikit contoh dicoba dilarutkan dalam pelarut menurut
urutan diatas (mulai dari air dan seterusnya) dalam keadaan
dingin dulu, dan bila tak larut dicoba dengan pemanasan.
2. Bila tetap tidak larut, sedikit contoh dilebur dengan campuran
Na2CO3 dan K2CO3 (1 : 1), Hasilnya ditumbuk menjadi
serbuk dan selanjutnya dilarutkan dalam air, kemudian
disaring, filtratnya dipakai untuk penyelidikan anion
sedangkan endapat untuk penyelidikan Kation. Setelah
dilarutkan dengan HCl encer.

PENYELIDIKAN KATION
Untuk penyelidikan kation maka zat yang akan diselidiki harus dalam bentuk larutan.
Kation-kation dikelompokkan dalam golongan tertentu berdasarkan perbedaan kelarutan
dan suasana dalam reagen-reagen tertentu.

Pemisahan golongan meliputi :

Golongan I (Perak) : Ag+,Hg2+2, Pb+2 sebagai Klorida.
Golongan IIA (tembaga) : Cu+2, Cd+2, Hg+2, Bi+3, Pb+2,sebagai sulfida
Golongan IIB ( Arsen) : As+3, Sb+3, Sn+2 sebagai sulfida
Golongan IIIA (Besi) : Al+3, Cr+3, Fe+3, Mn+3 sebagai hidroksida
Golongan IIIB (Seng) : Mn+2, Zn+2, Ni+2, Co+2 sebagai sulfida
Golongan IV (Kalsium) : Ca+2, Sr+2, Ba+2 sebagai karbonat.

5
Golongan V (Sisa) : Na+, K+, Mg+2, NH4+

Skema Pemisahan Untuk golongan-golongan tersebut diatas adalah sebagai

berikut:

Larutan contoh
Endapan golongan I + 1 tetes HCl 6N

Filtrat
+ aliri H2S dalam Suasana asam
Endapan golongan II

Filtrat
Didihkan sampai bebas H2S+ 50 mg
NH4Cl padat +NH4OH sampai basa

Endapan golongan IIIA

Filtrat
Endapan golongan IIIB + panaskan kemudian aliri H2S (Suasana
basa)

Filtrat
+ Pindahkan ke Kurs porselin tambah
asam cuka sampai asam uapkan sampai
kering, dinginkan + 5 tetes HNO 3pekat
panaskan lagi samapi tidak keluar lagi asap
putih, tambah 5 tetea HCl encer dan 0,5 ml
air pindahkan ketabung reaksi kecil+ 25 mg
NH4Cl buat basa dg NH4OH pekat aduk +
10 tetes (NH 4)2CO3 panaskan dan diamkan
beberapa saat.
Endapan golongan IV

Filtrat
golongan V (Gol.Sisa)

6
Identifikasi masing-masing kation ini sebagi berikut:

Golongan I

Timbal (Pb+2):1. Sedikit larutan yang mengandung ion Pb ditambah dengan setetes
larutan K2CrO4 terbentuk endapan warna kuning

Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4

Kuning
Endapan ini dapat larut dalam asam nitrat atau NaOH.

2. Sedikit larutan yang mengandung ion Pb ditambah dengan setetes

larutan H2SO4 terbentuk endapan warna putih

Pb+2 + SO4-2 PbSO4

Putih

3. Endapan PbCl2 tidak larut dalam larutan ammonia, tetapi dapat

larut bila dipanaskan yang bila didinginkan kembali akan
membnetuk hablur-hablur berbentuk jarum

4. Dengan H2S dalam suasana netral atau asam encer akan

membnetuk endapan berarna hitam.

Pb+2 + H2S PbS + 2H+

Hitam

5. Dengan KI akan membentu endpan kuning yang larut bila

dipanaskan dan terbentuk kembali bila larutan kembali dingin.

Pb+2 + 2 KI PbI2 + 2K+

kuning

Perak (Ag+) : 1. Larutan yg. mengandung Ion Perak + HCl Akan terbentuk endapan
warna putih yang lama kelamaan menjadi abu-abu.

Ag+ + HCl H+ + AgCl

Putih
2Ag Cl + H2O Ag2O + 2 HCl
Abu-abu
Endapan larut daam ammonia berlebihan membentuk diamin
Argentat

7
 Ag Cl + 2 NH3 Ag(NH3)2Cl
Ag2 O + 4 NH3 + H2O 2[Ag(NH3)2]+ + 2OH

2. Larutan yang mengandung ion Ag + dengan Kalium Iodida akan

terbentuk endapan warna kuning dari AgI

Ag+ + H + + I- H+ + AgI
Kuning

3. Larutan yang mengandung ion Ag + dengan Kalium Sianida akan

terbentuk endapan warna putih dari AgCN , yang larut dalam
penambahan KCN berlebihan membentuk ion-ion disianoargentat :

Ag+ + CN- AgCN

Putih

AgCN + CN- [Ag(CN)2]-

Raksa (Hg2)+2 : 1. Larutan yang mengandung Ion Hg2+2 ditambah Larutan SnCl2 akan
terbentuk endapan berwarna abu-abu dari Hg.

Hg2(NO3)2 + Sn+2 Sn+4 + 2 NO3- + 2Hg

Abu-abu

2.Larutan yang mengandung Hg2+2 ditambah serbuk Cu akan terbentuk

endapan abu-abu.

(Hg)++ + Cu Cu+2 + 2 Hg
Abu-abu

3. Kawat tembaga yang dicelupkan dalam larutan yang mengandung ion

Hg akan akan membentuk lapisan yang berwarna abu-abu mengkilap
keperak-perakkan yang akan hilang kembali bila dibakar dalam api .

Cu + Hg2+ Cu2+ + 2 Hg

Golongan IIA

Bismuth ( Bi+3)
1. Sedikit larutan ditambah SnCl2 5% dan NaOH 2N berlebihan.Endapan coklat
menandakan ada Bi.

8
 Sn2+ + 2 OH- Sn (OH)2
-
Sn(OH)2 + 2 OH 2H2O + SnO2=
3+
2SnO2= + 2 Bi + 6 OH- 3H2O + 3 SnO3 + 2Bi
Hitam

2. Sedikit larutan ditambah dengan reagen Cinconin –KI, terjadi endapan jingga dari
BiI3.B.HI

Tembaga (Cu2+) :

1. Sedikit larutan ditambah Asam asetat 2M, kemudian setetes K4Fe(CN)6

terbentu endapan merah coklat.

2 Cu2+ + {Fe(CN)6}4- Cu2{Fe(CN)6}

Merah coklat

2. Pada kertas saring teteskan sedikit larutan + benzoinoxim . Kertas

dikenakan uap NH3, warna biru menandaan adanya Cu.
3. Sedikit larutan dialiri H2S akan terbentuk endapan hitam dari CuS
4. Sedikit larutan ditambah NH4OM (ammonia) akan terbentuk endapan biru
muda yang akan larut kembali membentuk larutan yang berwarna biru tua

Cu2+ + NH4OH Cu(OH)2 + NH4 1+

biru
Cu(OH)2 + NH4OH Cu(NH3)4(OH)2 + H2O
Cupri tetramin hidroksida
(larutan biru tua)

Cadmium (Cd2+)
1. Sedikit larutan ditambah HCl 4N dan dialiri gas H2S ( jika terdapat Cu,
tambah dulu dengan KCN 2M sampai warna biru hilang) . Adanya
endapan berwarna kuning menunjukkan adanya Cd.

Cd2+ + S= CdS
kuning

2. Sedikit larutan ditambah setetes larutan asam oksalat, terjadi kristal yang
spesifik.

Cd2+ + C2O4= Cd(C2O4)

Putih

9
Golongan IIB

Arsenikum ( As3+)

1. 1 bagian Larutan + 2 Bagian H2O2 3% panaskan sampai H2O2 habis

terurai.

AsO33- + H2O2 H2O + AsO44-

Saring bila perlu, kemudian lakukan sbb:

a. Pada 2 tetes filtrat tambah 2 tetes HCl 2M dana beberapa tetes
Mg(NO3)2 terbentuk endapan putih dari MgNH4AsO4
AsO44- + Mg2+ + NH4+ MgNH4AsO4
Putih

b. Pada 2 tetes Filtrat ditambah 5 tets HNO3 pekat dan 10 tetes pereaksi
molibdate. Akan terbentuk endapan kuning bila ada As.

AsO44- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+

12H2O + (NH4)3AsO4.12MoO3
putih

2. 5 tetes larutan ditambah 10 tetes NaOH 6M dan beberapa butir seng,

sebelah atas tabung diletakkan kapas Pb Asetat, Kemudian mulut tabung
ditutup dengan kertas saring yang basahi dengan larutan HgCl2. Bila ada
As akan terbentuk warna jingga sampai coklat.

Stanum (Sn2+) :
Bila larutan diduga mengandung Sn4+ ditambah beberapa butir serbuk Fe uapkan
sampai hampir kering, Tambah dengan sedikit air. Saring !!

Sn4+ + Fe Sn2+ + Fe2+

1. Sepotong kertas saring dibubuhi setetes Kakothelin , kemudian setetes larutan

diatas, Bila ada Sn2+ akan terbentuk warna merah atau ungu.

Sn2+ + C12H21)7N3 Senyawa berwarna merah ungu.

(Kakotelin)

2. Pada 3 tetes larutan diatas dibubuhi setetes larutan HgCl2 5% Endapan putih
atau abu-abu menunjukan adanya Sn.

Sn2+ + 2HgCl2 Sn4+ + Hg2Cl2 + 2 Cl-

Putih

10
Antimon (Sb).
1. 2 tetes larutan dibubuhi KNO2 padat sedikit, aduk dengan batang
pengaduk. Kalau tidak timbul gas lagi tambah 2 tetes reagen rodamin B.
Warna merah menjadi ungu menunjukkan adanya Sb.
Rhodamin B
SbCl3 + KNO3 (padat) Senyawa berwarna ungu

2. Sebagian larutan diatambah NH4OH 6M sampai basa, lalu tambah sedikit

oksalat padat. Kemudian lalukan gas H2S selama 1 menit. Endapan jingga
menunjukkan adanya Sb.
2 Sb3+ + 2S2- Sb2S3
Jingga

3. Larutan dinetralkan dengan NH4OH, Panaskan. Kedalam larutan yang

panas masukkan sebutir Na2S2O3. Pada bagian bawah, akan terjadi warna
merah dari Sb2OS2. Jika perlu, biarkan 3 a 4 menit dalam penangas air.

Golongan IIIA

Besi (Fe3+)
1. Setetes larutan ditambah larutan KCNS 2M. Warna merah menunjukkan
adanya besi
4 Fe3+ + 3 CNS- Fe(CNS)3
Merah
2. Setetes larutan ditambah setetes larutan K4Fe(CN)6 akan terbentuk warna
biru tua.

4Fe3+ + 3{Fe(CN)6}4- Fe4{Fe(CN)6}3

biru tua
3. Setetes larutan ditambah larutan NH4OH atau NaOH terjadi endapan
coklat merah. Yang tidak larut dalam reagen berlebihan.

Fe3+ + 3 OH- Fe(OH)3

Coklat kemerahan.

4. Dengan ammonium Sulfida terbentu endapan hitam, yang terdiri dari besi
(II) sulfida dan belarang.

2Fe3+ + 3 S-2 2FeS + S

Hitam

5. Dengan larutan Kalium Hexasianoferrat (III) menghasilkan warna coklat,

oleh pembentukan kompleks yang tak terdisosiasi yaitu besi (III)
heksasianoferrat (III)

11
 Fe3+ + {Fe(CN)6}3- Fe{Fe(CN)6}
Coklat

6. Dengan larutan Natrium asetat akan terbentuk warna cokalt kemerahan

karena terbentuknya ion kompleks :

Fe3+ + 6CH3COO- + H2O [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 2 H+

Bila larutan diencerkan dan dididihkan , terbentuk endapan coklat

kemerahan , besi (III) asetat basa.

[Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 4H2O 3[Fe(OH)2(CH3COO) +

2H+ + 3 CH3COOH

Manggan (Mn2+)
1. Pada larutan tambahkan HNO3 1 : 1 dan sedikit PbO2 atau KIO3 padat,
panaskan beberapa lama bila ada Mn akan terbentuk warna ungu :

2Mn2+ + 5PbO2 + 4H+ 5 Pb2+ + 2H2O + 2MnO4-

Ungu

2Mn2+ + 2KIO3 + 8 H+ 2K+ + 4H2O + MnO4- + 2 I-

Ungu
2. Sedikit larutan dalam cawan porselain dibubuhi 1 tetes H2SO4 pekat dan 1 tetes
AgNO3, serta sedikit K2S2O8 (Kalium Persulfat), Panaskan akan terbentuk
warna ungu.

2. Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O 16H+ + 10SO4= + 2 MnO4-

Ungu
Alluminium (Al3+)
1. Kedalam sedikit larutan ditambah setetes NH4OH 6M terjadi endapan
putih
2. Kedalam sedikit larutan ditambah 2 tetes asam asetat 6M dan 3 tetes
pereaksi aluminon. Panaskan hati-hati selama 5 menit. Tambahkan
(NH4)2CO3 sampai sedikit basa. Endapan merah menujukkan adanya Al
3. Kedalam sedikit larutan tambah NaOH 2M berlebihan. Kemudian tambah
dengan larutan Alizarin – S 0,1%.Kemudian tambah dengan asam Asetat
6M sampai warna ungu hilang. Tambah lagi asam asetat. Akan terbentuk
larutan atau endapan berwarna merah.

Kromium (Cr3+)
1. Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc tambahkan sedikit Pb(OAc)2.
Terjadi endapan kuning.
2. Sedikit larutan ditambah setetes AgNO3, endapan merah menunjukkan Cr
positip

12
 3. Sedikit larutan ditambah dengan HNO3 encer, tambah lagi dengan 1 ml
amyl alkohol dan 4 tetes H2O2 3%, aduk akan terjadi 2 lapisan. Lapisan
bagian atas (amyl alkohol) berwarna biru ---> Cr positip

Golongan IIIB
Seng (Zn2+)
1. 1 ml diasamkan dengan H2SO4 3M (jangan terlalu asam) tambah 0,5 ml
larutan 0,1% CoSO4 atau Co(NO3)2 dan 2 ml (NH4)Hg(CNS)4, terjadi
endapan berwarna lembayung (biru muda)

Zn2+ + (NH4)2Hg(CNS)4 Co2+

biru muda

2. 1 ml larutan yang telah diasamkan dengan asam asetat dialiri H2S, terjadi
endapan putih.

Zn2+ + S= ZnS
Putih

3. 1 ml larutan diasamkan dengan sedikit H2SO4, tambah larutan K4Fe(CN)6

terbentuk endapan berwarna putih.

2 Zn2+ + {Fe(CN)6}4- Zn2{Fe(CN)6

putih

Cobalt (Co2+)
1. 2 tetes larutan ditambah sedikit KCNS/NH4CNS padat dan setetes amyl
alkohol. aduk, adanya warna biru pada lapisan amyl alkohol menandakan
adanya Co.

Co+2 + 4 CNS- + 2 NH4+ (NH4)2{Co(CNS)4}

Pada lapisan amyl alkohol
berwarna biru

2. Pada 2 tetes larutan yang pekat tambah 1 tetes asam asetat encer dan 1
tetes KNO2 padat. Adu. Terjadi endapan kuning.

Co2+ + 7 NO2- + 3K+ + 2H+ NO + H2O + K3{Co(NO2)6}

Kristal Kuning
(Kalium Kobaltonitrt)

3. 2 tetes larutan ditambah HCl 2M dan 2 tetes pereaksi α – nitroso- ß-

Naphtol. Tambah setes CHCl3 aduk bila ada Co akan terbentuk endapan
merah.

13
 Co2+ + C10H6(NO)OH {C10H6(NO)O}Co

Golongan IV :
Barium (Ba2+)
1. Sedikit larutan ditambah H2SO4 2N terbentuk endapan putih

Ba2+ + SO4= BaSO4

putih

2. Sedikit larutan ditambah asam asetat ditambah K2CrO4 akan terbentuk

endapan kuning

Ba2+ + CrO4= BaCrO4

Kuning

3. Pada selembar kertas saring teteskan larutan kemudian tambah reagen

Natrium rodizionat akan terbentuk warna merah yang tidak berubah pada
penambahan HCl 1M

Ba2+ + Na2C6O6 Ba(C6O6)

Merah (+HCl tetap)

Stronsium (Sr2+)
1. Sedikit larutan ditambah sebutir kristal amonium oksalat terjadi kristal
spesifik (seperti jarum-jarum).

Sr2+ + C2O4= SrC2O4

Putih

2. Pada selembar kertas saring teteskan larutan kemudian tambah reagen

Natrium rodizionat akan terbentuk warna merah colat yang hilang pada
penambahan HCl 1M

Sr2+ + Na2C6O6 Sr(C6O6)

Merah colat (+HCl hilang)

Kalsium (Ca2+)
1. Sedikit larutan ditambah larutan Ammonium Oksalat akan terbentuk
endapan putih yang sukar larut dalam asam asetat encer.

14
 Ca2+ + C2O4= CaC2O4
Putih

2. Sedikit larutan ditambah asam sulfat encer, panaskan sampai timbul uap,
setelah didiamkan, timbul kristal putih yang dibawah mirkoskop terlihat
seperti jarum.

Ca2+ + SO4= CaSO4

Putih

Golongan V (golongan sisa)

Magnesium (Mg2+)
1. Sedikit larutan ditambah 2tetes ammonium klorida 2M, beberapa tetes
ammoniak hidroksida encer sampai basa, kemudian ditambah 2 tetes
dinatrium hidrogen fosfat akan terbentuk endapan putih yang berbentuk kristal
spesifik

Mg2+ + NH4+ + HPO33- MgNH4PO4 + H+

putih

2. Sedikit larutan ditambah 1 tetes pereaksi Magneson, emudian 5 tets Natrium

hidroksida 1M, akan terbentuk endapan berwarna biru.

Mg+2 + magneson endapan biru

3. Sedikit larutan ditambah setetes reagen Titan yellow kemudian satu tetes
Natrium hidroksida 2M akan terbentuk endapan merah.

Mg2+ + Na2C28 H18 N5 S4 O6 Mg C28 H18 N5 S4 O6

merah

Kalium (K+)
1. Sedikit larutan ditambah setetes Natrium Kobaltonitrit dan sedikit asam asetat
2M akan terbentuk endapan kuning

2K+ + Na3{Co(NO2)} K2Na{Co(NO2)} + 2 Na+

Kuning

2. Sedikit larutan ditambah asam pikrat kemudian tabung didinginkan dengan

mengguyur dengan air leding atau direndam dalam air es, akan terbentuk
endapan berupa kristal jarum yang spesifik berwarna kuning.

K= + asam pikrat K pikrat

kuning

15
 3. Pada reaksi nyala api kalium memberikan warna ungu.

Natrium (Na+)
1. Sedikit larutan ditambah dengan setetes reagen Seng Uranyl asetat akan
terbentuk endapan berwarna kuning yang berbentuk kristal spesifik

Na+ + 3 UO2 (C2H3O2)2 + Zn(C2H3O2)2 + CH3COOH

NaZn(UO2)3(C2H3O2)9 + H+
2. Pada reaksi nyla api kalium memberikan warna kuning terus menerus. Tetapi
bila dilihat dengan kaca cobalt terlihat tak berwarna.

Ammonium (NH4+) : Lihat Reaksi pendahuluan.

1. Bila ditambah basa akan terbentuk gas amoniak yang berbau busuk

NH3
NH4+ + NaOH Na+ + NH4OH
H2O

Gas yang tebentuk bila

a. ditangkap dengan HCl pekat pada ujung pengaduk akan terbentuk

kabut putih.
NH3 + HCl NH4Cl
Putih

b. bila ditangkap dengan kertas lakmus kertas lakmus merah menjadi

biru.
c. Bila dialirkan kedalam larutan mercuro nitrat akan terbentuk garam
komplek yang berupa endapan hitam

4 NH3 + 2 Hg2(NO3)2 + H2O NH4NO3 +

OHg2NH2.NO3 + 2 Hg
hitam

PEYELIDIKAN ANION
Dari pemeriksaan pendahuluan dapat ditentukan beberapa anion antara lain :

Karbonat (CO3=)

16
 Sedikit zal asal ditambah H2SO4 encer/pekat akan tombul gas karbon dioksida
yang dapat mengeruhkan air barit.
CO2
= =
CO3 + H2SO4 SO4 + H2CO3
H2O

CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O

Asetat (OAc-):
a. Zat asalnya sering berbau cuka.
b. Sedikit zal asal digerus dengan Kalium atau Natrium hidrogen sulfat padat
diatas mortir . jika ada anion asetat akan dikenal dari baunya.

Sulfida (S=)
Sedikit zat asal ditambah asam sulfat encer/pekat akan menimbulkan gas asam
sulfida yang berbau busuk.

Borat (BO33-)
Sedikit zat asal dicampur dengan sedikit asam sulfat dan metanol kemudian
dibakar akan timbul nyala berwarna hijau.

Halida (F- ; Cl- ; Br- ; I- )

Kawat tembaga yang sudah dibersihkan dan jika dibakar dengan nyala bunsen
nyalanya tidak berwarna , kemudian dicelupkan dalam larutan yang akan
diperiksa . Kawat ini kemudian dibakar kembali dalam nyala bunsen bila ada
anion halida akan timbul warna hijau.

Anion lain yang tak dapat ditemukan dengan reaksi pendahuluan dianalisa dengan
menggunakan ekstrak soda yang dibuat sebagai berikut :
Sedikit zat asal dimasak dengan larutan Natrium karbonat 2M atau bila zat
asalnya berupa larutan dimasak dngan natrium karbonat padat. Selanjutnya
disaring air saringan (filtrat) disebut ekstrak soda yang dipakai untuk
penyelidakan anion.
Ekstrak soda juga dapat dihasilkan apabila zat asal hanya dapat terurai dengan
jalan peleburan dengan Natrium Karbonat (lihat cara pelarutan).

Na2CO3 + 2MX M2CO3 + Na2X (mudah larut dalam air)

Penyelidikan anion dengan ekstrak soda :

Penyelidikan pendahuluan :
Dimaksudkan untuk mengetahui apakah anion yang diselidiki termasuk

17
 a. zat pereduksi (Nitrit, Sulfit, thiosulfit, sulfida, bromida, jodida, thiosianat,
arsenit, ferrosianida dsb)
b. Zat pengoksidasi
(Nitrat,Klorit,Klorat,Bromat,Yodat,permanganat,Kromat,bikromat,
ferrisianida dll)
Caranya :
a. Zat pereduksi : 1 ml ekstrak soda diasamkan dengan asam sulfat 3 M sampai
sedikit berlebihan tambah setetes larutan kalium permanganat, bila warna
ungu dari KMnO4 hilang berarti ada anion pereduksi.

2 MnO4- + 16H+ + 10 X- Mn2+ + 5 X2 + 8 H2O

Ungu tak berwarna

b. Zat pengoksidasi : 1 ml ekstrak soda diasamkan dengan asam sulfat kemudian

ditambah dengan larutan difenil amin. Bila ada anion pengoksidasi akan
terbentuk warna biru tua.

Penentuan anion dengan ekstrak soda :

1. Kelompok anion sianida :
a. Beberapa tetes ekstrak soda ditambah larutan ferrosulfat , jika timbul
warna biru berarti ion Ferrisianida { Fe(CN)63- ) positip.

3Fe2+ + 2{Fe(CN)6}3- Fe3{Fe(CN)6}2 biru turn’s bull

b. Beberapa tetes ekstrak soda diasamkan dengan asam klorida 6N,
kemudian ditambah 1 tetes larutan ferri klorida, jika :
 Timbul warna biru , Ferrosianida {Fe(CN)64- } positip.

4Fe3+ + 3{Fe(CN)6}4- Fe4{Fe(CN)6}3 biru prusia

 Timbul warna merah darah Thiosianat (CNS-) positip.

Fe3+ + 3CNS -
Fe(CNS) merah darah

2. Kelompok nitrit dan nitrat :

a. Nitrit (NO2-) : sedikit ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat 6M
kemudian ditambah larutan thio urea 10% . Biarkan sebentar kemudian
asamkan dengan asam klorida 2 M, lalu tambah larutan FeCl3, warna
merah yang terbentuk menunjukkan adanya ion nitrit.

NO2- + CS (NH2)2 N2 + CNS- + 2H2O

Thio urea
3 CNS + Fe3+ Fe(CNS)3 merah darah
b. Nitrat (NO3-) : Sedikit ekstrak soda dalam tabung reaksi diasamkan
dengan asam sulfat 3M, kemudian ditambah larutan Ferrro Sulfat pekat
yang baru dibuat, kemudian dengan hati-hati melalui dinding tabung
ditambah asam sulfat pekat (sambil tabung dimiringkan), sehingga terjadi

18
 dua lapisan zat cair. Jika terjadi cincin berwarna coklat berarti nitrat
positip.

3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + 2H2O + NO

Fe2+ + NO + SO4= FeSO4.xNO

Cincin coklat
3. Kelompok Halida :
Diselidiki dengan cara sebagai berikut :
A. Larutan ekstrak soda + HNO3 2N sampai asam kemudian tambah larutan
AgNO3 bila terbentuk endapan :
 Putih --> mungkin AgCl atau AgCN
 Putih kuning --> mungkin AgBr
 Kuning ---> Mungkin AgI

a. Klorida (Cl-) : bila endapan AgCl dapat larut dalam NH4OH

ditambah larutan KBr terbentuk endapan putih kekunngan berarti
Klorida postip.
b. Bromida (Br-)
 Endapan AgBr tidak larut dalam NH4OH
 Sedikit ekstrak soda disamakan dengan HOAc 2N bubuhi
serbuk PbO2 dan beberapa tetes HOAc 1N , tabung ditutup
dengan kertas saring (yang telah ditetesi dengan larutan
Fluorescein kemudian dikeringkan) . Kemudian hati hati
tabung dipanaskan, terbentuknya noda merah pada kertas
saring meunjuka adanya bromida.

c. Iodida (I-)
 Endapan AgI tidaklarut dalam NH4OH.
 Sedikit ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer
tambah setes FeCl 0,1M, kemudian campuran ini diteteskan
kepada kertas saring yang mengandung amylum .
Terbentuknya noda biru menandakan adanya jodida.
 Sedikit ekstrak soda dinetralkan dengan asam sulfat 2N ,
ditambah chloroform dan 1 -2 tetes asam sulfat pekat.
Sambil dikocok tetesi dengan larutan MnO4 . Warna ungu
pada lapsan chlorofom berarti Iodida positip. (Bila yang
terbentuk warna coklat atau kuning berarti bromida).

d. Kelompok : Klorat,Bromat dan Jodat :

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 2N kemudian
ditambah Larutan AgNO3, bila terjadi endapan disaring, filtrat
ditambah sedikit larutan KNO2, bila terbentuk endapan kemungkinan
adanya ion yang kita selidiki. Kemudian diperiksa dengan cara diatas :
 Klorida untuk Klorat
 Bromida untuk bromat

19
  Iodidida untuk yodat.

4. Kelompok Sulfat , Sulfit, Thio sulfit , oksalat dan kromat:

Diselidiki menurut tabel berikut:
1 ml ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 M Kemudian ditambah larutan
BaCl2
Endapan: Filtrat :
Endapan berwarna Ditambah air brom sampai warna kuning tak hilang
putih menunjukan sambil dikocok
adanya ion sulfat
(SO4=) Endapan: Filtrat :
Endapan berwarna putih Ditambah asam asetat bila
menandakan adanya Sulfit terjadi endapan warna
atau thiosulfit. kuning dari Barium kromat
Untukmembedakan berarti kromat positip.
keduanya diselidiki seperti Kromat dapat juga
pada reaksi pendahuluan ditemukan pada
(menggunakan asam sulfat penyelidikan kation Cr3+
kemudian diamati gas yang
timbul)

Untuk anion oksalat : ekstrak soda diasamkan dengan HOAc 6N, tambah larutan
kalsium Klorida akan terbentuk endapan CaC2O4 berwarna putih.

5. Kelompok anion Arsenit (AsO33-),arsenat (AsO43-) dan fosfat (PO43-)

a. Pada analisa kation dapat ditemukan ion As3+ yang mengendap
digolongan IIB, sebagai As2S3 berwarna kuning , sedangkan PO43- tidak
b. AsO33- dan AsO43- dapat diselidiki dengan reaksi Gutzeit yang dilakukan
sebagi berikut:
 Sedikit zat asal dalam tabung reaksi ditambah beberapa butir seng
dan H2SO4 encer.
 Didekat mulut tabung ditempatkan kapas PbAsetat yang berfungsi
sebagai penyaring gas H2S.
 Mulut tabung raksi ditutup dengan kertas saring yang diatasnya
ditempatkan sebutir AgNO3 padat.
 Jika warna AgNO3 mula-mula kuning akgrnya hitam berarti AsO33-
dan AsO43- positip, Jika konsentrasi ion PO43- besar dalam jangka
panjang juga dapat memberikan reaksi positip pada reaksi Gutzeit
ini.

c. Ketiga anion diatas juga memberikan rekasi positip pada reaksi dengan
ammonim molibdat, yang dilakukan sebagi berikut.
Sedikit ekstrak soda diasamkan dengan asam nitrat 2 N, tambah beberapa
tetes HNO3 6N dan dipanaskan,. Kemudian tambah beberapa tetes

20
 ammonium molibdat . bila terbentuk endapan kuning kemungkinan ion-
ion diatas positip.

d. Reaksi dengan AgNO3 dalam suasana netral :

Beberapa tetes ekstrak soda dinetralkan deang HOAc ditambah larutan
AgNO3 , terbentuk endapan :
Kuning - Kemungkinan ion AsO33- atau PO43-
Merah coklat - Kemungkinan anion AsO43-
Dari keempat macam reaksi tersebut diatas dibedakan adanya anion
AsO33-, AsO43- dan PO43-.

TABEL I :
PEMISAHAN GOLONGAN KATION MENURUT CARA H2S

1. Kedalam 1 ml larutan yang akan diselidiki tambah 1 – 2 tetes HCl 6 N. Jika terjadi endapan, teruskan
sampai pengendapan sempurna( dapat dilihat bila cairan yg jernih ditambah HCl tak timbul kekeruhan

21
lagi. Saring !!
ENDAPAN FILTRAT :
Golongan I 2. Tambahkan 4 tetes H2O2 3%, Panaskan 2 – 3 menit diatas penangas air agar
AgCl (putih) kelebihan H2O2 habis
PbCl2 (putih) 3. Alirkan Gas H2S 5 menit Kemudian periksa larutan dengan kertas metil violet. Bila
Hg2Cl2 larutan masih bersifat asam ( warna kertas menjadi hiajau), teteskan hati-hati
(putih) NH4OH 6N sampai warna kertas indikator tepat berubah menjadi biru hijau. Hati-
DIperiksa me- hati jangan terlalu biru. Alirkan gas H2S lagi sampai pengendapan sempurna,
nurut Tabel II kemudian saring!!
ENDAPAN FILTRAT
Golongan II A 4. Didihkan untuk menhilangkan gas H2S
HgS - hitam 5. Tambah 3 tetes HNO3Pekat, dan didihkan, selanjutnya uapkan
PbS - hitam sampai volume sisa 1 – 1,5 ml. Tambah 10 tetes NH4Cl 20%.
Bi2S3 – Teteskan NH4OH 6 N sampai berbau ammoniak. Panaskan diatas
hitam/coklat penangas air 3 menit, sentrifugasi dan pisahkan endapannya.
Cu2S- hitam
CdS – kuning
ENDAPAN FILTRAT
Golongan III A 6. Tambah 4 tts NH4OH 6 N, panaskan dan alirkan
Golongan II B Fe(OH)3-merah gas H2S samapai pengendapan sempurna,
SnS2 - kuning; coklat sentrifugasi atau saring
Sb2S3 – jingga; Al(OH)3 – Putih
As2S3 – kuning Cr(OH)3 – Hijau ENDAPAN FILTRAT:
Diperiksa MnO2.xH2O – Golongan IIIB 7. Pindahkan filtrat kedalam krus
menurut Tabel coklat ZnS – putih porselin, asamkan dengan asam
III dan IV Diperiksa mnrt CoS – hitam asetat encer, uapkan dalam
tabel V NiS – hitam almari asam sampai kering.
MnS – Coklat Dinginkan, tambah 5 tetes HCl
Diperiksa encer dan 0,5 ml air suling,
menrt tabel VI panaskan saring
8. Filtrat tambah NH4OH
6N,NH4Cl dan Lar.(NH4)2 CO3,
Panaskan , saring !!

ENDAPAN FILTRAT
Golongan IV Golongan V
CaCO3 – putih (Golongan
SrCO3 – putih Sisa)
BaCO3 – putih Mg+2, Na+,K+,
Diperiksa NH4+
Menurut tabel Diperiksa
VII menurut tabel
VIII

TABEL II
PEMISAHAN KATION GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK)
Endapan mungkin mengandung :
AgCl (putih), Hg2Cl2 (putih), PbCl2 (putih)

22
1. Endapan dicuci 2 kali dengan air yang mengandung setetes HCl 2 N
2. Tambah 2 ml air panas , panaskan dalam pengas air selama 1 – 2 menit.
3. Masih dalam keadaan panas segera disaring !!
a. Tambah (NH4)OH dan K2CrO4
bila terjadi endapan kuning
PbCrO4
b.Larutan tambah setetes H2SO4 2
M dan setetes alkohol, endapan
putih PbSO4
ENDAPAN
4. Endapan dicuci dengan air panas dibubuhi 3 – 4 ml NH4OH
2M
Diaduk dan disaring
FILTRAT
Filtrat mungkin
mengandung Ag+ sebagai
ion komplek Ag(NH3)+2
dan diperiksa sebagai
berikut :
a. Sebagian filtrat
diasamkan dengan
HNO3 2M, Endapan
putih AgCl yang berubah
menjadi abu-abu
b. Sebagian larutan
ditambah larutan KJ 1M
endapan kuning dari AgI
yang tidak larut dalam
ENDAPAN
Endapan dipanaskan dengan 1
ml aquaregia, diuapkan sampai
kering dan dilarutkan dalam air
yang ditambah HNO3 2M.
Kalau perlu disaring.
Larutan diperiksa sebagai
berikut:
1. Pada kertas saring teteskan
setetes larutan SnCl2 5%
dan setetes anilin. Adanya
noda hitam menunjukkan
Hg++ positip
2. Kedalam larutan
dimasukkan kawat
tembaga(Cu), kawat Cu
akan dilapisi dengan Hg
yang berwarna abu-abu,
dan jika digosok dengan
kertas saring akan berkilat.
Hg2++ positip.

TABEL III
PEMISAHAN GOLONGAN II
Endapan mungkin :
Gol IIA : HgS (hitam),CuS (hitam), CdS (kuning), Bi2S3 (Hitam-Coklat), PbS (hitam)
Gol IIB : As2S3 (kuning) , Sb2S3 (jingga), SnS2 (kuning).

23
Tambah 1 ml KOH 2M , panaskan selama 3 menit sambil diaduk, tambah H2S jenuh yang baru dibuat,
Saring /centrifuge.
Filtrat Endapan
Golongan Dicuci beberapa kali dengan air.
II B Dipanaskan dalam penangas air dengan 5 ml HNO3 (1 : 1) sambil diaduk centrifuge!!.
diperiksa Endapan : Filtrat
menuirut Cuci dengan Dapat mengandungPb2+, Bi+3, Cu2+, dan Cd2+.
tabel IV 0,5 ml air. Olah Tambahkan Larutan Ammonia pekat berlebihan . Saring/Centrifuge
endapan dgn 5 Endapan : Filtrat : dapat mengandung
tetes NaOCL Dapat mengandung Bi(OH)3, dan Pb(OH)2, [Cu(NH4)]2+ dan
dan 1 tetes HCl Tambahkan 1 ml larutan NaOH, panaskan [Cd(NH4)]2+ Jika tak
encer, sampai mendidih saring/centrifuge !! berwarna Cu tidak ada Uji
Panaskan Endapan : Cuci dengan Filtrat : langsung Cd dengan
tambah 1-2 0,5ml air , Tambahkan 1 ml Asamkan mengalirkan H2S Endapan
tetes SnCl2. reagen Natrium Stanit dengan asam kuning CdS, Cd ada.
Enadapan putih kepada endapan. asetat encer, Jika warna biru Cu ada bagi
menjadi abu- Penghitaman dari endapan tambah 2 2 tidak sama besar. Bagain
abu atau menunjukkan adanya Bi. tetes larutan yg kecil asamkan dg as.
hitam : Hg(II) Cara lai : Larutatkan sedikit K2CrO4 Asetat dan tambahkan
positip. endapan dengan HNO3 endapan setetes K4[Fe(CN)6]3.
encer, Taruh 1 tetes larutan kuning Endapan coklat kemerahan
pada kertas saring yang PbCrO4 menandakan ada Cu.
dibasahi dengan reagen berarti ada Bagian lain tetes tetesi Lar
Sinkonina Kalium iodida Pb. KCN campur aliri H2S
Bila ada bI akan terbentuk endapan kuning berarti ada
noda merah jingga. Cd

TABEL IV
PEMISAHAN GOLONGAN IIB
Filtrat golongan IIA tambah setetes demi setetes HCl pekat sambil diaduk sampai reaksi asam aliri
H2S 30- 60 detik, sentrifuge, filtrat dibuang, endapan dicuci dengan air 3 x, air cucian dibuang.

24
Endapan + 1 ml 0,5 ml HCl pekat masukan dalam air menididh 2 menit dg serng diaduk, sentrifuge ,
sentrifugat dipindahkan ketabung lain, endapan dicuci dg HCl encer air cucian digabung dg filtrat.
Endapan: Filtrat/Sentrifugat (mungkin Sb3+ dan Sn4+):
Cuci dengan 5 tetes air , sentrifuge air cucian Buat reaksi –reaksi sbb:
dibuang. Residu tambah 0,5 ml NH3 encer,  Basakan dengan amonia pekat tambah 0,3 g As.
aduk baik-baik , sentrifuge!! Oksalat dan alirkan H2S bila ada endapan
warna jingga dari Sb2S3 , Sb ada.
Endapan : Sentrifugat : tambah HNO3  2 tetes sentrifugat teteskan pada lempeng
Jika encer sampai asam : Bila bercak tambah kristal kecil NaNO2, aduk dan
berwarna endapan kuning As2S3 berarti tambah 2 tetes reagen rhodamina-B – bila
gelap As ada. terbentuk warna lembayung – Sb ada.
mungkin Pastikan dg: sentrifuge buang  Masukkan 2 cm kawat besi yang bersih atau 20
HgS, air cucian . Lartkan endapan mg serbuk besi dan panaskan pada air
Pastikan dengan lar amonia panas, mendidih selama 3-5 menit, Sentrifuge dan
seperti pada tambah 0,5 ml H2O2 3% dan endapan jernih dengan 2 tetes Hg Cl2 . Endapan
tabel III panaskan . Tambah 4 tetes putih Hg2Cl2 atau endapan abu-abu Hg berarti
Mg(NO3)2, aduk. Bila ada ada Sn.
endapan putih dari  0,2-0,3 ml larutan + 5 – 10 mg bubuk Mg,
Mg(NH4)AsO4 sentrifuge! dan tambah 2 tetes FeCl3, 2 – 3 tetes asam tartrat
buang sentrifugatnya. Tambah 2 5%, 1 – 2 tetes reagnsia dimetilglioksima, dan
tetes AgNO3 dan 1 tetes asam kemudian larutan NH3 encer sampai basa.
asetat encer . Endapan merah Pewarnaan merah berarti Sn ada.
coklat dari Ag3AsO4.

TABEL V : PEMISAHAN KATION GOLONGAN IIIA

Endapan golongan IIIA : cuci dengan air mengandung NH3 . Pindahkan endapan kesebuah
tabung tambah 2 ml NaOH didihkan tambah 1 ml H2O2 3%. Didihkan perlahan 1 menit.
Pindahkan ketabung sentrifuge , sentrifuge !!
Endapan : Mungkin Fe(OH)3 dan Sentrifugat/Filtrat : Mungkin mengandung [Al(OH)4]-
MnO2xH2O. Cuci dengan air panas dan CrO42-, bila ada CrO42- larutan berwarna kuning.
atau NH4NO3 2%. Larutkan endapan Buat reaksi-reaksi sbb:
dalam 0,5 ml HNO3 encer dan jika  Sedikit filtrat asamkan Asetat encer dan tambahkan 1
perlu 2 tetes H2O2 3%. Hangatkan ada tetes Pb-asetat endapan kuning dari PbCrO4 berarti
penangas air untuk membuang sisa Cr ada.
H2O2. Bagi 2 :  Asamkan dengan HNO 3 encer, Dinginkan tembah
1. Tambah 1 tetes K4[Fe(CN)6] 0,3 ml amil alkohol dan 2 tetes H2O2 3%, kocok dan
 endapan biru Fe ada biarkan kedua lapisan terpisah . Warna biru Cr2O5
2. Encerkan dengan 1 ml air dilapisan atas - Cr ada.
dinginkan, tambah 10 mgr  Asamkan dengan HCl encer dan kemudian buat basa
NaBiO3 kocok biarkan zat dengan larutan amonia encer dan tambah 1 tetes
padat turun . Larutan berlebih diatas penangas air selama 1 menit. Bila ada
lembayung berarti Mn ada. endapan putih mirip gelatin dari Al(OH)3  Al ada.

TABEL VI : PEMISAHAN KATION GOLONGAN IV

Dengan metode sulfat

25
Endapan golongan IV mungkin mengandung BaCO3, SrCO3 atau CaCO3. Larutkan
endapan dengan 0,5 ml As. Asetat encer sambil diaduk. Encerkan dengan 0,5 ml air. Uji 3
– 4 tetes dg larutan K2CrO4, endapan kuning BaCrO4  Ba ada
Kepada larutan panas sisanya tambahkan larutan K2CrO4 sedikit berlebih dan pisahkan
endapan BaCrO4 (C) dengan sentrifuge. Sentrifugat dibuat basa dengan amonia encer
dan tambahkan NH4CO3 sambil dipanaskan endapan putih dipisahkan , Endapan
dilarutkan dalam asam asetat encer panaskan untuk menghilangkan CO2 (Larutan A)
Bila Tak ada Ba , buang bagian yang digunakan untuk menguji Ba, dan gunakan sisanya
(Larutan B) untuk langsung menguji adanya Ca dan Sr setelah dipanaskan untuk
mengusir CO2.

Endapan (C): Larutan A atau B

Kuning (BaCrO4) , Jadikan volume menjadi 2 ml (larutan D) dengan menguapkan atau
cuci dengan air mengencerkan seperlunya kemudian:
panas , larutkan  Kepada 1 ml larutan, tanbah 1 ml larutan (NH4)2SO4 jenuh yang
dalam beberapa tetes diikuti oleh 0,1 G Natrium Thiosulfat, panaskan dalam penangas
HCl pekat, uapkan air selama 5 menit biarkan sejenak. Sentrifuge.
sampai hampir  Kepada 1 ml larutan, tambah 1 ml trietanol amina dan 1 ml lar.
kering dalam krus (NH4)SO4 jenuh, panaskan pada penangas air dengan
kecil, dan lekukan pengadukan selama 5 menit, dan biarkan 1 – 2 menit. Sentrifuge :
uji nyala. Nyala
hijau atau hijau Residu/endapan: Kebanyakan SrSO4, Sentrifugat/Filtrat:
kekuningan berarti Cuci dengan sedkit air, aduk endapan Mungkin mengandung
Ba ada. dengan 3-4 tets air pindahkan suspensi kompleks Ca (Jika Sr Tak
dengan penetes kapiler ke kertas ada gunakan 1 ml lar. D),
saring kuantitatif seluas 1 cm2 yang tambahkan beberapa tetes
ditaruh dalam krus porselain 5 ml. lar. (NH4)2(COO)2 dan
Pijarkan sampai keras menjadi arang, panaskan dalam penangas
tambah 1 – 2 tetes HCl pekat, lakukan air. Endapan putih
uji nyala. CaOxalat berarti ada Ca.
Nyala merah darah berarti Sr ada. Pastikan dengan uji nyala
 nyala merah bata.

TABEL VII : PEMISAHAN KATION GOLONGAN V

Larutkan residu kering dalam krus porselain dengan 1 ml air, aduk selama 1 menit, dan

26
pindahkan dengan pertolongan 0,5ml air ketabung kecil, kemudian sentrifuge :

Residu : Larutkan dengan beberapa tetes
HCl encer, dan tambahkan 1 ml air. Bagi
dua tak sama besar, biarkan bagian yang
lebih kecil dalam tabung sentrifuge:
(i) bagian yang lebih besar olah denag 0,25
ml larutan Oksina 2% dalam asam asetat
2M dengan 1 ml lar Amonia 2 M.
Tambahkan sedikit NH4Cl kelarutan uji
yang disusul dengan reagen oksina
amoniakal dan panaskan dalam penangas
air selama 1 -2 menit (bau NH3 hars terasa)
Endapan kuning muda Mg Oksianat  Mg
ada.
(ii) bagian yang lebih kecil , 3 – 4 tets
tambah 2 teta reagen ”magneson”
kemudian beberapa tetes lar. NaOH
samapai basa.
Endapan biru memastikan adanya Mg.
Untuk uji amonium harus menggunakan bahan asli, karena pada pemisahan
golonganselalu dipergunakan senyawaan ammonium.
Sentrifugat/Filtrat : Bagi menjadi dua bagia
(i) dan (ii)
(i) Tambah 5 – 10 tetes reagensia Uranil
Magnesium Asetat, aduk atau kocok dan
biarkan 5 menit , endapan kristal kuning
manandakan ada Na.
Pastikan dengan uji nyala : Nyala kuning
yang tahan lama,
(ii) Tambah 3 tetes reagensia Natrium
Heksanitrotokobaltat(III) (atau 5 mg
reagen padat) dan 2 tetes asam asetat
encer, panaskan dengan elmbut, dan
biarkan selam 3 menit. Endapan kuning
dari K3[Co(NO2)6]  K ada. Pastikan
dengan uji nyala : Nyala merah darah.

DAFTAR WARNA ENDAPAN DAN SIFAT KELARUTANNYA

27
Golongan I
AgCl Putih Larut dalam amoonia berlebih
PbCl2 Putih Larut dalam panas --> setelah dingin lagi
Hg2Cl2 Putih +Aquaregia dipanaskan sampai kering baru + HNO3

Golongan IIA
CuS Hitam Larut dalam HNO3 1 :1 --> dipanaskan
CdS Kuning Larut dalam HNO3 1 :1 --> dipanaskan
HgS Hitam +Aquaregia dipanaskan sampai kering baru + Air
Bi2S3 Hitam coklat Larut dalam HNO3 1 :1 --> dipanaskan
PbS Hitam Larut dalam HNO3 1 :1 --> dipanaskan

Golongan IIb
As2S3 Kuning Larut dalam NaOH berlebihan/ NH4)2S panas
Sb2S3 Jingga Larut dalam NaOH berlebihan/ NH4)2S panas
SnS Kuning Larut dalam NaOH berlebihan/ NH4)2S panas

Golongan III A

Al(OH)3 Putih Larut dalam asam juga dalam basa kuat

Cr(OH)3 Hijau Larut dalam asam juga dalam basa kuat
Fe(OH)3 Coklat Larut dalam asam
Mn(OH)3 Coklat Larut dalam asam

Golongan IIIb
MnS Coklat muda Larut dalam asam juga dalam basa kuat
ZnS Putih Larut dalam asam juga dalam basa kuat
NiS Hijau +Aquaregia dipanaskan sampai kering baru + Air
CoS Hitam +Aquaregia dipanaskan sampai kering baru + Air

Golongan IV
CaCO3 Putih Larut dalam asam
BaCO3 Putih Larut dalam asam
SrCO3 Putih Larut dalam asam
MgCO3 putih Larut dalam asam

28