ANALISIS ANION
GOL/KEL. :3
HARI, TGL PRAKTIKUM : Kamis, 18-03-2021
MATERI PERCOBAAN : Analisis Kation
1. TUJUAN PRAKTIKUM
Mahasiswa dapat mengidentifikasi anion yang ada dalam suatu sampel larutan.
2. HASIL PENGAMATAN
A. Analisis Pendahuluan
1) Penambahan H2SO4 encer (melihat timbulnya gas)
Bau gas Warna gas Reaksi Gas Zat asli
- - Mengeruhkan CO2 Karbonat,
air barit sianat
Merangsang - Mengeruhkan SO2 Sulfit
air barit,
Larutan
K2Cr2O7 pada
kertas saring
menjadi hijau
Merangsang - Idem, terjadi SO2 Thiosulfat
endapan
koloidal S
Telur busuk - Kertas Pb asetat H2S Sulfida
menjadi hitam
Cuka Kertas KI- CH3COOH Asetat
amilummenjadi
biru
Merangsang coklat Kertas KI- NO2 Nitrit
amilum menjadi
biru
2) Penambahan H2SO4 pekat
Bau Warna
Reaksi Gas Zat asli
Gas Gas
Tetesan AgNO3
- menjadi keruh
Merangsang
- Lakmus biru menjadi HCl Klorida
merah
Kertas Kl-amilum
Merangsang coklat NO2 Nitrat
menjadi biru
Merangsang kuning Timbul endapan ClO2 Klorat
Kertas Kl-amilum
menjadi biru Klorida
Merangsang
kuning Menghilangkan warna Cl2 dan
lakmus basa oksida
Menghilangkan warna
rangsang coklat Br2 bromida
lakmus basa
Menghilangkan warna
Merangsang ungu I2 lodida
lakmus basa
Endapan: NaSO3+ KI+ larutan BaCl2 → endapan disaring dan dicuci dengan HCl
BaSO4 2N
putih Endapan
BaSO4 (dari SO32-) + HCl
BaSO4 (dari
SO32-) putih Gas: (K2CrO4 dan Na3PO4) + larutan Na-
Asetat sampai netral + larutan BaCl
SO2(g) bau
Endapan: Asam oksalat dan NaF
sulfur yang
dikisatkan + lar CaCl2
menyesakkan
BaCrO4 Endapan: Filtrat
napas
kuning dibuang
(COO)2Ca
Ba3(PO4)2 putih
putih
CaF2 putih
3. PEMBAHASAN
A. Analisis Pendahuluan
1) Penambahan H2SO4 encer
• Karbonat
Gas CO2 yang dihasilkan dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya dengan air
barit (Ba(OH)2(aq)) sehingga menghasilkan BaCO3(s). Dapat dilihat dari reaksi
berikut:
• Sulfit
Sulfit bereaksi dengan HCl encer dan H2SO4 encer akan menghasilkan gas
SO2 dan terjadi penguraian lebih cepat dengan proses pemanasan. Dapat dilihat
dari reaksi berikut:
SO32- + 2H+ → SO2(g) + H2O
Gas SO2 dapat dikenali dari bau khas sulfur atau dapat juga diidentifikasi
perubahan warna kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan asam kalium
dikromat menjadi hijau. Dapat dilihat dari reaksi berikut :
3SO2 + Cr2O72- + 2H+ → 2Cr3+ + 3SO42- + H2O
• Thiosulfat
Reaksi tiosulfat dengan HCl encer akan menghasilkan gas belerang
dioksida (SO2) setelah dipanaskan. Kondisi ini terjadi karena pemisahan belerang
yang di dalamnya terdapat asam sulfit yang dapat mengeruhkan cairan asam ini.
Keberadaan gas SO2 dapat diketahui dari baunya yang menyengat dan kerjanya
terhadap kerja saring yang telah dibasahi dengan larutan kalium dikromat yang
telah diasamkan. Perubahan warna larutan menjadi keruh kekuningan karena
adanya endapan sulfur. Dapat dilihat dari reaksi berikut:
S2O32- + 2H+ → S(s) + SO2 (g) + H2O
• Sulfida
Reaksi dengan HCl encer atau H2SO4 encer akan membebaskan gas
hidrogen sulfida (H2S). Gas ini dapat diidentifikasi melalui baunya yang khas.
Selain itu, H2S juga dapat menghitamkan kertas saring yang telah dibasahi dengan
larutan Pb asetat sebagai akibat terbentuknya endapan PbS. Dapat dilihat dari
reaksi berikut:
S2- + 2H+ → H2S(g)
H2S + Pb2+ → PbS(s)
• Asetat
Reaksi dengan H2SO4 encer akan menimbulkan gas dengan bau cuka
selayaknya khas bau asetat. Terjadi juga perubahan warna setelah diberikan kertas
KI-amilum yang berubah warnanya menjadi biru. Dapat dilihat dari reaksi
berikut:
2CH3COONa + H2SO4 → 2CH3COOH + NaSO4
• Nitrit
Reaksi Nitrit dengan HCl encer atau H2SO4 encer akan menghasilkan
cairan biru pucat yang tak tetap (transien) karena adanya asam nitrit bebas, HNO2
atau anhidridanya (N2O3). Juga melepaskan uap nitrogen dioksida (NO2)
berwarna coklat. Uap ini terbentuk karena terjadi kontak antara senyawa nitrogen
monoksida (NO) dengan oksigen dari udara. Dapat dilihat dari reaksi berikut:
NO2- + H+ → HNO2
2HNO3 → H2O + N2O3
3HNO2 → H2O + HNO3 + 2NO (g)
2NO + O2 → 2NO2 (g)
2) Penambahan H2SO4 pekat
Bila dengan asam sulfat encer hasilnya negatif, kemungkinan anion – anion
tersebut tidak ada, selanjutnya dapat dicoba dengan menggunakan asam sulfat pekat.
• Oksalat
Oksalat padat yang direaksikan dengan asam sulfat akan terurai sempurna
dengan disertai pelepasan karbon monoksida dan karbon dioksida (i). Gas CO2
dapat dideteksi dengan mengalirkannya pada air kapur (ii). sedangkan, gas CO
dapat dideteksi dengan membakarnya menggunakan MnO2 sehingga
menghasilkan gas CO2 (iii). Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
(i) (COOH)2 → H2O + CO(g) + CO2(g)
(ii) CO2 + Ba2+ + 2OH → BaCO3(s) + H2O
(iii) (COO)22- + MnO2 + 4H+ → Mn2+ + 2CO2(g) + 2H2O
• Klorida
Reaksi antara H2SO4 pekat dengan ion Cl- akan menghasilkan gas HCl
terutama jika dipanaskan. Gas HCl dapat diidentifikasi dari baunya yang
merangsang.
Keberadaan gas HCl juga dapat dideteksi dengan munculnya kabut
berwarna putih saat batang pengaduk yang ujungnya dibasahi NH4OH diletakkan
pada mulut tabung reaksi. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Cl- + H2SO4 → HSO4- + HCl (g)
HCl (g) + NH4OH → H2O + NH4Cl (g) (kabut berwarna putih)
Gas HCl akan juga dapat dideteksi dengan cara mereaksikannya dengan
tetesan AgNO3 sehingga membentuk endapan putih AgCl yang kemudian
menjadi keruh. Reaksi yang terjadi:
• Nitrat
Larutan nitrat yang dipanaskan bersama dengan H2SO4 pekat akan
menghasilkan uap Nitrogen dioksida (NO2) yang berwarna coklat-kemerahan dan
berbau menusuk dan merangsang. Reaksi yang terjadi:
4NO3- + 2H2SO4 → 4NO2(g) + O2(g) + 2SO42- + 2H2O
Nitrat yang direaksikan dengan asam sulfat encer tidak memberikan reaksi
apa -apa. Hal inilah yang membedakannya dengan nitrit.
• Klorat
Klorat yang direkasikan dengan asam sulfat akan terurai menjadi gas klor
dioksida (ClO2) yang berwarna kuning-kehijauan dan menghasilkan larutan
kuning-jingga. Jika dilakukan pemanasan secara perlahan akan terjadi retakan
eksplosif, yang dapat berkembang menjadi ledakan yang hebat. Untuk mencegah
terjadinya ledakan, satu atau dua kristal kecil kalium klorat direaksikan dengan 1
ml asam sulfat pekat dalam keadaan dingin. Reaksi yang terjadi:
3KClO3 + 3H2SO4 → 2ClO2(g) + ClO4- + 3SO42- + 4H+ + 3K+ + H2O
• Bromida
H2SO4 pekat yang direaksikan dengan kalium bromida padat akan
menghasilkan gas HBr dan Br2 dan reaksi berlangsung lebih cepat jika
dipanaskan. Keberadaan gas HBr dan Br2 dapat dideteksi dengan munculnya asap
dan uap berwarna merah kecoklatan. Reaksi yang terjadi:
Br + H2SO4 → HSO4- + HBr (g) + K+
2KBr + 2H2SO4 → Br2 (g) +SO2 (g) + 2H2O +2K+ + SO42-
Zat padat yang mengandung ion borat dalam cawan porselin dicampur dengan 1-
2 ml metanol dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, lalu hati-hati nyalakan. Setelah dibakar,
muncul nyala api berwarna hijau. Hal ini disebabkan oleh pembentukan gas metil
borat (B(OCH3)3). Reaksi yang terjadi:
Warna nyala yang dihasilkan ion borat sama seperti warna nyala anion tembaga.
Untuk itu diperlukan uji identifikasi yang dapat membedakan ion borat dengan
tembaga. Uji identifikasi yang dapat dilakukan adalah dengan mereaksikan sampel
uji dengan serbuk kalsium fluorida dan reagen asam sulfat pekat. Apabila terbentuk
gas dan nyala api berwarna hijau, itu berarti sampel mengandung anion borat. Nyala
hijau terbentuk karena adanya pembentukan gas boron trifluorida (BF3). Reaksi yang
terjadi:
Pada reaksi pendahuluan ion asetat, bahan yang digunakan adalah Pb asetat dan
KHSO4. Sedikit zat Pb asetat dalam cawan porselen digerus dengan kristal KHSO4.
Kedua zat tersebut akan bereaksi membentuk PbSO4, CH3COOH, dan CH3COOK.
Jika terdapat bau cuka yang agak menyengat, pada saat senyawa tersebut direaksikan
dan mengibaskan tangan pada tabung reaksi, maka dapat diketahui bahwa senyawa
tersebut mengandung ion asetat.
(pereaksi tidak berwarna) → timbul warna biru tua, menunjukkan adanya pengoksida
antara lain:
NO2- NO3-, ClO3‾, BrO3-, CrO42-, Cr2O72-, ClO-, MnO4-, Fe(CN)6-, dan lain-lain. Bila
ada kation yang bersifat oksidator seperti Ag+, Hg2+, Fe3+ dan sebagainya maka
hasilnya bisa positif palsu. Reaksi yang terjadi jika sampel yang mengandung anion
oksidator direaksikan dengan reagen diphenylamine- H2SO4 adalah sebagai berikut:
Dalam percobaan kali ini juga terdapat reagen H2SO4 yang tidak ikut bereaksi
dengan (C6H5)2NH dan KNO3 karena H2SO4 bertugas menjadi katalis yang dapat
mempercepat kerja reaksi atau suatu laju reaksi.
7) Penyelidikan ion pereduksi
Pada percobaan ini dilakukan percobaan dengan tujuan mengidentifikasi
anion dengan menggunakan penyelidikan ion pereduksi. Penyelidikan ion pereduksi
ini dilakukan dengan ekstrak soda yang dinetralkan dengan H2SO4 2N, dan H2SO4
berlebih 1 ml.
Lalu ditambahkan 0,5 ml larutan KMnO4 0,02N setetes demi setetes. Jika warna ungu
dari KMnO4 hilang, berarti hal itu menunjukkan adanya ion pereduksi.
Setelah dicampur dengan NO2- , warna ungu pada permanganat menghilang.
Reaksi dengan kalium permanganat (KMnO4) dalam kondisi asam akan mengubah
warna ungu permanganat menjadi tak berwarna.
Reaksi yang terjadi:
5NO2- + 2MnO4- + 6H+ → 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O-
Bila warna tidak hilang, panaskan sebentar. Jika warna hilang dengan bantuan
pemanasan, hal ini menunjukkan adanya ion oksalat. Setelah direaksikan dengan
C2O4, Warna permanganat tidak berubah dalam suasana dingin, tetapi akan berubah
setelah tabung reaksi dipanaskan. Pada uji terhadap zat pereduksi, ekstrak soda
ditambahkan dengan larutan H2SO4 ditambahkan dengan larutan KMnO4, karena
permanganat tidak hilang makan dipanaskan sampai permanganat hilang dan
membentuk endapan, sehingga dapat disimpulkan pada sampel terdapat anion oksalat.
Dengan hasil reaksi:
2 MnO4-+ 8H⁺ + 3C2O42-→ 2 MnO₂ + 4H2O + 6 CO2
8) Penyelidikan anion dengan larutan FeCl3
Untuk mengidentifikasian anion, dapat dilakukan dengan salah satu cara yaitu
menggunakan larutan FeCl3. Uji ini dapat diidentifikasi dengan ada tidaknya endapan
setelah percampuran. Apabila larutan zat ditambahkan HCl encer hingga asam lalu
ditambahkan FeCl3, akan didapatkan hasil seperti berikut:
Pada praktikum kali ini, dilakukan percobaan menggunakan sampel zat berikut:
1. Na2PO4
Dalam praktikum menggunakan senyawa ini dilakukan dengan cara
senyawa Na2PO4 ditambahkan dengan HCl encer, penambahan HCl bertujuan
untuk mengasamkan senyawa. Sifat asam inilah yang menyebabkan
identifikasi anion lebih mudah. Selanjutnya senyawa yang telah asam tersebut
ditambahkan reagen FeCl3 dan terbentuk endapan berwarna kuning. Endapan
kuning ini meruapakan pembuktian bahwa senyawa ini mengandung ion
fosfat. Dapat dilihat dari reaksi berikut:
Na2PO4 + HCl + FeCl3 → HCl + 2NaCl + Fe(PO4)
2. K2CrO4
Pada senyawa kedua ini, dilakukan dengan cara penambahan HCl encer
pada senyawa K2CrO4. Penambahan HCl encer ini bertujuan untuk
mengasamkan senyawa. Sifat asam inilah yang menyebabkan identifikasi
anion lebih mudah. Selanjutnya senyawa ditambahkan reagen FeCl3 dan
terbentuk endapan berwarna coklat. Endapan inilah merupakan pembuktian
bahwa terdapat ion kromat dalam senyawa ini. Dapat dilihat dari reaksi
berikut:
K2CrO4 + HCl + FeCl3 → HCl + Fe2(CrO4)3 + KCl
B. Penggolongan Anion
Pengelompokan anion dibagi berdasarkan reaksinya dengan asam klorida encer
(HCl) dan perbedaan kelarutannya sebagai garam barium dan perak. Golongan-
golongan anion dan karakteristiknya adalah sebagai berikut:
1) Penggolongan anion dengan AgNO3
Anion golongan ini tidak bereaksi dengan HCl(aq) maupun ion barium, namun
membentuk endapan dengan ion perak dalam media asam nitrat encer. Anion-anion
golongan ini tidak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan
ammonia encer dan larutan kalium sianida. Anion golongan ini Cl-, Br -, I-, SCN-, S2.
Larutan uji yang digunakan pada percobaan ini adalah KCl, KI, FeS, K3[FeCN6],
KBrO3, dan Na3PO4. Langkah pertama yang dilakukan adalah mereaksikan masing-
masing larutan uji dengan HNO3, yang bertujuan untuk mengasamkan campuran agar
reaksi antara larutan uji dengan reagen AgNO3 bisa terjadi. Lalu, masing-masing
larutan uji yang telah ditetesi HNO3 direaksikan dengan AgNO3. Berikut reaksi
masing-masing larutan uji:
1. Kalium klorida (KCl) yang direaksikan dengan HNO3 dan AgNO3 akan
membentuk endapan putih. Endapan ini adalah endapan perak klorida (AgCl)
yang tidak larut dalam HNO3.
Cl- + Ag+ → AgCl(s)
2. Kalium iodida (KI) yang ditetesi dangan HNO3 dan AgNO3 akan membentuk
enadapan berwarna kuning, yang merupakan endapan perak iodida. Endapan
ini tak larut dalam asam nitrat encer.
I- + Ag+ → AgI(s)
3. Besi (II) klorida (FeS) akan membentuk endapan hitam jika direaksikan
dengan HNO3 dan AgNO3. Endapan ini adalah endapan Ag2S yang tidak larut
dalam asam nitrat encer.
S- + 2Ag+ → Ag2S(s)
4. K3[Fe(CN)6] yang ditetesi dangan HNO3 dan AgNO3 akan membentuk
endapan jingga yang tak larut dalam asam nitrat encer. Endapan ini adalah
wujud dari senyawa Ag3[FeCN6].
[FeCN6] 3- + 3Ag+ → Ag3[Fe(CN)6](s)
5. Kalium bromat (KBrO3) yang direaksikan dengan HNO3 dan AgNO3 akan
membentuk endapan putih. Endapan ini adalah wujud dari senyawa AgBrO3
yang tidak larut dalam asam nitrat encer.
BrO3- + Ag+ → AgBrO3(s)
6. Natrium fosfat (Na3PO4) yang direaksikan dengan HNO3 dan AgNO3 tidak
menunjukkan terjadinya perubahan apapun. Hal ini dikarenakan anion
ortofosfat (PO43-) larut dalam asam nitrat sehingga tidak mengendap. Jadi,
dapat disimpulkan bahwa anion fosfat bukan termasuk golongan anion yang
dapat membentuk endapan dengan AgNO3.
Langkah terakhir adalah mengidentifikasi adanya ion fosfat dengan reagen NaOH,
asam asetat, dan AgNO3. Percobaan ini dilakukan karena di percobaan sebelumnya
natrium fosfat tidak mengendap (tidak bereaksi).
1. Larutan natrium fosfat yang direaksikan dengan reagen tersebut akan
membentuk endapan kuning Ag3PO4. Reaksi yang terjadi:
PO43- + 3Ag+ → Ag3PO4(s)
2) Penggolongan anion dengan BaCl2
Anion golongan ini tidak bereaksi dengan HCl(aq), tetapi membentuk endapan
dengan ion barium pada kondisi netral. Anion golongan ini adalah sulfat, fosfat,
fluorida, dan borat.
Senyawa uji yang digunakan pada percobaan ini adalah CuSO4, NaSO3, K2CrO4,
Na3PO4, asam oksalat, NaF.
2BaSO3(s) + O2 → 2BaSO4(s)
3. Anion kromat (CrO42-) dan fosfat (PO43-) (Reagen 3: Na-asetat dan BaCl2)
Langkah ketiga adalah mereaksikan K2CrO4 dengan reagen Na-asetat dan
BaCl2. Setelah dihomogenkan, terbentuk endapan kuning barium kromat
(BaCrO4), yang tidak larut dalam air dan asam asetat. Penambahan natrium
asetat pada reaksi tersebut akan menyebabkan pengendapan menjadi
kuantitatif. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
CrO42- + Ba2+ → BaCrO4
Na3PO4 yang direaksikan dengan Na-asetat dan BaCl2 akan
mengakibatkan terbentuknya endapan putih Ba3PO4. Na-asetat ditambahkan
untuk menetralkan campuran agar reaksi bisa terjadi. Reaksi yang terjadi
sebagai berikut:
PO43- + Ba2+ → Ba3(PO4)2(s)
4. Anion oksalat (C2O42- ) dan fluorida (F-) dengan reagen CaCl2
Langkah terakhir adalah mereaksikan asam oksalat H2(COO)2 dengan
reagen CaCl2. Setelah dihomogenkan, terbentuk endapan putih kristali kalium
oksalat (COO)2Ca. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
(COO)22- + Ca2+ → (COO)2Ca(s)
NaF yang direaksikan dengan CaCl2 akan mengakibatkan terbentuknya
endapan putih CaF2 yang seperti lendir. Endapannya sedikit larut dalam asam
asetat dan asam klorida encer. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
2F- + Ca2+ → CaF2(s)
4. DAFTAR PUSTAKA
(CCI), C. C. (2019, February 22). The Beilstein Test: Screening Organic and Polymeric
Materials for the Presence of Chlorine, with Examples of Products Tested.
Retrieved March 24, 2021, from canada.ca:
https://www.canada.ca/en/conservation-institute/services/conservation-
preservation-publications/canadian-conservation-institute-notes/beilstein-test-
organic-polymeric-materials.html
Alauhdin, M. (2020). Kmia Analitik Dasar . Yogyakarta: UNNES Press.
Setiono, Hadyana, & Pudjaatmaka. (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif
Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.