Kimia Analisis

Dosen Pengampu : Yuyun Febriani M. Si

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Anion adalah ion sisa asam, atau ion yang bermuatan negatif, berbeda dengan
ANALISIS JENIS ANION
kation(bermuatan positif). Suatu senyawa kimia pasti merupakan gabungan antara kation
dengan anion. Oleh karena itu sifat-sifat suatu senyawa pasti dipengaruhi oleh kation
maupun anion.
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam
sampel. Sifat-sifat anion ada tiga, yaitu sifat-sifat asam-basa, sifat redoks, dan
kesetimbangan larutan.Analisa anion tidak jauh beda dengan analisa kation, hanya saja
pada identifikasi anion tidak memiliki metode analisa standar yang sistematis seperti
analisa kation. Dalam analisa anion dikenl dengan adanya analisa pendahuluan yang
termasuk analisa kering dan analisa basah. Analisa kering termasuk pemeriksaan
organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan
melarutkan zat-zat dalam solusi.
Analisa kualitatif anion secara sistematis telah berkembang cukup lama. Berkat
kajian oleh karl remegius fresensius sejak tahun 1840. Analisis kualitatif untuk anion dan
kation ditelaah secara terpisah. Analisis kualitatif anion lebih sederhana dibandingkan
analisis kation. Akan tetaapi analisis anion membutuhkan ketelitian dalam melakukan
observasi dari gejala-gejala yang timbul.
Ilmu farmasi merupakan ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat
yang terkandung didalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangat perlu bagi kita
seorang farmasist, untuk mengetahui seluk beluk tentang pengidentifikasian dan
pemisahan suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis kualitatif
sangat esensial untuk dijadikan salah satu keahlian bagi seorang farmasist.
Senyawa-senyawa yang mengandung anion benzoat, klorida dan borak yang banyak
digunakan sebagai pengawet. Senyawa-senyawa posfat banyak digunakan sebagai pupuk
tanaman, senyawa-senyawa karbonat banyak digunakan sebagai penyegar pada minuman-
minuman ringan. Sehingga perlu dilakukan identifikasi terhadap anion
B. Tujuan
Tujuan dari pembuatan buku yang berjudul analisis anion pada senyawa golongan
klorida dan golongan sulfat adalah untuk menambah wawasan penulis maupun pembaca
mengenai cara-cara menganalisis anion pada senyawa golongan klorida dan sulfat
sehingga diharapkan nantinya kita dapat mengimplementasikan semua materi yamg ada
dalam buku ini dalam bidang farmasi yakni dalam salah satu mata kuliah praktikum kimia
analisis.

Oleh Kelompok 8 : Novi Sulastri ( 200501074)

Rosiana Desi Fitria (200501079)
Sultan Dimas Anom Aruna (200501088)
Susilawati (200501085)
Umniatul Holiza (200501082)
 ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT, KLORIDA, DAN NITRAT

A. Pembahasan

1. Pengertian Analisis Kualitatif Anion

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimi dan unsur-unsur serta ionionnya dalam
larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi
golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui
jenis anion suatu larutan (G. Svehla : 1990).

Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk
golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO3 yang
hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Ismail Besari : 1982). Anion kompleks
halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misalnya
(CO(C2O4)3) 3- dan anion oksa dari oksigen (Ismail Besari : 1982).

Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama
dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan,
yang paling dikenal adalah kalium permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau
dikenal sebagai pengoksida (Ismail Besari : 1982).

Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat.
Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel.
Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat
tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood : 1993).

1) Analisa kualitatif
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi
keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui.
Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk
mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam
metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya
pereaksi selektif, sensitif, dan pereaksi spesifik. Pereaksipereaksi ini
dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Analisa
kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat
dalam suatu sampel.
2) Analisa kuantitatif
Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang
terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Terdapat dua langkah
utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponenkomponen
 suatu senyawa. Langkah identifikasi ini dikenal sebagai analisis kualitatif
sedangkan estimasinya adalah analisi kuantitatif
Untuk kali ini yang akan dibahas adalah spesifikasi dari analisa
kualitatif. Analisa kualitatif itu sendiri terbagi lagi menjadi dua bagian,
yaitu analisa kualitatif anion dan analisa kualitatif kation. Suatu senyawa
dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion bertujuan untuk
menganalisa adanya ion dalam sampel. Analisa anion dapat juga
digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan
darah, urin, dan sebagainya.

• Analisa kualitatif anion

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya

ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk
mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi,
analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk
mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam
suatu sampel.
• Analisa kualitatif kation
Analisa kation adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa
adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk
mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi,
analisa kation secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk
mengetahui adanya kation serta jenis kation apa saja yang terdapat dalam
suatu sampel.
1. Macam-macam kelompok anion Untuk anion dikelompokkan ke dalam beberapa
kelas, diantaranya:
• Anion sederhana seperti : O2- , F- , atau CN- .
 Anion okso diskret seperti : NO3- , SO4 2- .
 Anion polimer okso seperti : silikat, borat, atau posfat yang terkondensasi.
 Anion kompleks halida seperti : TaF6 dan kompleks anion yang berbasa
banyak seperti oksalat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis
semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Dengan memperhatikan daftar kelarutan
berbagai garam dalam air dan pelarut yang lain, jenis anion yang terdapat dalam
larutan bisa diperkirakan. Misalnya garam sulfida tidak larut dalam asam, garam
karbonat tidak larut dalam sulfida.

Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation.
Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan
 garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya dan garam zinknya. Namun, ini
hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini.

2. Identifikasi Analisis
Anion Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam proses yang melibatkan
identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan proses yang bergantung pada
reaksi-reaksi dalam larutan. Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai
adalah :
- Zat kimia kualitas teknis
- Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P
- Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang ditetapkan oleh
United States Pharmacopoeia.
- Zat kimia bermutu reagensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang
ditetapkan oleh Komite Reagensia Analitis dari Masyarakat Kimia Amerika
Serikat.
Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan
 Uji sulfat
 Uji untuk zat pereduksi
 Uji untuk zat pengoksidasi
 Uji dengan larutan perak nitrat
 Uji dengan larutan Kalsium klorida
 Uji dengan larutan besi (III) klorida

Untuk keperluan sampel didihkan dengan larutan Na2CO3 jenuh, praktis semua
ion logam mengendap sebagai karbonat, dan filtrat atau ekstrak soda dipakai untuk
pengujian anion.

 Kelompok nitrat
 Kelompok sulfat
 Kelompok halogenida
 Kelompok lain
1. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat
1 ml lauratn sampel tambahan 0,5 mL 6 M HCI. Tambhakan NH3 6 M tetes demi tetes
sampai larutan bersifat basa, kemudian lebihkan 0,5 mL. kemudian tambahkan 0,5 mL 1
M BaCI2 DAN 0,5 Ml 1 M CaCI2. Bila terbentuk endapan berarti ada SO42-, PO43-, CO32-,
CrO42-, C2O42-, SO32-.
2. Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida
1 mL larutan
sampel dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL dan tambahkan 0,5 Ml 3 M
H2SO4 dan 2 mL air. (Jika S2- hadir, hal ini ditandai dengan tetes sebelumnya, larutan
didihkan dua menit, tambahkan 1 mL air dan pindahkan larutan ke tabung reaksi. Senrtifus
endapan dan dekantasi cairan ke tabung reaksi). Tambahkan 2 atau 3 kuning menunjukkan
adanya anion-anion: CI-, Br-, I-, SCN-. Jika larutan tidak didihkan sebelum penambahan
AgNO3, hadirnya sulfide akan membentuk endapa hitam dari Ag2S.

PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION GOLONGAN SULFAT

5 mL larutan sampel buat suasana netral sedikit basa dengan mengatur PH dengan
menambahkan NH3 6 M atau HCI 6 M tetes demi tetes sampai lauran bersifat basa.

Tahap 1. Test terhadap hadirnya karbonat

5 mL larutan sampel tambhkan 1 mL 1 M BaCI2. Setelah diaduk, campuran

disentrifus, kemudian cucui padat dengan 3 ml air. Selanjutnya tambah 1 ml 6 M HCI. Jangan
diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah beberapa detik, bila karbonat hadir aka nada
embung-gelembung gas pada permukaan padat, CO2. Jika tidak ada gembeung. Karbonat
tidak ada.

Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat

1 ml laurtan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 1 ml 6 M

HCI. Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCI2 dan aduk dengan baik. Jika sulfat hadir, endapan
putih dari BaSO4 akan terbentuk.

Tahap 3. Test terhadap hadirnya kromat

Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. Jika kuning
atau orange hal itu mungkin. 1 ml larutan sampel tambahkan 1 ml 6 M HNO3. Kemudian
tambahkan beberapa tetes 3% H2O2. Pewarna biru, yang bisa jadi cepat, pertanda hadirnya
kromat. Jika larutan diasamkan menghasilkan warna hijau atau biru. Hal ini pertanda ion
kromay direduksi menjadi Cr3+.

Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat

1 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml 6 M HNO3.

Masukkan tabung reaksi ke dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10
menit, endapan kuning dari ammonium phosphomolibat, yang bisa jadi agak lembat
menunjukkan kehadiran fosfat.

Tahap 5. Test terhadapat hadirnya sulfit

 Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 ml 6 M HCI dan 1 ml BaCI2 ke dalam
1 ml sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk mengendaokan sulfat sebagau
BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi yang bersih, tambahkan 1 ml 3% H2O2.
Aduk larutan beberapa detik. Jika sulfit hadir, sulfit akan dioksidasikan menjadi sulfat baru
diendapan sebagai BaSO4-.

Tahap 6. Test terhadap kehadiran oksalat

Tembahkan 0,5 ml 6 M asam asetat ke dalam 1 ml larutan sampel di dalam tabung

reaksi. Kemudian tambahkan 1 ml CaCI2. Aduk larutan dengan baik selama beberapa menit.
Jika endapan putih terbentuk, hal ini mengidentifikasikan hadirnya oksalat. Sentrifus
endapan, dekantasi dan cuci dua kali dengan 4 ml air. Sentrifus dan buang air cucian.
Tambahkan 1 ml 3 M H2SO4. Ke padatan dan leakkan diatas penangas air beberapa menit.
Tambahkan 2 atau 3 tetes 0,02 M KMnO4. Jika oksalat hadir, warna ungu seger hilang.

Reaksi Khas Terhadap Ion Karbonat

1. Asam kuat, dengan asam kuat akan menghasilkan gas CO2, reaksinya sbb:
CO32- + 2 H CO2 + H2O
+
CaCO3 + 2 H Ca2+ + CO2 H2O
2. Barium klorida. Larutan yang mengandung karbonat akan menghasilkan endapan
putuh dari BaCO3. Endapan ini larut di dalam larutab asam.
Ba2+ + CO32 BaCO3
3. Perak Nitrat,. Dengan hadirnya CO32-, dihasilkan endapan putih dari Ag2CO3, yang
bila didihkan akan berubah menjadi Ag2O yang berwarna hitam.
Ag2CO3 CO2
4. Karbonat-fenolfetalin. Larutan fenolfetalin diubah menjadi merah jambu oleh
karbonat yang larut, dan dijadikan tak berwarna bikarbonat yang larut.
CO2 + CO32- + H2O 2HCO3-

Reaksi khas terhadap sulfat

1. Barium klorida. Larutan yang mengandung sulfat akan menghasilkan endapan putih
dengan reagensi ini BaSO4-.
SO42- + Ba2+ BaSO4
2. Timbal nitrat. Endapan outih dari pbSO4 akan terbentuk bila larutan yang
mengandung pb2- di campur dengan ion sulfat. Timbale sulfat tidak larut dalam air,
tapi dalam NaOH pekat atau ammonium asetat panas larut.
SO42- + 2 pb2+ pbSO4
3. Perak nitrat. Endapan kristalin putih perak sulfat, Ag2SO4 dan larut pekat.
SO42- + 2Ag+ Ag2SO4.

Reaksi khas terhadap ion kromat

1. Barlum klorida. Penambahan larutan mengandung Ba2+ kedalaman kromat akan

menghasilkan endapan kuning dari BaCrO4 yang larut di dalam asam kuat.
2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O.
 2. Hidrogen peroksida. Dengan hadirnya asam, 3% H2O2 bereaksi dengan kromat
membentuk warna biru dari kromium peroksida, CrO5, yang tidak stabil dan terurai
menjadi Cr3-.
Cr2O2- + 4H2O +2 H+ 2CrO5 + 5 H2O
3. Timbale nitrat penambahan reagen ini ke dalam larutan yang mengandung CrO 42-
akan menghasilkan endapan kuning yang tidak stabil larut dari pbCrO 4, yang mana
endapan ini dapat bereaksi dengan larutan 6 M NaOH
PbCrO4 + 3OH- pb(OH)3 + CrO42-
4. Hisrogen sulfide. Larutan suatu kromat yang asam direduksi oleh reagensi ini
menjadi larutan ion kromium (III) yang hijau, dengan disertai pemisahan Belerang
2CrO42- + 3H2 + 10H+ 2Cr3+ + 3S + 8H2O

Reaksi khas terhadap ion fosfat

1. Ammonium molibdat. Dalam larutan asam nitrat panas, fosfat bereaksi dengan
ammonium molibdat membentuk endapan kuning dari ammonium fosfomolibdat,
(NH4)3PO4. 12 MoO3:
H2PO4 + 12 MoO42- + 3NH4 + 22H+ (NH4)3PO4.12MoO3 + 12H2O
Endapan ini larut dengan kelebihan asam fosfat dan 6 M NaOh dan 6 M NH3
2. Barium klorida. Bergantung pada Ph, endapan putih yang tidak larut dari Bahpo4, bila
barium dan larutan fosfat dicampur. Endapan ini HPO42- + Ba2- BaHPO4
2- 2+ -
HPO4 + 3Ba + 2NH3 Ba3(PO4)2 + 2NH4

Reaksi khas terhadap ion sulfit

1. Kalium permanganate. Dalam larutan encer asam sulfat, warna permanganate hilang
oleh sulfat, dan sulfit berubah sulfat dan MnO4- menjadi Mn2+.
5 H2SO3 + 2 MnO4- 5HSO4 + 2Mn2+ + 3H2O
2. Hidrogen peroksida. Didalam laurtan asam H2SO2 mengoksidasi sulfit menjadi
sulfat.
H2O2 + H2SO3 SO42- + H2O + 2H+
3. Asam klorida atau sulfat. Asam-asam non oksidator menguraikan larutan sulfit atau
gramnya dan menghasilkan gas SO2
SO2- + 2H+ H2SO3
2- +
SO3 + 2H SO2 + H2O

Reaksi khas terhadap ion oksalat

1. Barlum atau kalsium klorida. Endapan putih dari BaC 2O4-. H2O atau CaC2O4. H2O
terbentuk pada penambahan reagen inii. Garam-garam ini larut di dalam asam kuat.
Senyawa-senyawa barium juga bereaksi dengan asam asetat atau asam oksalat.
Sebagain besar oksalat yang tidak larut adalah CaC2O4. H2O yang mana dapat
diendapkan dari larutan asam asetat.
2. Kalium permanganate. Dalam larutan asam yang panas, warna ungu dari ion MnO 4-
akan hilang oleh oksalat dan membentuk CO2 dan Mn2+
5 H2C2O4 + 2 MnO4- + 6H 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida

A. Anion Golongan Klorida

I-, Br-, Cl-, SCN-, S2-

Jika anion dari golongan sulfat hadir, dapat dihilangkan dengan penambahan 1 M
Ba(NO3)2 tetea demi tetes sampai semua mengendap. Langkah ini sangat penting,
jika sampel mengandung ion CrO42-, tetapi untuk anion yang lain tidak mengganggu
dalam analisisnya.

Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida

Tahap 1. Tes terhadap Hadirnya Sulfida

Dalam tes pendahuluannya yang pertama mudah untuk menentukan bila ada
sulfide dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi, khususnya
oleh SO2 dari sulfit. Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan sampel dengan 0,1 M
AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfide hadir cairan akan segera gelap, endapan
coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfide tidak ada, tetapi ion halide hadir, endapan
perak halide yang terbentuk.

Tahap 2.

Siapkan sampel unknown 5 Ml dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan I mL 3

M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel mengandung sulfide,
kemungkinan belerang akan mengendap. Pindahkan larutan kedalam tabung reaksi,
sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci padatannya. Tambahkan air untuk
menganalisis anion golongan klorida yang masih tersisa.

Tahap 3. Tes terhadap Hadirnya Iodida

1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan tetes

demi tetes 1 M KNO2. Jika iodida hadir, larutan akan segera berwarna kuning atau
orange, karena I2 terbentuk ke dalam larutan ini tambahkan 1 mL heksan. Tutup
tabung dan aduk. Jika I2 ada, lapisan heksan akan berwarna ungu. Lapisan air tidak
berwarna.

Tahap 4. Tes terhadap Hadirnya Tiosianat

1 mL sampel pada tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mL

air, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M Fe(NO3)3. Jika tiosianat hadir, maka
warna akan menjadi orange atau merah, karena terbentuk ion kompleks besi tiosianat.

Tahap 5. Tes terhadap Hadirnya Bromida Dan Klorida

 Sampel yang tersisa pada tahap 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL.
Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup gelas
kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodidum ada, cairan akan
berwarna kuning dalam beberapa detik, kemudian berwarna orange bila I2 banyak,
setelah kelihatan uap jodium berwarna violet pada gelas kimia. Pada saat itu
pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia beberapa menit. Pindahkan ke kertas
saring yang telah diberi satu tetes indicator fuchsin.

Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak berwarna.

Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom banyak pada kertas
saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke violet. Perubahan warna ini
menandakan larutan mengandung brom.

Panaskan lebih lanjut, pertankan cairan pada titik didhnya. Warna akan hilang.
Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas saring dan
tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5 tetes 0,1 M AgNO 3.
Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.

Reaksi Khas terhadap ion klorida

a. Perak Nitrat
Klorida bereaksi dengan larutan yang mengandung Ag+ akan membentuk endapan
putih AgCl, yang tidak larut di dalam asam dan basa kuat. Perak klorida larut di
dalam 6 M NH3 membentuk senyawa kompleks, terutama CN- dan S2O32-, atau Cl-
pada konsentrasi tinggi:

AgCl ↓ + 2NH3 → ← Ag(NH)32+ + Cl-

AgCl ↓ + Cl- → ← AgCl2-
Dengan hadirnya asam, perak klorida direduksi oleh logam seng:

2AgCl ↓ + Zn ↓ → 2Ag ↓ + 2Cl-

b. Pengoksidasi
Di dalam larutan asam kuat, oksidator yang baik seperti KMNo4, NaBiO3 dan MnO2,
tetapi bukan K2S2O8, ion klorida dioksidasi menjadi klrin;

2Cl- + MnO2 ↓ + 4H- → Cl2 ↓ + Mn2+ + 2H2O

Reaksi Khas terhadap ion Bromida

a. Perak Nitrat
Dengan ion bromide akan dihasilkan endapan kuning dari AgBr. Garam ini
kurang larut dibandingkan AgCl, tetapi dapat larut di dalam 15 M NH 3 dan di dalam
larutan Na2S2O3. Dapat direduksi oleh logam seng dengan adanya asam, melepaskan
ion Br- dan membentuk logam perak.
b. Asam Nitrat
 Semua bromide, kecuali AgBr tidak larut, tetapi dapat dioksidasi dengan 15 M HNO 3
6Br- + 2NO3- + 8H+ → 3Br2(aq) + 2NO + 4H2O
c. Indicator Fuchsin
Uap brom akan mengubah warna kertas saring dari merah ke violet. Tidak ada
halogen yang lain memberkan reaksi yang sama.

Reaksi Khas terhadap ion Tiosiana

a. Perak Nitrat
Dengan mencampurkan larutan yang mengandung SCN - dengan Ag+ akan
dihasilkan endapan putih dari AgSCN, yang larut di dalam ammonia tetapi tidak larut
di dalam asam mineral. Mendidihkan AgSCN dengan 1 M NaCl akan mengubah
garam AgCl dan melepaskan ion SCN-
AgSCN ↓ + Cl- → AgCl ↓ + SCN-
b. Feri Nitrat
Ion kompleks berwarna merah dari FeSCN2+, terbentuk pada penambahan Fe(III)
dengan larutan tiosianat dalam kondisi asam.
c. Seng
Dalam larutan H2SO4 encer, seng mereduksi tiosionat menjadi H2S.

Zn ↓ + SCN- + 3H+ → Zn2+ + H2S + HCN

Reaski Khas teerhadap ion Sulfida

a. Perak Nitrat
Dihasilkan endapat hitam Ag2S yang tidak larut dalam ammonia, tetapi cepst
dioksidasi oleh 6 M HNO3 panas.

b. Timbal Nitrat
Reagen ini biasanya digunakan pada kertas saring dan direaksikan dengan ion
sulfida atau gas H2S menghasilkan PbS hitam atau coklat yang mengkilap. Caranya
mempersiapkan kertas ini, tambahkan 6 M NaOH sedikit ke dalam 0,1 M Pb(NO3)2
hingga endapan larut. Basahkan kertas saring dengan larutan dan gunakan kertas ini
untuk tes terhadap sulfida.
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT

Tes terhadap golongan nitrat(NO3-)

5 ml sample ditambah 1 ml 6 M NaOH dan campur ke dalam gelas kimia 50

ml panaskan campuran hingga mendidih, dan volume tinggal 1 atau 2 ml didalam
penangas air. dalam beberapa detik reaksi Al-NaOH akan menghasilkan gas H2, yang
akan direduksi ion nitrat menjadi ammonia. ammonia dapat dideteksi melalui bau.

Reaksi khas terhadap ion nitrat (NO3-)

1. Manganous klorida
ion nitrat dan semua anion pengoksia bereaksi dengan larutan mn(ll) di
dalam HCl pekat membentuk kompleks Mn(4), mungkin MnCl6 2- yang
berwarna coklat gelap atau hitam.

3MnCl4 2- + 2NO3 - + 6Cl- + 8H+ → 3MnCl6 2- + 2NO ↗ + 4H2O

2. Kalium Iodida
Dalam larutan asam encer yang dingin, nitrat tidak bereaksi dengan iodida.
Dengan pemanasan, I2 dengan perlahan-lahan terbentuk dan larutan
berwarna kuning.

6I- + 2NO3 - + 8H+ → 3I2(aq) + 2NO↗ + 4H2O

3. Ferro Sulfat
Jika larutan FeSO4 bereaksi dengan larutan nitrat dengan kondisi asam
kuat H2SO4, ion nitrat akan direduksi menjadi NO dan kelebihan Fe(II)
akan membentuk ion kompleks berwarna coklat dari Fe(NO)2+ yang tidak
stabil.

3Fe2+ + NO3 - + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2OFe2+ + NO ⇄ Fe(NO)2+

Akan tetapi nitrit, kromat, iodida dan bromida mengganggu dalam test ini.

Tes terhadap kehadiran nitrit (NO2 -)

1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH2SO3H. Jika nitrit

hadir ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N2 oleh reaksi nitrit dengan
asam.

Reaksi khas terhadap ion nitrit( NO2 -)

 1.  Urea
Di dalam larutan HCl, nitrit mengoksidasi urea menjadi CO2 dan
kemudian direduksi menjadi nitrogen:

2NO2 - + CO(NH2)2 + 2H+ → 2N2 ↗ + CO2 ↗ + 3H2O

2. Asam sulfamit
Dalam larutan asam atau basa reagen ini bereaksi dengan nitrit :

NO2 - + NH2SO3H → N2 ↗ + SO4 2- + H+ + H2O

3.  Ammonium klorida
Nitrit terurai bila dididihkan dalam larutan garam Ammonium:

NO2 - + NH4 + → N2 ↗ + 2H2O

Test terhadap kehadiran perklorat (clo4 -) 

1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO3. Jika terbentuk endapan

tambahkan lebih 1 mL perak nitrat, untuk mengendapkan seluruhnya garam-garam
perak yang tidak larut yang terdapat pada sampel. Aduk, sentrifus. Tambahkan setetes
nitrat ke cairan, jika masih mengendap lagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi
I- , Br- , Cl- , SCN- , S2-, Ag2S Coklat gelap I2 orange di dalam air violet di dalam
heksan FeSCN2+ Merah-orange I2, Br-, Cl- uap violet, larutan orange Br2 , Cl,
fuchsin violet AgCl putih cairan ke tabung reaksi. Cairan ditambahkan 0,5 mL 6 M
HNO3 dan aduk dengan baik. Kemudian tambahkan beberapa tetes 1 M KNO2. Jika
klorat hadir akan direduksi oleh ion nitrit dan endapan putih dari AgCl akan terbentuk
dengan lambat.Kalium iodide

1. Klorat dalam asam hangat mengoksidasi iodida menjadi I2 yang berwarna kuning
atau orange. Reaksi ini lambat pada suhu kamar.
ClO3 - + 6I- + 6H+ → Cl- + 3I2 + 3H2O
2. Natrium nitrit 
Reagen ini mereduksi klorat menjadi klorida, yang dapat di test dengan
AgNO3 3NO2 - + ClO3 - → 3NO3 - + Cl-

3. Asam klorida
HCl 6 M panas akan mengoksidasi klorat dan menghasilkan larutan kuning.

2ClO3 - + 2Cl- + 4H+ → 2ClO2 ↗ + Cl2 ↗ + 2H2O

 Test terhadap kehadiran asetat (C2H3O2 -)

 Ion asetat mungkin terdeteksi dalam test pendahuluan, dimana dengan

penambahan H2SO4 akan dihasilkan larutan yang baunya seperti cuka. Jika masih
ragu akan adanya asetat, tambahkan 6 M HNO3 ke dalam 1 mL sampel dan buatlah
larutan bersifat basa. Tambahkan 1 tetes 1 M BaCl2. Jika endapan terbentuk,
tambahkan 1 mL BaCl2. Aduk, sentrifus dan dekantasi larutan ke dalam tabung
reaksi, buang padatan.

Larutan ditambahkan 0,1 M KI3 hingga campuran hampir berwarna kuat.

Kemudian tambahkan 2 tetes 6 M NH3 dan 0,5 mL 0,1 M La(NO3)3 dan
aduk.Letakkan tabung reaksi didalam penangas air. Jika sampel mengandung asetat,
cairan gelatin orange berangsur-angsur akan gelap selama beberapa menit, sehingga
akhirnya diperoleh warna hijau-kebiruan sampai hitam.

1. Asam Sulfat
Jika asetat dipanaskan bersama asam sulfat, asam asetat akan menguap dan dapat
dideteksi dengan bau cukanya.
C2H3O2 - + H+ ⇄ HC2H3O×
2. Panas 
Jika asetat padat dipanaskan, akan menggelapkan atau gosong dan memberikan uap
dengan bau yang khas.
3. Lantanum nitrat
Reagen ini bereaksi dengan larutan asetat dan hadirnya ion I3 -. Iodium diserap oleh
endapan lantanum asetat dan memberikan warna biru. Sulfat dan fosfat mengganggu
dengan test ini.

LATIHAN

1. Apa yang dimaksud dengan Anion

2. Jelaskan bagaimana cara identifikasi Analisa anion
3. Bagaimana cara identifikasinya anion golongan sulfat dan klorida
4. Jelaskan alasan kenapa perlu dilakukan analisis anion pada sediaan farmasi
5. Jelaskan macam-macam kelompok anion.
 RANGKUMAN

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam
cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling
efektif untuk mempelajari kimi dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam
metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan. Reaksi
identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu.
Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO 3 yang hasilnya adalah endapan
coklat merah bata. Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti
oksalat misalnya (CO(C2O4)3)3- dan anion oksa dari oksigen.

Kimia analisis dibagi menjadi 2 bidang yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau
senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan
dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel

1. Analisa kualitatif
merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui.
2. Analisis kuantitatif
Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat

Analisis kualitatif anion Bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel.
Analisa anion juga dapat digunakan dalam berbagai bidang kehidupan seperti dalam
pemeriksaan darah, urin dan sebagainya.

1. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat

1 ml lauratn sampel tambahan 0,5 mL 6 M HCI. Tambhakan NH3 6 M tetes demi
tetes sampai larutan bersifat basa, kemudian lebihkan 0,5 mL. kemudian tambahkan 0,5 mL
1 M BaCI2 DAN 0,5 Ml 1 M CaCI 2. Bila terbentuk endapan berarti ada SO 42-, PO43-, CO32-,
CrO42-, C2O42-, SO32-.
2. Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida
1 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL dan tambahkan 0,5 Ml 3
M H2SO4 dan 2 mL air. (Jika S2- hadir, hal ini ditandai dengan tetes sebelumnya, larutan
didihkan dua menit, tambahkan 1 mL air dan pindahkan larutan ke tabung reaksi. Senrtifus
endapan dan dekantasi cairan ke tabung reaksi). Tambahkan 2 atau 3 kuning menunjukkan
adanya anion-anion: CI-, Br-, I-, SCN-. Jika larutan tidak didihkan sebelum penambahan
AgNO3, hadirnya sulfide akan membentuk endapa hitam dari Ag2S.

PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION GOLONGAN SULFAT

- Tahap 1. Test terhadap hadirnya karbonat
- Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat
- Tahap 3. Test terhadap hadirnya kromat
- Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat
 - Tahap 5. Test terhadapat hadirnya sulfit
- Tahap 6. Test terhadap kehadiran oksalat
ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT, KLORIDA, DAN NITRAT

1. Macam-macam kelompok anion Untuk anion dikelompokkan ke dalam beberapa

kelas, diantaranya:
 Anion sederhana seperti : O2- , F- , atau CN- .
 Anion okso diskret seperti : NO3- , SO4 2- .
 Anion polimer okso seperti : silikat, borat, atau posfat yang terkondensasi.
 Anion kompleks halida seperti : TaF6 dan kompleks anion yang berbasa
banyak seperti oksalat.
2. Identifikasi Analisis
Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai adalah :
- Zat kimia kualitas teknis
- Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P
- Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang ditetapkan oleh United
States Pharmacopoeia.
- Zat kimia bermutu reagensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang ditetapkan
oleh Komite Reagensia Analitis dari Masyarakat Kimia Amerika Serikat.
Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan

 Uji sulfat
 Uji untuk zat pereduksi
 Uji untuk zat pengoksidasi
 Uji dengan larutan perak nitrat
 Uji dengan larutan Kalsium klorida
 Uji dengan larutan besi (III) klorida

Untuk keperluan sampel didihkan dengan larutan Na2CO3 jenuh, praktis semua
ion logam mengendap sebagai karbonat, dan filtrat atau ekstrak soda dipakai untuk
pengujian anion.

 Kelompok nitrat
 Kelompok sulfat
 Kelompok halogenida
 Kelompok lain

Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida

Anion Golongan Klorida

I-, Br-, Cl-, SCN-, S2-

Jika anion dari golongan sulfat hadir, dapat dihilangkan dengan penambahan 1 M
Ba(NO3)2 tetea demi tetes sampai semua mengendap. Langkah ini sangat penting,
 jika sampel mengandung ion CrO42-, tetapi untuk anion yang lain tidak mengganggu
dalam analisisnya.

Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida

- Tes terhadap Hadirnya Sulfida
- Tes terhadap Hadirnya Iodida
- Tes terhadap Hadirnya Tiosianat
- Tes terhadap Hadirnya Bromida Dan Klorida
Reaksi Khas terhadap ion klorida
c. Perak Nitrat
Klorida bereaksi dengan larutan yang mengandung Ag+ akan membentuk endapan
putih AgCl, yang tidak larut di dalam asam dan basa kuat. Perak klorida larut di
dalam 6 M NH3 membentuk senyawa kompleks, terutama CN- dan S2O32-, atau Cl-
pada konsentrasi tinggi:

AgCl ↓ + 2NH3 → ← Ag(NH)32+ + Cl-

AgCl ↓ + Cl- → ← AgCl2-
Dengan hadirnya asam, perak klorida direduksi oleh logam seng:

2AgCl ↓ + Zn ↓ → 2Ag ↓ + 2Cl-

d. Pengoksidasi
Di dalam larutan asam kuat, oksidator yang baik seperti KMNo4, NaBiO3 dan MnO2,
tetapi bukan K2S2O8, ion klorida dioksidasi menjadi klrin;

2Cl- + MnO2 ↓ + 4H- → Cl2 ↓ + Mn2+ + 2H2O

Reaksi Khas terhadap ion Bromida

d. Perak Nitrat
Dengan ion bromide akan dihasilkan endapan kuning dari AgBr. Garam ini
kurang larut dibandingkan AgCl, tetapi dapat larut di dalam 15 M NH 3 dan di dalam
larutan Na2S2O3. Dapat direduksi oleh logam seng dengan adanya asam, melepaskan
ion Br- dan membentuk logam perak.

e. Asam Nitrat
Semua bromide, kecuali AgBr tidak larut, tetapi dapat dioksidasi dengan 15 M HNO3
6Br- + 2NO3- + 8H+ → 3Br2(aq) + 2NO + 4H2O

f. Indicator Fuchsin
Uap brom akan mengubah warna kertas saring dari merah ke violet. Tidak ada
halogen yang lain memberkan reaksi yang sama.

Reaksi Khas terhadap ion Tiosiana

d. Perak Nitrat
 Dengan mencampurkan larutan yang mengandung SCN - dengan Ag+ akan
dihasilkan endapan putih dari AgSCN, yang larut di dalam ammonia tetapi tidak larut
di dalam asam mineral. Mendidihkan AgSCN dengan 1 M NaCl akan mengubah
garam AgCl dan melepaskan ion SCN-
AgSCN ↓ + Cl- → AgCl ↓ + SCN-

e. Feri Nitrat
Ion kompleks berwarna merah dari FeSCN2+, terbentuk pada penambahan Fe(III)
dengan larutan tiosianat dalam kondisi asam.
f. Seng
Dalam larutan H2SO4 encer, seng mereduksi tiosionat menjadi H2S.

Zn ↓ + SCN- + 3H+ → Zn2+ + H2S + HCN

Reaski Khas teerhadap ion Sulfida

c. Perak Nitrat
Dihasilkan endapat hitam Ag2S yang tidak larut dalam ammonia, tetapi cepst
dioksidasi oleh 6 M HNO3 panas.
d. Timbal Nitrat
Reagen ini biasanya digunakan pada kertas saring dan direaksikan dengan ion
sulfida atau gas H2S menghasilkan PbS hitam atau coklat yang mengkilap. Caranya
mempersiapkan kertas ini, tambahkan 6 M NaOH sedikit ke dalam 0,1 M Pb(NO3)2
hingga endapan larut. Basahkan kertas saring dengan larutan dan gunakan kertas ini
untuk tes terhadap sulfida.
 DAFTAR PUSTAKA

Hermann J. Roth dan Gottfried Blaschke, 1994, ANALISIS FARMASI. Gadjah Mada
University Press: Yogyakarta

Sulistyarti, Hermin. 2017. KIMIA ANALISA DASAR UNTUK ANALISIS

KUALITATIF. Malang : UB Press

Brown, Theodore L. et al. 2015. Chemistry: The Central Science (13th edition). New
Jersey: Pearson Education, Inc.

Petruci, Ralp H dan Suminar. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern.
Jakarta: Erlangga.

Prof. Dr. Gholib Ibnu dan R.Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta :
Pustaka Pelajar

Voight, R.,1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi Edisi 5. Gadjah Mada University
Press:Yogyakarta.

Wiryawan,adam.dkk.2008.Kimia Analitik.departemen Pendidikan nasional.jakarta

Lukum, P, Astin. 2008. Bahan Ajar Dasar-DasarKimia Analitik. UNG : jurusan

pendidikan kimia.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia.

Jakarta.

Day, RA. Jr dan Al Underwood., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima,
Erlangga: Jakarta.

Dirjen POM, 1979 , Farmakope Indonesia edisi III, Depatemen Kesehatan RI :

Jakarta,

Basset.,1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC,

Jakarta

Day, J.R., Underwood., 1994, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta. Harjadi,
W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Erlangga, Jakarta.