LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN 1

PEMISAHAN KATION GOLONGAN 1

DISUSUN OLEH:

Nama : IRMAWATI

NIM : ACC 116 015

Kelompok : V (Lima)

Praktikum : 1

Hari/ Tanggal : Selasa/ 25 September 2018

Asisten : Endah Setiya Ningrum, S. Pd

UNIVERSITAS PALANGKA RAYA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

JURUSAN PENDIDIKAN MIPA

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

2018
I. Topik: Pemisahan Kation ke dalam Enam Golongan
II. Tujuan: Mempelajari Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan 1
III. Dasar Teori
Kimia Analitik Kualitatif yaitu kimia analisa yang hanya membahas tentang
identifikasi ada atau tidak adanya unsur atau suatu zat didalam suatu bahan. Dalam
melakukan analisa kualitatif digunakan sifat-sifat fisik sampel tersebut seperti warna,
bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan dan sebagainya. Untuk
sampel padat, analisis pendahuluan meliputi : warna, bau, kelarutan serta keasaman.
Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk
mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation)
yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. Analisis
kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum
kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi
berjalan. Contoh : Reaksi redoks, reaksi asam-basa, kompleks, dan reaksi
pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat fisikanya dapat diamati langsung
secara organoleptis, seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas atau pun
endapan yang merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
Reaksi yang terjadi dalam metode analisis kualitatif da pat digolongkan
menjadi reaksi spesifik, reaksi sensitif, dan reaksi selektif. Reaksi spesifik adalah
reaksi khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan pereaksi spesifik
untuk bahan tersebut. Contoh reaksi ini adalah reaksi pada metode spot test. Reaksi
sensitif adalah reaksi peka yang mampu menunjukkan keberadaan bahan yang hanya
berjumlah sedikit sekali tetapi sudah tampak hasilnya dengan jelas. Reaksi selektif
adalah reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda atas suatu
pereaksi serta dapat berfungsi untuk memisahkan golongan yang berbeda. Contoh
dari reaksi selektif dapat dilihat pada uji golongan klorida dimana reaksi selektif yang
terjadi dapat memisahkan ion golongan klorida dengan ion lainnya (Harjadi 1989).
Menentukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri dari
zat tunggal (satu kation dan satu anion) atau zat majemuk atau campuran (lebih dari
satu kation dan anion) memerlukan sistematika terterntu. Apabila analit berupa
larutan dapat dianalisa secara langsung, tetapi apabila berupa zat padat atu campuran
padat atau cair maka perlu dicari pelarut yang sesuai. Sampel yang padat harus
ditumbuk dengan mortar sampai halus, kemudian diambil sedikit dan dicoba
dilarutkan dalam 1 mL (a) air dingin dan panas (b) HNO3 dingin dan panas (c) HNO3
15 M dingin dan panas (d) HCl 6 M dingin dan panas (e) HCl 12 M dingin dan panas
(f) aqua regia (1 bagian HNO3 dengan 3 bagian HCl).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan ke
dalam 6 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagensia. Keenam
golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut :
 Golongan I :
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida.
Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida
didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam
suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas
Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2,
AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan
berdasarkan cara sebagai berikut:
1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan
kelarutan kation, PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2
dan AgCl tidak larut dalam air panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan
antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk
dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah
PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam
yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak
berbentuk endapan.

Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah

sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk

PbCrO4 (endapan kuning).
Pb2+ + CrO4- → PbCrO4 (endapan kuning)
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI,
sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau
mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam
nitrat encer, sehinggga kompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan
dihasilkan endapan putih AgCl.
 [Ag(NH3)2] + KI → AgI (endapan kuning muda) + 2 NH3
3. Hg dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada
pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya
endapan berwarna hitam.
Hg2Cl2 + 2 NH3 → [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ +
Cl-
 Golongan II :
Kation golongan II : Merkurium (II), timbal (II), bismuth (III),
tembaga (II), cadmium (II), arsenic (III) dan (V), stibium (III), dan timah (II)
Reagensia golongan : hydrogen sulfide (gas atau larutan-air jenuh)
Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna HgS (hitam),
PbS (hitam), Bi2S3 (coklat), As2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan
SnS2 (kuning).
Kation-kation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan, yaitu sub.
Golongan tembaga dan sub. Golongan arsenic. Dasar pembagian ini adalah
kelarutan endapan sulfide dalam ammonium polisulfida sub. Golongan
tembaga tidak larut dalam reagensia ini. Sulfide dari sub. Golongan arsenic
melarut dengan membentuk garam tio ( Svehla, 1985 ).
 Golongan III :
Logam-logam pada golongan III ini tidak diendapkan oleh reagensia
golongan untuk kation golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan dengan
adanya ammonium klorida, dan hydrogen sulfide dari larutan yang telah
dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapakan
dengan silfide kecuali alumunium dan kromium yang diendapkan sebagai
hidroksida karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air.
Besi, alumunium dan krom (sering disertai mangan) juga diendapkan sebagai
hidrokdsida aleh larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida.
Sedangkan logam-logam dari kation golongan ini tetap berada dalam larutan
dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hydrogen sulfida. Maka golongan
ini biasanya dibagi menjadi golongan besi, meliputi besi, alumunium, atau
kromium sering disebut golongan III A dan dolongan Zink meliputi nikel,
kobalt, mangan dan seng atau disebut golongan III B (Svehla G, 1985).
  Golongan IV :
Kation golongan IV : Barium, Stronsium, dan Kalsium.
Reagensia golongan : terbentuk endapan putih
Reaksi golongan : terbentuk endapan putih
Sifat-sifat dari reagensia yang digunakan pada golongan IV adalah
tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa, terurai oleh asam-asam
(terbentuk gas CO2), harus dipakai pada suasana netral/sedikit basa. Kation-
kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCl, H2S, ataupun
ammonium sulfide, sedang dengan ammonium karbonat (jika ada ammonia
atau ion ammonium dalam jumlah yang sedang) akan terbentuk endapan putih
(BaCO3, SrCO3, CaCO3) (Svehla, 1985).
 Golongan V :
Kation golongan V : Magnesium, Natrium, Kalium dan Amonium
Reagensia golongan : Tidak ada reagen yang umum untuk ketiga golongan V
ini
Reaksi golongan : Tidak bereaksi dengan HCl, H2S, (NH4)2S, atau
(NH4)2CO3
Reaksi-reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk
mengidentifikasi ion-ion dan kation golongan ini. Mg memperlihatkan reaksi-
reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari golongan keempat. Magnesium
karbonat dengan adanya garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak
akan mengendap bersama kation golongan IV. Reaksi ion ammonium sangat
serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini
hampir sama (Svehla, 1985).
 Golongan VI
Kation golongan enam terdiri dari Na+, K+, dan NH4+.

Prinsip Pokok Teknik Analisa Kualitatif

Prinsip pokok teknik analisa kualitatif ialah mengolah dan menganilisa data-
data yang terkumpul menjadi data yang sistematik, teratur, terstruktur dan mempunyai
makna. Prosedur analisa data kualitatif dibagi dalam lima langkah, yaitu :
1. Membuat kategori
Cara ini dilakukan dengan membaca berulang kali data yang ada
sehingga peneliti dapat menentukan data yang sesuai dengan penelitiannya
dan membuang data yang tidak sesuai.
2. Membuat kategori
Menentukan tema dan pola, langkah kedua adalah menentukan
kategori yang merupakan proses yang cukup rumit karena peneliti harus
mempu mengelompokkan data yang ada ke dalam suatu kategori dengan
tema masing-masing sehingga pola keteraturan data menjadi terlihat secara
jelas.
3. Menguji hipotesa
Menguji hipotesa yang muncul dengan menggunakan data yang ada
stelah proses pembuatan kategori maka peneliti melakukan pengujian
kemungkinan berkembangannya suatu hipotesa dan mengujinya dengan
menggunakan data.
4. Mencari eksplanasi alternatif data
Proses berikutnya adalah peneliti emeberikan keterangan yang masuk
akal dengan data yang ada dan peneliti harus mampu menerangkan data
tersebut didasarkan pada hubungan logika makna yang terkandung dalam
data tersebut.
5. Menulis laporan
Penulisan laporan merupakan bagian analisa kualitatif yang tidak
terpisahkan. Dalam laporan ini peneliti harus mapu menuliskan kata-kata
frasa dan kalimat serta penertian secara tepat yang dapat digunakan untuk
mendekripsikan data dan hasil analisanya (Underwood, 1993).
IV. Metode Percobaan
A. Alat
No. Nama Alat Ukuran Jumlah
1. Tabung reaksi - 2 buah
2. Corong gelas - 1 buah
3 Gelas kimia 50 Ml 2 buah
4. Kertas saring - 2 buah
5. Pipet tetes - 1 buah
6. Pipet volume - 1 buah
7. Penangas air - 1 buah
8. Rak tabung reaksi - 1 buah
9. Penjepit - 1 buah

B. Bahan
No. Nama Bahan Satuan Jumlah
1. Larutan sampel - 3 mL
2. Larutan H2SO4 3M 3 tetes
3. Larutan HCl 6M 2,5 mL
4. Larutan K2CrO4 0,1 M 3 tetes
5. Larutan NH3 6M 3 tetes
6. Larutan HNO3 6M 3 tetes
7. Tissue - Secukupnya
8. Aquadest - 10 mL

C. Prosedur Kerja
1. Diambil sampel yang berupa larutan jernih
2. Ditambahkan HCl tetes demi tetes
3. Didiamkan selama 10 menit
4. Dipisahkan endapan dari filtratnya menggunakan kertas saring
5. Dicuci endapan pada kertas saring menggunakan HCl 0,1 M sebanyak 1 mL.
Ditambah aquadest sebanyak 10 mL sampai endapan pada kertas saring benar-
benar bersih
6. Dipanaskan endapan dan filtrat pada gelas beaker, kemudian disaring.
7. Dibagi filtrat ke dalam 2 tabung reaksi
8. Diteteskan H2SO4 3 M kedalam tabung 1
9. Diteteskan K2CrO4 0,1 M kedalam tabung 2
10. Dicuci endapan pada kertas saring (berupa AgCl dan HgCl2) dengan air mendidih
11. Disiram endapan pada kertas saring dengan NH3 6 M sebanyak 1 mL
12. Ditambahkan HNO3 6 M pada filtrat
V. Hasil dan Pembahasan
A. Data Hasil Pengamatan

No. Langkah Percobaan Hasil Pengamatan

1. Diambil sampel yang berupa - Warna sampel: bening
larutan jernih - Volume sampel: 3 mL
2. Ditambahkan HCl tetes demi tetes - Warna endapan: putih
- HCl 6 M: 15 tetes
- Warna filtrat: bening
3. Didiamkan selama 10 menit Terjadi endapan
4. Dipisahkan endapan dari filtratnya
menggunakan kertas saring
5. Dicuci endapan pada kertas saring - V HCl = 30 tetes = 1,5 mL
menggunakan HCl 0,1 M sebanyak - V aquadest = 10 mL
1 mL. Ditambah aquadest sebanyak - Endapan : berwarna putih
10 mL sampai endapan pada kertas - Filtrat : berwarna bening
saring benar-benar bersih
6. Dipanaskan endapan dan filtrat - Waktu pemanasan : hingga
pada gelas beaker, kemudian mendidih
disaring. - Endapan uap air pada
dinding gelas beaker
- Endapan berwarna putih
- Filtrat berwarna bening
7. Dibagi filtrat ke dalam 2 tabung
reaksi
8. Diteteskan H2SO4 3 M kedalam - Endapan berwarna putih
tabung 1 - H2SO4 3 M : 3 tetes
9. Diteteskan K2CrO4 0,1 M kedalam - Endapan berwarna kuning
tabung 2 - K2CrO4 0,1 M : 3 tetes
10. Dicuci endapan pada kertas saring Pencucian 1 kali
(berupa AgCl dan HgCl2) dengan
air mendidih
11. Disiram endapan pada kertas saring - Endapan dari warna putih
dengan NH3 6 M sebanyak 1 mL menjadi abu-abu
- V NH3 = 1 mL
12. Ditambahkan HNO3 6 M pada - Endapan berwarna putih
filtrat
B. Pembahasan
Kation golongan I dapat membentuk endapan putih jika direaksikan dengan
HCl. Ion-ion golongan ini adalah timbal(Pb2+), merkuri (II) (Hg22+), dan perak
(Ag+). Endapan yang terbentuk PbCl2, Hg2Cl2, dan AgCl bewarna putih.
Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan yaitu mengambil sampel
yang berupa larutan jernih sebanyak 3 mL. Larutan sampel berwarna bening.
Kemudian menambahkan HCl 6M tetes demi tetes ke dalam larutan sampel
menggunakan pipet tetes dan diamkan selama 10 menit. Pada penambahan HCl
ini menghasilkan endapan berwarna putih yang diduga mengandung Pb2+.
Pb2+(aq) + HCl(aq) → PbCl2(s) + H+(aq)
Endapan yang terbentuk kemudian dipisahkan dari filtratnya dengan disaring
dengan kertas saring. Endapan pada kertas saring dicuci menggunakan HCl 0,1 M
sebanyak 1 mL dan ditambahkan aquadest sebanyak 10 mL. Hal ini dilakukan
untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian sampel dipanaskan pada gelas
beaker. Setelah mendidih disaring untuk memisahkan residu dengan filtratnya.
Endapan yang terbentuk berwarna putih dan filtratnya berwarna bening. Filtrat
yang didapat kemudian dibagi kedalam 2 tabung dan endapannya disimpan untuk
analisis selanjutnya.
1). Tabung 1: ditambahkan 3 tetes H2SO4 3M
2). Tabung 2: ditambahkan 3 tetes K2CrO4 0,1 M
Pada tabung 1 diperoleh larutan berwarna putih yang jika didiamkan akan
terbentuk endapan berwarna putih di dasar tabung reaksi. Sesuai dengan
persamaan:
Pb2+(aq) + H2SO4(aq) → PbSO4(s) + 2 H+(aq)
Hal tersebut membuktikan bahwa pada sampel mengandung kation Pb2+.
Pada tabung 2 diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan
terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tebung reaksi. Sesuai dengan
persamaan reaksi:
Pb2+(aq) + K2CrO4(aq) → PbCrO4(s) + K+(aq)
Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb2+.
Endapan pada kertas saring tadi kemudian disiram dengan NH3 6M sebanyak
1 mL. Endapan yang terbentuk berubah dari warna putih menjadi abu-abu. Hal ini
membuktikan bahwa pada sampel mengandung Hg22+. Kemudian sisa hasil
penyiraman tadi ditambahkan dengan HNO3 6M dan dihasilkan endapan
berwarna putih. Hal ini membuktikan bahwa pada sampel mengandung Ag+.
VI. Kesimpulan dan Saran
A. Kesimpulan
Pada sampel yang dianalisis positif mengandung kation golongan I yaitu Pb2+,
Hg22+, dan Ag+. Adanya kation Pb2+ dapat dibuktikan dengan terbentuknya
endapan berwarna putih ketika sampel ditambahkan dengan HCl. Adanya kation
Hg22+ dibuktikan dengan perubahan warna endapan dari putih menjadi abu-abu
ketika endapan ditambahkan dengan NH3. Dan analasis adanya kation Ag+
dibuktikan dengan terbentuknya endapan putih ketika sampel ditambahkan
HNO3.

B. Saran
a. Sebelum memulai praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan mempelajari
dan memahami prosedur kerja, alat, dan bahan agar tidak mengalami
kesulitan saat praktikum.
b. Perhatikan setiap perubahan-perubahan yang terjadi, baik perubahan warna
maupun endapan yang terbentuk agar hasil pemisahan kation golonga 1 tepat
dan akurat.
VII. Daftar Pustaka

Day RA. Jr dan Al Underwood. 1992, Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima,
Erlangga: Jakarta.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia: Jakarta

Sulystyaningsih, Dyan. 2013. Pemisahan Kation Golongan I.

https://www.scribd.com/doc/175682678/PEMISAHAN-KATION
GOLONGAN-I (diakses pada 30 September 2018)

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Penerbit PT.
Kalman Media Pustaka: Jakarta.

Wahyuni, Ita Trie. 2012. Laporan Kimia Analitik Golongan I dan II.
http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-golongan-i-dan-
ii.html (diakses pada 30 September 2018)
LAMPIRAN