LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

METODE PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE-IV
KROMATOGRAFI PENUKAR ION

Disusun Oleh :
Nama Praktikan : Mira Rustanti
NIM : 19303241037
Kelas : Pendidikan Kimia C

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA
2021
A. TUJUAN
 Setelah melakukan percobaan, diharapkan praktikan dapat menentukan banyaknya ion
kalsium(II) yang diikat oleh resin penukar kation.

B. DASAR TEORI
Kromatografi penukar ion merupakan metode yang tergolong ke dalam jenis
kromatografi cair-padat (KCP). Sesuai dengan Namanya, metode kromatografi ini
digunakan dalam memisahkan spesies ion terutama untuk pemisahan ion-ion anorganik,
baik itu berupa kation-kation atau anion-anion. Pemisahan dapat terjadi karena adanya
pertukaran ion-ion dalam fasa diam. Kromatografi penukar ion juga dapat digunakan
dalam pemisahan asam-asam amino. Fasa diam pada kromatografi penukar ion
merupakan manik-manik yang terbuat dari polimer polistirena yang terhubung silang
dengan senyawa divinil benzene. Polimer dengan rantai yang terhubung silang ini
biasanya dikenal sebagai resin yang memiliki gugus fenil bebas, dimana gugus ini mudah
mengalami reaksi adisi oleh gugus fungsi ionik [ CITATION Soe053 \l 1033 ].
Secara umum pertukaran ion diartikan sebagai pertukaran antara ion-ion yang
bertanda muatan (listrik) sama pada suatu larutan dan suatu badan (bahan) yang padat
dengan karakteristik tidak dapat larut ketika larutan tersebut bersentuhan. Zat padat
(penukar ion) harus mengandung ion-ion miliknya sendiri agar pertukaran ion dapat
berlangsung dengan cepat, selain itu juga harus memiliki struktur molekuler yang terbuka
dan permeabel sehingga ion-ion dan molekul-molekul pelarut dapat bergerak keluar
masuk dengan bebas [ CITATION Bas941 \l 1033 ].
Resin pertukaran ion adalah suatu bahan sintesis yang asalnya dari beraneka ragam
bahan, baik itu alami atau buatan, organik atau anorganik. Salah satu karakteristiknya
yaitu menggambarkan proses pertukaran ion dalam suatu analisis laboratorium yang
didasarkan pada keseragaman jalan penukaran dari suatu ion. Pertukaran ion bersifat
stokiometri, contohnya suatu ion H+ diganti oleh ion Na+. pertukaran ion didefinisikan
sebagai suatu proses kesetimbangan dan jarang berlangsung lengkap, akan tetapi tidak
melihat sampai mana prosesnya berlangsung, stokiometrinya tetap bersifat eksak dalam
arti satu muatan positif meninggalkan resinnya untuk tiap satu muatan ion yang masuk.
Ion yang dapat ditukar adalah ion yang tidak terikat pada matriks polimer atau yang
disebut ion lawan. Pada umumnya senyawa yang digunakan pada kerangka dasar resin
penukar ion asam kuat dan basa kuat yaitu senyawa polimer stiren divinilbenzena. Ikatan
kimia yang ada pada senyawa ini sangat kuat sehingga tidak mudah larut dalam keadaan
asam dan basa yang tinggi serta tetap berada pada suhu stabil yaitu diatas 150° [ CITATION
Und89 \l 1033 ].
Resin penukar ion dapat diklasifikasikan menjadi empat golongan berdasarkan pada
keberadaan gugus labilnya yaitu :
1. Resin penukar kation bersifat asam kuat (mengandung gugus HSO3)
2. Resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung gugus COOH)
3. Resin penukar kation bersifat basa kuat (mengandung gugus amina tersier)
4. Resin penukar kation bersifat basa lemah (mengandung -OH sebagai gugus labil)
[ CITATION Kho10 \l 1033 ].
Karakteristik fasa gerak yang digunakan pada kromatografi penukar ion sama seperti
yang digunakan pada jenis kromatografi lainnya. Fasa gerak harus dapat melarutkan
cuplikan, memiliki kekuatan pelarut yang memberikan waktu retensi yang sesuai, dan
berinteraksi dengan solute sehingga memberikan harga selektivitas yang tepat. Fasa gerak
 pada kromatografi penukar ion biasanya berupa larutan dalam air yang mampu
mengandung sedikit metanol maupun pelarut organik yang lain dan bercampur dengan
air. Pelarut tersebut juga mengandung senyawa-senyawa ionik dalam bentuk buffer.
Sementara itu, kekuatan pelarut serta selektifitasnya ditentukan oleh jenis dan konsentrasi
pada bahan-bahan tambahan. Ion-ion yang ada pada fasa gerak akan saling bersaing
dengan ion analit untuk memperebutkan tempat penukar ion. Sedangkan fasa diam yang
digunakan pada kromatografi penukar ion adalah penukar ion asam sulfonate untuk
kation atau penukar amin untuk anion [ CITATION Hen10 \l 1033 ].
Kromatografi penukar ion memiliki prinsip dasar pemisahan pada perbedaan
kecepatan migrasi ion-ion yang ada dalam kolom penukar ion. Air akan terserap resin
pada saat resin dimasukkan ke dalam air, selanjutnya resin akan menggelembung dan
gugus asamnya akan larut. Besarnya penggelembungan yang terjadi pada resin ditentukan
oleh derajat ikatan silangnya, yaitu nilai % berat divinilbenzena yang terkandung dalam
resin. Semakin besar derajat ikatan silangnya, maka akan semakin kuat ikatan resin yang
menyebabkan semakin kecil penggelembungannya. Resin yang dimasukkan dalam air
akan terionisasi. Reaksi pertukaran kation sangat dipengaruhi oleh afinitas kation
terhadap gugus fungsi sulfonate. Afinitas atau kekuatan ikatan suatu kation pada gugus
sulfonate bergantung pada muatan kation dan jari-jari ion [ CITATION Biy06 \l 1033 ].

C. ALAT DAN BAHAN

Alat :
1. Kolom kromatografi
2. Erlenmeyer 100 mL
3. Statif dan klem
4. Gelas ukur 25 mL
5. Gelas kimia
6. Corong
7. Buret
Rangkaian alat :

Alat kromatografi penukar ion Alat titrasi

Bahan :
1. Resin penukar kation Ca
2. HCl 0,1 M
3. Akuades
4. CaCl2 0,2 M
5. (NH4)2C2O4 0,1 M
D. CARA KERJA
1. Pencucian resin penukar ion

Menuang 10 mL HCl ke dalam kolom, mendiamkannya selama 15 menit, dan

menampungnya ke dalam gelas ukur.

Menguji dengan ammonium oksalat hingga tidak terbentuk endapan.

Menuang 10 mL akuades ke dalam kolom dan mengalirkannya sampai habis.

2. Pengikatan kation kalsium

Menuang 10 mL CaCl2 ke dalam kolom.

Menguji adanya ion kalsium dengan larutan (NH4)2C2O4.

3. Pengukuran kalsium(II) yang terikat

Melakukan titrasi terhadap larutan kalsium dengan larutan (NH4)2C2O4.

Menghentikan titrasi pada saat tepat terbentuk endapan.

E. DATA PENGAMATAN
Data Hasil Pengamatan
Volume HCl 10 mL = 1 x 10-2 L
Volume akuades 10 Ml = 1 x 10-2 L
Volume larutan CaCl2 10 mL = 1 x 10-2 L
Molaritas larutan CaCl2 0,2 M
Volume larutan (NH4)2C2O4 (titran) 0,5 mL = 0,5 x 10-3 L
Molaritas larutan (NH4)2C2O4 0,1 M
Warna setelah titrasi Endapan putih (larutan putih keruh)

F. PERHITUNGAN DAN REAKSI YANG TERJADI

Perhitungan :
1. Mol kalsium mula-mula
mol = Volume CaCl2 x Molaritas CaCl2
mol = 1 x 10-2 L x 0,2 M
mol = 2 x 10-3 mol
 2. Mol kalsium yang tidak terikat
mol = mol (NH4)2C2O4
mol = Volume (NH4)2C2O4 x Molaritas (NH4)2C2O4
mol = 0,5 x 10-3 L x 0,1 M
mol = 0,05 x 10-3 mol
3. Mol kalsium yang terikat
mol = mol kalsium mula-mula – mol kalsium yang tidak terikat
mol = 2 x 10-3 mol – 0,05 x 10-3 mol
mol = 1,95 x 10-3 mol

Reaksi yang terjadi :

1. Reaksi ion Ca2+ pada kolom dengan HCl
Ca2+ (aq) + 2Cl- (aq) ⇌ CaCl2 (aq)
2. Reaksi larutan HCl dengan larutan (NH4)2C2O4
2HCl (aq) + (NH4)2C2O4 (aq) → H2C2O4 (aq) + NH4Cl (aq)
3. Reaksi larutan CaCl2 dengan larutan (NH4)2C2O4
CaCl2 (aq) + (NH4)2C2O4 (aq) → CaC2O4 (s) + 2NH4Cl (aq)

G. PEMBAHASAN
Pada hari Kamis, 7 April 2021 telah dilakukan praktikum untuk percobaan
kromatografi penukar ion secara virtual, yaitu dengan mengamati video. Tujuan
dilakukan praktikum adalah setelah melakukan percobaan, diharapkan praktikan dapat
menentukan banyaknya ion kalsium(II) yang diikat oleh resin penukar kation. Alat yang
digunakan pada percobaan di antaranya adalah kolom kromatografi, erlenmeyer 100 mL,
statif, klem, gelas ukur 25 mL, gelas kimia, corong, dan buret. Sedangkan bahan yang
digunakan adalah resin penukar kation Ca, larutan HCl 0,1 M, akuades, larutan CaCl2 0,2
M, dan (NH4)2C2O4.
Langkah pertama pada percobaan adalah pencucian resin penukar ion. Resin penukar
ion merupakan senyawa hidrokarbon terpolimerisasi dan mengandung ikatan hubung
silang (cross linking) serta gugus-gugus fungsional yang mempunyai ion-ion tertentu.
Pada langkah ini, 10 mL HCl dituangkan ke dalam kolom kromatografi yang telah diisi
dengan kapas (glasswool) dan resin. Resin pada kolom kromatografi merupakan resin
penukar kation yang sebelumnya pernah mengikat ion Ca 2+, resin penukar kation ini juga
berfungsi sebagai fasa diam pada proses kromatografi. Larutan HCl yang berada di dalam
kolom didiamkan selama 15 menit. Pada proses ini ion Ca2+ yang terkandung dalam resin
akan digantikan oleh ion H+ yang ada pada larutan HCl 0,1 M. Proses pertukaran ion
tersebut mengalami reaksi reversibel antara ion Ca2+ dengan ion H+ dan membentuk CaCl2
yang dapat dituliskan :
Ca2+ (aq) + 2Cl- (aq) ⇌ CaCl2 (aq).
Kemudian HCl dikeluarkan dari kolom dengan membuka kran dan ditampung
menggunakan gelas ukur. Tepat setelah tetes terakhir HCl keluar dari kolom, larutan
ditambahkan dengan larutan ammonium oksalat untuk menguji masih ada atau tidak ion
Ca2+ dalam kolom setelah dicuci menggunakan HCl. Secara teori ion Ca 2+ akan
membentuk endapan putih jika direaksikan dengan ammonium oksalat. Akan tetapi, pada
percobaan setelah ditambahkan larutan ammonium oksalat tidak terbentuk endapan putih
 (hanya ada larutan bening). Artinya ion Ca2+ sudah tidak ada dalam kolom (sudah terlepas
dari resin). Sehingga reaksi yang terjadi adalah :
2HCl (aq) + (NH4)2C2O4 (aq) → H2C2O4 (aq) + NH4Cl (aq).
Setelah itu, 10 mL akuades dituang ke dalam kolom untuk membilas dan menetralkan
resin dari kotoran yang tersisa, kemudian dialirkan sampai habis. Dari data percobaan
pada langkah ini dapat dihitung nilai mol kalsium mula-mula yaitu :
mol = Volume CaCl2 x Molaritas CaCl2
mol = 1 x 10-2 L x 0,2 M
mol = 2 x 10-3 mol
Langkah kedua pada percobaan adalah pengikatan kation kalsium. Pada langkah ini,
10 mL CaCl2 dituangkan ke dalam kolom. Larutan CaCl2 berfungsi sebagai fasa gerak
(eluen) pada proses kromatografi. Kation dari CaCl2 akan tertarik oleh pori-pori ataupun
permukaan resin kemudian terikat di sana. Larutan kemudian dialirkan dan ditampung,
untuk menguji adanya ion kalsium maka diuji dengan menambahkan larutan (NH4)2C2O4
yang ditandai dengan terbentuknya endapan putih. Reaksi yang terjadi adalah :
CaCl2 (aq) + (NH4)2C2O4 (aq) → CaC2O4 (s) + 2NH4Cl (aq).
Kemudian langkah terakhir yang dilakukan pada percobaan adalah pengukuran
kalsium(II) yang terikat. Pada langkah ini larutan kalsium dititrasi menggunakan larutan
(NH4)2C2O4. Tirasi dilakukan untuk membandingkan besarnya ion Ca 2+ yang terikat pada
resin dan yang tidak terikat melalui perhitungan dari volume titran yang digunakan.
Titrasi dihentikan tepat pada saat terbentuk endapan putih atau larutan berwarna putih
keruh. Volume larutan (NH4)2C2O4 yang digunakan untuk titrasi sebesar 0,5 mL.
Sehingga dapat dihitung nilai mol Ca(II) yang tidak terikat pada resin yaitu
mol = mol (NH4)2C2O4
mol = Volume (NH4)2C2O4 x Molaritas (NH4)2C2O4
mol = 0,5 x 10-3 L x 0,1 M
mol = 0,05 x 10-3 mol
Selanjutnya dapat dihitung mol kalsium yang terikat yaitu :
mol = mol kalsium mula-mula – mol kalsium yang tidak terikat
mol = 2 x 10-3 mol – 0,05 x 10-3 mol
mol = 1,95 x 10-3 mol
Sehingga resin penukar kation pada kolom kromatografi mampu mengikat ion Ca2+
sebesar 1,95 x 10-3 mol.
Kromatografi penukar ion memiliki kelebihan daripada metode lain karena :
1. Resin penukar ion dapat diregenerasi.
2. Mudah dilakukan dan selektif dalam pemisahan.
3. Waktu pengerjaan relatif singkat.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa
besarnya ion kalsium(II) yang terikat pada resin penukar kation adalah sebesar 1,95 x 10 -3
mol, sedangkan ion kalsium(II) yang tidak terikat sebesar 0,05 x 10-3 mol.
I. JAWABAN TUGAS
1. Hitung banyaknya (mol) kation Ca(II) dalam larutan sebelum dimasukkan dalam
kolom.
Jawab :

mol = Volume CaCl2 x Molaritas CaCl2

mol = 1 x 10-2 L x 0,2 M
mol = 2 x 10-3 mol

2. Hitung banyaknya (mol) kation Ca(II) yang terikat resin berdasar data hasil titrasi.
Jawab :
 Mol Ca(II) mula-mula
mol = Volume CaCl2 x Molaritas CaCl2
mol = 1 x 10-2 L x 0,2 M
mol = 2 x 10-3 mol
 Mol Ca(II) yang tidak terikat
mol = mol (NH4)2C2O4
mol = Volume (NH4)2C2O4 x Molaritas (NH4)2C2O4
mol = 0,5 x 10-3 L x 0,1 M
mol = 0,05 x 10-3 mol
 Mol Ca(II) yang terikat
mol = mol kalsium mula-mula – mol kalsium yang tidak terikat
mol = 2 x 10-3 mol – 0,05 x 10-3 mol
mol = 1,95 x 10-3 mol

3. Hitung banyaknya (mol) kation kalsium yang diikat oleh resin penukar kation bila
diketahui nilai Ksp CaC2O4 sebesar 2,6 x 10-9.
Jawab :
CaC2O4 (aq) ⇌ Ca2+ (aq) + C2O4- (aq)
S S S
 Ksp CaC2O4 = [Ca ] [C2O4-]
2+

2,6 x 10-9 = S.S

-9
2,6 x 10 = S2
S = √ 2,6 x 10−9
S = 5,099 x 10-5 M
 Volume total = Volume CaCl2 + Volume (NH4)2C2O4
= 10 mL + 0,5 mL
= 10,5 mL
= 10,5 x 10-3 L
 Mol Ca(II) yang diikat
mol = M x V
mol = 5,099 x 10-5 M x 10,5 x 10-3 L
mol = 53,5395 x 10-8 mol
J. DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., & dkk. 1994. Buku Ajar Vogel KImia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
EGC.
Biyantoro, D., & dkk. 2006. Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50w-x8
Melalui Proses Pertukaran ion. 29-35.
Hendayana, S. 2010. Kimia Pemisahan. Bandung: PT Remaja Rosdakarya.
Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Soebagio, D., & dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang: Universitas Negeri Malang.
Underwood, A. L., & Day, R. A. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.