GRAVIMETRI
OLEH:
NAURAH NAZHIFAH
1808103010037
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
BAB I
PENDAHULUAN
4.2 PEMBAHASAN
Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pada pengukuran berat, yang melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat
dari suatu endapan. Analisis gravimetri merupakan salah satu analisis kuantitatif
yang bertujuan untuk mendapatkan jumlah konstituen di dalam sampel. Selain itu,
analisis gravimetri juga termasuk dalam analisis classical, yaitu suatu teknik dimana
signal sebanding dengan jumlah total absolut analit (massa, volume). Adapun
beberapa tahap yang dilakukan dalam percobaan gravimetri, yaitu preparasi sampel
serta membuat pereaksi, tahap pembentukkan endapan, proses aging, tahap
penyaringan, tahap pemijaran krus porselen kosong, tahap penimbangan krus
porselen kosong, tahap pemijaran krus dan endapan, dan tahap penimbangan
endapan. Tahap lain yang paling penting ialah kalkulasi (perhitungan) untuk
mengetahui massa analit sebanding dengan analit yang ada dalam sampel serta
sebanding dengan massa atau perubahan, mengetahui massa padatan yang
tersuspensi, dan hal-hal yang berkaitan dalam konsep kuantitatif.
Percobaan yang dilakukan pertama kali yaitu, preparasi sampel yang
berfungsi untuk menyiapkan bahan-bahan dan sampel untuk praktikum. Langkah
pertama yaitu dibersihkan terlebih dahulu pipet volume dengan aquades. Selanjutnya
ketika digunakan, filler dikeluarkan terlebih dahulu agar tidak ada zat-zat yang
tersisa atau lebih steril. Lalu, diambil sedikit demi sedikit larutan sampel untuk
membilas pipet volume dan dipastikan semua dinding dari pipet volume terbasahi
oleh sampel, agar tidak tercampur dengan larutan lain. Setelah dibilas, lalu pipet
sampel 25 mL, secara pelan-pelan sampai menunjukkan tanda 25 mL pada pipet
volume dan diperhatikan garis pas 25 mL pada pipet volume. Paskan volume 25 mL
dengan meniskus bawah harus tepat pada garis tanda. Lalu, kita masukkan larutan ke
wadah sampel (beaker gelas 250 ml). Selanjutnya, tekan pada filler maka larutan
akan masuk semua ke dalam beaker gelas tersebut. Tambahkan HCl pekat (0,3 – 0,6
mL) menggunakan pipet tetes biasa, diteteskan 10 tetes setara dengan 4 ml.
Penambahan HCl itu sebagai katalis untuk membentuk endapan BaSO4. Perlakuan
selanjutnya menambahkan larutan pereaksi yaitu BaCl2 5%. Adapun yang dimaksud
dengan 5 % adalah 5 gram BaCl 2 dalam 100 ml pelarut. Jadi, dibuat larutan BaCl 2
sebanyak 5 gram dengan aquades sampai batas 100 ml beaker gelas. Larutan diaduk
sampai padatan BaCl2 larut dan homogen. Larutan di beri sampel dan di simpam di
tempat yang aman. Tujuan dari larutan pereaksi ini adalah sebagai agen pengendap
yang bereaksi dengan sampel Na2SO4 untuk membentuk BaSO4 sebagai endapan,
seperti pada reaksi Na2SO4 + BaCl2 → 2NaCl + BaSO4.
Tahap pengendapan yang dilakukan dengan memanaskan larutan sampel
yang diletakkan batang pengaduk dengan ditutup gelas arloji dan larutan pereaksi
BaCl2 menggunakan hotplate. Setelah pemanasan dilakukan sampai larutan hangat,
kemudian lakukan tahap pengendapan pada sampel dengan meneteskan secara
perlahan larutan pereaksi BaCl2 sampai tidak terdapat endapan lagi pada sampel
dengan ditandai dengan tidak keruhnya larutan sampel. Apabila ketika ditambahkan
BaCl2 sudah tidak ada kekeruhan pada sampel maka, tahap pengendapan dapat
dihentikan. Kemudian lakukan proses aging dengan tetap memanaskan larutan
hingga 1 jam dengan memperhatikan volume sampel tidak kurang dari 100 mL.
Proses pendiaman tersebut agar BaSO4 terpisah dengan larutan secara perlahan-lahan
mengendap menjadi endapan BaSO4. Pemanasan juga dilakukan untuk menambah
kelarutan reaksi yang bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Setelah
satu jam, embun pada gelas arloji dicuci kembali dimasukkan ke dalam gelas sampel.
Setelah itu, larutan sampel diteteskan larutan BaCl 2 untuk mengetes kembali apakah
larutan sampel sudah mengendap sempurna atau belum. Jika hasil tetesan tidak
menimbulkan keruhan ataupun endapan maka endapan sudah terbentuk sempurna.
Setelah satu jam, embun pada gelas arloji dicuci kembali dimasukkan ke dalam gelas
sampel. Setelah itu, larutan sampel diteteskan larutan BaCl 2 untuk mengetes kembali
apakah larutan sampel sudah mengendap sempurna atau belum. Jika hasil tetesan
tidak menimbulkan keruhan ataupun endapan maka endapan sudah terbentuk
sempurna.
Tahap yang dilakukan selanjutnya yaitu tahap penyaringan yang dilakukan
dengan menggunakan kertas saring whatman 40 dengan bantuan pinset diletakkan
dalam corong gelas. Kemudian, larutan sampel disaring ke dalam gelas erlenmeyer
untuk memisahkan filtrat dan endapan. Setelah endapan sudah terpisah dari filtrat,
diambil sedikit filtrat dan ditambahkan 2 tetes pereaksi AgNO 3 dan HNO3 untuk
memastikan filtrat yang diperoleh tidak mengandung ion Cl-. Setelah filtrat terbukti
tidak terdapat endapan putih setelah ditetes kan pereaksi, proses pemijaran krus
porselen kosong dilakukan sebanyak 3 kali. Krus porselen kosong dipanaskan diatas
bunsen nyala selama 10-15 menit kemudian krus porselen dibiarkan pada suhu ruang
sampai hangat dan diletakkan krus porselen ke dalam desikator. Krus porselen
kosong ditunggu sampai dingin dan diambil untuk ditimbang. Hasil yang didapat dari
penimbangan pertama sebesar 33,9443 gram.
Tahap penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring whatman
40 dengan bantuan pinset diletakkan dalam corong gelas. Kemudian, larutan sampel
disaring ke dalam gelas erlenmeyer untuk memisahkan filtrat dan endapan. Filtrat
ditambahkan 2 tetes pereaksi AgNO3 dan HNO3 untuk memastikan filtrat yang
diperoleh tidak mengandung ion Cl-. Setelah filtrat terbukti tidak terdapat endapan
putih setelah ditetes kan pereaksi, proses pemijaran krus porselen kosong dilakukan
sebanyak 3 kali. Krus porselen kosong dipanaskan diatas nyala bunsen selama 10-15
menit. Krus porselen dibiarkan pada suhu ruang sampai hangat dan diletakkan krus
porselen ke dalam desikator. Krus porselen kosong ditunggu sampai dingin dan
diambil untuk menimbang krus porselen. Hasil penimbangan menunjukkan
penimbangan pertama sebesar 33,9443 g. Tahap ini dilakukan sebanyak 3 kali
pengulangan sampai penimbangan konstan (selisih 0,2 mg). Hal-hal yang harus
diperhatikan dalam analisis gravimetri, yaitu pembetukkan endapan, sifat-sifat
endapan untuk meminimalisir kontaminasi endapan dengan tujuan mendapatkan
endapan yang murni atau hampir murni.
Tahap yang dilakukan setelah tahap penyaringan yaitu tahap pemijaran
endapan dilakukan dengan memasukkan kertas saring yang berisi endapan ke dalam
krus porselen kosong yang telah ditimbang konstan terlebih dahulu. Kemudian, krus
porselen berisi kertas endapan dipanaskan diatas nyala api bunsen. Setelah
dipanaskan selama 15 menit krus porselen tersebut dimasukkan ke dalam desikator.
Pemanasan ini dilakukan sampai endapan didalam krus porselen menjadi putih
sempurna setelah kertas saring terbakar menjadi arang. Proses pemijaran ini
berlangsung kurang lebih selama 30 menit sampai endapan putih sempurna.
Kemudian dibiarkan pada suhu ruang dan dimasukkan kembali ke dalam desikator,
ditunggu selama 15 menit dan ditimbang endapan BaSO 4 pada timbangan analitik.
Hasil penimbangan menunjukkan penimbangan pertama sebesar 34,3569 gram.
Tahap ini dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan sampai penimbangan konstan
(selisih 0,2 mg). Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis gravimetri, yaitu
pembetukkan endapan, sifat-sifat endapan untuk meminimalisir kontaminasi endapan
dengan tujuan mendapatkan endapan yang murni atau hampir murni.
BAB V
KESIMPULAN
Chadijah, Sitti. 2012. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Jurnal Kimia Analitik. Vol 4 (5) :
45-47.
Darma, Wira, 2018. Analisis Jenis dan Kadar Saponin Ekstrak Akar Kuning
(Fibraurea chloroleuca Miers) Secara Gravimetri. Jurnal Pendidikan Kimia
dan Ilmu Kimia. Vol 3 (1): 51-59.
Day, Jr dan Underwood. 1986. Quantitative Analysis. terj. Hilarius Wibi dan Lemeda
Simarmata. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi keenam. Jakarta: Erlangga.
Lajeng, dkk. 2014. Penentuan klorida dengan metode gravimetri. Jurnal Pendidikan
Kimia. 2(1): 2-6.