Laporan Praktikum Kimia Analitik II

ARGENTOMETRI

disusun untuk memenuhi

tugas mata kuliah Kimia Analitik II

OLEH:

NAURAH NAZHIFAH
1808103010037

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan, titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah
reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan
titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat
titik akhir titrasi. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar
zat dalam suatu larutan yang dilakuakan dengan titrasi berdasarkan pada
pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi ini terdapat pemeriksaan yang
teah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat
(AgNO3) dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga
seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar disebut dengan iatilah metode
pengendapan, karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yag
relatif tidak larut atau mengendap (Underwood, 1983).
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen dalam
suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium
kromat sebagai indikator. Titrasi akan membentuk endapan perak klorida dan setelah
tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan
kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Perak
adalah logam putih, dapat ditempa dan tampak kilat. Rapatannya tinggi dan melebur
pada 960,5oC serta tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer atau asam nitrat
encer. Perak nitrat mudah larut dalam air, perak asetat, perak nitrit, dan perak sulfat
kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut.
Tetapi, larutan kompleks perak dapat larut (Vogel, 1985).
Metode pengendapan digunakan karena metode ini lebih mudah dilakukan
dengan memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponenya dan saat ini
pengendapannya merupakan teknik pemisahan yang luas penggunaannya. Khusus
dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu sebab
sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh
senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Untuk
mengetahui lebih lanjut tentang titrasi dengan cara pengendapan maka dilakukan
percobaan argentometri berikut ini (Tilawati, 2015 ).

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui bagaimana titrasi
argentometri dan kadar Thiamin HCl dalam vitamin B1.
 BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan, titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah
reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan
titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat
titik akhir titrasi. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar
zat dalam suatu larutan yang dilakuakan dengan titrasi berdasarkan pada
pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi ini terdapat pemeriksaan yang
teah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat
(AgNO3) dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga
seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar disebut dengan istilah metode
pengendapan, karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yag
relatif tidak larut atau mengendap (Underwood, 1983).
Argentometri yakni titrasi yang menyangkut penggunaan larutan AgNO 3.
Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong
pembentukkan kompleks) dibedakan menjadi tiga macam berdasarkan indikator
yang dipakai untuk penentuan titik akhir titrasi yaitu ; pertama cara Mohr yaitu
indikator yang digunakan adalah indikator K2CrO4, titrannya AgNO3. Terutama
untuk menentukkan garam klorida dengan titrasi langsung atau mnentukkan garam
perak dengan titrasi kembali setelah ditambahkan larutan baku NaCl berlebih. Kedua
yaitu cara Volhard, menggunakan indikator Fe3+, titrannya KSCN atau NH4SCN
untuk menentukkan garam perak dengan titrasi langsung atau garam-garam klorida,
bromida, iodida, tiosianat, juga untuk anion-anion lain yang lebih mudah larut dari
AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. PH harus cukup rendah sekitar 0,3 M H+, agar
Fe3+ tidak terhidrolisa. Dan yang ketiga adalah cara Fajans, indikator yang digunakan
adalah indikator adsorben menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+, titran
AgNO3, pH tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai (Harjadi, 1990).
Studi kuantitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling nyaman
apabila dilakukan dengan menggunakan prosedur yang disebut titrasi (titration).
Dalam percobaan titrasi suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara
pasti disebut sebagai larutan standar (standard solution) atau larutan baku, yang
ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui,
sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. Jika kita
mengetahui volume larutan standar dan larutan tidak diketahui yang digunakan
dalam titrasi, maka kita dapat menghitung konsentrasi larutan yang tidak diketahui
itu (Chang, 2005).
Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan
tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka
kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan adalah
pengendapan terjadi jika Q>Ksp, pengendapan tak terjadi jika Q<Ksp. Larutan ini
tepat jenuh jika Q=Ksp. Jika suatu garam memiliki tetapan hasil kali kelarutan yang
besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut. Sebaliknya, jika harga tetapan
hasil kali kelarutan dari suatu garam tertentu sangat kecil, dapat dikatakan bahwa
garam tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil kali kelarutan dari suatu garam
dapat berubah dengan perubahan temperatur. Umumnya kenaikan temperatur akan
memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga tetapan hasil kali kelarutan
garam tersebut juga akan semakin besar (Petrucci, 1989).
Pengukuran kadar klorida penting dilakukan untuk mengetahui kadar klorida
di dalam air dan menjaga agar tidak melampaui dari ambang batas. Pengukuran
kadar klorida salah satunya titrasi argentometri. Titrasi argentometri merupakan
titrasi pengendapan. Titrasi pengendapan merupakan reaksi titran dengan titrat
membentuk endapan yang sukar larut seperti misalnya ion klorida dititrasi dengan
larutan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan perak klorida (AgCl) berwarna
putih. Pengendapan dalam titrasi pengendapan dipengaruhi oleh pH maupun adanya
komplek. Titrasi Argentometri adalah titrasi pengendapan yang menggunakan reagen
pengendap perak nitrat untuk analisis halogen, anion-anion mirip halogen (SCN -,
CN, CNO-), asam lemak, dan beberapa anion anorganik divalen. Titrasi Argentometri
juga dapat diartikan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl -, Br-, I-) atau
anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ dari perak nitrat dan membentuk endapan
perak halida (Rachmayani, 2017).
 Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk
dari reaksi antara analit dan titran. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan
menghasilkan kurva titrasi ergentrometri yang memiliki kecuraman yang tinggi
sehingga ekuinvalen mudah ditentukan akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah
akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuinvalen sehingga titik
ekuinvalen agak sulit ditentukan. Hal analog dengan kurva titrasi antara asam kuat
dengan basa kuat dan antara asam lemah dengan basa kuat. Metode-metode dalam
titrasi argentometri, Metode Fajans, menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan
AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik ekuinvalen dapat
menabsorpsi berbagai zat warna sehingga menjadi perubahan warna. Metode Mohr,
Menurut cara ini biasanya dipakai terutama dalam penentuan klorida dan bromida.
Bisa suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO3 maka akan terjadi reaksi
Ag+ + Cl- → AgCl (Harmita, 2017).
Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator larutan K2CrO4 yang
dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwarna kemerah-merahan.
Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah. Metode Volhard,
titrasi ini dilakukan secara langsung ,dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion
perak yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS dan
NH4CNS. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator ion Fe3+ yang dengan
ion CNS berlebih menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan
dalam suasana asam yang berlebih (Syukri, 2013).
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan adalah timbangan analitik, kaca arloji, pengaduk, gelas
ukur, buret, pipet ukur dan erlenmeyer.
Bahan yang digunakan adalah NaCl, K2CrO4, AgNO3, vitamin B1 dan
akuades.

3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN

Tabel 3.2.1 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan
Berat
No Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
Bahan Molekul
. (°C) (°C) Keamanan
(gram/mol)
1. NaCl 58,44 1465 801 Aman
2. K2CrO4 294,184 500 398 Iritasi
3. H2O 18 100 0 Aman
4. AgNO3 169,87 440 212 Beracun
5. Vitamin B1 265,355 62 248 Aman

3.3 CARA KERJA

3.3.1. Pembekuan Larutan AgNO3 0,1 N
NaCl ditimbang sebanyak 251,5 mg kemudian dilarutkan dengan aquadest
60 mL dan ditambahkan 1 mL indikator K 2CrO4 5%. Larutan dimasukkan kedalam
erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi
dilakukan sampai warna larutan berubah dari warna kuning muda menjadi warna
merah coklat lemak dan terbentuk adanya endapan perak. Volume titran dicatat serta
diamati perubahan yang terjadi.
3.2.3. Penetapan Kadar Thiamin HCl dalam Vitamin B1
Dua tablet vitamin B1 (424 mg) setara dengan 100 mg Thiamin HCl digerus
dan ditambahkan 50 mL akuades. Kemudian, ditambahkan K2CrO4 1 mL sebagai
indikator. Larutan dimasukkan kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan
menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan
berubah warna dari warna kuning muda menjadi warna merah bata. Volume titran
dicatat serta diamati perubahan yang terjadi.
 BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 DATA HASIL PENGAMATAN

Table 4.1.1 Data hasil pengamatan
No Reaksi Pengamatan
.
1. NaCl + H2O → A Larutan bening

A + K2CrO4 → B Larutan kuning

B + AgNO3 → C Larutan merah coklat bata dan

endapan perak
2. Tablet vitamin B1 + H2O → A Larutan putih keruh

A + K2CrO4 → B Larutan kuning

B + AgNO3 → C Larutan merah bata dan sedikit

endapan perak

4.2 PEMBAHASAN
Titrasi argentometri adalah yang pembentukan endapan tidak mudah larut
antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit
membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Argentometri merupakan titrasi
yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl -, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-)
dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan
perak halida (AgX). Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang mencapai
kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu
dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan
yang dapat digunakan pada titrasi. Metode-metode argentometri adalah metode
Mohr, metode Volhard dan metode Fajans. Metode Mohr adalah untuk menetapkan
kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat
dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode Volhard dapat
digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana
asam. Metode Fajans digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen,
indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna
terhadap larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Pembakuan larutan AgNO3 bertujuan untuk mengidentifikasi konsentrasi
larutan AgNO3 sesuai dengan labelnya, yaitu 0,1 N. NaCl ditimbang sebesar 251,5
mg serta dilarutkan kedalam H2O sebanyak 50 ml dalam beaker glass dan terbentuk
larutan bening. Kemudian, larutan tersebut ditambahkan 1 mL K2CrO4 5%, larutan
K2CrO4 berperan sebagai indikator. Indikator untuk mengindentifikasi kesempurnaan
berlangsungnya reaksi, zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi
telah dicapai yang biasanya ditandai dengan perubahan warna menjadi kuning.
Setelah larutan tersebut homogen dipindahkan ke dalam Erlenmeyer untuk dititrasi
dengan titran AgNO3. Setelah mencapai titik akhir titrasi, larutan yang semula
berwarna kuning berubah menjadi merah coklat bata serta terbentuk endapan perak
dengan volume titran 42,9 mL. Endapan yang dihasilkan berupa AgCl, endapan
berwarna perak. Setelah semua klorida diendapkan, tetesan perak nitrat
menyebabkan terjadinya reaksi pengendapan kromat berwarna merah yang
menandakan titik akhir telah tercapai. Reaksi percobaan ini sebagai berikut :
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
Ag+ + Cl- → AgCl (endapan)
2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (endapan)
Konsentrasi AgNO3 sesuai dengan labelnya, yaitu 0,1003 N.
Percobaan kedua yaitu penetapan kadar Thiamin HCl dalam vitamin B1.
Langkah pertama yang dilakukan yaitu dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam buret
sampai tanda batas. Kemudian, ditimbang dua tablet vitamin B1 dengan berat sebesar
424 mg kemudian digerus dan dilarutkan dengan 50 mL akuades kedalam gelas
kimia dan terbentuk larutan yang bewarna putih keruh kemudian ditambahkan 1 mL
K2CrO4 5% dan diaduk sampai homogen. Setelah itu larutan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer dan selanjutnya dititrasi hingga mencapai titik akhir titrasi. Hasil yang
diperoleh sebelum dititrasi, larutan AgNO3 0,1 N dan larutan vitamin B1 yang
dicampurkan dengan larutan K2CrO4 berwarna kuning. Hasil yang diperoleh setelah
dititrasi, larutan berubah warna menjadi berwarna merah bata serta terbentuk sedikit
endapan perak. Awalnya thiamin HCl akan bereaksi dengan larutan AgNO 3
membentuk endapan berwarna putih. Namun ketika semua Cl- telah habis, kelebihan
Ag+ akan bereaksi dengan CrO42- menghasilkan warna merah bata. Volume akhir titik
titrasi yang diperoleh adalah 5,8 mL dengan normalitas 0,1003 N. Reaksi kimia yang
terjadi dapat ditulis sebagai berikut:
Ag+ + Cl- → AgCl

Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4

Perhitungan kadar Thiamin HCl yang terdapat dalam vitamin B1 dapat dihitung
menggunakan rumus berikut ini:
ml AgNO3 x N AgNO 3 x 16,86 g/mol
% Kadar Thiamin Vitamin B1 = x 100%
bobot Vitamin B1 x 0,1
5,8 mL x 0,1003 N x 16,86 g/ mol
= x 100 %
100mg x 0,1
= 98,08 %
Percobaan ini yang menggunakan titrasi argentometri dengan menggunakan
metode Mohr yang pada prinsipnya menggunakan pengendapan untuk menentukan
kadar dari suatu senyawa yang sukar larut, dimana senyawa yang sukar larut ini
termasuk ion halida. Pada percobaan ini digunakan untuk menentukan kadar Thiamin
HCl dalam vitamin B1 dalam suasana netral dengan menggunakan titrasi
argentometri dan metode Mohr. Jika percobaan ini dikaitkan dengan teori maka
dapat disimpulkan bahwa penentuan kadar Thiamin HCl dalam vitamin B1 dengan
menggunakan metode Mohr maka diperoleh diperoleh sebesar 98,08 %.
 BAB V
KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Pada pembakuan larutan AgNO3 warna yang dihasilkan pada titik akhir titrasi
yaitu berwarna merah coklat bata dan terbentuk endapan perak.
2. Titik akhir titrasi pada pembakuan larutan AgNO3 adalah 42,9 mL dengan
larutan berwarna merah coklat bata dan terdapat endapan kristal garam.
3. Titik akhir titrasi pada penetapan kadar Thiamin HCl dalam vitamin B1
adalah 5,8 mL dengan larutan berwarna merah bata dan terdapat sedikit
endapan.
4. Normalitas AgNO3 pada pembakuan larutan AgNO3 sebesar 0,1003 N.
5. Vitamin B1 digerus berfungsi untuk memperluas permukaan juga
mempercepat reaksi.
6. Kadar thiamin HCl dalam vitamin B1 yang didapat sebesar 98,08%.
 DAFTAR KEPUSTAKAAN

Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar. Erlangga, Jakarta.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.

Harmita. 2017. Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya.

Jurnal Ilmu Kefarmasian, Vol (1) Hal. 117-135. Jakarta: UI- Press.

Petrucci, Ralph H. 1986. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga,
Jakarta.

Rachmayani, Indriyani. 2017. Pengaruh Metode Pencucian terhadap Penurunan

Kadar Klorin dalam Beras dengan Titrasi Argentometri. Jurnal Kimia Riset,
Vol 2 (4), 94 – 99.

Syukri, S. 2013. Kimia Dasar Jilid I. Bandung: ITB Press

Tilawati, Wahyu, dkk. 2015. Identifikasi dan Penetapan Kadar Klorin (Cl2) dalam
Beras Putih di Pasar Tradisional Klepu dengan Metode Argentometri.
STIKES Muhammadiyah Klaten, Klaten.

Underwood, Day R.A. 1983. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media
Pustaka, Jakarta.