Laporan Praktikum Kimia Analitik II

ARGENTOMETRI

disusun untuk memenuhi

tugas mata kuliah Kimia Analitik II

OLEH:

DARA HADISAH ISLAMI

1808103010044

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan, titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah
reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan
titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat
titik akhir titrasi. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar
zat dalam suatu larutan yang dilakuakan dengan titrasi berdasarkan pada
pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi ini terdapat pemeriksaan yang
teah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat
(AgNO3) dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga
seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar disebut dengan iatilah metode
pengendapan, karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yag
relatif tidak larut atau mengendap (Day & Underwood, 1983).
Dasar titrasi argentometri adalahpembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yangbanyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran yang akan bereaksi dengan ion Cl- dari
analit membentuk garam yang tidak mudah larut (AgCl). Hal dasar yang diperlukan
dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan yang cepat setiap kali titran
ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik
akhir titrasi yang mudah diamati. Apabila semua ion klorida dalam analit telah habis
maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indikator. Indikator yang dipakai
biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indikator ini ion perak akan
membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat
diamati (Harjadi, 1990).
Metode pengendapan pada titrasi argentometri terdapat tiga cara yang dikenal
yaitu metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans. Pada percobaan ini
dilakukan titrasi argentometri dengan menggunakan metode Metode Mohr, yaitu
metode yang dipilih berdasarkan indikator yang digunakan dalam titrasi. Pada titik
akhir titrasi, ion Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna
merah bata. Metode Mohr digunakan karena pada percobaan ini sampel yang akan
ditentukan kadarnya merupakan ion halogen klorida dengan larutan baku AgNO3
dengan menggunakan indikator K2CrO4 yang akan menjadi penanda titik akhir titrasi
dengan terbentuknya endapan kemerahan. Pada kondisi yang cocok, metode mohr
cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah (Khopkar,
1990).

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui bagaimana titrasi
argentometri dan untuk menentukan kadar Thiamin HCl dalam vitamin B1.
 BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Argentometri yaitu titrasi yang menyangkut penggunaan larutan AgNO3.

Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong
pembentukkan kompleks) dibedakan menjadi tiga macam berdasarkan indikator
yang dipakai untuk penentuan titik akhir titrasi yaitu pertam metode Mohr, metode
Volhard, dan metode Fajans. Metode Mohr indikator yang digunakan yaitu K2CrO4
dan titrannya AgNO3. Terutama untuk menentukkan garam klorida dengan titrasi
langsung atau mnentukkan garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambahkan
larutan baku NaCl berlebih. Metode Volhard indikator yang digunakan yaitu Fe3+
dan titrannya KSCN atau NH4SCN untuk menentukkan garam perak dengan titrasi
langsung atau garam-garam klorida, bromida, iodida, tiosianat, juga untuk anion-
anion lain yang lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. Metode
Fajans indikator yang digunakan yaitu indikator adsorben menurut macam anion
yang diendapkan oleh Ag+, titran AgNO3, pH tergantung dari macam anion dan
indikator yang dipakai (Harjadi, 1990).
Penentuan kadar klorin dapat ditentukan dengan titrasi argentometri, yaitu
titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam
perak yang sukar larut. Alasan dipilih metode argentometri karena senyawa yang
akan dianalisis merupakan golongan halogenida sehingga memerlukan adanya
endapan sebagai hasil akhir dari titrasi. Salah satu metode argentometri adalah
metode Mohr, yaitu metode yang dipilih berdasarkan indikator yang digunakan
dalam titrasi. Kadar halogenida yang akan dititrasi berada pada suasana netral
dengan larutan baku perak nitrat dan penambahan larutan kalium kromat sebagai
indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah
mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi
dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah
kecokelatan (Rachmayani, 2017).
Metode Mohr merupakan salah satu bentuk metode Titrasi Argentometri,
yaitu metode titrasi untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan
dengan pembentukan endapan bersama ion Ag+. Prinsip kerja penentuan konsentrasi
NaCl dengan menggunakan metode Mohr adalah mentitrasi ion klorida yang terdapat
pada NaCl dengan menggunakan larutan AgNO3 dengan menggunakan K2CrO4
sebagai indikator. Untuk dapat melakukan titrasi dengan baik, maka ada beberapa hal
yang harus diperhatikan yaitu pH larutan, dimana pH larutan harus dalam suasana
netral atau basa lemah (pH = 6 – 8). Haltersebut harus dilakukan karena jika
berlangsung dalam suasana asam, maka konsentrasi ion CrO4 2 -akan berkurang.
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran sehingga
terbentuk endapan yang berwarna merah bata yang menunjukkan titik akhir karena
warnanya berbeda dengan warna endapan analat dengan Ag+ (Yusmita, 2017).
Metode yang digunakan untuk menganalisis kadar klorida yaitu titrasi
argentometri metode Mohr. Metode Mohr digunakan untuk menentukan kadar
klorida dengan larutan baku perak nitrat (AgNO3) dan indikator kalium kromat
(K2CrO4). Larutan AgNO3 yang akan dijadikan larutan baku terlebih dahulu
distandardisasi menggunakan larutan natrium klorida (NaCl). Hal ini dilakukan
untuk mengetahui nilai normalitas larutan AgNO3. Sampel dalam titrasi argentometri
metode Mohr harus netral. Pada prinsipnya, metode Mohr ditandai dengan
terbentuknya endapan putih AgCl (Huljani, 2018).
Pengukuran kadar klorida penting dilakukan untuk mengetahui kadar klorida
di dalam air dan menjaga agar tidak melampaui dari ambang batas. Pengukuran
kadar klorida salah satunya titrasi argentometri. Titrasi argentometri merupakan
titrasi pengendapan. Titrasi pengendapan merupakan reaksi titran dengan titrat
membentuk endapan yang sukar larut seperti misalnya ion klorida dititrasi dengan
larutan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan perak klorida (AgCl) berwarna
putih. Pengendapan dalam titrasi pengendapan dipengaruhi oleh pH maupun adanya
komplek. Titrasi Argentometri adalah titrasi pengendapan yang menggunakan reagen
pengendap perak nitrat untuk analisis halogen, anion-anion mirip halogen (SCN-,
CN-, CNO-), asam lemak, dan beberapa anion anorganik divalen. Titrasi
Argentometri juga dapat diartikan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida
(Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ dari perak nitrat dan
membentuk endapan perak halida (Sari, 2014).
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

Alat – alat yang digunakan adalah timbangan analitik, kaca arloji, pengaduk,
gelas ukur, buret, pipet ukur dan erlenmeyer.
Bahan – bahan yang digunakan adalah NaCl, K2CrO4, AgNO3, Vitamin B1
dan akuades.

3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN

Tabel 3.1 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan
Berat
Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
No. Bahan Molekul
(°C) (°C) Keamanan
(gram/mol)
1. NaCl 58,44 1465 801 Aman
2. K2CrO4 294,184 500 398 Iritasi
3. H2O 18 100 0 Aman
4. AgNO3 169,87 440 212 Beracun
5. Vitamin B1 265,355 62 248 Aman

3.3 SKEMA KERJA

3.3.1. Pembekuan Larutan AgNO3 0,1 N
NaCl ditimbang sebanyak 251,5 mg kemudian dilarutkan dengan
menggunakan akuades 60 mL dan ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4.
Dimasukkan larutan kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan menggunakan
larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan berubah dari warna
kuning muda menjadi warna merah coklat lemak dan terbentuk adanya endapan
perak. Volume titik akhir titrasi pembekuan larutan AgNO3 adalah 42,9 mL.

3.3.2. Penetapan Kadar Thiamin HCl dalam Vitamin B1

Dua tablet vitamin B1 (424 mg) setara dengan 100 mg Thiamin HCl digerus
dan ditambahkan 50 mL akuades. Kemudian ditambahkan 1 mL K2CrO4 Sebagai
indikator. Dimasukkan larutan kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan
menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan
berubah warna dari warna kuning muda menjadi warna merah bata. Volume titik
akhir titrasi penetapan kadar Thiamin HCl dalam vitamin B1 adalah 5,8 mL.
 BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 DATA HASIL PENGAMATAN

Tabel 4.1 Data Hasil Pengamatan
No. Reaksi Pengamatan
1. Pembakuan Larutan AgNO3
Larutan NaCl + K2CrO4 + AgNO3 → Larutan berwarna merah coklat
bata dan terdapat endapan perak
2. Penetapan Kadar Thiamin HCl dalam
Vitamin B1
Larutan analit + K2CrO4 + AgNO3 → Larutan berwarna merah bata dan
terdapat sedikit endapan

4.2 PEMBAHASAN
Titrasi argentometri adalah yang pembentukan endapan tidak mudah larut
antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit
membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Argentometri merupakan titrasi
yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-)
dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan
perak halida (AgX). Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang mencapai
kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu
dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan
yang dapat digunakan pada titrasi. Metode-metode argentometri adalah metode
Mohr, metode Volhard dan metode Fajans. Metode Mohr adalah untuk menetapkan
kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat
dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode Volhard dapat
digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana
asam. Metode Fajans digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen,
indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna
terhadap larutan, tetapi pada permukaan endapan (Harjadi, 1990).
 Percobaan pertama yaitu pembakuan larutan AgNO3 0,1 N yang dititrasi pada
larutan NaCl yang telah ditambahkan larutan K2CrO4 5% sebagai indikator. Langkah
pertama NaCl ditimbang dengan timbangan analitik sebaanyak 251,5 mg. Kemudian
NaCl dilarutkan dengan 50 mL air lalu ditambahkan 1 mL K2CrO4 5%. Selanjutnya
larutan NaCl dititrasi dengan AgNO3. Hasil yang diperoleh dari titrasi yaitu larutan
berwarna merah coklat bata serta terbentuk endapan perak, endapan yang terbentuk
merupakan endapan putih yang berasal dari AgCl. Hal yang mengakibatkan warna
larutan yang dihasilkan setelah dititrasi berwarna merah bata dan terbentuk endapan
putih yaitu karena Ksp AgCl lebih rendah dari Ag2CrO4.Volume titik akhir titrasi
yang diperoleh sebesar 42,9 mL. Kalium kromat (K2CrO4) pada percobaan ini
berfungsi sebagai indikator, dikarena K2CrO4 dapat berlangsung pada suasana netral.
Reaksi kimia yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut:
NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl
Perhitungan normalitas pembakuan larutan AgNO3 adalah sebagai berikut:
0,0058 L x 0,01003 N 0,00005817
Normalitas AgNO3 = = 0,0013 =N
0,0429 L 0,0429 L

Percobaan kedua yaitu penetapan kadar Thiamin HCl dalam vitamin B1.
Langkah pertama yang dilakukan yaitu dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam buret
sampai tanda batas. Kemudian, ditimbang dua tablet vitamin B1 dengan berat sebesar
424 mg kemudian digerus dan dilarutkan dengan 50 mL akuades kedalam gelas
kimia dan ditambahkan 1 mL K2CrO4 5% dan diaduk sampai homogen. Setelah itu
larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan selanjutnya dititrasi hingga mencapai
titik akhir titrasi. Hasil yang diperoleh sebelum dititrasi, larutan AgNO3 0,1 N dan
larutan vitamin B1 yang dicampurkan dengan larutan K2CrO4 berwarna kuning.
Hasil yang diperoleh setelah dititrasi, larutan berubah warna menjadi berwarna
merah bata serta terbentuk sedikit endapan. Awalnya thiamin HCl akan bereaksi
dengan larutan AgNO3 membentuk endapan berwarna putih. Namun ketika semua
Cl- telah habis, kelebihan Ag+ akan bereaksi dengan CrO42- menghasilkan warna
merah bata. Volume akhir titik titrasi yang diperoleh adalah 5,8 mL dengan
normalitas 4,339 N. Perhitungannya adalah sebagai berikut:
g 0,424 g 0,424 g
Normalitas Vitamin B1 = = = = 4,339 N
BExV 16,86 g/mol x0,0058L 0,0977 g/mol L

Reaksi kimia yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut:

 Ag+ + Cl- → AgCl

Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4

Perhitungan kadar Thiamin HCl yang terdapat dalam vitamin B1, dimana berat
ekuivalen AgNO3 adalah 16,86 g/mol, dan bobot vitamin B1 adalah 100 gram, dapat
dihitung menggunakan rumus berikut ini:
𝑚𝑙 AgNO3 x N AgNO3 x 16,86 g/mol
% Kadar Thiamin Vitamin B1 = x 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑉𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐵1 𝑥 0,1

0,0429 L x 4,339 N x 16,86 g/mol

= x 100%
0,2515 g

= 13,76 %
Percobaan ini yang menggunakan titrasi argentometri dengan menggunakan
metode Mohr yang pada prinsipnya menggunakan pengendapan untuk menentukan
kadar dari suatu senyawa yang sukar larut, dimana senyawa yang sukar larut ini
termasuk ion halida. Pada percobaan ini digunakan untuk menentukan kadar Thiamin
HCl dalam vitamin B1 dalam suasana netral dengan menggunakan titrasi
argentometri dan metode Mohr. Jika percobaan ini dikaitkan dengan teori maka
dapat disimpulkan bahwa penentuan kadar Thiamin HCl dalam vitamin B1 dengan
menggunakan metode Mohr maka diperoleh diperoleh sebesar 13,76 %
 BAB V
KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Pada pembakuan larutan AgNO3 warna yang dihasilkan pada titik akhir titrasi
yaitu berwarna merah coklat bata dan terbentuk endapan perak.
2. Indikator yang digunakan pada pembakuan AgNO3 adalah larutan K2CrO4
dikarena K2CrO4 dapat berlangsung pada suasana netral.
3. Normalitas AgNO3 pada pembakuan larutan AgNO3 sebesar 0,0013 N.
4. Penetapan kadar thiamin HCl pada vitamin B1 menggunakan AgNO3
menghasilkan larutan berwarna merah bata dan terbentuknya sedikit endapan.
5. Didalam 2 tablet Vitamin B1 setara dengan 100 mg kadar Thiamin HCl.
6. Kadar Thiamin HCl dalam 100 gram vitamin B1 sebesar 13,76 %
 DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1983. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keempat Jilid
1. Terjemahan dari Quantitative Chemical Analysis fourth edition, oleh
Aloysius Hadyana Pudjaatmaka. Penerbit Erlangga, Jakarta.

Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Penerbit Erlangga, Jakarta.

Huljani, Mifta. 2018. Analisis Kadar Klorida Air Sumur Bor Sekitar Tempat
Pembuangan Akhir (TPA) II Musi II Palembang dengan Metode Titrasi
Argentometri. Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan. Vol 2 (2) : 5-9.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan dari Basic

Concepts of Analytical Chemistry, oleh A. Saptrorahardjo. Jakarta:
Universitas Indonesia Press.

Rachmayani, Indriyani. 2017. Pengaruh Metode Pencucian terhadap Penurunan

Kadar Klorin dalam Beras dengan Titrasi Argentometri. Jurnal Kimia Riset,
Vol 2 (4): 94 – 99

Sari. P, Yuli. 2014. Pengaruh Ion Tiosulfat Terhadap Pengukuran Kadar Klorida
Metode Argentometri. Jurnal Penelitian. Vol 1 (2) : 83-90.

Yusmita, Lisa. 2017. Identifikasi Konsentrasi Natrium Klorida (NaCl) Pada Jahe Dan
Lengkuas Giling Di Beberapa Pasar Tradisional Di Kota Padang. Jurnal
Tegnologi Pertanian Andalas. Vol 21 (2): 122-126.