LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I

TITRASI KOMPLEKSOMETRI
PENETAPAN KADAR TABLET KALSIUM LAKTAT

OLEH:
KELOMPOK I
GOLONGAN II
NI WAYAN PUSPA SARI

(1308505048)

WAYAN SHELIA DEVIANA

(1308505061)

A.A. SG. DEWI TRISNA DAMAYANTI (1308505063)

PUTU AYU SUKSMAWATI

(1408505031)

DEWA AYU SATRIAWATI

(1408505032)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2016

TITRASI KOMPLEKSOMETRI
PENETAPAN KADAR TABLET KALSIUM LAKTAT
I. TUJUAN
1.1 Untuk memahami prinsip metode titrasi kompleksometri.
1.2 Untuk menetapkan kadar tabet kalsium laktat dengan metode titrasi
kompleksometri.
II. DASAR TEORI
2.1 Tablet Kalsium Laktat
Tablet kalsium laktat mengandung kalsium laktat C 6H10CaO6.H2O tidak
kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket. Kalsium laktat dengan air hidrat yang lebih kecil dapat digunakan
untuk menggantikan

C6H10CaO6.5H2O dalam pembuatan tablet dengan

jumlah kalsium laktat yang setara. Kalsium laktat pada suhu 250C larut dalam
20 bagian air, larut dalam air panas (Depkes RI, 1995).
2.2 EDTA
Etilen diamina tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering
digunakan. EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua
logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Struktur EDTA:

Gambar 1. Struktur EDTA

(Gandjar dan Rohman, 2007).
2.3 Indikator Hitam Eriokrom
Mordant Black (Eriochrom Black) merupakan indikator yang sering
digunakan untuk titrasi larutan yang mengandung magnesium, kalsium
kadmium, zinc, mangan dan merkuri. Kompleks yang terbentuk antara ion
kalsium dengan hitam eriokrom sangat tidak stabil dan perubahan warna
terjadi sebelum waktunya dalam titrasi Ca2+ dengan EDTA. Kesalahan titrasi
dapat dikurangi dengan melakukan standarisasi larutan EDTA terhadap
larutan standar kalsium dengan memakai keadaan-keadaan identik yang
dipakai bagi zat yang belum diketahui (Day dan Underwood, 1981).

Gambar 2. Struktur Indikator Hitam Eriokrom

(Basset et al., 1994).
2.5 Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garamgaram logam (Gandjar dan Rohman, 2007). Reaksi pengkompleksan dengan
suatu ion logam melibatkan penggantian suatu molekul pelarut atau lebih
yang terkoordinasi, dengan gugus-gugus hidrofilik lainnya. Gugus-gugus
yang terikat pada ion pusat disebut ligan dalam larutan air, reaksi dapat
dinyatakan oleh persamaan:
Mn(H2O)n + L = M (H2O)(n-1) L
Disini ligan (L) dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion
+ H2O
bermuatan, dengan penggantian molekul-molekul air bertutrut-turut
selanjutnya dapat teracak sampai terbentuk suatu kompleks. MLnsn adalah
bilangan koordinasi dari logam tersebut dan menyatakan jumlah maksimum
ligan monodentat yang dapat terikat padanya (Baseet et al., 1994).
Penetapan kadar yang menggunakan prinsip dasar terjadinya reaksi antar zatzat pengkompleks organik dengan ion logam menghasilkan senyawa
kompleks yang mantap (Gandjar dan Rohman, 2007). Ada beberapa jenis
titrasi kompleksometri, yaitu:
a. Titrasi langsung
Merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai larutan ion
b.

yang ditetapkan ditambahkan dengan buffer.

Titrasi kembali
Titrasi ini penting pada logam yang mengendap dengan hidroksida pada
pH yang dikehendaki untuk titrasi. Untuk senyawa yang tidak larut
misalnya sulfat, kalsium oksalat, sedangkan untuk senyawa yang
membentuk kompleks sangat lambat dan ion logam yang membentuk

c.

kompleks lebih stabil dengan natrium edetat daripada indikator.

Titrasi substitusi
Titrasi ini dilakukan apabila ion logam tidak memberikan titik akhir
yang jelas dengan titrasi langsung atau titrasi kembali atau jika ion
2

logam membentuk ikatan yang lebih stabil dengan disodium edetat

d.

daripada logam lain seperti magnesium dan kalsium.

Titrasi tidak langsung
Titrasi tidak langsung dapat digunakan untuk menetapkan kadar ion-ion
sulfat yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagai contoh barbiturat
dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat di endapkan dengan

e.

ion merkuri dalam keadaan basa sebagai ion kompleks 1:1.

Titrasi alkalimetri
Pada metode ini, proton dari dinatrium edetat dibebaskan oleh logam
berat dan dititrasi dengan larutan baku alkali sesuai dengan persamaan
reaksi sebagai berikut:
Mn+ + H2Y2(MY)+n-4 + 2H+
Larutan logam yang ditetapkan dengan metode ini sebelum dititrasi
harus dalam suasana netral terhadap indikator yang digunakan.
(Gandjar dan Rohman, 2007).

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat
- Beaker glass
- Batang pengaduk
- Labu ukur
- Erlenmeyer
- Pipet ukur
- Pipet tetes
- Sendok tanduk
- Statif
- Kertas perkamen
- Buret
- Corong kaca
- Ballfiller
- Aluminium foil
3.2 Bahan
- Disodium edetat 0,05 M
- CaCl2 0,1 N
- HCl 0,1 N
- Buffer ammonia yang terdiri dari :
NH4Cl
1.
NH3
2.
MgSO4
3.
Disodium edetat
4.
Akuades
5.
- Indikator hitam eriokrom

- Akuades
IV. PROSEDUR KERJA
4.1 Penimbangan Indikator Hitam Eriokrom
- Perhitungan
1 gram hitam eriokrom dalam 500 mL larutan NaCl
Diketahui: V yang dibuat = 100 mL
Ditanya: massa hitam eriokrom = ?
Jawab:
x
= 0,2 gram
Jadi indikator eriokrom yang diambil sebanyak 0,2 gram.
- Prosedur Kerja
Ditimbang 0,2 gram hitam eriokrom dan ditempatkan pada beaker glass.
Ditambahkan larutan NaCl secukupnya dan diaduk hingga larut.
Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan NaCl hingga
tanda batas. Digojog, kemudian dipindahkan ke botol gelap tertutup.
4.2 Pembuatan Larutan Disodium Edetat 0,05 M
- Perhitungan
Diketahui: V yang dibuat = 1000 mL
BM EDTA= 372,26 gr/mol
M EDTA= 0,05 M
Ditanya: massa EDTA= ?
Jawab:

Massa = 18,6 gram

- Prosedur Kerja
Sebanyak 18,6 gram disodium edetat ditimbang kemudian dilarutkan
dengan akuades hingga larut dalam beaker glass. Larutan dimasukkan ke
dalam labu ukur 1000 mL dan ditambahkan akuades hingga larut. Digojog
dan dimasukkan dalam botol gelap tertutup.
4.3 Pembuatan Larutan Kalsium Klorida 0,1 N
- Perhitungan
Diketahui: V yang dibuat= 250 mL
BM CaCl2 = 147,02 gr/mol
N CaCl2 = 0,1 N
Ditanya: massa CaCl2= ?
Jawab:
4

= 0,05 M

Massa= 1,83 gram

- Prosedur Kerja
Ditimbang kalsium klorida sebanyak 1,83 gram dalam beaker glass.
Ditambahkan akuades secukupnya sampai larut. Dimasukkan ke dalam
labu ukur 250 mL dan digojog hingga homogen. Pindahkan pada botol
gelap tertutup.
4.4 Perhitungan Larutan Buffer
- Perhitungan
Diketahui: V total= 1000 mL
Massa NHaCl = 67,5 gr
V NH3 =570 mL
Massa EDTA = 0,93 gram
Akuades = ad 900 mL, ad 50 mL
Ditanya:
a. Massa NH4Cl = ?
b. Massa EDTA = ?
c. Massa MgSO4 = ?
d. V NH3 = ?
e. V akuades = ?
Jawab:
a.

Massa NH4Cl

b.

X = 16,875 gram
Massa EDTA

c.

X = 0,2325 gram
Massa MgSO4

d.

X
= 0,154 gram
V NH3
X = 142,5 mL

e.

Akuades ad 900 mL
X = 225 mL
Akuades ad 50 mL

X = 12,5 mL
- Prosedur Kerja
Larutkan 16,875 gram amonium klorida dalam 142,5 mL amonium,.
Tambahkan akuades sampai 225 mL. Pada gelas beker yang berbeda,
dimasukkan 0,154 gram MgSO4 dan 0,2325 gram EDTA. Larutkan dengan
12,5 mL akuades. Campurkan kedua larutan tersebut dalam labu ukur 1000
mL dan tambahkan akuades sampai tanda batas, gojog hingga homogen
dan ditampung pada botol gelap.
4.5 Pembuatan Larutan HCl 37% b/b
- Perhitungan
Diketahui: HCl yang tersedia = 37% b/b
N HCl = 0,1 N
Ek = 1 grek/mol
HCl = 1,19 gr/mL
V HCl = 500 mL
Ditanya: HCl yang dipipet =?
Jawab:

= 0,1 M

M = 12,063 M
M1 x V1
= M2 x V2
12,063 M x V1 = 0,1 M x 500 mL
V1

= 4,145 mL (ad akuades 500 mL)

- Prosedur Kerja

Pipet HCl 37% b/b sebanyak 4,145 mL. Masukkan ke dalam labu ukur 500
mL yang telah berisi akuades secukupnya. Tambahkan akuades hingga
tanda batas 500 mL dan gojog hingga homogen. Pindahkan dalam botol
gelap tertutup.
4.6 Stansarisasi Larutan Disodium Edetat
- Prosedur Kerja
Pipet 2 mL larutan standar Kalsium Klorida 0,1 N, tambahkan 5 mL
larutan buffer dan 3 tetes indikator hitam eriokrom. Titrasi dengan larutan
disodium edetat 0,05 M sampai berwarna biru muda. Catat volume larutan
disodium edetat yang digunakan, ulangi titrasi sebanyak 2 kali. Hitung
konsentrasi molar larutannya.
4.7 Penetapan Kadar Kalsium Laktat
- Prosedur Kerja
Satu tablet kalsium laktat ditimbang kemudian digerus. Timbang serbuk
kalsium laktat sebanyak 200 mg, masukkan ke dalam erlenmeyer dan
larutkan dengan 5 mL HCl pada alat ultrasonik selama 5 menit.
Tambahkan 5 mL buffer ammonia dan 25 mL akuades. Dilarutkan hingga
homogen dan dtambahkan 5 tetes indikator hitam eriokrom Dititrasi
dengan larutan standar disodium edetat 0,05 M hingga terbentuk warna
biru. Dicatat volume disodium edetat dan dilakukan pengulangan sebanyak
2 kali.
V. SKEMA KERJA
5.1

Pembuatan Indikator Hitam Eriokrom

Ditimbang 0,2 gram hitam eriokrom, dimasukkan ke dalam
beaker glass.

Ditambahkan larutan NaCl secukupnya dan diaduk hingga

larut.

Dipindahkan ke labu ukur 100 mL..

Kemudian ditambahkan larutan NaCl hingga tanda batas dan

digojog homogen.

Larutan dipindahkan ke botol gelap tertutup.

5.2 Pembuatan Larutan Disodium Edetat 0,05 M
Ditimbang disodium edetat sebanyak 18,6 gram, dimasukkan
ke dalam gelas beaker.

Ditambahkan akuades secukupnya dan diaduk sampai larut.

Dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan

akuades sampai tanda batas, digojog dan dipindahkan dalam
botol gelap tertutup.
5.3 Pembuatan Larutan Kalsium Klorida 0,1 N
Ditimbang CaCl2 sebanyak 1,83 gram.

Dilarutkan dengan aquades secukupnya dalam beaker glass.

Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog homogen.

Ditampung pada botol gelap dan ditutup dengan aluminium

foil.
5.4 Pembuatan Larutan Buffer
Pada beaker glass 16,875 gram NH4Cl dilarutkan dalam 142,5
mL NH3 dan ditambahkan aquades hingga 225 mL.
8

Pada beaker glass yang berbeda, dimasukkan 0,154 gram

MgSO4 dan 0,2325 gram EDTA.

Dilarutkan dengan 12,5 mL akuades.

Kedua larutan dimasukkan labu ukur 250 mL.

Kemudian ditambah aquadest hingga tanda batas.

Larutan digojog homogen dan ditampung dalam botol gelap.

5.5 Pembuatan Larutan HCl 37% b/b

Dipipet 4,145 mL HCl 37% b/b yang tersedia ke dalam beaker
glass yang telah diisi sedikit akuades.

Ditambahkan aquades hingga tanda batas 500 mL.

Digojog hingga homogen, dipindahkan ke dalam botol gelap

tertutup.
5.6 Standarisasi Larutan Disodium Edetat
Dipipet larutan standar kalsium klorida 2 mL.

Ditambahkan 5 mL larutan buffer amonia dan 3 tetes indikator

hitam eriokrom.
9

Larutan dititrasi dengan Disodium Edetat 0,05 M hingga

terbentuk warna biru muda.

Dicatat volume, dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali.

5.7 Penetapan Kadar Kalsium Klorida
Ditimbang tablet kalsium laktat.

Tablet digerus kemudian serbuknya ditimbang sebanyak 200

mg.
Serbuk dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, dilarutkan
dengan 5 mL HCl 0,1 N pada alat ultrasonik selama 5 menit.

Ditambahkan 5 mL larutan buffer amonia dan 25 mL akuades.

Dilarutkan hingga homogen dan ditambahkan dengan 5 tetes

indikator hitam eriokrom.

Larutan dititrasi dengan larutan standar disodium edetat 0,05

M hingga terbentuk warna biru.

Dicatat volume disodium edetat yang digunakan dan dilakukan

pengulangan sebanyak 2 kali.

10

V.
5.1

DATA HASIL PENGAMATAN

Hasil

5.1.1 Tabel Penimbangan

(Terlampir)
5.2

Data Hasil Pengamatan

5.2.1 Standarisasi Larutan Standar Disodium Edetat 0,05 M

Titrasi larutan kalsium klorida 0,1 N dengan larutan disodium edetat
Indikator : Hitam eriokrom 3 tetes
Volume Disodium Edetat
0,05 M
9,8 mL
9,7 mL
9,7 Ml

Pengamatan
Warna merah
keunguan menjadi
warna biru
Warna merah
keunguan menjadi
warna biru
Warna merah
keunguan menjadi
warna biru

Kesimpulan
Titik akhir
titrasi
Titik akhir
titrasi
Titik akhir
titrasi

5.2.2 Penetapan Kadar Kalsium Laktat

Larutan standar disodium edetat yang digunakan : 0,0513 M
Indikator : Hitam eriokrom 5 tetes
Volume Disodium Edetat
0,0513 M
10,6 mL
10,7 mL
10,7 mL

5.3

Pengamatan
Warna merah
keunguan menjadi
warna biru
Warna merah
keunguan menjadi
warna biru
Warna merah
keunguan menjadi
warna biru

Kesimpulan
Titik akhir
titrasi
Titik akhir
titrasi
Titik akhir
titrasi

Analisis Data

5.3.1 Perhitungan normalitas EDTA setelah distandarisasi

Disodium EDTA distandardisasi dengan larutan CaCl2 0,1 N. Reaksi antara
disodium EDTA dengan CaCl2:
Diketahui

: N CaCl2

: 0,1 N

11

V CaCl2
: 10 mL
V EDTA titrasi I : 9,8 mL
V EDTA titrasi II : 9,7 mL
V EDTA titrasi III : 9,7 mL
: Normalitas rata-rata EDTA
:

Ditanya
Jawab
a.

Titrasi I
NCaCl2 VCaCl2
0,1 N 10 mL
NEDTA

= NEDTA VEDTA
= NEDTA 9,8 mL
=
= 0,102 N

b.

Titrasi II
NCaCl2 VCaCl2
0,1 N 10 mL
NEDTA

= NEDTA VEDTA
= NEDTA 9,7 mL
=
= 0,103 N

c.

Titrasi III
NCaCl2 VCaCl2
0,1 N 10mL
NEDTA

= NEDTA VEDTA
= NEDTA 9,7 mL
=
= 0,103 N

d.

Normalitas rata-rata EDTA =

= 0,1026 N

e.

Standar deviasi
Titrasi

N EDTA

N EDTA
rata-rata

0,102 N

0,1026 N

-6x10-4

3,6x10-7

II

0,103 N

0,1026 N

4x10-4

1,6x10-7

12

III

0,103 N

0,1026 N

4x10-4

1,6x10-7
6,8x10-7

Standar deviasi =

= 5,83 x 10-4 N
Jadi, Normalitas rata-rata EDTA adalah (0,1026 8,246 x 10-4) N
% RSD

=
=

x 100%
x 100%

= 0,57%
Jadi, % RSD standarisasi EDTA adalah 0,57% (kurang dari 2 %)
5.3.2

Perhitungan Kadar Tablet Kalsium Laktat

Persamaan reaksi HCl dengan Ca-laktat
(1)
Persamaan reaksi CaCl2 dengan disodium EDTA
..(2)
Diketahui

: Tablet Kalsium Laktat yg digerus

I. 0,6693 g diambil 0,2080 g
II. 0,6627 g diambil 0,2005 g
III. 0,6697 g diambil 0,2001 g

Ditanya

V lart Kalsium Laktat :

N EDTA rata-rata
:
V EDTA titrasi I
:
V EDTA titrasi II
:
V EDTA titrasi III
:
BM Kalsium Laktat :
Ek Kalsium Laktat :
: Kadar Kalsium Laktat

20 mL
0,1026 N
10,6 mL
10,7 mL
10,7 mL
308,30 gram/mol
2

13

Jawab

a. Titrasi I
NEDTA VEDTA
0,1026 N 10,6 mL

NKalsium laktat

= NKalsium laktat Vkalsium laktat

= NKalsium laktat 20 mL
=
= 0,0543 N

= 167,4 mg

Kadar pertablet

=
= 538,65 mg

b. Titrasi II
NEDTA VEDTA

= NKalsium laktat Vkalsium laktat

0,1026 N 10,7 mL = NKalsium laktat 20 mL

NKalsium laktat

=
= 0,0548 N

14

= 168,9 mg

Kadar pertablet =
= 558,25 mg

c. Titrasi III
NEDTA VEDTA

= NKalsium laktat Vkalsium laktat

0,1026 N 10,7 mL = NKalsium laktat 20 mL

NKalsium laktat =
= 0,0548 N

mg

Kadar pertablet =
= 565,27 mg

d. Kadar rata-rata tablet Kalsium Laktat

= 554,05 mg

15

e. Standar deviasi

Titrasi

Kadar

Kadar Kalsium

Kalsium

Laktat rata-rata

Laktat
I

538,65 mg

554,05 mg

-15,4 mg

237,16 mg2

II

mg

554,05 mg

4,2 mg

17,64 mg2

III

mg

554,05 mg

11,22 mg

124,88 mg2
379,68 mg2

Standar deviasi =

= 13,77 mg
Maka diperoleh kadar tablet KalsiumLaktat = (554,05 13,77) mg
% RSD =

x 100%

x 100%

= 2,4 %
Jadi, % RSD standarisasi EDTA adalah 2,4 % (lebih dari 2 %)
5.3.3

Perhitungan Persentase Kadar dalam Tablet

Tablet kalsium laktat mengandung kalsium laktat C6H10CaO6.H2O tidak
kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera
pada etiket.
Diketahui
Titrasi I

: Kadar tablet yang tertera pada etiket = 500 mg

Kadar tablet perhitungan
:

mg

16

Titrasi II

mg

Titrasi III

mg

Ditanya
Jawab
a. Titrasi I

: % Kadar dalam Tablet

:

% Kadar dalam Tablet

=
=
= 107,73%

b. Titrasi II
% Kadar dalam Tablet =
=
= 111,65 %
c. Titrasi III
% Kadar dalam Tablet =
=
= 113,05 %
VI.

PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan titrasi kompleksometri pada penetapan

kadar tablet kalsium laktat. Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan

ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam
larutan.Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat
kelarutan yang tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam
dengan EDTA (Basset et al., 1994). Kalsium merupakan kation logam sehingga
dipilih titrasi kompleksometri dan kompleks yang terbentuk berwarna sehingga
mudah diamati.

17

Pembuatan larutan merupakan proses awal dari setiap jenis titrasi yang
dilakukuan pada praktikum ini. Pada standarisasi disodium edetat, larutan yang
dibuat meliputi larutan CaCl2 0,2 N sebagai titrat, larutan disodium edetat sebagai
titran, larutan buffer amonia berfungsi untuk menjaga pH agar tetap pada pH basa
dan indikator eriokrom sebagai penentu titik akhir titrasi. Larutan disodium edetat
digunakan sebagai bahan pengkelat, karena kesulitan yang timbul dari kompleks
yang lebih rendah dapat dihindari dengan menggunakan bahan pengkelat sebagai
titran. Dalam larutan yang agak asam, EDTA akan terprotonasi parsial tanpa
pematahan sempurna kompleks logam. Titrasi dengan EDTA akan menunjukkan
jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan sampel. Keunggulan EDTA
adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga
EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri.
Langkah selanjutnya adalah standarisasi larutan disodium edetat dimana
proses ini dilakukan untuk membakuan larutan disodium edetat menjadi larutan
baku primer. Larutan disodium edetat distandarisasi karena disodium edetat
merupakan larutan standar sekunder dan memiliki konsentrasi yang tidak pasti.
Disodium edetat mudah larut dalam air serta dapat diperoleh dalam keadaan
murni, tetapi karena adanya sejumlah air yang tidak tertentu, maka disodium
edetat perlu distandarisasi terlebih dahulu menggunakan larutan standar primernya
yaitu CaCl2 (Khopkar, 2002). Disodium edetat sebagai titran yang diletakkan pada
buret ditambahkan larutan buffer. Penambahan larutan buffer berfungsi untuk
menjaga kestabilan pH saat titrasi berlangsung, dimana logam-logam alkali seperti
kalsium membentuk kompleks yang tidak stabil dengan larutan disodium edetat
pada pH rendah.Persamaan reaksi umum yang terjadi pada titrasi kompleksometri
adalah:
Ca2+ + H2Y2- (CaY)2-+ 2H+
dimana H2Y2-merupakan ion pengompleks yaitu EDTA. Dari hasi reaksi diketahui
bahwa terbentuk 2H+. Adanya H+ dalam larutan dapat menyebabkan turunnya pH
larutan yang menyebabkan akan berkurangnya kestabilan kompleks EDTA dengan
logam, sehingga diatasi dengan penggunaan buffer. Buffer amonia yang memiliki
sifat basa akan mengikat ion H+ yang terbentuk sehingga tidak terjadi proses

18

disosiasi dari senyawa kompleks. Ion Ca 2+ dengan EDTA membentuk kompleks

yang stabil pada pH 8-10 (Basset et al., 1994). Oleh karena itu titrasi kalsium
dengan disodium edetat dilakukan dengan menggunakan larutan buffer ammonia
pH 10.
Penggunaan indikator dalam titrasi penting dilakukan apabila hasil reaksi
tidak menunjukkan perubahan warna baik secara kimia ataupun fisika (Gandjar
dan Rohman, 2007). Indikator yang digunakan dalam praktikum adalah indikator
hitam eriokrom. Hitam eriokrom berwarna biru pada pH 10, membentuk
kompleks berwarna kemerahan pada pH di bawah 6,3 dan di atas pH 11,5 akan
memberikan warna kemerahan sama dengan warna kompleks yang terbentuk.
Titrasi dilakukan hingga terbentuk warna biru yang stabil. Warna biru terbentuk
karena daya ikat kompleks ion logam dengan disodium edetat lebih kuat daripada
kompleks ion logam dengan indikator. Saat mendekati titik akhir titrasi, kompleks
logam dan indikator akan terurai dan ion logam akan membentuk kompleks
dengan disodium edetat yang berwarna bening, warna biru yang muncul
merupakan warna indikator hitam eriokrom (Basset et al., 1994). Reaksinya
sebagai berikut:
H2In

HIn2-

Merah

Biru
(Basset et al., 1994)

Standarisasi dilakukan dengan tiga kali pengulangan agar diperoleh hasil

yang lebih seksama dan memperoleh data yang lebih valid. Berikut reaksi
disodium edetat dengan CaCl2:
Na2H2C10H12O8N2 + CaCl2 CaH2C10H12O8N2+ 2NaCl
Volume disodium edetat 0,05M yang digunakan untuk titrasi I, II, dan III
berturut-turut adalah 9,8 mL; 9,7 mL; 9,7 mL. Hasil perhitungan menunjukkan
bahwa normalitas disodium edetat pada masing-masing titrasi adalah berturutturut sebesar 0,102 N; 0,103 N; 0,103 N sehingga normalitas disodium edetat rata-

19

rata sebesar (0,1026 8,24 x 10-4) N dengan nilai simpangan baku relatif sebesar
0,803%. Nilai simpangan baku relatif yang didapat melebihi batas yang
diperbolehkan yaitu antara 1-2%. Hasil penyimpangan yang diperoleh telah
memenuhi batas simpangan baku relatif.
Penetapan kadar dilakukan seperti halnya standarisasi, yang berbeda
hanyalah titrat yang digunakan yaitu larutan kalsium laktat. Tablet kalsium laktat
digerus lalu ditimbang serbuknya sebanyak 200 mg kemudian dimasukkan
kedalam erlenmeyer, ditambahkan HCl secukupnya dan aquadest. Penambahan
HCl berfungsi sebagai reagen yang akan bereaksi dengan kalsium laktat sehingga
menghasilkan kalsium klorida. Kalsium klorida yang terbentuk itulah yang akan
bereaksi dengan disodium edetat untuk penetapan kadar kalsium laktat dalam
tablet. Penambahan HCl dilakukan sedikit mungkin agar tidak terlalu asam yang
nantinya dapat mengganggu proses titrasi yang berlangsung pada suasana basa
yang dapat mengganggu titik ekivalen dan titik akhir titrasi sehingga menggangu
penetapan kadar dari tablet kalsium laktat. Penambahan aquadest bertujuan untuk
membantu melarutkan kalsium laktat dan juga untuk menghindari suasana asam
yang berlebih pada larutan akibat ditambahkan dengan larutan HCl. Larutan
tersebut dilakukan dengan menggunakan ultrasonik selama 5 menit untuk
mempercepat proses pelarutan. Dilanjutkan dengan penambahan larutan buffer
dan 5 tetes indikator hitam eriokrom menghasilkan kompleks berwarna merah
anggur. Larutan buffer memiliki fungsi yang sama pada saat standarisasi yaitu
menjaga kestabilan pH saat titrasi berlangsung. Larutan dititrasi dengan larutan
disodium edetat sampai terbentuk kompleks berwarna biru yang menandakan titik
akhir dari titrasi. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali yang bertujuan untuk
menjamin adanya presisi dari ketiga data yang diperoleh yang menentukan
validnya metode analisis yang dilakukan.
Volume disodium edetat 0,05M yang digunakan untuk titrasi I, II, dan III
berturut-turut adalah 10,6 mL; 10,7 mL; dan 10,7 mL. Hasil perhitungan
menunjukkan bahwa kadar kalsium laktat pada masing-masing titrasi berturutturut adalah sebesar 538,65 mg/tablet; 558,25 mg/tablet; 565,27 mg/tablet
sehingga kadar kalsium laktat rata-rata tiap tablet sebesar 554,05 13,77

20

mg/tablet dengan nilai simpangan baku relatif sebesar 2,4% dan persentase
perolehan kembali untuk ketiga sampel berturut-turut 107,73%, 111,65%, dan
113,05%. Suatu metode analisis dikatakan baik apabila memiliki akurasi dan
presisi yang memenuhi standar. Akurasi merupakan parameter dalam suatu
analisis yang menggambarkan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara
nilai terukur dengan nilai yang diterima. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit
yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran (Gandjar dan Rohman, 2007).
Akurasi ini sederhananya dapat dikatakan persen perolehan kembali dari suatu
sampel. Pada analisis ini nilai persen perolehan kembali yang didapat berkisar
antara 95%-98%. Dari hasil tersebut diperoleh persentase lebih dari 100%. Hal
tersebut menandakan proses analisis telah berlangsung cukup baik. Selain akurasi,
parameter lainnya adalah presisi. Presisi merupakan nilai dari suatu proses analisis
yang menggambarkan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya
diekspresikan sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif dari sejumlah
sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). Dari penetapan kadar kalsium laktat didapat
kadar sampel rata-rata sebesar 554,05 13,77 mg/tablet dengan nilai simpangan
baku relatif sebesar 2,4%. Simpangan baku relatif yang diijinkan dalam proses
analisis adalah tidak lebih dari 2%. Pada proses ini, simpangan baku relatif
melebihi 2%, hal ini terjadi karena kurangnya hitam eriokrom yang ditambahkan
pada saat penetapan kadar. Sehingga pada penetapan kadar kalsium laktat hasil
titrasi yang didapat berwarna biru keabu-abuan.

21

VII. KESIMPULAN
7.1

Pada

penetapan

kadar

kalsium

laktat

digunakan

metode

titrasi

kompleksometri untuk mengetahui kadar garam-garam logam yang

didasari oleh adanya reaksi antara ion logam dengan zat pengompleks
organik yang menghasilkam kompleks yang mantab, dimana pada titik
akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari merah
kehitaman menjadi biru yang stabil.
7.2

Pada penetapan kadar kalsium laktat menggunakan metode titrasi

kompleksometri, berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh kadar kalsium
laktat pertablet pada titrasi I ,II dan III, yaitu 538,65 mg/tab, 558,25 mg/ta
dan 565,27 mg/tab. Standar deviasi kadar kalsium laktat dalam tablet
sebesar 554,05 mg/tab 13,77 mg/tab, serta presentase kadar perolehan
kembali kalsium laktat dalam tablet yaitu 107,73 %, 111,65%, dan
113,05%. Berdasarkan rata- rata dari presentase kadar perolehan kembali
dari kalsium laktat adalah sebesar 110,81 %. Berdasarkan data tersebut
kadar kalsium laktat belum memenuhi syarat pada literatur yang berada
pada tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0%, sehingga dapat
dinyatakan bahwa kadar kalsium laktat dalam tablet belum memenuhi
parameter akurasi. Sedangkan nilai simpangan baku relatif yang diperoleh
dari penetapan kadar kalsium laktat sebesar 2,4% hasil yang diperoleh
melebihi standar yairu 1-2% sehingga metode analisis yang dilakukan
belum memenuhi parameter presisi dalam menetapkan kadar kalsium
laktat dalam tablet

22

DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., R.C. Denney, G.H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.
Day, A. R., dan A. L. Underwood. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi IV.
Jakarta: Erlangga.
Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Khopkar, S. M.. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

23