LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

SEMESTER GENAP 2021 – 2022

MODUL 7
TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Hari / Jam Praktikum : Jumat / 13.00 – 16.00 WIB

Kelompok :5
Asisten : Erya Oselva Yanuar
M. Raihan Riyaldi

NPM Nama Tugas

260110210013 Yuni Nurjanah Tujuan, Reaksi, Prosedur,
Data Pengamatan
260110210014 Maitsa Alya Fakhirah Prinsip, Alat dan Bahan,
Pembahasan
260110210015 Siti Nunung Nurulaini Teori Dasar, Perhitungan,
Kesimpulan

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2022
 I. Tujuan
Menentukan kadar sampel dengan titrasi kompleksometri

II. Prinsip
2.1 Ionisasi

Ionisasi adalah suatu proses/peristiwa dimana elektron suatu

atom terlepas dari ikatannya (Day dan Underwood, 2002).

2.2 Pembentukan Kompleks

Pembentukan kompleks merupakan suatu proses terbentuknya

senyawa yang mengandung satu atau lebih ion kompleks karena
terjadinya reaksi antara ion pusat dengan ligan (Day dan Selbin, 1985).

III. Reaksi
3.1 Reaksi Pembakuan EDTA dengan Kalsium Karbonat
● CaCO3 + HCl → CaCl2 + CO2 + H2O
CaCO3 + Na2Y2 → CaY2- + 2Na+
Ca-EBT + EDTA4- → Ca.EDTA2- + EB+
● CA2+ +HIn2- → CaIn- + H+
CaIn- + H2Y2- → CaY2- . HIn2- + H+
(Rahmah dan Rini, 2020).

3.2 Reaksi EDTA dengan ZnCl 2

● ZnCl2 + Na2.EDTA → Zn (II) EDTA + 2Cl
● Zn2+ + Na2.EDTA → Zn(EDTA) 2- + 2H+
(Rahmah dan Rini, 2020)
IV. Teori Dasar

Dalam melakukan analisis terhadap suatu zat kimia, terdapat berbagai

macam metode yang dapat dilakukan. Salah satu metode yang digunakan
untuk penetapan kadar logam adalah metode kompleksometri. Metode titrasi
kompleksometri merupakan salah satu jenis titrasi yang didasarkan pada
reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam target dengan
pembentukan kompleks. Zat pembentuk kompleks yang umum digunakan
adalah garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (dinatrium EDTA) (Taufik et
al., 2018).
Kompelksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titratnya saling
mengkompleks, sehingga membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Reaksi
kompleks yang terbentuk adalah reaksi asam basa Lewis dimana basa akan
menyumbang pasang elektron kepada kationnya yaitu asam. Senyawa yang
berperan sebagai basa adalah ligan, dan ikatan yang terbentuk antara atom
logam pusat dengan ligan yaitu ikatan kovalen (Annuryanti et al., 2015).
Titrasi Kompleksometri adalah suatu metode analisis kuantitatif
volumetri yang berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara
ion logam sebagai atom pusat dengan zat pembentuk kompleks (ligan).
Metode kompleksometri ini sering digunakan untuk menentukan kadar
logam dalam suatu sampel. Umumnya, metode ini juga digunakan untuk
menentukan tingkat kesadahan air. Pengerjaan titrasi kompleksometri dapat
dipengaruhi oleh kondisi pH sampel, sehingga diperlukan adanya larutan
penyangga atau buffer untuk mempertahankan pH yang sesuai dengan logam
yang akan dianalisis (Lubis, 2018).
Titrasi kompleksometri dapat digunakan untuk menentukan kandungan
garam-garam logam. Titran yang sering digunakan pada titrasi
kompleksometri adalah etilen diamin tetra asetat (EDTA) (Gandjar dan
Rohman, 2007). Pemilihan EDTA sebagai titran didasarkan atas
keterjangkauan harga serta stabilitas kompleks nya (Lubis, 2018). Namun,
titran etilen diamin tetra asetat (EDTA) tidak dapat dianggap sebagai baku
primer, sehingga harus dibakukan dengan logam Zn yang memiliki
kemurnian tinggi (Rohman et al., 2021). EDTA akan membentuk kompleks
1:1 yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan
kalium. Logam-logam alkali tanah seperti kalsium juga magnesium
membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTA pada pH rendah,
karena hal tersebut titrasi logam-logam ini dengan EDTA dilakukan pada
larutan buffer amonia pH 10 (Gandjar dan Rohman, 2007).
Titran yang biasa digunakan pada titrasi kompleksometri adalah
dinatrium edetat atau dinatrium etilendiamintetraasetat. Untuk mendeteksi
titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna yang ditambahkan pada
larutan logam pada saat awal sebelum titrasi dan akan membentuk kompleks
berwarna dengan sejumlah kecil logam. Ikatan kompleks antara indikator
dan ion logam harus lebih rendah daripada ikatan kompleks antara indikator
atau larutan titer dengan logam. Pada saat TAT telah tercapai (sedikit
kelebihan titran), maka kompleks indikator-logam akan pecah dan
menghasilkan warna yang berbeda. Indikator warna yang biasa digunakan
adalah hitam eriokrom (Gandjar dan Rohman, 2007).
Pada titrasi, untuk mengetahui tanda tercapainya titik akhir dapat
ditambahkan dengan indikator titrasi. Terdapat beberapa syarat indikator ion
logam untuk dapat mendeteksi titik akhir titrasi secara visual, diantaranya
adalah sebagai berikut.
1. Reaksi warna harus spesifik atau khusus.
2. Reaksi warna harus sedemikian sebelum terjadi titik akhir, jika semua
ion logam telah membentuk kompleks dengan EDTA maka larutan
warnanya akan pekat atau kuat.
3. Kestabilan yang cukup untuk kompleks-indikator logam, jika
kestabilannya kurang maka disosiasi tidak mendapatkan perubahan
warna yang tajam.
 4. Indikator harus peka terhadap ion agar perubahan warna terjadi sedikit
mungkin dengan titik ekuivalen. Kontras warna antara indikator bebas
dan kompleks indikator logam juga harus sedemikian agar lebih
mudah diamati.
(Basset, 1994).
Zink klorida (ZnCl2) merupakan senyawa berbentuk serbuk hablur
berwarna putih atau hampir putih dan sangat mudah larut dalam air mudah
larut dalam etanol dan glycerin. Walaupun larutan dalam air atau etanol akan
agak keruh, namun dapat diatasi dengan penambahan sedikit asam
hidroklorida. Zink klorida (ZnCl2) mengandung tidak kurang dari 97% dan
tidak lebih dari 100,5% ZnCl2 (Kemenkes RI, 2020). Zink merupakan salah
satu unsur logam golongan II B, yang memiliki massa atom 65,38. Zink
termasuk mineral mikro yang berperan penting dalam proses pertumbuhan
dan diferensiasi sel, sintesis DNA menjaga stabilitas dinding sel, serta
komponen penting dari respon imun dan kekebalan tubuh terhadap infeksi
(Penny, 2013). Dalam analisis suatu sediaan farmasi dapat digunakan berbagai
macam metode, di mana metode yang digunakan untuk penetapan kadar zink,
yaitu metode titrasi kompleksometri dan Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA). Di dalam dunia farmasi, metode ini banyak digunakan dalam
penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam (Divya et
al., 2014).

Adapun untuk indikator titrasi kompleksometri kali ini digunakan Hitam

Eriokrom T, atau disebut juga hitam Mordhan 11 memiliki karakteristik
serbuk, hitam kecoklatan, dan mengkilat seperti logam. Kelarutan hitam
eriokrom T adalah larut dalam etanol, dalam metanol, dan dalam air panas
(Kemenkes RI, 2020). Senyawa ini dapat digunakan sebagai indikator pada
penetapan kadar Mg2+, Zn2+, Hg2+, Sr2+, Mn2+, dan Cd2+. Hitam Eriokrom T
bereaksi dengan ion logam membentuk larutan berwarna merah anggur,
sedangkan dalam keadaan bebas pada pH 7,0 – 11,5 berwarna biru. Untuk
mempertahankan pH 8-10 larutan harus di dapar dengan dapar amonium
hidroksida (Lubis, 2018).

Titrasi kompleksometri terdiri dari berbagai macam jenis, yaitu :

1. Titrasi langsung

Dalam penetapan kadar pada larutan ion perlu ditambahkan

buffer dengan pH 10 kemudian ditambahkan indikator logam yang
sesuai dan dititrasi dengan larutan dinatrium edetat yang telah
dibakukan.

2. Titrasi kembali

Penetapan kadar sampel logam yang akan mengendap jika

bereaksi dengan OH pada pH yang telah ditetapkan untuk titrasi, untuk
senyawa yang tidak larut, yang sangat lambat jika dilakukan
pembentukan kompleks dan ion logam yang menghasilkan kompleks
lebih stabil jika bereaksi dengan dinatrium edetat dibandingkan
bereaksi dengan indikatornya

3. Titrasi substitusi

Dilakukan bila ion logam yang ditetapkan tidak memberikan

titik akhir yang jelas saat titrasi langsung atau titrasi balik. Logam
yang ditetapkan yaitu kalsium, timbal, raksa dengan indikator hitam
eriokrom.

4. Titrasi tidak langsung

Dilakukan untuk menentukan kadar ion seperti anion yang

tidak dapat bereaksi dengan titran. Biasanya, titran yang digunakan
adalah larutan baku Zn(II) untuk menitrasi kelebihan EDTA.
 5. Titrasi alkalimetri

Proton dari dinatrium edetat, Na2H2Y dibebaskan oleh logam

berat dan dititrasi oleh larutan baku alkali. Larutan logam yang akan
diterapkan harus netral terhadap indikator.

(Gandjar dan Rohman, 2007).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

No. Alat Gambar

1. Bulb

2. Buret

3. Corong Kaca
4. Gelas Beaker

5. Hot Plate

6. Kaca Arloji

7. Klem dan Statif

8. Kertas Perkamen
9. Labu Erlenmeyer

10. Labu Ukur

11. Neraca Analitik

12. Pipet Tetes

13. Pipet Volume

 14. Spatel

5.2 Bahan
a. Amonium hidroksida
b. Amonium klorida
c. Aquades
d. Biru hidroksi naftol
e. EDTA
f. Eriochrome black T
g. HCl encer
h. HCl pekat
i. Hidroksilamin hidroksida
j. Kalsium karbonat
k. Mangan sulfat
l. Metanol
m.Natrium hidroksida
n. Zink klorida
o. Zink sulfat
VI. Prosedur
6.1 Pembuatan Indikator EBT 50 mL
Dimasukkannya 200 mg Eriochrome Black T dan 2 gram
hidroksilamin hidroksida dalam metanol 50 mL.

6.2 Pembuatan dapar Amonium hidroksida-Amonium klorida 100 mL

pH 10
Ditimbang 5,4 gram amonium klorida P, kemudian dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL. Dilarutkan dalam 20 mL air dan ditambahkan
dengan air hingga mencapai tanda batas.

6.3 Pembuatan Larutan Kalsium Karbonat 0,05 M 50 mL

Ditimbang 100 mg CaCO3 yang telah dikeringkan pada suhu 100o
selama 2 jam dan didinginkan dengan desikator. Setelah itu, dimasukkan
CaCO3 ke dalam gelas kimia. Ditutup gelas kimia dengan kaca arloji serta
dimasukkan 2 mL HCl encer dengan pipet di antara bibir gelas kimia dan tepi
kaca arloji, lalu digoyangkan. Dicuci dinding gelas kimia, kaca, dan
permukaan pipet. Kemudian, ditambahkan dengan air hingga 50 mL lalu
diaduk larutannya hingga homogen.

6.4 Pembuatan Larutan EDTA 0,05 M 500 mL

Dilarutkan 9,3 gram EDTA P ke dalam air hingga 500 mL

6.5 Pembuatan Larutan HCl 3N

Dituangkan 12,43 mL HCl pekat ke dalam labu ukur yag berisi
aquades, lalu ditambahkan aquades hingga mencapai tanda batas. Dilakukan
pengocokan hingga larutan homogen.
6.6 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M 50 mL
Ditimbang 0,2 gram NaOH menggunakan neraca analitik dan kaca
arloji. Masukkan NaOH ke dalam labu ukur 50 mL dengan bantuan corong.
Setelah itu, Dibilas beaker dan corong dan dimasukkan air bilasannya ke
dalam labu ukur. Ditutup labu ukur dan dikocok secara horizontal. Kemudian,
ditambahkan air bebas CO2 hingga mencapai tanda batas dan diaduk secara
vertikal.

6.7 Pembakuan Larutan Dinatrium Edetat 0,05 M

Dimasukkan larutan EDTA ke dalam buret 50 mL. Diambil 10 mL
larutan CaCO3 ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 7,5 mL NaOH dan 150 mg
indikator biru hidroksi naftol. Dilakukan titrasi hingga TAT berwarna biru.
Kemudian, titrasi diulang sebanyak triplo.

6.8 Penentuan Kadar Sampel Zink Klorida

Ditimbang seksama lebih 1,2 g zat, dimasukkan ke dalam tentukur 100
ml. Dilarutkan dalam lebih kurang 50 ml air, ditambahkan 1,2 g amonium
klorida P. Diencerkan dengan air sampai tanda. Dipipet 2.5 ml larutan mi ke
dalam erlenmeyer. Ditambahkan 10 ml air, 1 ml dapar ammonium
hidroksida-amonium klorida LP dan 0,1 ml larutan hitam eriokrom P (1 dalam
2000) . Dilakukan titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 ML V sampai titik
akhir berwarna biru tua.
VII. Data Pengamatan
7.1. Tabel Perlakuan-Hasil

Pembuatan Indikator EBT

No. Prosedur Hasil

1. Memasukkan 200 mg Telah dimasukkan 200 mg

Eriochrome Black T dan 2 gram
hidroksilamin hidroksida dalam
metanol 50 mL
Eriochrome Black T dan 2 gram
hidroksilamin hidroksida dalam
metanol 50 mL

Pembuatan Dapar Amonium Hidroksida-Amonium Klorida

1. Menimbang 5,4 gram amonium Telah ditimbang 5,4 gram

klorida P, kemudian amonium klorida P, kemudian
memasukkannya ke dalam labu dimasukkan ke dalam labu ukur
ukur 100 mL. 100 mL.

2. Melarutkannya dalam 20 mL air Telah dilarutkan dalam 20 mL

dan ditambahkan dengan air air dan ditambahkan dengan air
hingga mencapai tanda batas. hingga mencapai tanda batas.

Pembuatan Larutan Kalsium Karbonat 0,05 M 50 mL

1. Menimbang 100 mg CaCO3 yang Telah ditimbang 100 mg CaCO3

telah dikeringkan pada suhu 100o yang telah dikeringkan pada
selama 2 jam dan mendinginkan suhu 100o selama 2 jam dan
dengan desikator. didinginkan dengan desikator.

2. Memasukkan CaCO3 ke dalam Telah dimasukkan CaCO3 ke

gelas kimia. Menutup gelas
dalam gelas kimia. Ditutup gelas
kimia dengan kaca arloji serta
memasukkan 2 mL HCl encer kimia dengan kaca arloji serta
dengan pipet di antara bibir gelas
dimasukkan 2 mL HCl encer
kimia dan tepi kaca arloji, lalu
menggoyangkan. Mencuci dengan pipet di antara bibir
 dinding gelas kimia, kaca, dan gelas kimia dan tepi kaca arloji,
permukaan pipet.
lalu digoyangkan. Dicuci
dinding gelas kimia, kaca, dan
permukaan pipet.

3. Menambahkan dengan air hingga Telah ditambahkan dengan air

50 mL lalu mengaduk larutannya
hingga 50 mL lalu diaduk
hingga homogen.
larutannya hingga homogen.

Pembuatan Larutan EDTA 0,05 M 500 mL

1. Melarutkan 9,3 gram EDTA P ke Telah dilarutkan 9,3 gram EDTA

dalam air hingga 500 mL P ke dalam air hingga 500 mL

Pembuatan Larutan HCl 3N 50 mL

1. Menuangkan 12,43 mL HCl Telah dituangkan 12,43 mL HCl

pekat ke dalam labu ukur yag
pekat ke dalam labu ukur yag
berisi aquades, lalu
menambahkan aquades hingga berisi aquades, lalu ditambahkan
mencapai tanda batas.
aquades hingga mencapai tanda
batas.

2. Melakukan pengocokan hingga Telah dilakukan pengocokan

larutan homogen.
hingga larutan homogen.

Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N 50 mL

1. Menimbang 0,2 gram NaOH Telah ditimbang 0,2 gram NaOH

menggunakan neraca analitik dan
menggunakan neraca analitik
kaca arloji. Memasukkan NaOH
ke dalam labu ukur 50 mL dan kaca arloji. Dimasukkan
dengan bantuan corong.
NaOH ke dalam labu ukur 50
mL dengan bantuan corong.
2. Membilas beaker dan corong lalu Telah dibilas beaker dan corong
memasukkan air bilasannya ke
dalam labu ukur. Menutup labu
ukur dan mengocok secara
horizontal.
3. Menambahkan air bebas CO2
hingga mencapai tanda batas dan
diaduk secara vertikal.
Pembakuan Larutan Dinatrium Edetat 0,05 M
1. Memasukkan larutan EDTA ke
dalam buret 50 mL. Mengambil
10 mL larutan CaCO 3 ke dalam
erlenmeyer.
2. Menambahkan 7,5 mL NaOH
dan 150 mg indikator biru
hidroksi naftol.
3. Melakukan titrasi hingga TAT
berwarna biru. Kemudian, titrasi
diulang sebanyak triplo.
lalu dimasukkan air bilasannya
ke dalam labu ukur. Ditutup labu
ukur dan dikocok secara
horizontal.
Telah ditambahkan air bebas
CO2 hingga mencapai tanda
batas dan diaduk secara vertikal.
Telah dimasukkan larutan EDTA
ke dalam buret 50 mL. Diambil
10 mL larutan CaCO 3 ke dalam
erlenmeyer.
Telah ditambahkan 7,5 mL
NaOH dan 150 mg indikator
biru hidroksi naftol.
Telah dilakukan titrasi hingga
TAT berwarna biru. Kemudian,
titrasi diulang sebanyak triplo.
 Penentuan Kadar Sampel Zink Klorida
1. Menimbang seksama lebih 1,2 g
zat, memasukkan ke dalam
tentukur 100 ml. Melarutkan
dalam lebih kurang 50 ml air,
ditambahkan 1,2 g amonium
klorida P. Mengencerkan dengan
air sampai tanda.
2. Memipet 2.5 ml larutan mi ke
dalam erlenmeyer.
Menambahkan 10 ml air, 1 ml
dapar ammonium
hidroksida-amonium klorida LP
dan 0,1 ml larutan hitam
eriokrom P (1 dalam 2000) .
Telah Ditimbang seksama lebih
1,2 g zat, dimasukkan ke dalam
tentukur 100 ml. Dilarutkan
dalam lebih kurang 50 ml air,
ditambahkan 1,2 g amonium
klorida P. Diencerkan dengan air
sampai tanda.
Telah dipipet 2.5 ml larutan mi
ke dalam erlenmeyer.
Ditambahkan 10 ml air, 1 ml
dapar ammonium
hidroksida-amonium klorida LP
dan 0,1 ml larutan hitam
eriokrom P (1 dalam 2000) .
 3. Melakukan titrasi dengan Telah dilakukan titrasi dengan
dinatrium edetat 0,05 ML V dinatrium edetat 0,05 ML V
sampai titik akhir berwarna biru sampai titik akhir berwarna biru
tua. tua.

7.2. Tabel Hasil Pengamatan

7.2.1. Tabel Hasil Pembakuan

Percobaan Volume Volume Titran (EDTA ) Volume

ke- CaCO3 titran yang
Awal Akhir diperlukan

1 25 mL 0,1 4,3 4,2 mL

2 25 mL 0 4,5 4,5 mL

3 25 mL 4,5 9,5 5 mL

Rata-Rata =
4,57 mL

7.2.2. Tabel Hasil Titrasi Sampel

Percobaan Volume Volume Titran (EDTA ) Volume

ke- Sampel titran yang
Awal Akhir diperlukan

1 2,5 mL 22,6 41.6 19 mL

 2 2,5 mL 0 12,6 12,6 mL

3 2,5 mL 0,1 13,3 13,2

Rata-Rata
=14,9 mL

VIII. Perhitungan

8.1 Penimbangan Indikator EBT 50 mL

- Eriochrome Black T = 200 mg
- Hidroksialamin Hidroksida = 2 g

8.2 Penimbangan Pembuatan Dapar Amonium Hidroksida–Amonium

Klorida 100 mL
- Amonium Klorida = 5,4 g

8.3 Penimbangan Pembuatan Larutan Kalsium Karbonat 0,05 M 50

mL
𝑔𝑟 1000
M = 𝑀𝑟
𝑥 𝑚𝐿

𝑔𝑟 1000
0,05 = 100
𝑥 50

gr = 0,250 gram

8.4 Penimbangan Pembuatan Larutan Dinatrium Edetat 0,05 M 500

mL
𝑔𝑟 1000
M = 𝑀𝑟
𝑥 𝑚𝐿

𝑔𝑟 1000
0,05 = 372
𝑥 500

gr = 9,3 gram
8.5 Penimbangan Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N 50 ml
𝑔𝑟 1000
N = 𝑀𝑟
𝑥 𝑚𝐿
xe
𝑔𝑟 1000
0,1 = 40
𝑥 500
x1

gr = 0,2 gram

8.6 Penimbangan Pembuatan Larutan HCl 3 N 10 mL

N HCl pekat = 12,06 N
V1 x N1 = V 2 x N2
50 mL x 3 N = V2 x 12,06 N
V2 = 12,43 mL

8.7 Perhitungan Pembakuan

M1 x V 1 = M2 x V 2
0,05 x 25 = M2 x 4,57
M2 = 0,27 M

8.8 Perhitungan Kadar Sampel

1
Kadar = (V EDTA . M EDTA) x BM x 𝐵𝑆
x Fp x 100%
1
Kadar = ( 14,9 x 0,27 ) x 136,30 x 1200
x 1 x 100 %

Kadar = 45, 69 %
IX. Pembahasan
Pada praktikum kali ini akan dilakukan suatu analisis kualitatif, yaitu
menghitung kadar sampel dengan menggunakan metode titrasi
kompleksometri. Analisis kualitatif merupakan metode analisis yang
memperhatikan data dan perhitungan. Terdapat berbagai macam metode yang
termasuk kedalam analisis kuantitatif, salah satunya adalah titrasi.

Titrasi merupakan suatu metode analisis untuk mengetahui kadar

secara kuantitatif dengan dilakukannya penambahan larutan yang telah
diketahui konsentrasinya (titran) secara perlahan ke dalam larutan lain yang
diketahui volumenya, tetapi tidak diketahui konsentrasinya (Libretexts, 2019).

Praktikum kali ini telah dilakukan penentuan kadar Zn2+ dari sampel
berupa ZnCl2. Metode yang digunakan adalah titrasi kompleksometri. Titrasi
kompleksometri merupakan salah satu jenis metode titrasi yang didasarkan
pada reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam target dengan
zat pembentuk kompleks. Zat pembentuk kompleks yang umum digunakan
adalah asam etilenadiaminatetraasetat (EDTA) yang akan membentuk
kompleks kuat dengan perbandingan 1:1 dengan logam (Taufik et al, 2018).

Metode kompleksometri ini memiliki prinsip pembentukan senyawa

kompleks dimana titran yang digunakan adalah Na2EDTA. Namun, titran
EDTA tidak dapat dianggap sebagai larutan baku primer. Oleh karena itu,
harus dilakukan pembakuan larutan EDTA terlebih dahulu dengan larutan
standar baku primer misalnya kalsium karbonat. Reaksi antara ion logam dan
indikator harus cepat dan reversible. Tetapan kesetimbangan yang terbentuk
dari kompleks logam-indikator harus cukup besar untuk menghasilkan warna
yang tajam, tetapi harus lebih kecil dari tetapan kesetimbangan kompleks
logam-titran (Adriani et al, 2022).
 Reaksi yang menjadi prinsip titrasi kompleksometri ini adalah titrasi
dengan EDTA yang akan bereaksi dengan ion logam. Selain itu adapun reaksi
yang terjadi ketika pembakuan EDTA dengan kalsium karbonat

Sampel yang akan dihitung kadarnya yaitu ZnCl2. Zink Klorida atau
seng klorida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari
100,5%. ZnCl2 memiliki berat molekul 136,29 g/mol dengan pemerian berupa
serbuk hablur atau granul hablur; putih atau hampir putih, tidak berbau. Dapat
berupa massa seperti porselen atau berbentuk silinder. Sangat mudah mencair.
Larutan zat 100 mg per mL bereaksi asam terhadap lakmus. Zink klorida
memiliki kelarutan yang sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam
etanol dan dalam gliserin. Larutan dalam air atau dalam etanol biasanya agak
keruh, tetapi kekeruhan hilang jika ditambahkan sedikit asam hidroklorida.
ZnCl2 bersifat higroskopis. Higroskopis adalah kemampuan suatu zat untuk
menyerap molekul air dari lingkungannya baik melalui absorbsi atau adsorpsi
(Kemenkes RI, 2020).

Zink klorida adalah obat yang digunakan untuk mengobati defisiensi

seng dan gejala terkait dan juga dalam nutrisi parenteral total. Zink adalah
kofaktor dalam banyak enzim dan memediasi sejumlah peran katalitik,
struktural, dan regulasi dalam tubuh. Zink memiliki indeks terapeutik yang
luas dan durasi kerja yang lama, karena sebagian besar seng dalam tubuh
diserap kembali. Pasien harus diberi konseling mengenai risiko pemberian
pada pasien dengan disfungsi ginjal yang parah (Katzung, 2002).

Bahan-bahan yang diperlukan pada praktikum kali ini diantaranya

aquadest, amonium klorida P, larutan hitam eriokrom P atau EBT (Eriochrome
Black T) sebagai indikator, zink klorida (ZnCl2) sebagai sampel yang akan
dihitung kadarnya, larutan dapar ammonium hidroksida-amonium klorida LP,
dan dinatrium edetat yang berfungsi sebagai titran.
 Indikator yang digunakan berupa larutan hitam eriokrom atau
eriochrome black T (EBT) yang dibuat dengan cara menimbang terlebih
dahulu EBT sebanyak 200 mg dan 2 gram hidroksilamin hidroksida.
Kemudian, dimasukkan 200 mg Eriochrome Black T dan 2 gram
hidroksilamin hidroksida dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan
larutan metanol sedikit demi sedikit lalu dikocok secara horizontal. Setelah itu
ditambahkan lagi larutan metanol sampai tanda batas yaitu 50 mL dan
dikocok secara vertikal hingga homogen. Didapatkan larutan indikator EBT
sebanyak 50 mL. Pada saat praktikum, indikator digunakan tidak berupa
larutan, melainkan padatan. Oleh karena itu, praktikan memasukkan indikator
berupa padatan itu menggunakan spatel dengan jumlah yang sedikit yaitu
hanya pada bagian ujung spatel.

Indikator Hitam Eriokrom T, atau disebut juga hitam Mordhan 11

memiliki karakteristik serbuk, hitam kecoklatan, dan mengkilat seperti logam.
Kelarutan hitam eriokrom T adalah larut dalam etanol, dalam metanol, dan
dalam air panas (Kemenkes RI, 2020). Senyawa ini dapat digunakan sebagai
indikator pada penetapan kadar Mg2+, Zn2+, Hg2+, Sr2+, Mn2+, dan Cd2+. Hitam
Eriokrom T bereaksi dengan ion logam membentuk larutan berwarna merah
anggur, sedangkan dalam keadaan bebas pada pH 7,0 – 11,5 berwarna biru.
Untuk mempertahankan pH 8-10 larutan harus di dapar dengan dapar
amonium hidroksida (Lubis, 2018).

Pada titrasi kompleksometri untuk menentukan kadar ZnCl2 ini

digunakan larutan dinatrium edetat sebagai titran. Namun karena dinatrium
edetat ini merupakan larutan baku sekunder yang artinya kurang stabil, maka
dilakukan pembakuan terlebih dahulu dengan larutan baku primer yaitu
kalsium karbonat (CaCO3). Pembakuan dilakukan secara triplo. Hal ini
dilakukan dengan tujuan untuk meminimalisasi error. Hasil yang didapatkan
volume titran yang diperlukan untuk percobaan ke-1 yaitu 4,2 mL, untuk
percobaan ke-2 yaitu 4,5 mL, dan untuk percobaan ke-3 yaitu 5 mL sehingga
didapatkan rata-rata volume titran yang diperlukan dalam proses pembakuan
dinatrium edetat dengan kalsium karbonat ini adakah 4,567 mL.

Sampel (ZnCl2) yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu ukur

100 mL yang telah dilarutkan dalam lebih kurang 50 mL air. Lalu
menambahkan 1,2 gram amonium klorida P dan diencerkan sampai tanda
batas. Setelah itu memipet larutan ke dalam labu erlenmeyer dan ditambahkan
10 mL air dan 1 mL dapar amonium hidroksida-amonium klorida.
Penambahan larutan dapar ini dimaksudkan untuk membuat sistem stabil,
karena logam-logam alkali tanah seperti magnesium dan kalsium membentuk
kompleks yang tidak stabil dengan EDTA pada pH rendah, oleh karenanya
titrasi logam tersebut dengan EDTA dilakukan pada larutan buffer amonia pH
10.

Larutan yang berada dalam labu erlenmeyer kemudian ditambahkan

hitam eriokrom / eriochrome black sebagai indikator. Kemudian dititrasi
dengan dinatrium edetat sampai larutan berubah warna menjadi biru yang
dilakukan secara triplo dengan tujuan untuk meminimalisir kesalahan serta
melihat kecenderungan data.

Hasil yang didapatkan pada percobaan pertama yaitu 19,0 mL, pada
percobaan kedua volume titran yang diperlukan yaitu 13,2 mL, dan pada
percobaan ketiga volume titran yang diperlukan yaitu 12,6 mL. Pada
percobaan pertama menunjukkan hasil yang jauh berbeda dengan percobaan
kedua dan ketiga. Hal tersebut dapat terjadi karena adanya kesalahan teknis
saat praktikum yaitu terjadinya kebocoran pada alat yang digunakan, buret.
Hal tersebut tentunya dapat berdampak pada saat pembacaan volume titran
yang diperlukan yang seharusnya lebih sedikit daripada hasil pembacaan
volume pada buret, Sehingga praktikan segera menggantikan alat buret
 tersebut untuk melakukan titrasi percobaan kedua dan ketiga. Data telah
diperoleh sehingga dapat dilakukan perhitungan kadar menggunakan rumus:

1
Kadar = (V EDTA . M EDTA) x BM x 𝐵𝑆
x Fp x 100%

Kadar sampel yaitu zink klorida (ZnCl2) yang diperoleh dari hasil
titrasi kompleksometri ini yaitu sebesar 45,69%.

X. Kesimpulan

Telah ditentukan kadar zink klorida dengan menggunakan titrasi

kompleksometri. Dimana EDTA sebagai titran dan zink klorida sebagai
pentiter. Dengan menggunakan indikator hitam eriokrom didapatkan titik
akhir titrasi. Setelah dilakukan perhitungan didapat kadar zink klorida pada
sampel sebesar 45,69 %.
 DAFTAR PUSTAKA

Adriani, A., Elfariyanti, E., Amelia, N., dan Mustofa, I. 2022. Analisis Kalsium (Ca)
pada Buah Pisang dengan Metode Kompleksometri. Oceana Biomedicina
Journal. Vol. 5(1): 49-57.

Annuryati, F., Darmawati, A., dan Moechtar, J. 2015. Perbandingan Metode

Spektrofotometri Sinar Tampak Dan Titrasi Kompleksometri Untuk
Penentuan Kadar Zink Dalam Sirup. Berkala Ilmiah Kimia Farmasi. Vol.
4(2): 1-4.

Basset, J., Denney, R. C., Jeffery, G. H., dan Mendham, J. 1994. Buku Ajar Vogel:
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran
EGC.

Day, M. C. dan Selbin, J. 1985. Theoritical Inorganic Chemistry. 2nd Edition. New
Delhi: East.

Day, R. A. dan Underwood, A. L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi 6. Jakarta:

Erlangga.

Divya, G., Rajashree, R., Saptashree., dan Ashish, S. 2014. Zinc Estimation in Herbal
Formulations by Complexometric Method. Journal of Pharmaceutical and
Scientific Innovation. Vol. 3(2): 270-272.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.

Katzung, B. G. 2002. Farmakologi Dasar dan Klinik. Jakarta: Salemba Medika.

Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI.

Jakarta: Kemenkes RI.

Libretexts. 2019. Titration. Tersedia secara online di https://chem.libretexts

.org/@go/page/364. [Diakses pada 26 Mei 2022].
Lubis, M. R. 2018. Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Bubuk Bermerek “H”
Secara Titrasi Kompleksometri. Jurnal Ilmiah Kohesi. Vol. 2(4): 35-45.
Penny, M. E. 2013. Zinc Supplementation in Public Health. Ann. Nutr. Metab. Vol
2(1): 31-42.

Rahmah, J. dan Rini, S. 2020. Kimia Analisis. Sidoarjo: UMSIPA Press.

Rohman, A., Martono, S., Sudjadi, S., dan Mursyidi, A. 2021. Analisis Obat Secara
Volumetri. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

Taufik, M., Seveline, dan Saputri, E. R. 2018. Validasi Metode Analisis Kadar
Kalsium pada Suhu Segar Titrasi Kompleksometri. Agritech. Vol. 38 (2):
187-193.