LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

SEMESTER GENAP 2021 – 2022

MODUL 8
TITRASI NITRIMETRI

Hari / Jam Praktikum : Jumat / 13.00 – 16.00 WIB

Kelompok :5
Asisten : Erya Oselva Yanuar
M. Raihan Riyaldi

NPM Nama Tugas

260110210013 Yuni Nurjanah Prinsip, Alat dan Bahan,
Pembahasan
260110210014 Maitsa Alya Fakhirah Teori Dasar, Perhitungan,
Kesimpulan
260110210015 Siti Nunung Nurulaini Tujuan, Reaksi, Prosedur,
Data Pengamatan

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2022
 I. Tujuan

Menentukan kadar sampel dengan titrasi nitrimetri

II. Prinsip

2.1 Titrasi Nitrimetri

Titrasi nitrimetri merupakan metode penetapan kadar suatu zat
dengan menggunakan larutan natrium nitrit sebagai titran. Titrasi ini
didasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium dengan suhu
dibawah 15oC. Titrasi nitrimetri menggunakan larutan baku natrium
nitrit dalam suasana asam (Day dan Underwood, 1999).

2.2 Reaksi Diazotasi

Reaksi pembentukan garam diazonium yaitu dengan amin
aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana nitrit
tersebut diperoleh dari campuran natrium nitrit yang direaksikan
dengan suatu asam (Mursyidi dan Rohman, 2006).

III. Reaksi

3.1 Reaksi Parasetamol dengan HCl dan Natrium Nitrit

(Kar, 2005).
IV. Teori Dasar

Analisis adalah suatu bidang ilmu yang membahas mengenai suatu zat
atau senyawa yang berada dalam suatu sampel (analit). Analisis terdiri dari
serangkaian proses seperti mengurai, membedakan, dan memilih sesuatu
untuk dikelompokkan kembali menurut kriteria tertentu dan kemudian dicari
kaitannya, lalu ditafsirkan maknanya (Day dan Underwood, 1986).

Analisis terbagi menjadi dua, yaitu analisis kualitatif dan analisis

kuantitatif. Analisis kualitatif yaitu untuk mengidentifikasi apakah suatu zat
atau senyawa terkandung dalam sampel atau tidak. Sedangkan, analisis
kuantitatif yaitu untuk mengidentifikasi jumlah atau besarnya (nilai) suatu zat
terkandung dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan metode titrasi. Titrasi

merupakan suatu metode analisis untuk mengetahui kadar secara kuantitatif
dengan dilakukannya penambahan larutan yang telah diketahui konsentrasinya
(titran) secara perlahan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya, tetapi
tidak diketahui konsentrasinya (Libretexts, 2019).

Dalam melakukan analisis terhadap suatu zat kimia, terdapat berbagai

macam metode yang dapat dilakukan. Salah satu metode yang digunakan
untuk penetapan kadar senyawa organik adalah metode titrasi nitrimetri.
Metode titrasi nitrimetri adalah salah satu metode analisis kuantitatif yang
digunakan untuk analisis senyawa organik, khususnya senyawa amin primer
yang menghasilkan garam diazonium. Pada titrasi ini digunakan natrium nitrit
(NaNO2) sebagai titran/pentiter yang dalam suasana asam akan berubah
menjadi asam nitrit (HNO2). Asam nitrit ini (HNO2) kemudian akan bereaksi
dengan sampel membentuk garam diazonium. Sampel yang dapat dititrasi
dengan metode ini adalah zat yang mengandung gugus amin aromatis primer
atau zat yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer
(Azizah et al, 2019).

Metode titrasi ini didasarkan pada reaksi diazotasi, yaitu reaksi antara
amina primer dengan asam nitrit yang menghasilkan garam diazonium
(Azizah et al, 2015).

Beberapa senyawa yang memiliki amin aromatik primer yang umum

digunakan sebagai sumber garam diazonium adalah Anilin, Asam sulfanilat,
atau ρ-nitro anilin (Fessenden dan Fessenden, 1991).

Bila menggunakan diazotasi dalam analisis, maka sampel dilarutkan

dalam suatu asam mineral kuat yang berlebih. Biasanya digunakan HCl dan
dititrasi dengan larutan baku natrium nitrit (Azizah et al, 2015).

Asam Hidroklorida memiliki rumus kimia HCl dengan berat molekul

36,46. Asam hidroklorida merupakan cairan tidak berwarna; berasap; dan
memiliki bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap
hilang. Bobot jenis asam hidroklorida lebih kurang 1,18. Asam hidroklorida
dapat disimpan dalam wadah tertutup rapat (Kemenkes RI, 2020).

Sementara itu, NaNO2 atau Natrium Nitrit yang digunakan sebagai

pentiter dalam suasana asam memiliki berat molekul 69,00 dengan pemerian
hablur atau granul, tidak berwarna atau putih atau kekuningan; merapuh.
Natrium nitrat dapat larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol
(95%) P (Depkes RI, 1979).

Nitrimetri sendiri perlu beberapa syarat, diantaranya harus dilakukan

dalam suhu yang relatif rendah. Secara teoritis, suhunya dibawah 15 derajat
celcius. Hal ini disebabkan pada suhu yang tinggi, terbentuknya senyawa
diazonium biasanya tidak stabil dan kemudian akan terhidrolisis menjadi
fenol dan gas nitrogen. Pada suhu yang lebih tinggi, contohnya suhu kamar,
hal yang ditakutkan adalah asam nitrit menjadi lebih cepat terurai sehingga
reaksinya tidak stoikiometri. Hidrolisis garam diazonium pun berlangsung
lebih cepat. Reaksi diazotasi ini sendiri merupakan reaksi molekuler yang
jalannya cenderung lebih lambat dibandingkan reaksi ion, oleh karena itu
reaksi nitrimetri ini harus dilakukan perlahan terutama menjelang titik akhir
(Wunas, 2003).

Hal lain yang harus diperhatikan dalam titrasi nitrimetri ini yaitu
kecepatan reaksi. Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan
agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan-lahan, dan reaksi
diazotasi dapat dikatalis dengan penambahan natrium dan kalium bromida
sebagai katalisator (Wunas, 2003).

Kalium bromida memiliki rumus kimia KBr dengan berat molekul

119,00. Kalium bromida memiliki pemerian berupa hablur tidak berwarna,
transparan atau buram atau serbuk butir. Kalium bromida tidak berbau dan
memiliki rasa yang asin dan agak pahit. Kalium bromida Larut dalam lebih
kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P.
Kalium bromida memiliki khasiat sedativum dan harus disimpan di dalam
wadah tertutup baik (Kemenkes RI, 2020).

Pada titrasi ini untuk menentukan titik akhir titrasi dapat digunakan
beberapa macam indikator. Pertama, indikator luar digunakan pasta/kertas
kanji-iodida. Dimana pada saat larutan sampel digoreskan pada pasta/kertas
kanji-iodida akan menimbulkan warna biru. Hal tersebut dapat terjadi karena
adanya kelebihan asam nitrit yang akan mengoksidasi iodida menjadi iodium
dan dengan adanya amilum/kanji maka akan timbul reaksi antara amilum dan
dengan iodium menghasilkan warna biru. Indikator dalam yang digunakan
berupa campuran senyawa tropeolin-OO dengan metilen blue (Anggresani et
al, 2018).
 Analit pada praktikum ini digunakan paracetamol. Parasetamol
memiliki rumus kimia C8H9NO2, dan berat molekul 151,16. Parasetamol
memiliki pemerian berupa serbuk hablur berwarna putih yang tidak berbau
dan memiliki rasa yang sedikit pahit. Parasetamol larut dalam air mendidih
dan dalam natrium hidroksida 1 N, serta mudah larut dalam etanol.
Parasetamol memiliki khasiat sebagai analgetikum dan anipiretik. Parasetamol
sebaiknya disimpan didalam wadah tertutup rapat (Kemenkes RI, 2020).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

No. Alat Gambar

1. Bulb

2. Buret

3. Corong Kaca
4. Gelas Beaker

5. Hot Plate

6. Kaca Arloji

7. Kapas
8. Klem dan Statif

9. Kertas Perkamen

10. Kondensor Refluks

11. Labu Erlenmeyer

12. Labu Ukur

13. Neraca Analitik

14. Pipet Tetes

15. Pipet Volume

16. Spatel
 17. Termometer

5.2 Bahan
a. Aquades
b. Asam hidroklorida (HCl)
c. Kalium Bromida (KBr)
d. Kalium Iodida (KI)
e. Kanji
f. Natrium nitrit (NaNO2)
g. Parasetamol
h. Sulfanilamid
i. Zink Klorida

VI. Prosedur

6.1 Pembuatan Baku Pembanding Sulfonamida

Dilakukan penyaringan pada suhu 1050C selama 3 jam sebelum
digunakan. Disimpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindungi cahaya.

6.2 Pembuatan Larutan NaNO2

Natrium nitrit sebanyak 6.900 gram dilarutkan ke dalam 1000 mL air
dan diaduk hingga homogen.
 6.3 Pembuatan Indikator Kanji Iodida
Dipanaskan 100 mL air didalam gelas piala 250 mL hingga
mendidih. Ditambahkan larutan 750 mg kalium iodida P dalam 5 mL air.

6.4 Pembakuan NaNO2 0,1 N

Kalium permanganat sebanyak 50 mL diencerkan dengan air sebanyak
300 mL. Kemudian, ditambahkan asam sulfat sebanyak 25 mL dan
larutan natrium nitrit sebanyak 20 mL, lalu didiamkan selama 10 menit.
Selanjutnya, ditambahkan 2 gram kalium iodida dan dititrasi
menggunakan natrium tiosulfat dengan amilum sebagai indikator. Lalu,
dilakukan penetapan blanko dan koreksi.

6.5 Prosedur Titrasi

Paracetamol sebanyak 0,125 ditimbang dan dimasukkan ke dalam
labu. Kemudian, ditambahkan HCl sebanyak 10 mL. Lalu, didihkan di
atas hot plate di suhu 700 C selama 60 menit. Kemudian, erlenmeyer yang
berisi sampel didinginkan dengan air dingin sampai suhu 150C. Setelah
sampai pada suhu 150C, sampel dititrasi dengan NaNO2 sebagai titran.
Titrasi dilakukan secara triplo. Mengamati dan mencatat data yang didapat

VII. Data Pengamatan

7.1. Tabel Perlakuan-Hasil

Pembuatan Baku Pembanding Sulfonamida

1. Melakukan pengeringan pada Telah dilakukan pengeringan

suhu 105 0C selama 3 jam pada suhu 105oC selama 3 jam
sebelum dilakukan sebelum dilakukan

2. Menyimpan dalam wadah Telah disimpan dalam wadah

 tertutup rapat dan terlindungi tertutup rapat dan terlindungi
cahaya cahaya.

Pembuatan Larutan NaNO2

No. Prosedur Hasil

1. Natrium nitrit sebanyak 6.900 Natrium nitrit sebanyak 6.900

gram dilarutkan ke dalam 1000 gram dilarutkan ke dalam 1000
mL air dan diaduk hingga mL air dan diaduk hingga
homogen. Didapatkan larutan homogen. Didapatkan larutan
natrium nitrit natrium nitrit

Pembuatan Indikator Kanji Iodida

1. Memanaskan 100 mL air dalam Telah dipanaskan 100 mL air

gelas piala 200 mL hingga dalam gelas piala 200 mL
mendidih hingga mendidih

2. Menambahkan larutan 750 mg Telah ditambahkan larutan 750

kalium iodida P dalam 5 mL air mg kalium iodida P dalam 5 mL
air

3. Menambahkan larutan 2 gram Telah ditambahkan larutan 2

zink klorida P dalam 10 mL air gram zink klorida P dalam 10
pada saat mendidih mL air pada saat mendidih

4. Menambahkan sembari diaduk Telah ditambahkan sembari

suspensi halus kanji 5 gram diaduk suspensi halus kanji 5
larutan P dalam 30 mL air dingin gram larutan P dalam 30 mL air
dingin

5. Melanjutkan hingga mendidih Telah dilanjutkan hingga

selama 2 menit kemudian mendidih selama 2 menit
didinginkan kemudian didinginkan

Pembakuan Natrium Nitrit 0,1 N

1. Menimbang seksama 500 mg Telah ditimbang dengan

Sulfonamida BPFI yang seksama 500 mg Sulfonamida
sebelumnya telah dikeringkan BPFI yang sebelumnya telah
pada suhu 1050C selama 3 jam dikeringkan pada suhu 1050C
dan memasukkan ke dalam gelas selama 3 jam dan memasukkan
 piala yang sesuai
2. Menambahkan 20 mL asam
hidroklorida P dan 50 mL air,
mengaduk sampai larut dan
diinginkan
3. Titrasi perlahan dengan larutan
natrium nitrit, menempatkan
ujung buret dibawah permukaan
larutan untuk menghindari
oksidasi natrium nitrit oleh
udara, aduk larutan hati-hati
dengan pengaduk magnetik,
tetapi hindari penarikan udara
dan putaran di bawah
ke dalam gelas piala yang sesuai
Telah di tambahkan 20 mL asam
hidroklorida P dan 50 mL air,
mengaduk sampai larut dan
diinginkan
Telah dititrasi perlahan dengan
larutan natrium nitrit, telah
ditempatkan ujung buret
dibawah permukaan larutan
untuk menghindari oksidasi
natrium nitrit oleh udara, telah
diaduk larutan secara hati-hati
dengan pengaduk magnetik.
 Titrasi Paracetamol dengan NaNO2 0,1 N

1. Paracetamol sebanyak 0,125 Telah ditimbang 0,125 gram

gram ditimbang menggunakan paracetamol
neraca analitik

2. Sampel yang sudah ditimbang Telah dimasukkan sampel yang

dimasukkan ke dalam telah ditimbang ke dalam
erlenmeyer erlenmeyer

3. Menambahkan HCl 2 N Telah ditambahkan HCl 2 N

sebanyak 10 mL kedalam sebanyak 10 mL kedalam
erlenmeyer erlenmeyer

4. Erlenmeyer berisi sampel Telah dipanaskan diatas hotplate

dipanaskan diatas hotplate erlenmeyer berisi sampel dengan
dengan suhu 70 0C selama 60 suhu 70 0C selama 60 menit
menit
5. Erlenmeyer yang berisi sampel Telah didinginkan erlenmeyer
didinginkan pada air es hingga yang berisi sampel hingga
suhu 150C bersuhu 15 0C

6. Dititrasi dengan NaNO2 lalu Telah dititrasi dengan NaNO2

diamati dan dicatat hasil yang lalu telah diamati dan dicatat
didapat. hasil yang didapat.

Indikator dalam :
 Indikator luar :

7.2. Tabel Hasil Pengamatan

7.2.1. Tabel Hasil Pembakuan

Percobaan Volume Volume Titran (EDTA ) Volume

ke- Sulfanilamid titran yang
Awal Akhir diperlukan

1 10 mL 18,5 28,8 10,3

2 10 mL 28,8 39,2 10,4

3 10 mL 26,6 37,0 10,4

Rata-Rata =
10,37 mL

7.2.2. Tabel Hasil Titrasi Sampel

Percobaan Volume Volume Titran (EDTA ) Volume

ke- Sampel titran yang
Awal Akhir diperlukan

1 20 mL 10,9 19 8,1

2 20 mL 19 27 8

3 20 mL 27 35 8

Rata-Rata =
8,03 mL
VIII. Perhitungan

8.1 Perhitungan Pembakuan

Rata-rata volume titran yang diperlukan :
10,3 + 10,4 + 10,4
v= 3
= 10,37 mL

N 1 . V 1 = N2 . V 2
0,1 N . 10 mL = N 2 . 10,37 mL
N2 = 0,096 N

8.2 Perhitungan Kadar Sampel

Rata-rata volume titran yang diperlukan :
8,1 + 8 + 8
v= 3
= 8,03 mL

1
Kadar = V NaNO 2 . N NaNO2 x BM x 𝐵𝑆
x Fp x 100%
1
= 8,03 mL . 0,096 N x 151,11 g/mol x 125
x 1 x 100%

= 93,2 %

IX. Pembahasan
Pada praktikum kali ini, dilakukan penentuan kadar parasetamol
dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri. Titrasi nitrimetri merupakan
titrasi yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik,
khususnya senyawa amina primer. Penetapan kadar zat didasarkan oleh reaksi
diazotasi, yaitu reaksi antara gugus fenil amina primer (aromatik) dengan
natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Paracetamol
dapat dianalisis dengan titrasi nitrimetri karena pada struktur parasetamol
terdapat gugus amin aromatik sekunder yang dapat dihidrolisis menjadi gugus
amin aromatik primer yang kemudian akan bereaksi dengan natrium nitrit
dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Melalui titrasi ini, dapat
dilihat kualitas dari sediaan tablet parasetamol dengan memastikan kadar zat
aktif yang memenuhi persyaratan.

Pada titrasi nitrimetri, proses titrasi harus dilakukan dalam suasana

asam. Hal ini dikarenakan garam diazonium hanya dapat terbentuk dalam
suasana asam, dengan pembentukan ini titik akhir titrasi dapat teramati
dengan jelas. Sebaliknya, apabila titrasi nitrimetri dilakukan dalam suasana
basa maka garam diazonium tidak akan terbentuk karena sifatnya yang tidak
stabil dalam suasana basa maupun netral. Pada suasana basa, akan dibentuk
senyawa fenol. Oleh karena itu, dalam titrasi nitrimetri seringkali
ditambahkan suatu senyawa asam yang bertujuan untuk mempercepat
berlangsungnya titrasi.

Kecepatan reaksi pada saat penentuan TAT (titik akhir titrasi) tidak
boleh berlangsung terlalu cepat, hal ini dikarenakan garam diazonium yang
terbentuk berjalan dengan proses yang lambat. Dengan kata lain, Titrasi
dilakukan secara perlahan karena pembentukan garam diazonium berlangsung
lama. Apabila titrasi yang dilakukan terlalu cepat, dikhawatirkan asam nitrat
belum bereaksi dengan analit dan menyebabkan penentuan titik akhir yang
tidak akurat. Lambatnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi
menyebabkan proses titrasi harus dilakukan secara perlahan. Kecepatan
reaksi pada titrasi nitrimetri dapat dikatalis atau dipercepat dengan
penambahan natrium (Na) dan kalium bromida (KBr). Kalium bromida dapat
mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan reaksi
tautomerasi dari bentuk keto dan langsung membentuk enol.

Suhu menjadi salah satu syarat yang harus diperhatikan dalam

melakukan titrasi nitrimetri. Suhu yang diatur dalam titrasi nitrimetri harus
berada dibawah suhu kamar, yaitu <15℃. Hal ini dikarenakan sifat asam
nitrat yang mudah menguap dan meningkatkan proses pembentukan garam
diazonium. Garam diazonium akan mudah terhidrolisis apabila berada dalam
suhu kamar atau suhu tinggi.

Kadar dari parasetamol dapat ditentukan dengan titrasi nitrimetri

karena pada senyawa parasetamol terdapat gugus amin sekunder. Gugus ini
kemudian akan dihidrolisis agar menjadi amin primer atau membentuk para
aminofenol (senyawa turunan parasetamol) dengan adanya penambahan asam
kuat. Disamping itu, tidak semua sediaan dari parasetamol dapat ditentukan
dengan metode yang sama seperti spektrofotometri uv, sebagai contohnya
pada sediaan sirup parasetamol mengandung beberapa zat aktif dan zat
tambahan seperti pewarna, pemberi aroma, dan zat pembawa. Adanya gugus
auksokrom dan gugus kromofor pada pewarna yang dapat menyerap cahaya
pada pengukuran dengan metode spektrofotometri visibel, dan pada pemberi
aroma yang dapat menyerap cahaya pada pengukuran dengan metode
spektrofotometri uv, sehingga akan mengganggu dalam pengukuran
parasetamol. Dengan hal ini, salah satu metode yang memungkinkan untuk
menetapkan kadar parasetamol melalui titrasi nitrimetri.

Indikator dalam penentuan TAT (Titik Akhir Titrasi) pada reaksi

diazotasi ini dapat digunakan tiga jenis indikator, yaitu indikator dalam,
indikator luar, dan potensiometri. Pada praktikum ini, digunakan adalah
indikator dalam dan indikator luar. Indikator dalam yang digunakan adalah
campuran dari tropeolin OO dan metilen biru dengan perbandingan 5 : 3.
Melalui indikator ini, akan didapatkan larutan berwarna ungu yang akan
berubah menjadi biru hingga kehijauan ketika telah mencapai titik akhir
titrasi. Sementara itu, indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji iodida.
Titik akhir titrasi tercapai apabila terjadi warna biru seketika bila larutan
dioleskan pada pasta kanji/kertas kanji iodida. Dan bila larutan dibiarkan 1
menit, dan larutan dioleskan pada pasta kanji/kertas kanji iodida akan
menunjukkan hasil yang sama. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh
udara (O2). Adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi
iodium dan dengan adanya amilum/kanji maka akan timbul reaksi antara
amilum dengan iodium menghasilkan warna biru. Dalam penentuan titik akhir
titrasi dengan indikator luar, diharuskan untuk mengetahui perkiraan dari
jumlah titran yang dibutuhkan untuk melakukan penggoresan sampel ke
dalam pasta kanji iodida. Oleh karena itu, perlu dilakukan titrasi terlebih
dahulu dengan indikator lain seperti indikator dalam atau secara potensiometri
untuk mengetahui jumlah titran yang dibutuhkan. Selain itu, penggunaan
indikator luar dapat menyebabkan terbuangnya beberapa larutan sampel yang
dititrasi saat pengujian titik akhir sementara.

Metode lain yang dapat digunakan dalam menentukan kadar dari

sediaan parasetamol adalah potensiometri. Metode potensiometri merupakan
metode dengan elektrode kalomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat.
Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi
depolarisasi elektroda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam
sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt.

Pada praktikum kali ini, langkah awal yang dilakukan adalah dibuat
baku pembanding berupa sulfanilamida. Baku pembanding dibuat dengan
melakukan pengeringan 105o selama 3 jam, lalu disimpan di dalam wadah
tertutup. Akan tetapi, tidak dilakukan pembuatan sulfanilamida dikarenakan
baku pembanding ini sudah tersedia di dalam laboratorium. Selanjutnya
dibuat larutan natrium nitrit atau NaNO2 0,1 N sebanyak 1000mL, dengan ini
dilakukan penimbangan 6,9 gram natrium nitrit yang kemudian dilarutkan
dalam 1000 mL aquades. Indikator kanji iodida yang digunakan telah tersedia
di dalam laboratorium, sehingga dapat langsung digunakan untuk penentuan
titik akhir titrasi.
 Setelah itu, dilakukan pembakuan natrium nitrit / NaNO2 0,1 N dengan
larutan sulfanilamida. Pembakuan dilakukan karena natrium nitrit merupakan
larutan standar sekunder yang bersifat higroskopis sehingga mudah menarik
uap air dari udara dan mudah bereaksi dengan karbon dioksida dalam udara.
Hal ini mengakibatkan penimbangan sejumlah natrium nitrit tertentu tidak
dapat memberikan kepastian massa yang sesungguhnya akibat jumlah air dan
karbon dioksida yang diserap oleh natrium nitrit tidak tepat sehingga
konsentrasinya dapat berubah. Maka dari itu, jika menggunakan natrium nitrit
sebagai pereaksi dalam suatu titrasi, zat ini harus dibakukan sebelumnya oleh
baku primer berupa sulfanilamida. Mulanya dilakukan penimbangan 0,172
gram sulfanilamida yang ditambahkan dengan 10 mL HCl 2 N dan 25 mL air
ke dalam masing-masing erlenmeyer. Asam klorida (HCl) yang digunakan
merupakan hasil pengenceran dari asam klorida pekat. Pengenceran dilakukan
dengan penambahan 250 mL aquades dan 41,4 mL asam klorida pekat.
Kemudian, dilakukan titrasi menggunakan indikator dalam, yaitu 10 tetes
tropeolin OO dan metilen biru. Titik akhir ditunjukkan dengan adanya
perubahan warna dari ungu menjadi biru. Melalui perhitungan, didapatkan
konsentrasi pembakuan NaNo2 sebesar 0,096 N N.

Selanjutnya, dilakukan penentuan kadar parasetamol. Titran yang

digunakan adalah natrium nitrat yang berada di dalam buret dan sampel
parasetamol di dalam labu erlenmeyer. Indikator yang digunakan adalah
campuran tropeolin OO dan metilen biru sera indikator luar berupa pasta kanji
iodida. Mulanya, dipindahkan 0,125 gram parasetamol ke dalam labu ukur,
ditambahkan 5 mL asam klorida, dan dilakukan pendidihan dengan kondensor
refluks selama 1 jam . Pendidihan bertujuan untuk menghidrolisis parasetamol
agar terjadi perubahan dari gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer.
Akan tetapi ketersediaan kondensor refluks yang terbatas, menyebabkan
pendidihan dilakukan diatas hot plate menggunakan labu erlenmeyer yang
 ditutup oleh corong kaca disertai kapas untuk mencegah penguapan. Pada
proses ini, dipertahankan suhu 70o C dengan menggunakan bantuan
termometer. Setelah dilakukan pendidihan, ditambahkan 500 mg KBr untuk
mempercepat reaksi diazotasi dan aquades sebanyak 15 mL ke dalam
masing-masing erlenmeyer. Proses titrasi dilakukan pada suhu 15oC dengan
cara mencelupkan labu erlenmeyer yang berisi sampel pada wadah berisi air
dingin. Pada labu erlenmeyer 1 dan 2 digunakan indikator dalam sebanyak 10
tetes. Perubahan warna titik akhir titrasi, ditunjukkan ketika larutan berwarna
ungu kemudian berubah menjadi biru-kehijauan. Sementara itu, pada labu
erlenmeyer 3 digunakan indikator luar, hal ini dilakukan dengan cara
menggoreskan larutan sampel ke dalam plat tetes yang berisi pasta kanji
iodida ketika telah dicapai perkiraan volume titran yang dibutuhkan. Titik
akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya campuran berwarna biru. Berdasarkan
hasil pengamatan dan perhitungan, didapatkan kadar parasetamol sebesar
93,2%.

X. Kesimpulan

Telah ditentukan kadar paracetamol dengan menggunakan metode

titrasi nitrimetri, dimana NaNO2 sebagai titran dan kanji-iodida sebagai
indikator yang ditandai adanya perubahan warna dari pink keunguan menjadi
biru. Setelah dilakukan perhitungan didapat kadar paracetamol pada sampel
sebesar 93,2%.
 DAFTAR PUSTAKA

Anggresani, L., Hadriyati A., Syahyara, A. Y., dan Pratama S. 2018. Analisis
Kandungan Nitrium Nitrit pada Daging Sapi Mentah di Pasar dan
Supermarket Kota Jambi. Chempublish Journal. Vol. 3(2): 69 – 75.

Azizah, A., Firda, F., Sianita, S., Monica, M., dan Supriyanto, G. 2015. Optimasi
Proses Reduksi Kloramfenikol Menggunakan Reduktor Zn dengan
Spektrofotometri UV-VIS. Unesa Journal Of Chemistry. Vol. 4(4): 82-90.

Azizah, L. N., Kartasasmita, R. E., Zein, F., Puspitasari I. R., dan Abdulah R. 2016.
Comporation Ultraviolet Spectrophotometri and Nitrimetric Titration Method
with Biom perometric Technique for Sulfametoxsazole Determination. Asian
Journal of Chemistry. Vol. 4(2): 111 – 116.

Day, R. A. dan Underwood, A. L. 1986. Analisis Kualitatif. Jakarta: Erlangga.

Day, R. A. dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta: Erlangga.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.

Fessenden, R. J. dan Fessenden J. S. 1991. Kimia Organik Jilid 1. Edisi Ketiga.

Jakarta: Penerbit Erlangga.

Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka

Pelajar.

Kar, K. 2005. Pharmaceutical Drug Analysis. New Delhi: New Age International.

Kemenkes RI. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta: Kementerian Kesehatan
Republik Indonesia.
Libretexts. 2019. Titration. Tersedia secara online di https://chem.libretexts
.org/@go/page/364. [Diakses pada 26 Mei 2022].
Mursyidi, A., dan Rohman, A. 2006. Pengantar Kimia Farmasi Analitik : Volumetri
dan Gravimetri. Yogyakarta : Pustaka Belajar.
Wunas, J. S. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar: UNHAS.