LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

SEDIAAN LIQUID DAN SEMISOLID

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU LOGAM ZnO SECARA

KOMPLEKSOMETRI

Hari / Jam Praktikum : Rabu / 10.00-13.00

Tanggal Praktikum : 09 Oktober 2019
Shift B Kelompok 1

Nama Anggota NPM Tugas

Pembahasan, alat dan bahan,
Santi Sartika 260110180040
perhitungan
Pembahasan, reaksi,
Revisari Sumyati 260110180041
kesimpulan
Prosedur, data pengamatan,
Maya Fadilla Alaina 260110180042
editor
Nisa Safitri 260110180043 Teori dasar, tujuan, prinsip

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS DAN ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2019
I. TUJUAN
Memeriksa mutu bahan baku logam ZnO dengan metode titrasi
kompleksometri.

II. PRINSIP
2.1. Ionisasi
Ionisasi merupakan proses terbentuknya ion yaitu atom maupun
molekul yang bermuatan terjadi akibat adanya pemutusan ikatan dalam
suatu molekul (Akbar et al, 2014).
2.2. Pembentukan Kompleks
Pembentukan kompleks merupakan suatu proses pembentukan senyawa
yang terjadi antara suatu asam lewis yang berperan sebagai penerima
elektron serta basa lewis yang berperan penyumbang elektron (Day dan
Underwood, 2002).

III. REAKSI
3.1. Reaksi Zn2+ dengan indikator EB

(Showbhagya and Ananda, 2013).

 3.2. Reaksi Zn-EDTA

EBT-Zn2+ complex + EDTA EBT + EDTA-Zn2+ complex

(Showbhagya and Ananda, 2013).

IV. TEORI DASAR

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang mengandung sedikitnya satu ion
kompleks. Ion kompleks terdiri dari satu atom pusat berupa logam baik itu logam
transisi maupun logam pada golongan utama. Atom pusat akan mengikat anion
ataupun molekul netral yang disebut ligan (Taufik et al, 2018).

Pengelatan merupakan suatu proses pengikatan logam oleh suatu senyawa yang
mempunyai pasangan elektron bebas lebih dari satu. Senyawa yang berperan sebagai
pengikat logam disebut sebagai agen pengelat atau chelating agent, yang mengikat
suatu ion logam yang berperan sebagai atom pusat. Ikatan yang terbentuk antara
pengelat dengan ion logam merupakan ikatan kovalen, atau ikatan dengan pemakaian
elektron bersama (Septiana, et al, 2012).

Metode titrasi yang didasarkan pada terbentuknya suatu kompleks disebut

dengan titrasi kompleksometri. Pada titrasi kompleksometri, akan terbentuk suatu
kompleks atau garam yang sukar mengion dari ikatan yang terjadi antara titran dengan
analit (Khopkar, 2002). Kestabilan dari titrasi ini adalah senyawa kompleks yang
terbentuk tergantung dengan sifat kation juga pH larutannya (Bakhtra, et.al., 2015).

Titrasi kompleksometri terbagi menjadi 3 jenis yaitu sebagai berikut:

1. Titrasi langsung yaitu titrasi yang dapat dengan cepat membentuk senyawa
kompleks dan dipergunakan untuk ion logam yang tidak akan mengendap
pada PH titrasi.
 2. Titrasi kembali atau titrasi balik yaitu titrasi yang dengan lambat
membentuk senyawa kompleks dan dipergunakan untuk ion logam yang
dapat mengendap pada PH titrasi.
3. Titrasi substitusi merupakan titrasi yang dipakai ketika tidak ada indikator
yang cock dengan logam yang diteliti sehingga titik akhir titasi tidak bisa
ditentukan dengan jelas.
(Bassett, et al., 1994).

Titrasi kompleksometri biasa digunakan untuk menentukan kandungan atau

kadar suatu garam logam. Titran yang biasa dipakai adalah etilendiamin tetraasetat atau
disingkat EDTA. EDTA berperan dalam pembentukan kompleks 1:1 yang stabil
dengan semua logam kecuali logam alkali, contohnya kalium dan natrium. Indikator
zat warna digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi. Indikator zat warna
ditambahkan saat sebelum melakukan titrasi yang kemudian membentuk kompleks
bewarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat mencapai titik akhir titrasi maka
kompleks indikator-logam akan pecah, indikator bebas nilah yang akan menghasilkan
warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan dalam titrasi kompleksometri
antara lain, eriochrome black T (EBT), mureksid, biru hidroksi naftol, kalmagit, jingga
xilenol, jingga pirokatekol, asam kalkon karbonat (Gandjar dan Rohman, 2007).

Asam etilendiamintetraasetat (EDTA) merupakan jenis asam polikarboksilat,

karena memiliki gugus karboksilat lebih dari satu yaitu tepatnya empat buah gugus
karboksilat di dalamnya. Empat buah gugus karboksilat serta dua buah gugus nitrogen
yang berada dalam EDTA inilah yang kemudian bereaksi membentuk ikatan
koordinasi dengan suatu ion logam untuk kemudian membentuk suatu kompleks.
EDTA disebut juga sebagai ligan multidentat karena mengandung atom koordinasi
lebih dari dua, yaitu 2 atom N dan 4 atom O sebagai pendonor elektron (Rivai, 1995)

Salah satu syarat dari titrasi kompleksometri yaitu konstanta pembentukan

kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada konstanta
pembentukan kompleks larutan titer (EDTA) dan ion logam. Konstanta pembentukan
kompleks ini menunjukkan kekuatan dari ikatan yang terbentuk antara lgam dengan
ligan. Hal ini agar ikatan indikator-logam dapat mudah lepas yang selanjutnya logam
akan berikatan dengan titer atau EDTA sehingga terjadi perubahan warna dari indkator
bebas dan menunjukkan titik akhir titrasi (M. Triwahyuni dan Yusri, 2008).

Eriochrome Black T atau EBT merupakan indikator yang biasa digunakan

dalam titrasi kompleksometri. EBT akan menunjukkan perubahan warna yang jelas
pada pH 10. Dengan begitu, analit perlu dipertahankan PHnya dengan cara
menambahkan larutan buffer PH 10 contohnya buffer Salmiak. EBT yang dipakai
berupa campuran dengan NaCl agar mudah larut dalam air. EBT akan bereaksi dengan
logam dan membentuk kompleks. Setelah penambahan titran EDTA, kompleks logam
EBT akan lepas pada pH 10,5 lalu membentuk kompleks logam-EDTA (Harvey,
2000). Senyawa ini memiliki dua gugus fenol yang dapat terionisasi. Nama lain dari
Eriochrome Black T adalah Solochrome Black T atau SBT. Salah satu kelemahan EBT
adalah larutannya relatif tidak stabil, dan hanya dapat digunakan dalam suasana basa.
Pada waktu penyimpanan akan terjadi penguraian secara lambat, sehingga setelah
jangka waktu tertentu indikator tidak dapat berfungsi lagi. Indikator Calmagite dapat
digunakan sebagai pengganti EBT karena indikator ini stabil dan dalam kebanyakan
sifatnya sama dengan EBT (Sushil et al, 2013).

Salah satu aplikasi dari titrasi kompleksometri dalam kehidupan sehari-hari

yaitu menentukan kesadahan air. Senyawa logam yang biasa ada dalam air sadah yaitu
kalsium dan magnesium. Keduanya dapat bereaksi dengan EDTA membentuk senyawa
kompleks. Apabila dalam suatu sampel air terdapat ion-ion magnesium saja kemudian
ditambahkan indikator EBT maka ion magnesium akan mengikat indikator EBT
menghasilkan kompleks berwarna merah (Mg-Ind), apabila larutan magnesium dititrasi
dengan EDTA maka kompleks Mg-Ind akan terputus dan membentuk kompleks Mg-
EDTA yang lebih stabil dari pada kompleks Mg-Ind, sedangkan Indikator berada
dalam keadaan bebas berwarna biru. Titrasi dihentikan ketika warna biru jelas telah
terbentuk. Reaksinya yaitu :
Mg2+ + HInd2- (biru) → MgInd- (merah) + H+

MgInd- (merah) + H2Y2- → MgY2- + HInd2- + H+

(Kuswanti dkk, 2007).

Seng Oksida merupakan senyawa anorganik dengan formula ZnO. Biasanya

senyawa ini berbentuk bubuk putih atau putih kekuningan, tidak larut dalam air dan
etanol tetapi larut dalam asam atau basa mineral. Serbuk ZnO banyak digunakan
sebagai aditif ke dalam berbagai bahan dan produk termasuk plastik, keramik, kaca,
semen, karet (misalnya ban mobil), pelumas. Keuntungan penggunaan ZnO misalnya
adalah harganya murah, persediaan di alam dalam jumlah yang melimpah, struktur
kimia stabil, mudah untuk mempersiapkan, dan tidak beracun (Hernandezbattez et al,
2008).

V. ALAT DAN BAHAN

5.1.Alat
a. Beaker glass

b. Buret

c. Corong

d. Erlenmeyer

e. Gelas ukur

f. Labu ukur

g. Pipet tetes

h. Spatel

i. Statif

j. Timbangan analitik
 5.2.Bahan
a. Ammonium hidroksida

b. Ammonium klorida

c. Aquades

d. Asam sulfat

e. Dinatrium etilendiamida tetraasetat

f. Eriochrom Black T

g. Natrium hidroksida

h. Zink sulfat heptahidrat

VI. PROSEDUR
6.1.Pembuatan Larutan Asam Sulfat 2 N
Diukur 8,3 mL H2SO4 96% dan dimasukkan ke dalam labu ukur lalu di
ad aquadest hingga volume 150 mL
6.2.Pembuatan Larutan Natrium Hidroksida 5 M
Ditimbang 20 g NaOH dimasukkan ke dalam beaker Glass. Kemudian
ditambahkan aquades panas bebas CO2 hingga volume 100 mL
6.3 Pembuatan Amonium Hidroksida 5 M
Diukur 159 mL NH4OH dan dimasukkan ke dalam labu ukur. Dan
ditambahkan aquadest hingga 200 mL
6.4 Pembuatan HCL
Diukur 25 mL larutan HCL. Dimasukkan kedalam Labu ukur dan
ditambahkan aquades hingga 150 mL.
6.5 Pembuatan Larutan Dapar Salmiak
Ditimbang 10,8 g NH4Cl . kemudian dilarutkan dalam 140 mL
NH4OH. Dan diencerkan dengan aquades hingga 200 mL.
6.6. Pembuatan larutan ZnSO4.7H2O 0.05 M
Ditimbang 14,4 gram ZnSO4.7H2O. lalu dilarutkan dalam aquadest 100
mL
6.6. Pembuatan larutan Na2EDTA
 Ditimbang 18,6 gram Na2EDTA kemudian dilarutkan dalam aquadest
di labu ukur. Di ad aquadest hingga 500 mL.
6.7 Standarisasi Na2EDTA dengan ZnSO4. 7H2O.
Dimasukkan 25 ml ZnSO4. 7H2O. Kedalam 3 erlenmeyer.
Ditambahkan 3 ml Dapar salmiak sehingga pH menjadi 10.
Ditambahkan indikator EBT secukupnya hingga menjadi warna ungu
muda. Dititrasi menggunakan EDTA.
6.8. Titrasi ZnO
ZnO ditimbang sebanyak 200 mg. Dilarutkan dalam HCL dan
dinetralkan dengan NaOH. Diambil 25 mL larutan uji dimasukkan
kedalam tiap 3 erlenmeyer. Dan ditambahkan 5 mL dapar salmiak.
Ditambahkan indikator EBT secukupnya hingga warna ungu muda. Dan
dilakukan titrasi dengan ZnO

VII. DATA PENGAMATAN

No Prosedur Hasil Pengamatan

7.1 Pembuatan larutan Asam
Sufat 2 N
Diukur 8,3 mL H2SO4 Didapatkan 8,3 mL H2SO4
Di ad aquades hingga 150 mL Diencerkan hingga 150 mL

7.2 Pembuatan NH4OH 5 M

Diukur 159 mL NH4OH Didapakan 159 ml NH4OH pekat
Di ad aquadest hingga 200 Ml Diencerkan hingga 200 ml

7.3 Pembuatan NaOH 5 M

Ditimbang 20 g NaOH, Didapatkan 20 g NaOH yang telah dilarutkan
dilarutkan dalam aquadest ke dalam aquades bebas CO2
panas dan bebas CO2
 Di ad aquades hingga 100 mL Didapatkan larutan sebanyak 100 Ml

7.4 Pembutan HCl 2 N

Diukur 25 ml HCl Didapatkan larutan HCl 25 ml pekat
Di ad aquades hingga 150 mL Diencerkan dengan aquadest hingga 150 mL

7.5 Pembuatan larutan dapar

salmiak
Ditimbang NH4Cl 10,8 gram. Didapatkan 10,8 gram NH4Cl
Dilarutkan dalam 140 mL Didapatkan 140 mL NH4OH untuk
NH4OH melarutkan
Diencerkan dengan ditambah Didapatkan dapar salmia sebanyak 100 mL
100 ml aquades

7.6 Pembuatan ZnSO4. 7H2O.

0.05 M

Ditimbang 14,4 gram ZnSO4. Didapatkan 14,4 gram ZnSO4.7H2O

7H2O.

Dilarutkan dalam aquadest Didapatkan larutan ZnSO4.7H2O 100 mL

hingga 100 ml

7.7 Pembuatan Na2EDTA

Ditimbang 18,6 gram Didapatkan 18,6 gram ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O
Dilarutkan dalam aquadest Didapatkan volume larutan 500 mL
didalam labu ukur hingga 500
mL
7.8 Standarisasi Na2EDTA
dengan ZnSO4.7H2O
Dimasukkan 25 ml Didapatkan 25 mL ZnSO4.7H2O yang telah
ZnSO4.7H2O ke dalam tiap 3 dimasukkan ke dalam erlenmeyer
erlenmeyer
Ditambahkan 3 ml dapar Didapatkan 3 mL dapar salmiak yang telah
salmiak dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan indikator EBT Dihasilkan warna ungu muda
secukupnya
Titrasi dengan Na2EDTA Diamati hasil perubahan warna menjadi biru.
V1: 13,5 mL ; V2: 12,3 mL dan V3: 14 mL.

7.9 Titrasi ZnO

Ditimbang 200 mg ZnO Didapatkan sampel ZnO sebanyak 200 mg
Dilarutkan dalam HCl Dilarutkan dalam HCl
Dinetralkan dengan NH4OH Dinetralkan dengan 10 tetes NH4OH
Dimasukkan 25 mL larutan Didapatkan erlenmeyer yang telah
uji ke dalam tiap 3 dimasukkan 25 ml larutan uji
erlenmeyer
Dimasukkan 5 mL dapar Didapatkan dapar salmiak 5 mL yang telah
salmiak dimasukkan ke dalam tiap erlenmeyer
Ditambahakn indikator EBT Didapatakan larutan yang berwarna ungu
secukupnya muda
Dititrasi dengan Na2EDTA Didapatkan larutan yang mengalami
perubahan warna menjadi bitu. Didapatkan
volume Titrasi. V1: 5.7 mL; V2: 5,8 mL dan
V3: 6 mL
 VIII. PERHITUNGAN
Pembuatan H2SO4 2 N 150 mL

𝜌 × 10 × %
𝑀=
𝑀𝑟

1,84 × 10 × 96
𝑀=
98

M = 18 M = 36 N

N1 x V1 = N2 x V2

36 N x V1 = 2 N x 150 mL

V1 = 8,333 mL

Pembuatan NaOH 5 M 100 mL

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
𝑀=
𝑀𝑟 × 𝑉

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
5𝑀 =
40 × 100 𝑚𝐿

Massa = 20 gram

Pembuatan HCl 2N 150 mL

𝜌 × 10 × %
𝑀=
𝑀𝑟

1,19 × 10 × 37
𝑀=
36,5

M = 12 M = 12 N
 N1 x V1 = N2 x V2

12 N x V1 = 2 N x 150 mL

V1 = 25 mL

Pembuatan NH4OH 5M 200 mL

𝜌 × 10 × %
𝑀=
𝑀𝑟

0,88 × 10 × 25
𝑀=
35

M = 6,28 M

M1 x V1 = M2 x V2

6,28 M x V1 = 5 M x 200 mL

V1 = 159,256 mL

Pembuatan ZnSO4.7H2O 0,05 M 100 mL

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
𝑀=
𝑀𝑟 × 𝑉

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
0,05 =
287,54 × 100 𝑚𝐿

Massa = 1,44 gram

Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,1 M 500 mL

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
𝑀=
𝑀𝑟 × 𝑉
 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
0,1 =
372,2 × 500 𝑚𝐿

Massa = 18,61 gram

Pembakuan EDTA oleh ZnSO4.7H2O 0,05 M

13,5 𝑚𝐿 + 12,3 𝑚𝐿 + 14 𝑚
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 =
3
= 13,26 𝑚𝐿

MZnSO4.7H2O x VZnSO4.7H2O = MEDTA x VEDTA

0,05 x 25 mL = MEDTA x 13,26 mL

MEDTA = 0,0943 M

Perhitungan Kadar ZnO

5,8 𝑚𝐿 + 5,7 𝑚𝐿 + 6 𝑚𝐿
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 = = 5,8333 𝑚𝐿
3

𝑀 × 𝑉 × 𝑀𝑟
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑍𝑛𝑂 = × 𝐹𝑃 × 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

0,0943 × 5,8333 × 81
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑍𝑛𝑂 = × 4 × 100%
200

% Kadar ZnO = 89,1084 %

 IX. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini bertujuan untuk memeriksa mutu bahan baku ZnO (Zinc Oksida)
sebagai salah satu bahan baku farmasi dengan menggunakan metode titrasi
kompleksometri. Titrasi kompleksometri merupakan suatu metode titrasi yang
digunakan untuk menentukan kadar logam dengan cara pembentukan kompleks antara
logam dengan ligan. ZnO sebagai salah satu bahan baku obat memiliki fungsi untuk
mengobati iritasi kulit. Pemeriksaan mutu bahan baku ZnO dilakukan dengan cara
menghitung kadar Zn dalam bahan baku tersebut.

Metode titrasi kompleksometri yang digunakan adalah titrasi kompleksometri

secara langsung. Hal ini berarti titrasi dilakukan dengan mentitrasi logam secara
langsung dengan titran (ligan). Logam yang ingin ditentukan kadarnya adalah Zn, dan
titrannya adalah Na2EDTA (dinatirum etilen diamin tetra asetat). Logam Zn akan
membentuk kompleks dengan EDTA melalui proses titrasi. Sebenarnya, titrasi
kompleksometri terbagi menjadi tiga macam yaitu, titrasi langsung, titrasi balik (titrasi
tidak langsung), dan titrasi substitusi.

Dalam titrasi kompleksometri ini dibutuhkan dapar untuk mempertahankan pH

pada saat titrasi. Titrasi kompleksometri dengan titran EDTA dilakukan pada pH basa,
kurang lebih sekitar 8-10. Namun, ada juga teori yang mengatakan bahwa titrasi
kompleksometri harud dilakukan pada pH basa sekitar 12. Alasan yang mendasari
titrasi harus dilakukan pada pH basa karena EDTA akan terionisasi secara sempurna
pada pH tersebut. EDTA yang berikatan dengan logam membentuk senyawa kompleks
adalah EDTA dalam bentuk terionisasi. Oleh karena itu, apabila EDTA terionisasi
sempurna, maka akan semakin banyak kompleks logam-EDTA yang terbentuk. Pada
pH asam, EDTA tidak terionisasi secara sempurna, sehingga kompleks logam-EDTA
yang terbentuk sedikit. Penambahan dapar dapat menjaga pH supaya tetap pada pH
yang diinginkan, yaitu pH basa. Apabila ada penambahanlarutan yang bersifat asam
atau bersifat basa, maka dapar dapat menyeimbangkan agar tidak terjadi perubahan pH
yang signifikan.

Dapar yang digunakan adalah dapar salmiak pH 10. Dapar salmiak ini berisi
Ammonium klorida dan ammonium hidroksida, sehingga dapar ini disebut juga dapar
ammonium. Larutan dapar ini dibuat dengan menimbang ammonium klorida (NH4Cl)
sebanyak 10,8 gram dan dilarutkan dengan menggunakan larutan ammonium
hidroksida (NH4OH) 5 M sebanyak 140 mL kemudian ditambahkan aquades hingga
volumenya 200 mL. dalam pembuatan dapar salmiak ini dilakukan di dalam lemari
asam karena NH4OH yang digunakan konsentrasinya pekat yaitu 5 M dan
menimbulkan bau yang sangat menyengat.

Larutan titran yang digunakan yaitu Na2EDTA (dinatrium Etilen diamin tetra
asetat). EDTA adalah larutan yang sering digunakan dalam titrasi kompleksometri,
dibuat dengan cara melarutkan 18,6 gram Na2EDTA dengan menggunakan aquades ke
dalam labu ukur. Sedikit demi sedikit Na2EDTA dilarutkan dengan aquades hingga
larut, kemudian ditambahkan aquades hingga volumenya 500 mL atau hingga tanda
batas 500 mL pada labu ukur.

Larutan titran EDTA yang digunakan merupakan larutan baku sekunder,

sehingga konsentrasinya harus ditetapkan dengan pembakuan dengan menggunakan
baku primer. Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya dapat berubah-
ubah sehingga harus dibakukan dengan baku primer. larutan baku primer adalah larutan
yang konsentrasinya telah ditetapkan dan tidak berubah-ubah, hal ini karena zatnya
yang bersifat stabil dan murni. Baku primer yang digunakan adalah larutan
ZnSO4.7H2O dengan konsentrasi 0,05 M. Larutan baku primer ini dibuat dengan cara
melarutkan serbuk ZnSO4.7H2O sebanyak 1,44 gram ke dalam labu ukur 100 mL.
Serbuk ini dilarutkan dengan aquades sedikit demi sedikit hingga larut kemudian
ditambahkan aquades hingga volume 100 mL dan dihomogenkan dengan cara dikocok.
 Setelah itu dilakukan standardisasi EDTA. Untuk standardisasi EDTA ini
menggunakan ZnSO4 karena Na2EDTA ini merupakan larutan standar sekunder
sehingga harus dibakukan dengan larutan standar primer yaitu ZnSO4.

Untuk melakukan pembakuan kadar membutuhkan beberapa larutan seperti

NaOH, NH4OH, H2SO4, dan HCl. Pada saat pembuatan NaOH dilakukan penimbangan
terlebih dahulu seberat 20 gram. Penimbangan tersebut dilakukan menggunakan kaca
arloji karena NaOH bersifat higroskopik sehingga tidak bisa menggunakan kertas
perkamen. Kemudian harus dilarutkan dalam air bebas CO2, hal ini dikarenakan apabila
dilarutkan dalam air maka akan terbentuk garam Na2CO3. Untuk membuat aquadest
bebas CO2 yaitu dengancara dipanaskan. Tetapi, NaOH ini tidak dapat langsung
dilarutkan dalam aquadest yang masih panas,oleh karena itu harus didinginkan terlebih
dahulu baru dimasukkan ke dalam aquadest. Setelah itu, diaduk hingga homogen.

Pada pembuatan NH4OH, dilakukan perhitungan pengenceran terlebih dahulu

dari 25% menjadi 5M dan didapatkan hasil larutan NH4OH yang harus diambil dari
sediaan 25% itu adalah sebanyak 159,236mL. Pembuatan larutan NH4OH ini di ruang
asam karena NH4OH ini asam pekat dan memiliki bau yang sangat tajam sehingga
harus dilakukan di ruang asam agar tidak terjadi hal yang tidak diinginkan. Setelah
selesai pastikan wadahnya tertutup rapat karena larutan ini mudah menguap.

Pada pembuatan H2SO4 dilakukan perhitungan pengenceran dari 36N menjadi

2N dan didapatkan hasil larutan H2SO4 yang harus diambil adalah sebanyak 8,33mL
kemudian di add menggunakan aquadest hingga 150mL. Pembuatan larutan H2SO4
juga harus dilakukan di ruang asam karena dibuat dari larutan asam pekat. Asam sulfat
juga bersifat korosif jadi harus diperhatikan keselamatan kerja pada saat proses
pembuatan larutan H2SO4 karena apabila terkena kulit, pakaian, sepatu dan lain
sebagainya bisa melepuh sehingga harus safety dalam pengerjaannya. Pada saat
pencampurannya pun perlu diperhatikan, karena H2SO4 ini juga bersifat eksotermik
sehingga harus selalu menambahkan asam sulfat ke dalam aquadest karena apabila air
ditambahkan ke dalam asam sulfat pekat dapat mendidih dan bereaksi dengan keras.
Hal ini terjadi karena aquadest memiliki massa jenis yang lebih rendah dari asam sulfat
sehingga cenderung mengapung.

Pada pembuatan HCl, hal yang pertama dilakukan yaitu menghitung

pengenceran laruta HCl dari 12N menjadi 2N dan didapatkan hasil larutan HCl yang
harus diambil yaitu sebanyak 25mL kemudian diadd aquadest hingga 150mL. Pada saat
mencampurkan dengan aquadest alangkah baiknya aquadest terlebih dahulu
dimasukkan ke dalam gelas beker, karena untuk menghindari terjadinya letupan
sehingga pada saat melakukan pembuatan larutan HCl itu sedikit aquadest dimasukkan
terlebih dahulu ke dalam gelas beker kemudian HCl, tunggu hingga mendingin lalu
tambahkan lagi aquadest hingga 150mL.

Penentuan kadar ZnO dilakukan dengan titrasi kompleksometri. ZnO sebagai

bahan baku ditimbang terlebih dahulu sebanyak 200 mg kemudian dimasukkan ke
dalam labu ukur dan dilarutkan dengan sedikit HCl. Kelarutan ZnO yaitu praktis tidak
larut dalam air dan dalam etanol (95%) P, larut dalam asam mineral encer dan larut
dalam larutan alkali hidroksida. Dikarenakan ZnO larut dalam asam, sehingga
digunakan HCl 2N untuk melarutkan ZnO. Setelah itu ditambahkan larutan NH4OH
5M yang bersifat basa untuk menetralkan pH larutan ZnO yang asamsetelah dilarutkan
dengan HCl. Penambahan NH4OH sekitar 10 tetes, pH dicek dengan menggunakan pH
indikator dan menunjukkan pH 7. Pada saat penambahan NH4OH, terbentuk larutan
yang berwarna putih dan terdapat endapan. Endapan tersebut dimungkinkan adalah
endapan garam NH4Cl yang terbentuk dari reaksi NH4OH dan HCl. Larutan tersebut
kemudian ditambahkan aquades hingga tanda batas 100 mL pada labu ukur, dan
dihomogenkan dengan cara dikocok.

Larutan ZnO diambil sebanyak 20 mL dengan menggunakan labu ukur ke

dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5 mL dapar salmiak untuk mempertahankan pH
agar pH larutan tetap berada di sekitar pH 10. Hal ini diuji dengan menggunakan pH
indikator dan telah menunjukkan pH sekitar 10 setelah ditambahkan dapar salmiak pH
10. Larutan harus berada di sekitar pH 10 karena kompleks Zn-EDTA yang terbentuk
stabil pada pH basa dan kurang stabil pada pH asam. Pada erlenmeyer ditambahkan
sedikit indikator EBT (Eriochrome Black T). Ketika ditambahkan EBT, larutan
berubah warna menjadi merah anggur. Hal ini karena terbentuk kompleks antara logam
Zn dengan indikator EBT membentuk kompleks Zn2+-EBT. Penetapan titik akhir titrasi
sangat bergantung dengan indikator logam yang digunakan. Konstanta pembentukan
kompleks (KMY) antara indikator dengan logam harus lebih kecil dibandingkan dengan
konstanta pembentukan kompleks antara logam dengan titran (EDTA). Konstanta
pembentukan kompleks yang besar menunjukkan kecenderungan untuk pembentukan
senyawa kompleks lebih besar. Indikator logam memberikan warna yang berbeda
dalam keadaan bebas dan dalam keadaan membentuk kompleks dengan logam.
Indikator EBT sangat rentan terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH
8-10 EBT memberikan warna biru dalam keadaan bebas dan warna merah anggur
dalam keadaan membentuk kompleks dengan logam. Pada pH sekitar 5 dan 12, titik
akhir sulit untuk diamati sehingga titrasi ini dilakukan pada pH 10.

Larutan EDTA dimasukkan ke dalam buret lalu larutan ZnO yang telah
ditambahkan dapar dan indikator dititrasi dengan EDTA. Pada saat volume titrasi 0
mL, atau belum dititrasi, di dalam Erlenmeyer terdapat Zn-EBT dan logam Zn yang
bebas, setelah dititrasi dengan EDTA namun belum mencapai titik akhir titrasi, pada
erlenmeyer terdapat spesi Zn bebas, kompleks Zn-EBT, dan kompleks Zn-EDTA.
Larutan berubah warna menjadi biru dan menandakan titrasi telah mencapai titik akhir.
Pada saat titik akhir titrasi, spesi yang terdapat dalam erlenmeyer adalah indikator EBT
bebas dan kompleks Zn-EDTA. Indikator yang bebas inilah yang memberikan warna
biru pada larutan. Volume EDTA yang didapat untuk titrasi ZnO tiga kali berturut-turut
yaitu 5,8 mL; 5,7 mL; dan 6 mL. setelah dihitung, didapatkan kadar ZnO sebesar
89,1084%.
X. KESIMPULAN
Dapat diperiksa mutu bahan baku ZnO dengan menggunakan titrasi
kompleksometri dan didapatkan kadar bahan baku ZnO sebesar 89,1084%. Kadar
tersebut tidak sesuai dengan literatur pada FI V yang mana kadar ZnO tidak kurang
dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5%. Dapat dikatakan bahwa bahan baku ZnO yang
diuji tidak murni atau terdapat senyawa lain didalamnya.

DAFTAR PUSTAKA
Akbar A., Wardana I.N.G., dan Yuliati L. 2014. Pengaruh Penambahan HHO terhadap
Kinerja dan Ionisasi Pembakaran Motor Bensin. Jurnal Rekayasa Mesin. Vol.
5 (1): 1-7.

Bakhtra, Dwi, et. al. 2015. Penatapan Kadar Zink pada Sediaan Farmasi denganMetode
Kompleksometri dan Spektrofotometrin Serapan Atom (SSA). Jurnal
Farmasi Higea. Vol. 7 (2).

Bassett, J., Denney, R. C., Jeffery, G. H., dan Mendham, J. 1994. Vogel KimiaAnalisis
Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.

Day, R.A. dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 6. Jakarta:
Erlangga.

Gandjar, I. G., Abdul, R. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry, 2nd edition. San Francisco: Mc Graw-
Hills Company.

HernandezbattezAnd Ozgur et al . 2008. Structure of Zinc Phosphate Dental Cement.

Wisconsin: College of Engineering, Marquette University, Milwaukee,
Wisconsin, USA.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Kuswanti,T.,Sofyatiningrum,E.,dkk. 2007. Sains Kimia 3. Bumi Aksara: Jakarta.

M. Triwahyuni, E. dan Yusrin. 2008. Penggunaan Metode Kompleksometri pada

Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat dengan Vitamin
C. Jurnal Unimus. 1(1): 335-345

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press

Septiana, A., Frans, A. H., Andri, C. K. 2012. Potensi Jus Jeruk (Citrus aurantifolia)
Bahan Pengkelat dalam Proses Pemurnian Minyak Nilam (Patchouli Oil)
dengan Metode Kompleksometri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri.
Vol.2(2) : 257-261.

Showbhagya and S. Ananda. 2013. Synthesis Eriochrome Black T-Zn2+ complex by

Electrochemical Method, Characterization and Kinetic Study of The
Formation of Complex. International Journal of Chemistry and Applications.
Vol 5 (3) : 169-178.

Sushil, K., S, Swood., A, Umar., S.K. Mehta. 2013. Photocatalytic degradation of

Eriochrome Black T dye using well-crystalline anatase TiO2nanoparticles.
Journal of Alloys and Compounds. 392-397

Taufik, M., Seveline, dan Emilia, R.S. 2018. Validasi Metode Analisis Kalsium pada
Susu Segar secara Titrasi Kompleksometri. Agritech. Vol 38(2) : 187-193.
 LAMPIRAN

Larutan ZnO + HCl PH setelah ditambah Titrasi ZnO

+NaOH buffer

Sampel + EBT sebelum dititrasi

Sampel + EBT +EDTA setelah titrasi