1.

TUJUAN

Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda nitrimetri

Mengetahui dan memahami penerapan metoda nitrimetri dalam bidang farmasi

Mampu menetapkan kadar senyawa obat berdasarkan metoda nitrimetri

II. DASAR TEORI

2.1 Parasetamol (atau acetaminophen) adalah senyawa kimia dengan rumus
C8H9NO2 dan berat molekul 151.16 gram/mol yang merupakan obat dengan
kemampuan analgesik, yaitu obat yang digunakan untuk menghilangkan rasa sakit
dan dapat juga digunakan untuk mengurangi demam dan beberapa jenis sakit
kepala

(Sumber:http://simple.wikipedia.org)
Efek samping dan kelebihan dosis
Pada dosis yang direkomendasikan, parasetamol tidak mengiritasi lambung,
memengaruhi koagulasi darah, atau memengaruhi fungsi ginjal. Namun, pada
dosis besar (lebih dari 2000 mg per hari) dapat meningkatkan risiko gangguan
pencernaan bagian atas. Hingga tahun 2010, parasetamol dipercaya aman untuk
digunakan selama masa kehamilan.
Penggunaan parasetamol di atas rentang dosis terapi dapat menyebabkan
gangguan hati. Pengobatan toksisitas parasetamol dapat dilakukan dengan cara
pemberian asetilsistein (N-asetil sistein) yang merupakan prekusor glutation,
membantu tubuh untuk mencegah kerusakan hati lebih lanjut.

2.2 Sulfaguanidin
Merupakan suatu senyawa obat turunan sulfonamide yang digunakan sebagai
antiinfeksi terutama untuk penderita infeksi saluran kemih dan ifeksi sistemik. Kada
sulfaguanidin

ditentukan

dengan metoda nitrimetri.

http://www.chemspider.com/
2.3 Nitrimetri
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawasenyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas
zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit
dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi
diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :
NaNO2 + HCl NaCl + HONO
Ar- NH2 + HONO + HCl Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu
mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi
dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan
panambahan garam kalium bromida.

Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam
diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat
dengan menambahkan kalium bromida.
Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta
kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi
karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan
yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida
menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru.
Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan
metilen blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan
dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan
saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan.
III. ALAT DAN BAHAN
Alat yang Dipakai :
-

Mortir dan stamper

Kertas timbang
Spatula
Labu Erlenmeyer 100 ml dan 250
ml (4 buah)
Gelas kimia 100 ml ( 2 buah)

Labu bundar 250 ml

Kondensor
Pipet tetes
Penangas air
Timbangan
Oven

Larutan HCl pekat dan 1N

KBr padat
Indikator metilen biru (0,1%)
Indikator tropeolin-OO (0,1%)

Bahan yang Digunakan :

-

Tablet parasetamol
Asam sulfanilat
Larutan NaNo2 0,1 N
Aquadest
Amonia 25%

IV.

CARA KERJA
4.1 Pembakuan Larutan Natrium Nitrit dengan Asam Sulfanilat

173,0 mg Asam
Sulfanilat

Masukkan kedalam
labu titrasi

Tambahkan 30 ml air
dan 20 tetes larutan
amonia 25%

Titrasi dengan Natrium

Nitrit 0,1 M sampai
warna berubah dari
ungu ke biru terang

Tambahkan 15 ml
Asam Khlorida 1N,
Kalium Bromida 1gr, 5
tetes Tropeolin OO dan
3 tetes metilen biru

4.2 Sulfaguanidin

250,0 mg sampel
Sulfaguanidin

Larutkan dalam 15 ml
HCl pekat

Tambahkan 1,5 ml
gram KBr, kocok

Titrasi dengan
Natrium Nitrit 0,1 M
sampai warna
berubah dari ungucoklat ke biru hijau

Tambahkan 5 tetes
indikator tropeolin OO
dan 3 tetes indikator
metilen biru

4.3 Parasetamol

V.

600,0 mg sampel
Parasetamol

Masukkan kedalam
labu erlenmeyer 250
ml

Tambahkan 20 ml
larutan asam klorida
dalam air (1:2)

Titrasi dengan larutan

Natrium Nitrit 0,1M
sampai berubah dari
ungu menjadi biru
hijau

Tambahkan 5,0 gr KBr,

5 tetes indikator
Tropeolin OO dan 3
tetes indikator metilen
biru

Refluks campuran
tersebut 30 menit, lalu
dinginkan

DATA PENGAMATAN
Gambar

Keterangan
Penambahan indikator tropeolin OO dan
metilen biru mengubah larutan tak berwarna
mnejadi ungu

Warna larutan standar berubah dari ungu ke

biru terang setelah dititrasi oleh natrium nitrit.

Sampel paracetamol
Sampel dibuat duplo masing-masing 0,5gr

Proses reflux sampel paracetamol pada selama

30 menit

Penambahan indikator tropeolin OO dan

metilen biru mengubah larutan tak berwarna
mnejadi ungu

Setelah dititrasi oleh natrium nitrit warnanya

berubah menjadi biru kehijauan

Penambahan indikator tropeolin OO dan

metilen biru mengubah larutan tak berwarna
mnejadi ungu.

Setelah dititrasi oleh natrium nitrit warnanya

berubah menjadi coklat lalu hijau-biru.

VI.

PENGOLAHAN DATA

Pembakuan Natrium Nitrit

No. Larutan standar
1
2
Rata-rata

Gram Asam sulfanilat (gr)

0,1730
0,1732
0,1731

Volume Natrium Nitrit (ml)

10,20
10,20
10,20

No. Larutan sampel

1
2
Rata-rata
Sampel sulfaguanidin

Gram Para setamol (gr)

0,5997
0,6000
0,5999

Volume Natrium Nitrit (ml)

10,40
10,45
10,425

No. Larutan sampel

1
2
Rata-rata

Gram Sulfaguanidin (gr)

0,2501
0,2510
0,2506

Volume Natrium Nitrit (ml)

21,06
21,10
21,08

Sampel Paracetamol

PERHITUNGAN
Pembakuan Natrium Nitrit

Nasam sulfanilat = 0,0333N

Vasam sulfanilat x Nasam sulfanilat = Vnatrium nitrit x Nnatrium nitrit
30 x 0,0333 = 10,20 x Nnatrium nitrit
Nnatrium nitrit = 0,0980 N

Sampel Paracetamol
Bila 1 mL NaNO2 0,1 M setara dengan 15,12 mg C8H9NO2
Maka, 10,425 mL NaNO2 0,0980 N setara dengan x mg C8H9NO2
Massa paracetamol hasil praktikum

Secara teoritis (kandungan parasetamol 500 mg pertablet)

Massa parasetamol dalam tablet 1

=
=
= 0,4945 gram

Massa parasetamol dalam tablet 2

=
=
= 0,4792 gram

Rata-rata massa parasetamol dalam tablet adalah :

=

= 0,48685 gram
% Rendemen

=
=
= 30,7487 %

Sampel sulfaguanidin
Bila 1,0 mL natrium nitrit 0,1 M setara dengan 21,424 mg C7H10N4O2SH2O
Maka, 21,08 mL natrium nitrit 0,0980 M setara dengan x mg C7H10N4O2SH2O

Secara teoritis (kandungan sulfaguanidin 500 mg pertablet)

Massa sulfaguanidin dalam tablet 1 =
=
= 0,1992 gram

% Rendemen

=
=
= 240,86 %

VII.

PEMBAHASAN

Nitrimetri adalah suatu metode titrasi yang dipergunakan untuk analisa senyawa-senyawa
organik

yang mengandung gugus NH2 (amin) aromatik primer atau zat lain yang dapat

dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer dengan penitran natrium nitrit dalam
suasana asam dan membentuk garam diazonium.Pada praktikum kali ini akan di tentukan
konsentrasi suatu obat persenyawaan amina yaitu sulfaguanidin dan parasetamol.
Sebelum di lakukan penetapan kadar obat yang akan di analisis maka terlebih dahulu natrium
nitrit harus di standarisasi terlebih dahulu dengan menggunakan asam sulfanilat yang merupakan
larutan baku primer.Prinsip pembakuan larutan natrium nitrit ini adalah sejumlah tertentu asam
sulfanilat di titrasi oleh natrium nitrit dalam suasana asam dengan bantuan indikator tropeolin
OO dan metilen blue,titik akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru
terang.
Reaksi yang terjadi adalah :

Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan
terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan
kalium bromida.Dari hasil praktikum konsentrasi natrium nitrit yang di peroleh adalah sebesar
0,0980 N.
Sampel pertama yang akan di tentukan kadarnya adalah parasetamol yang merupakan
senyawa turunan fenasetin yang digunakan sebagai analgetika-antipiretika.Prinsip penentuan

kadar parasetamol ini sama pada standarisasi natrium nitrit dengan asam sulfanilat,bedanya
adalah sebelum titrasi sampel parasetamol di lakukan refluks terlebih dahulu dengan tujuan
untuk mempercepat reaksi atau pelarutan sampel.
Prinsip penentuan kadar parasetamol yatu sejumlah tertentu sampel di titrasi oleh natrium nitrit
dalam suasana asam dengan bantuan indikator tropeolin OO dan metilen blue,titik akhir titrasi di
tandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru-hijau.(1 ml natrium nitrit 0,1 M setara
dengan 15,12 mg C8H9NO2 ).Titrasi berlangsung pada suhu dibawah 15 oC dengan bantuan KBr
sebagai katalis. Suasana asam pada penentuan kadar parasetamol adalah sebagai penghidrolisis
amina sekunder menjadi amina prime.Kadar parasetamol yang di peroleh pada praktikum ini
sebesar 0,1497 gram dalam sampel sebesar 500 mg seingga % rendemen yang di peroleh adalah
sebesar 30,7487 %
Sampel yang kedua yang akan di tentukan kadarnya secara nitrimetri adalah sulfaguanidin
yang merupakan senyawa turunan sulfonamida yang digunakan sebagai antiinfeksi.Prinsip
penentuan kadar sulfaguanidin ini sama dengan penentuan kadar parasetamol yaitu Penetapan
kadar sampel Sulfaguanidin melalui metode nitritimetri dengan pembentukan garam diazonium
dari amin aromatik bebas dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit dan indikator dalam
yang terdiri dari campuran tropeolin oo dan metilen biru untuk mengetahui titik akhir
titrasinya.Titik akhir titrasi di tandai dari perubahan warna dari dari ungu menjadi biru-hijau.Dari
hasil praktikum kadar sulfaguanidin yang di peroleh adalaha sebesar 0,4426 dalam 500 mg dan
% rendemen yang di dapat adalah sebesar 240,86 %. Rendemen yang di hasilkan lebih dari
pustaka yang seharusnya,hal ini terjadi karena beberapa faktor seperti suhu yang digunakan pada
saat titrasi ataupun pembacaan titik akhir titrasi yang kurang tepat sehingga mempengaruhi hasil.

VIII. KESIMPULAN

Kadar parasetamol yang di dapat adalah sebesar 30,74 %

Kadar Sulfaguanidin yang di dapat adalah sebesar 240,86 %

DAFTAR PUSTAKA
Zulfikar.2010.Titrasi

Nitrimetri.

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-

kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/ [13 Oktober 2014, 08.00]

Anonim.2014.Parasetamol. http://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamol [13 Oktober 2014, 08.00]