MAKALAH

TITRASI IODOMETRI

Dosen Pengampu: Dr. Endang Tri Wahyuni M., M.Pd.

Disusun dalam Rangka Memenuhi Tugas Mata Kuliah Kimia Analitik II

OLEH:

Nanda Adin Nisa (B2C018003)

Siti Amiroh (B2C018012)

Nurunnisa Hanif W. (B2C018014)

PROGRAM STUDI S1 PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SEMARANG

2019
 KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah Yang Maha Pengasih lagi Maha

Penyayang. Alhamdulillahi Rabbil ‘Alamin, Segala puji bagi Allah Subhanahu wa
Ta’ala, karena berkat karunia-Nya kami dapat menyelesaikan makalah ini dengan
baik. Makalah tentang “Titrasi Iodometri” ini disusun dalam rangka memenuhi
tugas mata kuliah Kimia Analitik II yang diampu oleh Ibu Dr. Endang Tri
Wahyuni Maharani, M.Pd.

Makalah ini berisi tentang salah satu metode titrasi reduksi-oksidasi, yaitu
titrasi iodometri. Titrasi iodometri digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat
uji yang bersifat reduktor dengan menggunakan oksidator sebagai titrannya. Di
dalam makalah ini dijelaskan pula prinsip-prinsip dasar titrasi iodometri, bahan-
bahan yang digunakan, serta pengaplikasian titrasi iodometri.

Ucapan terimakasih kami haturkan kepada segenap pihak yang tidak bisa
kami sebutkan satu – persatu yang membantu terselesaikannya makalah ini tepat
pada waktunya. Kami menyadari bahwa masih banyak kesalahan dalam
penyusunan makalah ini, baik dari segi EYD, kosa kata, tata bahasa, etika maupun
isi. Oleh karenanya kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun
dari pembaca sekalian untuk kami jadikan sebagai bahan evaluasi. Besar harapan
kami agar makalah ini dapat menjadi referensi bagi pembaca sekalian.
Demikian apa yang bisa kami sampaikan, semoga pembaca dapat
mengambil manfaat dari karya ini.

Semarang, Desember 2019

Tim Penyusun
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kehidupan sehari-hari makhluk hidup tidak bisa terlepas dari zat-zat

kimia. Makanan, minuman, segala kebutuhan manusia mengandung bahan kimia.
Untuk mengetahui adanya zat kimia yang terkandung dalam suatu bahan perlu
dilakukan pengecekan menggunakan suatu metode analisis kimia salah satunya
adalah titrasi. Banyak sekali metode analisis kimia yang ada akan tetapi pada
makalah kali ini akan dibahas suatu metode titrasi reduksi – oksidasi tidak
langsung yaitu iodometri. Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan
komposisi kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama
seseorang ahli kimia analitik. Tetapi dalam kimia analitik modern, aspek-
aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat, elusidusi struktur dan analisa
kuantitatif komposisinya.
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang
didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan
dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini
karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak
banyak masalah dan mudah (Rivai, 1995).
Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode
yang tahan, mudah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi.
Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Titrasi
iodometri digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang bersifat
reduktor dengan titrasi langsung. Sedangkan untuk titrasi iodimetri adalah
kebalikannya.
Dalam bidang farmasi, metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-
zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya,
sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.
(Rivai, 1995).
B. Rumusan Masalah
1. Apa pengertian dari Iodometri?
2. Apa tujuan Iodometri?
3. Apa saja bahan yang dibutuhkan dalam titrasi Iodometri?
4. Bagaimana prinsip dasar Iodometri?
5. Apa saja bentuk pengaplikasian Iodometri?

C. Tujuan
1. Mendeskripsikan pengertian Iodometri.
2. Mendeskripsikan tujuan Iodometri.
3. Mendeskripsikan bahan Iodometri.
4. Mendeskripsikan prinsip dasar Iodometri.
5. Mendeskripsikan pengaplikasian Iodometri.
 BAB II
PEMBAHASAN

A. PENGERTIAN
Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium
tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung.
Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan
larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi-reduksinya menggunakan
larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan
dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah
oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Rivai, 1995).
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan
bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan
oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi
memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung
mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang
terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu
berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator
reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar,
2003).
Bagan reaksi :
Ox + 2 I- I2 + red
I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-

Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara

oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi (W. Haryadi, 1990). Titrasi
oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan larutan
standar zat pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap
larutan zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi
(reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu elektron atau lebih atau
bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi adalah suatu proses
penangkapan sau elektron atau lebih atau berkurangnya bilangan oksidasi dari
suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung serentak, dalam reaksi ini
oksidator akan direduksi dan reduktor akan dioksidasi sehingga terjadilah suatu
reaksi sempurna. Pada titrasi iodometri secara tidak langsung, natrium tiosulfat
digunakan sebagai titran dengan indikator larutan amilum. Natrium tiosulfat akan
bereaksi dengan larutan iodin yang dihasilkan oleh reaksi antara analit dengan
larutan KI berlebih. Sebaiknya indikator amilum ditambahkan pada saat titrasi
mendekati titik ekivalen karena amilum dapat membentuk kompleks yang stabil
dengan iodin.
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem
iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti
CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel bersifat oksidator direduksi dengan kalium
iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan
larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang digunakan sebagai titran
setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel. Melalui
titrasi tak langsung ini, semua oksidator yang akan ditetapkan kadarnya
direaksikan terlebih dahulu dengan ion iodide berlebih (I-) sehingga I2 dapat
dibebaskan. Selanjutnya I2 yang dibebaskan ini dititrasi dengan larutan baku
sekunder Na2S2O3 dengan indikator amilum.
Ada dua metode titrasi oksidimetri, yaitu:
1. Secara langsung
Titrasi oksidimetri secara langsung disebut juga sebagai iodimetri.
Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium misal
pada titrasi Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6. Indikator yang
digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan tiosulfat
ditambahkan pada larutan iodin, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan
dari tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodin
ditambahkan ke dalam larutan tiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan
penampakan dari tak berwarna menjadi berwarna biru.
2. Secara Tidak Langsung
Titrasi oksidimetri secara tidak langsung disebut juga sebagai iodometri.
Dalam hal ini, ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium
 yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri
digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat
oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam
hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3.
H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.

Perbedaan Iodometri dan Iodimetri

Iodometri Iodimetri
Termasuk kedalam reduktometri Termasuk dalam oksidimetri

Larutan Na2S2O3 sebagai titran Larutan I2 sebagai titran

Penambahan indikator amylum Penambahan indikator amylum

disaat mendekati Titik Akhir pada saat awal penitran

Termasuk kedalam titrasi tidak Termasuk kedalam titrasi langsung

langsung
Oksidator sebagai titrat Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam Titrasi dalam suasana sedikit
basa/netral
Penambahan KI sebagai zat Penambahan NaHCO3 sebagai zat
penambah penambah
Titrasi sebagai reduktor Titrasi sebagai oksidator
Tabel 1. Perbedaan Iodometri dan Iodometri

Berikut beberapa analit yang dapat ditentukan dengan metode titrasi iodometri:

ANALIT REAKSINYA
Arsenik (V) H3AsO4 + 2H+ + 2I- HasO2 + I2 +2H2O
Bromin Br2 + 2I- 2Br- + 3I2 + 3H2O
Bromat BrO3- + 6H+ + 6I- Br- + 3I2 +3H2O
 Klorin Cl2 + 2I- 2Cl- + I2

Klorat ClO3- + 6H+ + 6I- Cl- + 3I2 +3H2O

Tembaga (II) 2Cu2+ +4I- 2CuI(s) + I2

Iodat IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2

Tabel 2. Daftar analit yang ditentukan menggunakan metode titrasi iodometri

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri :

1. Oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara
akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan
meningkatnya asam) .
2. Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH < 8).
3. Larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang sulit
hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.
4. Pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan
amilum dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir.
5. Penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut
dalam air tetapi mudah larut dalam KI.
6. Larutan tiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan
larutan tiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa (pH > 9) tiosulfat
menjadi ion sulfat.

B. TUJUAN
Tujuan dari titrasi iodometri adalah untuk menentukan kadar dari zat-zat
uji yang bersifat reduktor menggunakan zat yang bersifat oksidator.

C. BAHAN
Larutan Baku
Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui
konsentrasinya, terdapat dua macam larutan baku, yaitu:
1. Larutan baku primer
Larutan baku primer adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat
konsentrasinya melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui
perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat pereaksi
tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu.
Contoh : NaCl, asam oksalat, asam benzoat, dsb.
Larutan standar primer  larutan standar yang konsentrasinya diperoleh
dengan cara menimbang.
Syarat-syarat larutan baku primer:
a. Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu 110-
120oC) dan disimpan dalam keadaan murni.
b. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di
udara.
c. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan
kepekaan tertentu.
d. Sedapat mungkin mempunyai massa efektif dan massa ekivalen yang
besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan.
e. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dapat dipilih.
f. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat
stokiometrik dan langsung. Kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau
dapat ditentukan secara tepat dan mudah
2. Larutan Baku Sekunder
Larutan baku sekunder adalah suatu larutan dimana konsentrasinya
ditentukan dengan jalan pembakuan menggunakan larutan baku primer,
biasanya melalui metodee titrimetri.
Contoh : HCl, NaOH, Na2EDTA, AgNO3, dsb.
Larutan standar sekunder  larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan
cara mentitrasi dengan larutan standar primer.
Syarat-syarat larutan baku sekunder :
a. Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer.
b. Mempunyai BE yang tinggi untui memperkecil kesalahan penimbangan.
c. Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan
 Pada titrasi iodometri menggunakan larutan standar primer KIO3 dan
larutan standar sekunder Na2S2O3 serta menggunakan indikator amylum dan
penambahan larutan H2SO4 pekat.

Pembakuan Larutan Na2S2O3

Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3, Percobaan ini
menggunakan metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana mula-
mula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi
dititrasi dengan natrium tiosulfat. Larutan baku yang digunakan untuk standarisasi
tiosulfat sendiri adalah KIO3 dan terjadi reaksi:
Oksidator + KI → I2
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan
kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari
kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam
itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat
untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer.
Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan
menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan
standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai
larutan standar sekundernya. Larutan tiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan
standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium
iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan
dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah
ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman.
Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan
suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida
berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah
sebagai berikut :
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O
Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator
amilum 0,5%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir
titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan
menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses
titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah
menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran
sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan
indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat
titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan.
Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga
umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.

D. PRINSIP DASAR
Titrasi iodometri (redoksimetri) termasuk dalam titrasi dengan cara tidak
langsung, dalam hal ini ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium yang
nantinya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3. Cara ini digunakan untuk
penentuan oksidator H2O2. Pada oksidator ditambahkan larutan KI dan asam
sehingga akan terbentuk iodium yang akan dititrasi dengan Na2S2O3. Zat yang
akan ditentukan direaksikan dengan iod iodida biasanya digunakan larutan KI
berlebih. Zat oksidator direduksi dengan membebaskan I2 yang jumlahnya
ekivalen. I2 kemudian dititrasi dengan Na2S2O3. Sebagai indikator, digunakan
larutan kanji. Titik akhir titrasi pada iodometri apabila warna biru telah hilang.
Sehingga terjadi reaksi sebagai berikut:
KIO3 + 5KI + 3H2SO4 → 3K2SO4 + 2H20 + 3I2
I2 + S2O32- → S4O62- + 2I-
Prinsip Iodometri
Chlorine akan membebaskan ion bebas dari larutan KI pada pH 8 atau kurang.
Iodium ini akan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat dengan indikator
starch dalam keadaan pH 3-4, sebab pada pH netral reaksi ini tidak stoikiometri
dengan reaksi oksidasi parsial tiosulfat menjadi sulfat.

E. FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI TITRASI

 pH : pH dilakukan dalam keadaan asam
 Penggunaan alat : penggunaan stoperlenmeyer untuk meminimalisasi
terjadinya pelepasan gas I2 di udara bebas
  Konsentrasi bahan
 Waktu : titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi
terjadinya oksidasi iodida oleh udara bebas
 Indikator : penambahan indikator dilakukan saat menjelang akhir titrasi
 Larutan baku : larutan baku primer yang digunakan adalah KIO3 dan larutan
baku sekunder yang digunakan adalah Na2S2O3

F. PENGAPLIKASIAN
 Penentuan kadar vitamin C pada manga kweni
 Penetapan kadar klorin pada beras
 Analisis bilangan peroksida minyak sawit hasil gorengan tempe pada berbagai
waktu pemanasan.
 BAB III
PENUTUP

A. KESIMPULAN
1. Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang
didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi.
2. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium
tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung.
3. Metode titrasi iodometri yaitu secara langsung dan tidak langsung.
4. Tujuan metode iodometri ialah untuk menentukan kadar dari zat-zat uji
yang bersifat reduktor.
5. Faktor-faktor yang mempengaruhi diantaranya adalah pH, konsentrasi,
larutan baku, penggunaan alat, indikator dan waktu.
6. Pengaplikasian metode iodometri adalah untuk menentukan Penentuan
kadar vitamin C pada manga kweni, penetapan kadar klorin pada beras,
analisis bilangan peroksida minyak sawit hasil gorengan tempe pada berbagai
waktu pemanasan.

B. SARAN
1. Dalam pelaksanaan titrasi iodometri harus memperhatikan hal-hal yang
harus dilakukan, seperti pH larutan, pemberian indikator, waktu titrasi, dan
hal-hal lain yang menyebabkan keberhasilan titrasi.
 DAFTAR PUSTAKA

Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta.

Hasanah, Uswatun. 2018. Penentuan Kadar Vitamin C Pada Mangga Kweni
Dengan Menggunakan Metode Iodometri. Jurnal Keluarga Sehat Sejahtera
Vol. 16 (1) Juni 2018 p-ISSN: 1693-1157, e-ISSN: 2527-9041.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit UI Press.
Padmaningrum, Regina Tutik. 2008. Jurdik Kimia: Titrasi Iodometri. Universitas
Negeri Yogyakarta.
Rivai Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Penerbit UI Press.
Suandi, Dwi Anggraeni, dkk. 2017. Analisis Bilangan Peroksida Minyak Sawit
Hasil Gorengan Tempe Pada Berbagai Waktu Pemanasan dengan Titrasi
Iodometri. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana, Bukit Jimbaran.
Ulfa, Ade Maria. 2015. Penetapan Kadar Klorin (Cl2) Pada Beras Menggunakan
Metode Iodometri. JURNAL KESEHATAN HOLISTIK Vol 9, No 4,
Oktober 2015: 197-200.