LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PERCOBAAN V

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA TABLET CDR

Ditujukan untuk memenuhi tugas praktikum mata kuliah Kimia Farmasi II

Dosen Pengampu :

Siti Rahmah K.R,M.Si.,Apt

Davit Nugraha,M.Farm

Disusun Oleh :

Kelompok 4

Risda Wulandari 1904277029 Silva Nur Padilah 1904277032

Riki Martin 1904277028 Tegar A Rizki 1904277033

Salma Saadatunnisa 1904277030 Zanuba Arifah 1904277034

Santi Agustina 1904277031 Vina E Dinata 1904277035

PROGRAM STUDI D3 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN MUHAMMADIYAH CIAMIS

2021
 KATA PENGANTAR

Bismillahirrohmanirrohim

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT karena atas segala rahmatnya laporan
praktikum Kimia Farmasi II yang berjudul “Penetapan Kadar Kalsium Pada Tablet CDR”
dapat terselesaikan. Laporan ini disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah praktikum Kimia
Farmasi II. Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan terimakasih kepada semua pihak
yang telah menyumbangkan ide dan pikiran mereka demi terwujudnya laporan ini. Saran dan
kritik pembaca dimaksud untuk mewujudkan kesempurnaan laporan ini penulis hargai.

Penulis
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Kalsium laktat memiliki rumus molekul C6H10CaO62H2O dengan berat
molekul pentahidratnya yaitu 308,30 dan berat molekul anhidratnya yaitu 218,22.
Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%
C6H10CaO62H2O, dihitung terhadap zat yang dikeringkan. Kalsium laktat
berbentuk serbuk atau granul putih, praktis tidak berbau, bentuk pentahidrat
sedikit mekar pada suhu 120º melarut menjadi bentuk anhidrat. Kelarutan kalsium
laktat yaitu kalsium laktat pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol.
Tablet kalsium laktat mengandung kalsium laktat, C6H10CaO62H2O tidak kurang
dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket
(Depkes RI, 1995).
Disodium edetat memiliki rumus molekul C10H14N2Na2O8.2H2O
dengan berat molekul 372,24. Disodium edetat mengandung tidak kurang dari 99,0%
dan tidak lebih dari 101,0% C10H14N2Na2O8.2H2O, dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan. Disodium edetat berbentuk serbuk hablur, putih. Kelarutan
disodium edetat yaitu larut dalam air (Depkes RI, 1995).

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh.

Sekitar 99 persen total kalsium ditemukan dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi
terutama dalam bentuk hidoksiapatit, hanya sebagian kecil dalam plasma cairan
ekstravaskuler (Almatsier, 2000). Kekurangan kalsium dapat meningkatkan risiko
osteoporosis pada orang dewasa yaitu gangguan yang menyebabkan penurunan secara
bertahap jumlah dan kekuatan jaringan tulang. Penurunan ini disebabkan oleh
terjadinya demineralisasi yaitu tubuh yang kekurangan kalsium akan mengambil
simpanan kalsium yang ada pada tulang dan gigi. Pada masa pertumbuhan,
kekurangan kalsium dapat menyebabkan pengurangan pada massa dan kekerasan
tulang yang sedang dibentuk (WNPG, 2004).

B. Tujuan Praktikum
Penetapan kadar ion logam
C. Prinsip Reaksi
Pembentukkan garam kompleks yang larut antara ion logam dengan zat pembentuk
kompleks.

BAB II
 TINJAUAN PUSTAKA

A. Dasar Teori

Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan

kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam) dengan EDTA (garam natrium dari
asam etilena-diaminatetra-asetat) (Pudjaatmaka, 2002). Titrasi kompleksometri digunakan
untuk menentukan kandungan garam-garam logam. Etilen diamin tetra asetat (EDTA)
merupakan titran yang sering digunakan (Gandjar dan Rohman, 2007).

EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua logam kecuali
logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam-logam alkali tanah seperti kalsium dan
magnesium membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTA pada pH rendah,
karenanya titrasi logam-logam ini dengan EDTA dilakukan pada larutan buffer amonia pH
10 (Gandjar dan Rohman, 2007)

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling

mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentuk kompleks atau
yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam
titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini
pertama-tama akan diterapkan pada titrasi (Team teaching. 2008).

Dalam semua kasus satu mol H2Y2- yang membentuk kompleks-kompleks akan
bereaksi dengan satu mol ion logam dan juga selalu terbentuk dua mol ion hidrogen. Tampak
dari persamaan (4) bahwa disosiasi kompleks akan ditentukan oleh pH larutan, menurunkan
pH akan mengurangi kestabilan kompleks logam EDTA. Semakin stabil kompleks,
semakin rendah pH pada mana suatu titrasi EDTA dari ion logam bersangkutan dapat
dilaksanakan. pH minimum untuk eksistensi kompleks EDTA dengan Ca2+ yaitu 8-10.
Pada umumnya kompleks EDTA dengan ion logam divalen adalah stabil dalam larutan
basa atau sedikit asam, sementara kompleks dengan ion logam tri dan tetravalen, mungkin
terdapat dalam larutan-larutan dengan keasaman yang jauh lebih tinggi (Lukum, P, Astin.
2008).

Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat warna
ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan
membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat titik akhir
titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator-logam akan pecah dan
menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi
kompleksometri ini antara lain: Hitam eriokrom (Eriochrom Black T, Mordant Black II,
Solochrome Black); mureksid; jingga pirokatekol; jingga xilenol; asam kalkon karbonat;
kalmagit dan biru hidroksi naftol (Gandjar dan Rohman, 2007)

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan
pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga
sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan
akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya
selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau
tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-
indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin
agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke
kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas
dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus
sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi
sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan
dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada
pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh
Ca2+ dengan indikator murexide (Team teaching. 2008).

Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan
penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen
maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil
dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat
diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan
percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya
EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium. M adalah
kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat (Lukum, P, Astin. 2008).
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH
dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu
alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion
logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam.
Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.
Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:
a. Hitam eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8
-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5
senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga
pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
b. Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu
digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

c. Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12
–13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.

Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang

dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk
senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali. Ion logam dapat menerima pasangan
elektron dari donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Zat
yang membentuk senyawa kompleks disebut ligan. Ligan merupakan donor pasangan
elektron logam merupakan akseptor pasangan elektron (Day, JR dan Underwood).

\
 BAB III
METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Buret Amonia
Pipet tetes Tablet CDR
Pipet volume NH4Cl
Bulp Na2EDTA 0,05 M
Erlenmeyer NaCl
Kertas perkamen EBT
Labu Ukur

B. Prosedur Kerja
 Pembuatan Larutan Titer Dinatrium Edetat 0,05 M
Larutkan 18,61 gram Dinatrium Edetat dalam air, hingga volume larutan 1000,0 ml
 Pembuatan Larutan Dapar Amonia/Salmiakl pH 10
Larutan 54 gram NH4Cl dalam 100 ml air, tambahkan 350 ml amonia 25% lalu
encerkan dengan air hingga 1000,0 ml.
 Pembuatan Indikator EBT (Eriokrom Black T)
- Serbuk : 1 bagian RBT dicampur dengan 100 gram NaCl
- Larutan : 200 mg EBT larutkan dalam 50 ml metanol
- Pemakaian : 20-30 mg serbuk atau 1-2 tetes larutan

 Penetapan Kadar

Timbang seksama tablet CDR, gerus sampai halus

↓

Tambah aquadest sebanyak 10 ml, kemudian saring dan ambil filtratnya

↓

Masukkan kedalam erlemeyer tambahkan 20 ml air, dapar salmiak 1 ml, dan indikator EBT
↓
Titrasi dengan dinatrium EDTA sampai terjadi warna biru, lakukan triplo
↓

Pada saat titrasi pH harus dijaga (7-11) dan hitung kadsar sampel

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

 BAB V

KESIMPULAN
LAMPIRAN
DAFTAR PUSTAKA
 Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Team teaching. 2008. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. UNG.

Lukum, P, Astin. 2008. Bahan Ajar Dasar-DasarKimia Analitik. UNG : jurusan

pendidikan kimia.
Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta