Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
KIMIA ANALISA
GRAVIMETRI
II. Tujuan Percobaan : Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) secara
Gravimetri.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui beberapa
tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat
diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembentukan. Dan
kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang cukup lama. (Underwood,1996)
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sejumlah
sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung konsentrasi atau menhitung
volumenya. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui perhitungan
berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu dalam bentuk padatan.(solid). Ada
beberapa cara yang dapat ditempuh agar cara gravimetrik dapat berhasil , yaitu proses pemisahan
harus sempurnya mungkin hingga kualitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak
ditemukan. Dan yang kedua adalah zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan
harus murni atau mempunyai demikian. (Underwood.1996)
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang
dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur –
unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode
pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor
pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999)
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan
karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut.
Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap
yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah
itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya.
Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti:
aA + rR AaRr
Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias
ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya
diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara
gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi
kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2+CaO42-→CaC2O4(S)
CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri
sebagai berikut :
1. Metode pengendapan
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam –
logam.
2. Metode peguapan atau pembebasan ( gas )
3. Metode elektroanalisis
4. Metode ekstraksi dan kromatogravi
Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak
didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan
yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut
agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan
mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat
ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah
mungkin selama tahap awal-awal pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapankembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor
(impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel,
pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan
pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di
sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci
endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan
pencernaan (Day and Underwood,2002).
IV. Metodologi Praktikum
4.1 Alat dan Bahan
Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut:
Alat Bahan
1. Neraca digital 1. Kristal terusi (CuSO4.xH2O) 0,5 gram
2. Desikator
3. Stopwatch
4. Penjepit besi
5. Krus porselin 2 buah
6. Oven
7. Lap halus
CuSO4.5H2O
CuSO4
V. Hasil dan Pembahasan
5.1 Hasil Pengamatan
Perlakuan M (gr) Pengamatan
Memanaskan CuSO4.5H2O Mi = 0,5150 gr Warna CuSO4.5H2O biru menjadi
dalam oven Mf = 0.1767 gr putih
5.2 Pembahasan
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang
dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur –
unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode
pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor
pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999)
Analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang berdasar pada prinsip
penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk
mengetahui suatu spesi senyawa dan kandungan unsur tertentu atau molekul dari suatu senyawa
murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Metode gravimetri untuk analisis kadar
air adalah analisis kuantitatif yang pengerjaannya dengan cara pengukuran berat bahan sebelum
dan sesudah pemanasan, selama bahan yang dianalisis tidak mengalami perubahan sifat kimiawi.
Analisis yang dilakukan dengan metode gravimetri menggunakan alat tungku pemanas.
Pada praktikum ini adalah penentuan kandungan air Kristal terusi (CuSO4. 5H2O).
Dimana Kristal terusi diletakkan di cawan porselin yg sebelunya sudah ditimbang W0 dan
kemudian dipanaskan dengan suhu 80ºC selama 4 jam dengan stopwatch, pemanasan dilakukan
didalam oven. Oven berfungsi untuk memanasakan Kristal terusi agar agar kandungan air pada
Kristal dapat menguap lebih cepat. Untuk mengangkat cawan porselin dari oven dapat
mengguankan pencepit besi. Untuk menghindari panas dari cawan porselin. Dan kemudian di
dinginkan dalam eksikator. Eksikator berfungsi untuk mendinginkan Kristal terusi. Perlakuan ini
bertujuan agar molekul H2O yang tersisa diikat kembali. Setelah itu dimasukkan dalam desikator
tidak terjadi perubahan fisik pada kristal prusi. Pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-
kali agar diperoleh berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan konstan jika
selisih antara dua penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali
tersebut juga bertujuan untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO¬2. 5H2O
sehingga diperoleh berat kristal yang sebenarnya. Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini
adalah sebagai berikut.
Tembaga(II) sulfat, juga dikenal dengan cupri sulfat, adalah sebuah senyawa kimia
dengan rumus molekul CuSO4. Senyawa garam ini mempunyai kederajatan hidrasi yang
berbeda-beda. Bentuk anhidratnya berbentuk bubuk hijau pucat atau abu-abu putih, sedangkan
bentuk pentahidratnya (CuSO4·5H2O), berwarna biru terang. Tembaga(II) sulfat diproduksi
dalam skala besar dengan cara mencampurkan logam tembaga dengan asam sulfat panas atau
oksidanya dengan asam sulfat. Untuk penggunaan di laboratorium, tembaga (II) sulfat biasanya
dibeli (tidak dibuat manual). Bentuk anhidratnya ditemukan dalam bentuk mineral langka yang
disebut kalkosianit. Tembaga sulfat terhidrasi eksis di alam dalam bentuk kalkantit (pentahidrat)
dan 2 mineral lain yang lebih langka: bonatit (trihidrat) dan bootit (heptahidrat).
Beberapa tes kimia menggunakan tembaga sulfat. Tembaga sulfat digunakan dalam
larutan fehling dan larutan benedict untuk mengetes gula pereduksi, yang nantinya akan
mereduksi tembaga(II) sulfat yang berwarna biru menjadi tembaga(I) oksida yang berwarna
merah. Tembaga sulfat juga digunaka pada reagen biuret untuk mengetes protein. Tembaga
sulfat juga digunakan dalam uji darah seseorang penderita anemia. Uji darah dilakukan dengan
meneteskannya pada larutan tembaga sulfat. Dengan efek gravitasi, darah yang banyak
mengandung hemoglobin akan dengan cepat tenggelam karena massa jenisnya besar, sedangkan
darah yang hemoglobinnya sedikit akan lebih lama tenggelam.
Tembaga sulfat bersifat mengiritasi. Biasanya manusia terpapar tembaga sulfat melalui
kontak mata atau kulit, termasuk juga dengan menghirup serbuk atau debunya. Kontak dengan
kulit akan menyebabkan eksem. Kontak tembaga sulfat dengan mata dapat menyebabkan
konjungtivitis dan radang pada kelopak mata dan kornea.
Asalkan tidak terkena paparan tinggi, sebenarnya tembaga sulfat tidak terlalu beracun.
Menurut sebuah studi, tembaga sulfat menjadi racun dalam tubuh manusia setelah terkena
paparan 11 mg/kg. Karena tembaga sulfat akan menyebabkan iritasi pada sistem pencernaan,
maka biasanya orang yang menelannya akan langsung muntah. Setelah 1-12 gram tembaga sulfat
tertelan, tanda-tanda racun akan muncul seperti rasa terbakar di dada, mual, diare, muntah, sakit
kepala, yang nantinya akan menyebabkan kulit menjadi kuning. Selain itu, keracunan tembaga
sulfat juga merusak otak, hati, dan ginjal.
Pada percobaan yang telah dilakukan besarnya air yang terkandung dalam kristal prusi
tidaklah sama seperti yang ada pada literature. Hal ini terjadi mungkin dikarenakan bahan (kristal
prusi) yang digunakan menggumpal dan pada bagian tengahnya masih berwarna biru dan hanya
dipinngirnya saja yang berwarna biru. Faktor yang mempengaruhi kurangnya kadar air dalam
senyawa yang dianalisis di antaranya kesalahan dalam pemijaran dan pendinginan karena tidak
menggunakan eksikator serta pada saat melakukan penimbangan bahan yang dianalisis dibawa
keluar sehingga terkontaminasi dengan udara. Dan adapun kemungkinan suhu yang digunakan
pada saat percobaan kurang maksimal.
Manfaat lain dari metode ini Misalnya jika dalam campuran terdapat nikel dan perak,
maka campuran tersebut dapat dilarutkan dalam asam nitrat pekat sehingga kedua logam tersebut
akan larut. Untuk memisahkan kedua logam tersebut, ditambahkan larutan NaCl sehingga perak
akan mengendap sebagai perak klorida dan nikelnya lebih larut dalam air dapat dipisahkan
dengan cara penyaringan sebagai nikel klorida dan nikel nitrat. Sekarang pengukuran nikel
dengan instrumental akan lebih akurat daripada sebelumnya karena sudah dipisahkan dari
pengganggu (interferen). Dan dapat juga Gravimetri digunakan untuk analisis kadar air, dengan
cara gravimetri evolusi langsung maupun tidak langsung. tetapi gravimetri memakan waktu yang
sangat lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor faktor koreksi
dapat digunakan.
Pada praktikum penetuan kandungan air Kristal terusi (CuSO4. 5H2O) didapatkan Mi =
0,5150 gr dan Mf = 0,1767 gr sehingga massa air Kristal terusi (CuSO4. 5H2O) = 0.3383 gr.
Sehingga dilakukan perhitungan seperti yang terlampir pada lampiran kadar air yang diperoleh
sebesar 65.6893% dan jumlah air Kristal terusi yang menguap sebanyak 0.145.
VI. Kesimpulan
Adapun beberapa hal yang dapat disimpulkan dari percobaan kali ini adalah sebagai
berikut :
1. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu.
2. Kadar air yang diperoleh sebesar 65.6893% dan jumlah Jumlah air kristal yang
menguap sebesar 0.145
3. Faktor yang membuat perbedaan hasil dan teori pada percobaan ini mungkin karena
kesalahan pada saat pemijaran/pemanasan (Human error).
R.A Day & Underwood. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi V. Erlangga. Jakarta : 1995
Besset.J.dkk. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Organik. Buku Kedokteran EGC.
Jakarta. 1994
0.0011043 mol = 1
0.003758 mol X
X = 0.0011043 mol
0.003758 mol
= 0.145