LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan

1.1.1. Melakukan standarisasi suatu larutan.
1.1.2. Melakukan penetapan vitamin C untuk bahan tertentu dengan metode titrasi
iodometri.

1.2. Dasar Teori

1.2.1. Titrasi

Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang

dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana
penentunya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui
konsentrasinya secara tepat. Pengukuran volume dalam titrasi memegang
peranan yang amat penting. (www. aswer. com)
Suatu metode titrimetrik untuk analisis didasarkan pada suatu reaksi
kimia seperti
aA + tT → produk
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul regensia T. Regensia
T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit (secara
inkremental), biasanya dari dalam buret dalam bentuk larutan yang
konsentrasinya diketahui. Larutan kedua ini disebut larutan standar dan
konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standarisasi. Untuk
mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan dapat
menggunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menanggapi munculnya
kelebihan titrandengan perubahan warna. Titik dalam titrasi pada saat
indikator berubah warna disebut titik akhir. (Day dan Underwood, 1986)
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

1.2.2. Titrasi Oksidimetri

Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang menggunakan reaksi oksidasi-

reduksi sebagai dasarnya. Reaksi ini melibatkan transfer elektron. Istilah
oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan
bilangan oksidasi, sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidasi reduksi
harus berlangsung bersama dan saling mengompensasi satu sama lain. (Day
dan Underwood, 1986)
Titrasi oksidasi-reduksi dibagi menjadi 3, (Day dan Underwood, 1986) yaitu:
a. Titrasi Permanganometri

Titrasi Permanganometri adalah titrasi yang menggunakan Kalium

Permanganat. Kalium Permanganat adalah pereaksi pengoksidasi
(oksidator kuat). Larutan Kalium Permanganat berwarna ungu. Saat
mengoksidasi warna ungu hilang. Namun, kelebihan Kalium
Permanganat pada titrasi akan menyebabkan larutan berwarna ungu.
Dengan demikian, Kalium Permanganat bertindak sebagai indikator.
Dalam suasana asam yang sangat kuat Kalium Permanganat menerima
elektron, dan terjadi penurunan biloks dari +7 menjadi +2 berdasarkan
reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5 ē Mn2+ + H2O

b. Titrasi Iodometri-Iodimetri

Titrasi Iodometri adalah titrasi yang menggunakan ion iodida

sebagai agen pereduksi. Sedangkan pada titrasi Iodimetri, iodin
dipergunakan sebagai agen pengoksidasi. Hanya sedikit saja substansi
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan
iodin. Namun,banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi
dengan ion iodida. Karena banyak agen pengoksidasi memerlukan suatu
larutan asam untuk bereaksi, maka Natrium Thiosulfat biasanya
dipergunakan sebagai titrannya. Indikator yang biasa digunakan adalah
indikator kanji.

I2 + 2S2O32-+ 2I- + S4O62-

c. Titrasi Bikromat

Titrasi dengan menggunakan K2Cr2O7, yang berperan sebagai agen

pengoksidasi yang cukup kuat.

Cr2O72- + 14H+ 2Cr3+ + 7H2O

Penggunaan utama larutan Kalium Dikromat adalah pada titrasi

besi dalam larutan asam klorida. Senyawa asam Diphenylaminesulfoniat
adalah indikator yang cocok karena akan menghasilkan warna ungu
ketika dioksidasi oleh dikromat berlebih.
Bikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa
dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator
kust, tetapi lebih lemah dari permanganat. Kalium dikromat merupakan
standar primer. Penggunaan utama dikromat adalah untuk penentuan besi
(II) dalam asam klorida. (Khopkar, 1990)
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

1.2.3. Titrasi Iodometri

Yang dimaksud dalam golongan ini adalah titrasi dengan Iodin

(iodimetri) dan Thiosulfat (iodometri). Zat-zat yang bersifat pereduksi, dapat
langsung ditritasi dengan iod.

H2SO3 + I2 + H2O H2SO4 + 2KI

Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan

membentuk iod dan KI.

K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl 3I2 + Cr2Cl3 + 7H2O + 8KCl

Kemudian iod yang terbentuk tersebut dititrasi dengan menggunakan larutan

Thiosulfat.

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Kelebihan iod akan menyebabkan larutan menjadi kuning, sehingga

digunakan larutan kanji sebagai penunjuk, dimana kanji dengan iod akan
membentuk warna biru. Dengan demikian maka disarankan penambahan
larutan Thiosulfat dilakukan tetes demi tetes. Sebagaimana persamaan reaksi
diatas, bobot setara (BST) iod dengan Thiosulfat adalah sebagai berikut :
2Na2S2O3 = I2 + 2H+
1 grek I2 = ½ gram mol
grek S2O3 = 1 gram mol
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

1.2.4. Reaksi Redoks

Reaksi redoks dapat digunakan untuk mengetahui jumlah elektron

yang terlibat dalam suatu reaksi. Jumlah inilah yang menentukan valensi dari
suatu senyawa. Secara umum ada tiga hal yang harus dilakukan dalam
penyetaraan reaksi redoks, antara lain :
• ∑ atom sejenis ruas kiri = ∑ atom sejenis ruas kanan
• ∑ muatan reaksi kiri = ∑ muatan reaksi kanan
• ∑ ē reaksi oksidasi = ∑ ē reaksi reduksi
Jika ketiga hal tersebut sudah dipenuhi, maka persamaan reaksi tersebut
dapat diuraikan melalui dua prosedur yang biasa digunakan untuk
menyetarakan persamaan reaksi reduksi (Purba : 2004), yaitu :
 Cara bilangan Oksidasi
 Cara Setengah Reaksi atau Cara Ion Elektron

1.2.5. Standarisasi

Proses dengan mana konsentrasi suatu larutan dipastikan dengan tepat,

dikenal sebagai standarisasi. Suatu larutan standar kadang-kadang dapat
disiapkan dengan melarutkan suatu sampel zat terlarut yang diinginkan, yang
ditimbang dengan tepat, dalam volume larutan yang diukur dengan tepat.
Tetapi metode ini tidak dapat diterapkan secara umum, karena relatif hanya
sedikit regensia kimiadapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk
memenuhi ketepatan. Sedikit zat yang memadai dalam pertimbangan ini
disebut standar primer. Standar primer haruslah memenuhi karakteristik
sebagai berikut:
a. Harus tersedia dengan mudah dalam bentuk murni atau dalam keadaan
murni tertentu yang diketahui dengan harga wajar. Pada umumnya,
banyaknya ketidakmurnian tidak boleh memenuhi 0,01% - 0,02%, dan
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

harus dimungkinkan untuk menguji ketidakmurnian secara kualitatif

dengan kepekaan yang diketahui.
b. Zat itu harus stabil. Mudah dikeringkan tak boleh higroskopik sehingga
menyerap air, sementara ditimbang tak boleh susut bila dibiarkan di
udara. Biasanya hidrat garam tidak digunakan sebagai standar primer.
c. Didinginkan agar standar primer itu mempunyai bobot ekuivalen yang
wajar tingginya agar galat dalam penimbangan dapat diminimumkan.
(Day dan Underwood, 1986)
Dikenal dua larutan standar (Eistein, 2006), yaitu:
a. Larutan standar primer
Larutan yang konsentrasinya tidak berubah dalam waktu yang lama.
b. Larutan standar sekunder
Larutan yang konsentrasinya tidak berubah minimal selama proses
analisa berlangsung.

1.2.6. Asam Askorbat

Vitamin C merupakan golongan senyawa organik sebagai pelengkap

makanan yang sangat diperlukan oleh tubuh. Vitamin C di alam, yaitu
bentuk teroksidasi (asam askorbat) dan tereduksi (asam dehidroaskorbat).
Keduanya memiliki keaktifan sebagai vitamin C. (Penyusun : 2001)
Vitamin C yang mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8O6,
berbentuk serbuk atau hablur yang berwarna putih atau agak kuning, tidak
berbau, mudah larut dalam air dan sukar larut dalam etanol 95%. Asam
askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan larutan
standar iod. Reaksinya sebagai berikut:

CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2
CH 2OH-CHOH-CH=C-C-C=O + 2H+ + 2I-
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

2
=2
Dari reaksi di atas, diketahui valensi dari asam askorbat yaitu 1 ,
sehingga asam askorbat yang bobot molekulnya 176 ini, mempunyai Bst 88.
Rumus strukturnya sebagai berikut:

O
HO C HO
O
H
3-okso-L-gulofuranolakton

1.2.7. Indikator Kanji

Warna larutan 0,1 N iodium cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja
sebagai indikator sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah
lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti karbon tetrakolrida atau
kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir
titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan kanji, karena warna
biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji yang sangat
peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan sedikit asam
daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.
(Underwood : 1986)
Mekanisme yang tepat dari pembentukan kompleks berwarna tidak
diketahui. Akan tetapi molekul iodium ditahan pada permukaan β-amilosa
(sebuah unsur dari kanji). Unsur kanji yang lain, α-amilosa, atau
amilopektin, membentuk kompleks kemerah-merahan dengan iodium, yang
tidak mudah dihilangkan warnanya. Karena itu kanji yang mengandung
banyak amilopektin tidak boleh dipakai. Selain itu, kondisi yang
menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

indikator berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan

organik, seperti metil etil alkohol. (Eistien : 2006)

1.2.8. Natrium Thiosulfat

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri

adalah natrium Thiosulfat. Larutan ini tidak stabil dalam waktu lama.
Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk kelarutan itu dan proses
metabolisnya akan mengakibatkan pembentukan SO22-, SO42- dan belerang
klorida. Belerang ini menyebabkan kekeruhan, larutan harus dibuang.
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan Thiosulfat
dididihkan agar steril dan sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat
sebagai pengawet. Oksidasi oleh udara dari Thiosulfat adalah perlahan, akan
tetapi tembaga yang kadang-kadang terdapat dalam aquadestt akan
mengkatalisasikan oksidasi oleh udara. (Underwood : 1986)

2
=1 .
Dengan reaksi 2S2O32- S4O62- + 2ē, maka valensinya adalah 2
1.2.9. Kalium Dikromat

Kalium dikromat merupakan zat pengoksidasi yang cukup kuat,

dengan pontesial standar reaksi

Cr2O72- + 14H+ + 6ē 2Cr3+ + 7H2O

sebesar ± 1,33V tetapi reagensia ini tidak sekuat kalium permanganat atau
ion serium (IV). Keuntungannya adalah tidak mahal, sangat stabil dalam
larutan dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

menyiapkan kelarutan standar dengan penimbangan langsung. Seringkali

digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium Thiosulfat. Dengan

6e
=6
reaksi di atas, dapat diketahui valensinya, yaitu = 1
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

BAB II
METODOLOGI

2.1 Alat yang digunakan

a. Gelas kimia 100 ml h. Buret
b. Gelas ukur 100 ml i. Statip
c. Pengaduk magnet j. Pipet volum
d. Labu ukur 100 ml k. Bulp
e. Erlenmeyer 500 ml l. Corong
f. Alu dan lumpang porselen m. Pipet tete
g. Spatula

2.2 Bahan yang digunakan

a. Vitamin C (Vitalong-C)
b. Larutan Dikromat
c. Larutan Iod 0.1 N
d. Larutan natrium Thiosulfat 0.1 N
e. Larutan HCl 4 N
f. KI 20 %
g. Indikator kanji

2.3 Prosedur Kerja

2.3.1 Standarisasi Larutan Natrium Tio Sulfat
a. Menimbang 0,5 gram K2Cr2O7 dalam gelas kimia 50 ml
b. Melarutkan dan memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml,
menambahkan air hingga tanda batas lalu menghomogenkan
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

c. Memipet 25 ml larutan dan memasukkan ke dalam erlanmeyar 500 ml

d. Menambahkan 50 ml larutan KI 20% dan 25 ml HCl 4 N kemudian
mengencerkan hingga 200ml
e. Menitrasi dengan tio 0,1 N hingga berwarna kuning muda
f. Membubuhi indikator kanji kemudian menitrasi lagi hingga menjadi
warna hijau

2.3.2 Standarisasi Larutan Iod

a. Memipet 25 ml larutan tio ke dalam erlenmeyer 250 ml
b. Membubuhi indikator kanji
c. Menitrasi dengan larutan Iod hingga larutan berwarna biru

2.3.3 Penetapan vitamin C

a. Menimbang 1,2 gram asam askorbat dalam gelas kimia 50 ml
b. Melarutkan dan memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml,
menambahkan aquades hingga tanda batas lalu menghomogenkan
c. Memipet 25 ml lalukemudian membubuhi indikator kanji lalu
menitrasi dengan Iod 0,1 N

2.4 Diagram Alir

2.4.1 Standarisasi Larutan Natrium Tio Sulfat

0,5 gram K2Cr2O7

Melarutkan
10 ml KI 20%
25 ml larutan
25 ml HCl 4 N
Menitrasi
Tio 0,5 N
Larutan berwarna kuning muda
Membubuhi
Menitrasi kembali Larutan berwarna hijau indikator kanji
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

2.4.2 Standarisasi Larutan Iod

25 ml larutan tio
menambahkan aquades
larutan menitrasi
Iod
Larutan berwarna
biru

2.4.3 Penetapan Vitamin C

1,2 gram as. oksalat

aquades Menambahkan

25 ml larutan Indikator kanji

Iod 0,1 N Menitrasi

Larutan berwarna biru

kehitaman
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Data Pengamatan

Pada percobaan penetapan vitamin C dilakukan tiga pengamatan, yaitu

standarisasi larutan natrium Thio Sulfat, standarisasi larutan Iod dan penetapan
vitamin C. data dari masing-masing pengamatan tersaji pada tabel 1, tabel 2 dan
tabel 3 di bawah ini.

Tabel 1. Standarisasi Larutan Natrium Tio Sulfat

No sampel V thio pengamatan
K2Cr2O7 + 20% KI + HCl I. 39,3 ml Larutan berwarna
1.
m = 0,5004 mg II. 40 ml kuning muda
I. 2,1 ml
2. Sampel + indikator kanji
II. 1,2 ml

Tabel 2. Standarisasi Larutan Iod

Sampel V.iod Hasil
I. 25,1 ml Warna berubah menjadi biru
25 ml tio + indikator kanji
II. 25,1 ml kehitaman

Tabel 3. Penentuan Vitamin C

No sampel V iod I V iod II massa
1. Vitalong C 28,15 ml 24,20 ml 1,2004 gram

3.2 Hasil Perhitungan

LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

Setelah melakukan perhitungan diperoleh data yang tersaji pada tabel 4 di

bawah ini.
Tabel 4 Hasil Pengamatan
No Data Kuantitatif Nilai
1 N tio 0,06 N
2 N Iod 0,06 N
3 Kadar vitamin C 46,05 %

3.3 Pembahasan

Pada percobaan Penetapan Vitamin C dilakukan dua percobaan, yaitu

standarisasi larutan Natrium Tio Sulfat dan larutan Iod. Standarisasi ini dilakukan
untuk mengetahui konsentrasi yang sesungguhnya dari kedua larutan, karena
kedua larutan tersebut tidak stabil pada penyimpanan dalam waktu yang lama.
“Larutan ini tidak stabil dalam waktu yang lama”. (Day dan Underwood, 1986)
Konsentrasi Natrium tio dan Iod yang diperoleh dalam masing-masing sebesar
0,06 N dan 0,06 N. hasil yang diperoleh tidak persisi sama dengan konsentrasi
yang tertera pada pada label, yaitu 0,1 N. hal ini dapat disebabkan oleh
penjabaran yang telah disebutkan di atas.
Penetapan Vitamin C dilakukan pada sampel Vitalong – C. kadar vitamin C
yang diperoleh ialah 46,05 %. Kadar yang diperoleh di atas berbeda dengan
kadar Vitamin C yang diperoleh secara teoritis, yaitu sebesar 80,96 % dalam 500
mg. Hal ini disebabkan oleh gradien penyebaran pada saat titrasi kurang merata,
sehingga titik ekuivalen yang dicapai sesungguhnya belum benar-benar tercapai.
Dapat juga disebabkan oleh kontak dengan udara, ini menyebabkan pada saat
titrasi volume penitar yang diperoleh untuk mencapai titik ekuivalen menjadi
lebih sedikit dari seharusnya sehingga pada saat perhitungan, kadar yang
diperoleh menjadi lebih rendah dari pada kadar secara teoritis.
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

BAB IV
KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa:

 Konsentrasi larutan tio yang telah distandarisasi adalah 0,06 N
 Konsentrasi larutan iod yang telah distandarisasi adalah 0,06 N
 Kadar Vitamin C yang diperoleh adalah 46,05 %
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. http://www.answer.com

Khopkar. 1990. Permanganometri.

http://annisanfushiewordpress.com/2009/07/17/Iodometri- dan-Iodimetri/08-07-1-
10. 15:33

R.A Day.J.R dan A.L Underwood. 1986. “Analisis Kimia Kuantitatif”. Jakarta: Erlangga

Tim Penyusun Laboratorium Kimia Dasar. 2011. “penuntun Praktikum Dasar Proses
Kimia “. Samarinda: Polnes

Yazid, Eistein. 2006. “Penuntun Praktikum Bio Kimia untuk Mahasiswa Analis”. Andi:
Yogyakarta
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

PERHITUNGAN

1. Standarisasi Larutan Natrium Thiosulfat

Dik : V tio 1 = (39,3 + 2,1) ml = 40,4 ml

V tio 2 = (40 +1,2) ml = 40,2
V tio rata-rata = 40,3 ml
100 ml
Fp = =4
25 ml
M K2Cr2O7 = 500,4 mg
Be = 49
Dit : N tio?
Jb :
mg K 2 Cr 2 O 7
N tio =
fp x ml tio x 49
500,4
=
4 x 40,3 x 49
= 0,06 N

2. Standarisasi larutan Iod

Dik : V iod 1 = 25,1 ml

V iod 2 = 25,1 ml
V iod rata-rata = 25,1 ml
V tio = 49
Dit : N iod?
Jb :
V tio x N tio
N iod =
V tio
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

25 x 0,06
=
25,1
= 0,06 N

3. Penetapan Vitamin C

Dik : m sampel (Vitalong – C) = 1,2004 gram

m 1 tablet = 0,6176 gram
100 ml
Fp = =4
25 ml
N Iod = 0,06 N
BST = 88
V Iod 1 = 28,15 ml
V Iod 2 = 24,20 ml
V Iod rata-rata = 26,175 ml

4 x 26,175 x 0,06
Kadar Vitamin C = x 100%
1200,4

= 46, 05 %

Secara teoritis

berat pada kemasan

Kadar Vitamin C = x 100%
berat 1 tablet

500
= x 100%
617,6

= 80,96 %
LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

GAMBAR ALAT