OLEH :
2. Prosedur Kerja
Ketiga, tambahkan air panas ke dalam endapan dan homogenkan. Pada tahap ini, endapan
PbCl2 akan larut kembali menjadi kation Pb2+ sedangkan AgCl dan Hg2Cl2 tetap dalam bentuk
endapan.
Keempat, pisahkan filtrat yang mengandung Pb2+ dari endapan AgCl dan Hg2Cl2. Filtrat siap
untuk diidentifikasi Pb2+. Dimana larutan terlebih dahulu dibagi menjadi dua bagian untuk dapat
dipergunakan pada reaksi identifikasi dan konfirmasi, yaitu satu bagian direaksikan dengan 3M
H2SO4 yang menghasilkan endapan PbSO4 bewarna putih dan yang satunya lagi direaksikan
dengan 0,1 M KcrO4 yang menghasilkan endapan bewarna kuning.
Kelima, memisahkan senyawa AgCl dari Hg2Cl2 dengan ditambahkan larutan 6 M NH3
berlebih sehingga terbentuk endapan Hg bewarna hitam pada permukaan gelas dan endapan
HgNH2Cl bewarna Putih.
Keenam, senyawa AgCl dengan NH3 akan membentuk senyawa kompleks Ag(NH3)2Cl.
Dimana dalam amonia dapat memicu atau menimbulkan ledakan karena kemungkinan terbentuk
senyawa residu berupa azida yang mengandung N3- yang dapat meledak pada saat larutan
dituangkan. Untuk mengidentifikasi senyawa kompleks tersebut dilakukan dengan cara
menambahkan 6M HNO3, yang nantinya akan terbentuk endapan AgCl bewarna putih.
Sub-golongan II A yaitu golongan Tembaga yang terdiri dari Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, dan
Cd2+.
Sub-golongan II B yaitu golongan Arsen yang terdiri dari As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan
Sn4+.
Ada beberapa senyawa kation golongan II yang masih termasuk golongan ini seperti
kadmium, arsen, dan bismut. Akan tetapi karena bersifat sangat beracun sehingga tidak
diikutkan dalam analisis pemisahan kation golongan II.
Pertama, larutan hasil pemisahan golongan I yang mengandung H2O2 terlebih dahulu
dipanaskan sampai mendidih yang akan dapat mengoksidasi timah (II) menjadi senyawa yang
lebih sukar larut, yaitu timah (IV)
Kedua, pemisahan Sb2S3 dan SnS2 dilakukan berdasarkan sifat amfoterik dari senyawa ini,
sedangkan yang bersifat sedikit amfoter adalah dalam suasana yang sedikit asam senyawa
HgS,PbS, dan CuS.
Ketiga, HgS,Pb2+, dan CuS ditambah dengan 6M HNO3 hangat (bukan mendidih) pada
kondisi senyawa PbS dan CuS tetap larut.
Keempat, penambahan konsentrasi asam (HCl) pada HgS,S.
Kelima, mengkonfirmasi atau mengidentifikasi kehadiran senyawa raksa (II) sebagai
senyawa [HgCl4]2- yang dilakukan reaksi khusus , yaitu melalui reaksi reduksi tembaga akan
menghasilkan Hg yang terlihat bewarna perak meliput tembaga.
Keenam, kation Pb2+ dan Cu2+ bewarna biru muda direaksikan dengan 3 M H2SO4,
diuapkan dan didinginkan untuk menghilangkan asam nitrat, sehingga PbSO4 dapat larut.
Ketujuh ( bila masih ada Pb2+ di dalam larutan ), masih tetap menggunakan prosedur 6
. tetapi dengan menambahkan 6M NaOH, Maka dua kation sudah dapat dipisahkan, yaitu
membentuk endapan PbSO4, sedangkan kation Cu2+ dalam suasana asam masih tetap berada di
dalam larutan.
Kedeapan, larutan yang mengandung Cu2+ pada prosedur 6, dipergunakan untuk reaksi
identifikasi, sedangkan endapan dapat dibuang (dipisahkan).
Kesembilan, ke dalam larutan [Cu(NH3)4]2+ (yang terbentuk dari prosedur 8) selanjutnya
ditambahkan 6M CH3COOH, Kemudian larutan dibagi menjadi dua bagian yang akan
dipergunakan untuk reaksi konfirmasi lannjutan.
Kesepuluh, untuk melarutkan endapan Sb2S3, SnS2 dan S maka digunakan 12M HCL,
sehingga belerang tetap dalam keadaan endapan dan Sb2S3 dan SnS2 melarut membentuk senyawa
kompleks [SbCl4]- dan [SnCl6]2-. Lalu larutan ini selanjutnya dibagi menjadi dua bagian yang
dpergunakan untuk reaksi konfirmasi terhadap kehadiran kation Sb pada prosedur (11) dan untuk
reaksi konfirmasi terhadap kehadiran kation Sn pada prosedur (12).
Kesebelas, apabila senyawa Na2S2O3 padat ditambahkan kedalam larutan di dalam tabung
reaksi maka akan terbentuk dua lapisan yang terbentuk diantara senyawa endapan Sb2OS2 bewarna
oren.
Kedua belas, logam alumunium dapat dipergunakan untuk mereduksi timah (IV) menjadi
logam timah, dan selanjutnya akan dioksidasi oleh asam menjadi ion timah (II). Dengan
penambahan senyawa HgCl2 akan membentuk endapan Hg2Cl2 bewarna putih sebagai pertanda
kehadiran kation timah (II).