LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK DASAR

PERCOBAAN VIII
ARGENTOMETRI

Oleh :

Nama : Fadhia Azahara Dilia

No.Mhs : M0320031

Hari/Tgl. Praktikum : Selasa, 18 Mei 2021

Asisten Pembimbing : Emilda Fitri Kurniawati

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAMUNUVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2021
I. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini sebagai berikut.

1. Dapat menggunakan metode gravimetri untuk menentukan sulfat sebagai BaSO4.

2. Dapat menggunakan metode gravimetri untuk menentukan timbal sebagai PbCrO4.

3. Dapat menentukan kadar air dalam roti.

II. DASAR TEORI

Metode gravimetri adalah salah satu metode yang paling umum digunakan untuk
menentukan volume kuantitatif dan akurat dalam laboratorium penelitian dan industri. Pengukuran
gravimetri tidak bergantung pada cairan yang digunakan untuk pengukuran. Namun kerapatan
efektif harus diketahui untuk menghubungkan pengukuran massa ke volume. Untuk pengukuran
volume lebih besar mendapat pengaruh lingkungan seperti suhu dan tekanan. Oleh karena itu,
metode gravimetri pada prinsipnya harus bisa memberikan manfaat untuk analisis volume mikro
(Liang dkk., 2013).
Salah satu produk dari reaksi titrasi gravimetri adalah endapan yang tidak larut. Endapan
tersebut kemudian ditimbang untuk menentukan kadarnya. Beberapa faktor utama yang
menghalangi titrasi ini yaitu diperlukan waktu yang lama untuk menghasilkan endapan, ada
kemungkinan terjadinya kegagalan reaksi untuk menghasilkan suatu produk dengan komposisi
yang pasti, dan kurangnya indikator untuk menentukan titik akhir titrasinya (Ward dan Cerpenter,
2010).
Gravimetri adalah metode analisis kimia yang lebih mudah dan lebih murah untuk
digunakan karena hanya membutuhkan perangkat laboratorium umum dan tidak melibatkan biaya
yang tinggi. Metode gravimetri sulfat pada penentuan ionnya didasarkan pada reaksi pengendapan
dengan BaCl2. Berikut ini reaksinya (Anechitei dkk., 2019) :
SO42- (aq) + BaCl2(aq) → BaSO4 (S) ↓ + 2Cl- (aq)
BaSO4 memiliki Ksp = 1,1 × 10-10 yang melibatkan sulfat yang larut dalam air. Larutan diasamkan
dengan HCl terlebih dahulu lalu diendapkan dengan penambahan BaCl2. Kelebihan dari agen
pengendap akan menghilang jika dibiarkan dalam semalam. Endapan kemudian disaring dengan
kertas saring dan dihilangkan dengan pengadukan (Garcia dan Schultz, 2016).
Metode gravimetri masih merupakan pengujian yang paling umum untuk menentukan
kadar air dalam suatu sampel, tetapi ada satu kerugian utama yaitu memakan waktu yang
berlebihan. Metode gravimetri bukanlah metode yang paling tepat untuk menentukan kadar air di
beberapa sistem pangan, karena air yang ada mungkin sangat terkait dengan senyawa organik
polar. Suhu yang tinggi diperlukan untuk membebaskan air ini agar dapat mengakibatkan reaksi
degradasai yang mengarah untuk pembuatan senyawa volatile. Namun begitu, metode ini masih
banyak digunakan karena tergolong metode yang sederhana (Morgano dkk., 2011).

III. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT

1. Pipet Tetes 1 buah

2. Neraca Analitik 1 buah

3. Corong Kaca 1 buah

4. Oven 1 buah

5. Kaca Arloji 1 buah

 6. Gelas Beaker 250 mL 2 buah

7. Labu Ukur 100 mL 1 buah

8. Gelas Ukur 100 mL 1 buah

9. Pengaduk 2 buah

10. Tang 1 buah

11. Desikator 1 buah

12. Krus 1 buah

13. Bunsen 1 buah

14. Kaki Tiga 1 buah

15. Kawat Kasa 1 buah

16. Hot Plate 1 buah

B. BAHAN

1. Na2SO4 0,303 gram

2. HCl 0,1 M

3. Aquades

4. PbCl2

5. K2Cr2O4 4%

6. CH3COOH

7. Kertas Saring 4 lembar

C. GAMBAR ALAT

Gambar 1. Pipet Tetes Gambar 2. Neraca Analitik Gambar 3. Corong Kaca

 Gambar 4. Oven Gambar 5. Kaca Arloji Gambar 6. Gelas Beaker

Gambar 7. Labu Ukur Gambar 8. Gelas Ukur Gambar 9. Pengaduk

Gambar 10. Tang Gambar 11. Desikator Gambar 12. Krus

Gambar 13. Bunsen Gambar 14. Kaki Tiga Gambar 15. Kawat Kasa

Gambar 16. Hot Plate

IV. CARA KERJA

A. Penentuan Sulfat Sebagai BaSO4

Langkah pertama cuplikan Na2SO4 sebanyak 0,303 gram dimasukkan ke dalam gelas beaker,
lalu dilarutkan dengan aquades sebanyak 25 mL. Kemudian ditambahkan larutan HCl pekat dan
diencerkan dengan volume 100 mL. Lalu larutan dididihkan dan ditambahkan BaCl2 sebanyaik 10
mL. Larutan yang mengendap kemudian ditetesi dengan BaCl2 hingga tidak keruh. Selanjutnya
 larutan disaring dengan kertas saring. Filtrat yang diperoleh diuji dengan BaCl2 . Endapan yang
diperoleh dicuci dengan air panas lalu dipijarkan menghasilkan bebas arang dan kemudian endapan
BaSO4 yang diperoileh dihitung persentase sulfatnya.

B. Penentuan Timbal Sebagai PbCrO4

Langkah pertama diambil PbCl2 sebanyak 0,302 gram dan diencerkan dalam 2 mL
CH3COOH dan dilarutkan dalam 100 mL aquades. Kemudian larutan yang diperoleh dipanaskan
hinga mendidih dan ditambahkan K2CrO4 4% sebanyak 5 mL. Selanjutnya larutan dididihkan selama
5-10 menit. Larutan kemudian disaring dengan kertas saring untuk memperoleh filtrat dan endapan.
Endapan dicuci dengan air panas, lalu dikeringkan. Massa endapan dan kadar timbah dihitung.

C. Penentuan Kadar Air Dalam Sampel Dengan Gravimetri

Langlah pertama diambil sampel roti sebanyak 5,131 gtam dan dioven selama kurang lebih 2
jam. Sampel yang telah dioven kemudian didinginkan pada suhu ruang. Selanjutnya setelah dingin
sampel ditimbang dan dihitung kadar airnya.

V. DATA PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

A. DATA PERCOBAAN

1. Penentuan Kadar SO42- Sebagai BaSO4

No Parameter Hasil

1 Massa sampel Na2SO4 0,303 gram

2 Massa endapan BaSO4 0,293gram

3 Wujud endapan :

Bentuk Serbuk

Warna Putih

4 Kadar SO42- teori 66,5247%

5 Kadar SO42- praktek 39,8419%

Tabel 5.1.1 Data Hasil Percobaan Penentuan Sulfat Sebagai BaSO4

2. Penentuan Kadar Pb2+ Sebagai PbCrO4-

No Parameter Hasil

1 Massa sampel PbCl2 0,302 gram

2 Massa endapan PbCrO4 0,112 gram

3 Wujud endapan :

Bentuk Gumpalan

Warna kuning

4 Kadar Pb2+ teori 75,4%

 5 Kadar Pb2+ praktek 23,7672%

Tabel 5.1.2 Data Hasil Percobaan Penentuan Timbal Sebagai PbCrO4

3. Penentuan Kadar Air Dalam Sampel Roti

No Parameter Hasil

1 Massa roti awal 5,131 gram

2 Massa roti setelah dioven 3,983 gram

3 Massa air 1,148 gram

4 Kadar air 22,3728%

Tabel 5.1.3 Data Hasil Percobaan Penentuan Kadar Air Dalam Sampel Dengan Gravimetri

B. PEMBAHASAN

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan sulfat sebagai BaSO4, menentukan timbal
sebagai PbCrO4, dan menentukan kadar air dalam roti. Pada percobaan ini metode analisis yang
digunakan adalah gravimetri. Gravimetri merupakan analisis yang didasarkan pada reaksi
pengendapan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam sampel dengan cara mengendapkannya
sebagai suatu senyawa yang memiliki komposisi tertentu. Prinsip percobaan ini adalah
menentukan kadar suatu zat berrdasarkan reaksi pengendapan untuk dapat memisahkan fasa
padatan murni yang dapat disaring dengan penambahan zat pengendap secara perlahan. Dalam
mengendapkan analit menggunakan metode gravimetri, agen pengendap harus bersifat selektif dan
spesifik agar menghasilkan produk yang bebas dari zat pengotor, mudah disaring, dan sedikit yang
ikut larut saat proses pencucian.
Percobaan pertama yaitu penentuan sulfat sebagai BaSO4. Mula-mula 0,303 gram cuplikan
Na2SO4 dilarutkan dalam akuades 100 ml. Akuades disini berfungsi sebagai solvent atau pelarut
yang akan melarutkan garam Na2SO4. Larutan kemudian ditambahkan dengan HCl encer.
Penambahan HCl berfungsi untuk menciptakan suasana asam pada larutan karena jika larutan
dalam suasana basa akan terbentuk endapan barium yang lain berupa Ba(OH)2. Larutan tersebut
dididihkan dan ditambahkan dengan BaCl2. Penambahan BaCl2 bertujuan untuk menggeser
kesetimbangan ke arah kanan atau produk agar pembentukan produk semakin banyak. Hal ini
dapat terjadi karena pengaruh penambahan ion senama. Dalam penambahan BaCl2 dilakukan
secara tetes demi tetes agar endapan yang terbentuk hasilnya maksimal. Produk yang terbentuk
berupa endapan BaSO4 berwarna putih dan berbentuk serbuk halus. Reaksi yang terjadi sebagai
berikut.
Na2SO4(aq) + BaCl2(aq) → BaSO4(s) ↓ + 2NaCl(aq)
Setelah didapatkan endapan pada reaksi diatas, larutan kemudian disaring. Hasil penyaringan
berupa filtrat dan residu yang berupa endapan. Endapan dicuci dengan air panas dengan tujuan
agar terbebas dari zat pengotor atau impuritis yang dapat mempengaruhi hasil percobaan. Endapan
tersebut kemudian dipijarkan untuk menghilangkan kandungan air sehingga dapat diperoleh
endapan BaSO4 yang bebas arang dan murni. Hasil tersebut kemudian ditimbang dan diperoleh
hasil 0,293 gram endapan BaSO4. Dari perhitungan diperoleh kadar sulfat atau SO42- secara teori
sebesar 66,5347% dan secara praktik sebesar 39,8419%. Perbedaan hasil yang diperoleh dapat
disebabkan karena beberapa faktor yaitu proses pemijaran dan pendinginan yang kurang maksimal,
saat pencucian endapan belum merata sehingga endapan masih ada yang tertinggal dalam wadah,
dan pengeringan endapan yang tidak maksimal sehingga endapan masih basah.
Percobaan yang kedua yaitu penentuan timbal sebagai PbCrO4. Mula-mula 0,302 gram
PbCl2 ditambahkan dengan CH3COOH encer. Penambahan CH3COOH encer berfungsi untuk
menciptakan suasana asam pada larutan. Larutan CH3COOH yang ditambahkan memiliki
konsentrasi yang rendah atau encer karena jika terlalu pekat maka endapan akan sulit terbentuk.
Larutan tersebut kemudian ditambahkan ke dalam 100 ml akuades. Akuades disini berfungsi
 sebagai solvent atau pelarut yang akan melarutkan garam Na2SO4. Larutan kemudian dipanaskan
hingga mendidih lalu ditambahkan dengan K2CrO4 4%. Larutan tesebut kemudian dididihkan
kembali sekitar 5-10 menit sampai terbentuk endapan. Tujuan dari pemanasan adalah untuk
mempercepat reaksi dan membuat larutan jenuh saat penambahan K2CrO4, sehingga dapat
bereaksi dengan cepat dan membentuk endapan. Sedangkan penamahan K2CrO4 berfungsi sebagai
agen pengendap yaitu untuk mengendapkan ion Pb2+dengan CrO42- membentuk PbCrO4. Reaksi
yang terjadi :
PbCl2(aq) + 2CH3COOH(aq) → Pb(CH3COO)2(aq) + 2HCl(aq)
Pb(CH3COO)2(aq) + K2CrO4(aq) → PbCrO4(s) ↓ + 2CH3COOK(aq)
Setelah terbentuk endapan seperti reaksi diatas, endapan kemudian dicuci menggunakan air panas.
Tujuan dari pencucian endapan adalah untuk membebaskan endapan dari zat pengotor atau
impuritis yang dapat mempengaruhi hasil percobaan. Endapan lalu dikeringkan dan didapatkan
endapan timbal atau Pb2+ yang berbentuk gumpalan dan berwarna kuning. Massa endapan timbal
sebesar 0,112gram dan diperoleh hasil perhitungan dari kadar timbal sebesar 75,4% secara teori
dan 23,7672% secara
praktik. Perbedaan hasil yang diperoleh dapat disebabkan karena beberapa faktor yaitu proses
pemijaran dan pendinginan yang kurang maksimal, saat pencucian endapan belum merata
sehingga endapan masih ada yang tertinggal dalam wadah, dan pengeringan endapan yang tidak
maksimal sehingga endapan masih basah.
Percobaan ketiga yaitu penentuan kadar air dalam sampel roti. Mula-mula 5,131 gram
sampel roti ditimbang. Penimbangan sampel roti bertujuan untuk mengetahui massa awal sampel
yang masih mengandung air. Sampel tersebut kemudian dioven kurang lebih selama 2 jam.
Pemanasan dengan oven bertujuan untuk menghilangkan kandungan air dalam sampel roti.
Sampel yang telah dioven kemudian didinginkan lalu ditimbang untuk mengetahui massa sampel
yang bebas kandungan air. Dari penimbangan diperoleh massa sampel setelah dioven sebesar
3,983 gram. Selisih dari massa awal sampel dengan massa sampel setelah dioven merupakan
massa air yang terkandung dalam sampel, yaitu sebesar 1,148 gram. Berdasarkan data hasil
percobaan tersebut, maka dapat dihitung kadar air dalam sampel roti sebesar 22,3738%.

VI. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan diatas dapat disimpulkan sebagai berikut.

1. Penentuan sulfat sebagai BaSO4 berdasarkan pada analisis gravimetri diperoleh massa
endapan BaSO4 sebanyak 0,293gram sehingga dapat dihitung kadar sulfat secara teori
sebesar 66,5347% dan secara praktik sebesar 39,8419%.
2. Penentuan timbal sebagai PbCrO4 berdasarkan pada analisis gravimetri diperoleh massa
endapan PbCrO4 sebanyak 0,112 gram sehingga dapat dihitung kadar timbal secara teori
sebesar 75,4% dan secara praktik sebesar 23,,7672%.
3. Penentuan kadar air dalam sampel roti berdasarkan pada analisis gravimetri diperoleh massa
air sebanyak 1,148 gram dan kadar air dalam sampel roti sebesar 22,3738 %

VII.DAFTAR PUSTAKA

Anechitei, L., Cojocaru, T., Munteanu, I., dan Bulgariu, L. 2019. Simple Methods for Quantitative
Determination of Sulphate Ions from Aqueous Media with Industrial Applications. Chimie
si Inginerie Chimica, 65 (69) : 27-37.
Garcia, J. dan Schultz, L.D. 2016. Determination of Sulfate by Conducttometric Titration : An
Undergraduate Laboratory Experiment. Journal of Chemical Education, 1-5.
Liang, D., Steinert, C., Bommesberger, S., Tanguy, L., Ernst, A., Zengerle, R., dan Koltay, P.
2013. Novel Gravimetri Measurement Technique for Quantitativ Volume Calibration in
The SubMicroliter Range. Measurement Science and Technology, 24 : 1-10.
Morgano, M.A., Milani, R.F., Martins, M. C.T., dan Rodriguez-Amaya, D.B. 2011. Determination
of water content in Brazilian honeybee-collected pollen by Karl Fischer titration. Food
Control, 22(10), 1604–1608.
 Ward, R.E., dan Carpenter, C.E. 2010. Traditional Methods for Mineral Analysis. Food Analysis,
201– 215.

VIII. LAMPIRAN

a. SITASI JURNAL

b. PERHITUNGAN

Pengesahan

Surakarta, 25 Mei 2021

Mengetahui

Asisten Pembimbing Praktikan

Emilda Fitri Kurniawati Fadhia Azahara Dilia

M03217023 M0320031