LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK DASAR

PERCOBAAN VII
IODO/IODIMETRI

Oleh :

Nama : Fadhia Azahara Dilia

No.Mhs : M0320031

Hari/Tgl. Praktikum : Selasa, 11 Mei 2021

Asisten Pembimbing : Isni Trisnawati

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAMUNUVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2021
I. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini sebagai berikut.

1. Melakukan standarisasi Na2S2O3 dengan menggunakan metode Iodometri.

2. Menentukan kadar Cu dalam CuSO4 dengan menggunakan metode Ioda/Iodimetri.

3. Menentukan kadar asam askorbat murni.

4. Menentukan kadar vitamin C dalam sampel.

II. DASAR TEORI

Iodometri atau penentuan titimetri yodium merupakan dasar dari banyak hal penting pada
metode analisis. Iodometri menggunakan natrium thiosulfat sebagai titran dan kompleks pati-
iodine sebagai indikator. Iodometri merupakan analisis volumetrik atau titimetri yang melibatkan
oksidasi stoikiometri iodide menjadi yodium atau pengurangan sebagian dari kelebihan yodium
menjadi iodide, diikuti dengan penentuan yodium dengan titrasi terhadap larutan thiosulfat standar.
Reaksi yang biasanya terjadi (Young dan Volaric, 2020) :
I2 + 2S2O32- → S4O62- + 2I
Tetapi metode titrasi iodometri termasuk prosedur yang memakan waktu dan membutuhkan
seorang analis untuk berorientasi pada detai untuk memastikan akurasi. Salah satu batasan utama
dari titrasi
Iodometri adalah bahwa protocol hanya cocok untuk sampel yang tidak berwarna, karena
titik akhir dideteksi oleh pembentukan kompleks seperti pati-yodium biru (Sartori dkk., 2011).
Prinsip titrasi yodium adalah yodium memenuhi ikatan rangkap vitamin C dalam C. Atom karbon
kedua dan ketiga (ikatan rangkap dengan yodium) akan terurai menjadi ikatan tunggal. Jika semua
file Vitamin C telah dilampaui oleh yodium, sehingga yodium akan terus menetes selama proses
titrasi bereaksi dengan larutan indikator pati membentuk yodium biru. Formasi biru warnanya
menandakan bahwa proses titrasi sudah selesai karena semua vitamin C sudah selesai Tambahkan
yodium agar jumlah yodium yang dibutuhkan dalam proses titrasi sama dengan jumlah yodium
Vitamin C (Sarah dkk.,2017)..
Vitamin C umumnya digunakan untuk menjelaskan senyawa asam heksuronat, asam
cevitamin, atu asam xiloascorbic. Vitamin C (Ascorbic acid) merupakan senyawa yang penting
yang ditemukan pada buah-buahan dan sayuran. Vitamin C berperan penting dalam melindungi
tubuh dari infeksi dan penyakit. Banyak teknik analitik tersedia untuk penentuan vitamin C dalam
matriks yang berbeda, diantaranya titrasi langsung, kromatografi, dan elektrokimia. Namun yang
paling umum digunakan adalah titrasi langsung (Bekele dan Geleta, 2015). Kadar vitamin C
ditentukan dengan metode analisis klasik yang menggunakan metode volumetric pada iodimetri
(reaksi redoks) dimana sampel dititrasi dengan larutan iodium standar menggunakan pati sebagai
indikator dan pada prosesnya yodium akan berkurang menjadi ion iodide (Farheen dkk., 2019).
III. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT

1. Gelas Beaker 250 mL 2 buah 7. Pipet Volume 1 buah

2. Erlenmeyer 50 mL 4 buah 8. Statif dan Holder 1 buah

3. Buret 50 mL 1 buah 9. Neraca Analitik 1 buah

4. Pipet Tetes 1 buah 10. Cawan Arloji 1 buah

5. Hot Plate 1 buah 11. Corong Kaca 1 buah

6. Pipet Pump 1 buah 12. Labu Ukur 50 mL 1 buah

B. BAHAN

1. Na2S2O3.5H2O 22,8 ml

2. CuSO4.5H2O 0,181 gram

3. KI 1 N 10 ml

4. KI 10% 5 ml

5. HCl pekat 1 ml

6. Indikator Amilum 11 tetes

7. K2Cr2O7 0,1 N 10 ml

8. Sampel vitamin C 0,251 gram

9. Air bebas karbondioksida 100 ml

10. H2SO4 encer 30 ml

11. Asam askorbat murni 1,32 gram

C. Gambar Alat

Gambar 1. Gelas Bearker Gambar 2. Erelenmeyer Gambar 3. Buret

Gambar 4. Pipet Tetes Gambar 5. Hot Plate Gambar 6. Pipet pump

Gambar 7. Pipet Volume Gambar 8. Statif dan Holder Gambar 9.Neraca Analitik
 Gambar 10. Cawan Arloji Gambar 11. Corong Kaca Gambar 12. Labu ukur

IV. CARA KERJA

A. Standarisasi Na2S2O3

Langkah pertama dimasukkan 10 ml K2Cr2O7 0,1 N , kemudian ditambah 1 ml HCl dan 10

ml KI 1 N lalu diencerkan hingga 25 ml dan didapatkan larutan campuran. Larutan campuran
diambil sebanyak 10 ml dan ditambahkan 2 tetes indikator amilum lalu dititrasi dengan Na2S2O3 ,
diamati perubahan warnanya dan dicatat volume Na2S2O3 .Titrasi dilakukan sebanyak 2 kali.

B. Penentuan kadar Cu dalam CuSO4

Ditimbang CuSO2.5H2O sebanyak 0,181 gram dengan neraca analitik. Lalu dilarutkan dan
diencerkan dalam 50 ml. Larutan diambil sebnayak 5 ml dan ditambahkan 5 ml KI 10%.
Kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning. Lalu
larutan ditambahkan 3 tetes indikator amilum dan dititrasi lagi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga
warna biru menjadi bening. Kemudian dicatat volume Na2S2O3 yang dibutuhkan , titrasi dilakukan
secara duplo.

C. Penentuan kadar Asam Askorbat Murni

Ditimbang sampel asam askorbat murni 1,32 gram dan ditambahkan 5 ml H2SO4 0,1 M.
Kemudian diencerkan sebanyak 25 ml dan diambil sebnayak 5 ml dimasukkan pada erlenmeyer
dan ditambahkan 3 tetes indikator amilum. Kemudian dititrasi dengan I2 0,1 N hingga warna
larutan berubaha hingga berwarna biru keungunan. Lalu dicatat volume I2 yang dibutuhkan saat
titrasi, titrasi dilakukan sebanyak 2 kali.

D. Penentuan kadar vitamin C

Langkah pertama disiapkan sampel vitamin C sebanyak 0,251 gram kemudian dilarutkan
dengan 100 mk air bebas karbondoksida ditambah dengan 25 ml H2SO4 encer. Lalu diambil 5 ml
laurtan dan dimasukkan pada erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indikator amilum dan dititrasi
dengan I2 0,1 N. Diamati perubahan warna yang terjadi dari bening menjadi biru keunguan.
Kemudian dicatat volumg I2 yang dibutuhkan , titrasi dilakukan sebanyak 2 kali.

V. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

A. HASIL PERCOBAAN

Tabel 5.1 Data Hasil Percobaan Standarisasi Na2S2O3

 No V Na2S2O3 I (ml) Perubahan Warna V Na2S2O3 II (ml) Perubahan Warna

1 5 Kuning kecoklatan 4,6 Biru kehitaman

menjadi kuning menjadi bening
jerami

2 5 Kuning kecoklatan 4,4 Biru kehitaman

menjadi kuning menjadi bening
jerami

Tabel 5.2 Data Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cu dalam CuSO4.5H2O

No V Na2S2O3 I (ml) Perubahan Warna V Na2S2O3 II (ml) Perubahan Warna

1 1,4 Kuning tua menjadi 1,9 Biru kehitaman

kuning muda menjadi putih

2 1,4 Kuning tua menjadi 1,9 Biru kehitaman

kuning muda menjadi putih

Tabel 5.3 Data Hasil Percobaan Penentuan Asam Askorbat Murni

No V I2 (ml) Perubahan Warna

1 4,9 Putih kekuningan menjadi biru keunguan

2 4,7 Putih kekuningan menjadi biru keunguan

Tabel 5.4 Data Hasil Percobaan Penentuan Kadar Vitamin C

No V I2 (ml) Perubahan Warna

1 1 Putih kekuningan menjadi biru

2 1 Putih kekuningan menjadi biru

B. PEMBAHASAN

Percobaan iodo dan iodimetri bertujuan untuk menentukan kadar Cu dalam CuSO4 dengan
metode iodo/iodimetri, melakukan standarisasi Na2S2O3 dengan menggunakan metode
iodo/iodimetri. menentukan kadar vitamin C dalam sampel. Prinsip dari percobaan ini berdasarkan
pada prinsip metode iodo dan iodimetri. Prinsip iodometri adalah analisis volumetrik berupa titrasi
secara tidak langsung yang didasarkan pada reaksi redoks dengan penambahan larutan I2 (iodium)
secara berlebihan dan kelebihannya dititrasi menggunakan larutan standar Na2S2O3. Sedangkan
prinsip titrasi iodimetri adalah analisis volumetrik berupa titrasi secara langsung yang didasarkan
pada reaksi redoks dengan I2 (iodium) sebagai larutan standarnya.
Percobaan pertama yaitu standarisasi Na2S2O3. Percobaan ini menggunakan metode
iodometri karena larutan standar yang digunakan adalah Na2S2O3. Larutan Na2S2O3 memiliki sifat
tidak stabil dan termasuk larutan standar sekunder. Oleh karena itu Na2S2O3 harus distandarisasi
terlebih dahulu menggunakan larutan standar primer yaitu larutan K2Cr2O7 yang stabil dan
memiliki kemurnian tinggi. Mula-mula larutan HCl dan KI dicampurkan ke dalam larutan
K2Cr2O7. Penambahan HCl berfungsi untuk menciptakan suasana asam. Titrasi iodometri harus
dilakukan dalam suasana asam karena jika tidak dilakukan dalam suasana asam, iodium akan
bereaksi dengan OH akan menghasilkan iodat bukan I2. Sedangkan penambahan KI berfungsi
untuk menyumbang ion iodida yang berfungsi sebagai agen pereduksi untuk menghasilkan iod
bebas. Reaksi yang terjadi sebelum dititrasi sebagai beriku.
Reduksi : Cr2O2- (aq) + 14H+ (aq) + 6e- → 2Cr3+(aq) + 7H2O(l)
Oksidasi : 6I- (aq) → 3I2(aq) + 6e
Cr2O2- (aq) + 6I- (aq) + 14H+ (aq) → 2Cr3+(aq) + 3I2(aq) + 7H2O(l)
Setelah proses diatas, campuran ditambahkan dengan indikator amilum yang berfungsi untuk
menunjukan titik akhir titrasi. Campuran tersebut lalu dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3.
Saat proses titrasi berlangsung, analit berubah warna menjadi hijau kekuningan. Hal ini
menunjukan bahwa terjadi pembentukan kompleks iod-amilum hasil dari reaksi iodin dengan ion
thiosulfat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut.
Reduksi : I2 + 2e- → 2I
Oksidasi : 2S2O32- → S4O62- + 2e-
I2(aq) + 2S2O32- (aq) → S4O62- (aq) + 2I- (aq)
Percobaan standarisasi Na2S2O3 dilakukan secara 2 kali titrasi . Volume Na2S2O3 yangdibutuhkan
untuk titrasi pertama sebesar 5 ml dan 5 sehingga volume rata-ratanya 5 ml. Volume Na2S2O3
yang dibutuhkan untuk titrasi kedua sebedar 4,6 ml dan 4,4 ml dan volume rata-ratanya 4,5 ml.
Volume yang dibutuhkan dari Na2S2O3 sebesar 9,5 ml.Dari data tersebut dapat diperoleh
perhitungan konsentrasi Na2S2O3 sebesar 0,0423 M.
Percobaan yang kedua yaitu menentukan kadar Cu dalam CuSO4. Percobaan ini
menggunakan metode iodometri karena larutan standar yang digunakan adalah Na2S2O3.
Percobaan mula-mula dilakukan dengan melarutkan kristal CuSO4.5H2O menggunakan akuades.
Larutan tersbut diltambahkan dengan larutan KI. Penambahan KI bertujuan untuk menyumbang
ion I- (iodida) untuk mereduksi Cu2+. Reaksi yang terjadi sebelum titrasi sebagai berikut.
Reduksi : 2Cu2+ + 2e- → 2Cu+
Oksidasi : 2I- → I2 + 2e-
2Cu2+(aq) + 2I- (aq) → 2Cu+ (aq) + I2(aq)
Setelah itu, larutan dititrasi dengan Na2S2O3. Penambahan indikator amilum dilakukan saat
menjelang titik akhir titrasi. Tujuannya agar amilum tidak membungkus iod yang menyebabkan
amilum sukar dtitrasi untuk kembali ke semula. Reaksi yang terjadi sebagai beikut.
Reduksi : I2 + 2e- → 2I
Oksidasi : 2S2O32- → S4O62- + 2e-
I2(aq) + 2S2O32- (aq) → S4O62- (aq) + 2I- (aq)
Percobaan penentuan kadar Cu dalam CuSO4 dilakukan secara duplo atau sebanyak 2 kali.
Volume Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk titrasi pertama sebesar 1,4 ml dan 1,4 ml sehingga
volume rata-ratanya 1,4 ml.Volume Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk titrasi pertama sebesar 1,9
ml dan 1,9 ml sehingga volume rata-ratanya 1,9 ml. Sehingga volume Na2S2O3 yang dibutuhkan
sebesar 3,3 ml. Dari data tersebut dapat diperoleh perhitungan kadar Cu secara teori sebesar
25.41% dan secara praktik 48,97%. Perhitungan secara teori dan praktik pada percobaan ini
berbeda.
Percobaan yang ketiga yaitu menentukan kadar vitamin C dalam sampel. Percobaan ini
menggunakan titrasi iodimetri dimana titrasi dilakukan secara langsung menggunakan larutan
standar I2. Dilakukan 2 percobaan yaitu pada sampel dan vitamin C murni. Mula-mula sampel
dilarutkan dalam air bebas karbondioksida. Vitamin C dapat larut dalam air shingga bisa
digunakan pelarut air. Setelah itu, larutan ditambahkan dengan H2SO4 encer. Penambahan H2SO4
encer bertujuan untuk menciptakan suasana asam pada larutan sehingga reaksi dapat berjalan
dengan cepat dan titik akhir titrasinya mudah diamati. Larutan yang telah ditambah H2SO4 encer
dititrasi dengan I2. Saat titik akhir titrasi tercapai, reaksi yang terjadi sebagai berikut.
Reduksi : I2 + 2e- → 2I
Oksidasi : C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ + 2e-
C6H8O6(aq) + I2(aq) → C6H6O6(aq) + 2H+ (aq) + 2I- (aq)
 Percobaan penentuan kadar vitamin C dalam sampel asam askorbat murni dilakukan secara duplo
atau sebanyak 2 kali. Volume I2 yang dibutuhkan untuk titrasi sampel sebesar 4,9 ml dan 4,7 ml
sehingga volume rata-ratanya 4,8 ml. Volume I2 yang dibutuhkan untuk titrasi vitamin C murni
sebesar 1 ml dan 1 ml sehingga volume rata-ratanya 1 ml. Dari data tersebut dapat diperoleh
perhitungan kadar vitamin C pada sampel sebesar 32% dan kadar vitamin C pada vitamin C
murni sebesar 140,24%.
VI. KESIMPULAN

Dari percobaan ini dapat disimpulkan sebagai berikut.

1. Dari standarisasi Na2S2O3 dengan menggunakan metode Iodometri didapatkan konsentrasi

Na2S2O3 sebesar 0,0423 M.

2. Kadar Cu dalam CuSO4 dengan menggunakan metode Ioda/Iodimetri secara teori sebesar
25,41% dan secara praktek sebesar 48,97%.

3. Kadar asam askorbat murni sebesar 32%.

4. Kadar vitamin C dalam sampel sebesar 140,24%.

VII.DAFTAR PUSTAKA

Bekele, D.A, dan Geleta, G.S. 2015. Iodometric Determination of the Ascorbic Acid (Vitamin C)
content of some Fruits consumed in Jimma Town Community in Ethiopia. Research
Journal of Chemical Sciences, 5 (1) : 60-63.
Farheen, R., Parween, R., Anwar, A., Kishwar, F, Noor, S., dan Sultana, A. 2019. Investigation of
Vitamin C And Physical Parameters of Conventionally Grown Fragariaxananassa
(Strawberries) Of Sindh. Fuuast Journal of Biology, 9 (1) : 177-179.
Sartori, E.R., Vicentini, F.C., dan Fatibello-Filho, O. Indirect Determination Of Sulfite Using A
Polyphenol Oxidase Biosensor Based On A Glassy Carbon Electrode Modified With
Multi-Walled Carbon Nanotubes And Gold Nanoparticles Within A Poly(Allylamine
Hydrochloride) Film. Talanta, 87 : 235-242.
Sarah., Herina, A.M., Murthy,R.S., Sariyait,S., dan Priyambodo,E. 2017. Content Analysis Of
Vitamin C In Fresh And Processed Moringa Trees By Spectrophotometry And Iodometric
Titration Methods. Indonesian Journal of Chemistry and Environment, 1(1):29-34.
Young, C.G., dan Volaric, S.S. 2020. Synthesis and Iodometric Analysis of the Polyiodide Salt
(NMe4)[I5]. Journal of Chemical Education, 97 (4) : 1117-1119.
VIII. LAMPIRAN

a. SITASI JURNAL

b. PERHITUNGAN

PENGESAHAN

Surakarta, 17 Mei 2021

Mengetahui

Asisten Pembimbing Praktikan

Isni Trisnawati Fadhia Azahara Dilia

M0317037 M0320031